药物分析化学第六章典型药物分析技术
1.阿司匹林与碳酸钠试液供热，放冷后用稀硫酸酸化，析出的白色沉淀是
乙酰水杨酸
醋酸
水杨酸钠
水杨酸(正确答案)
苯甲酸
2.阿司匹林与碳酸钠试液供热，放冷后用稀硫酸酸化，产生臭气为
硫酸
醋酸(正确答案)
水杨酸钠
苯甲酸
水杨酸
3.检查阿司匹林中游离水杨酸，《中国药典》2015年版采用的方法是
薄层色谱法
气相色谱法
高效液相色谱法(正确答案)
紫-外可见分光光度法
旋光法
4.《中国药典》2015年版阿司匹林及其制剂都需要检查的特殊杂质是
游离水杨酸(正确答案)
有关物质
溶液的澄清度
重金属
一塌糊涂
5.可用直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量，是因为阿司匹林结构中具有
羧基(正确答案)
酚羟基
氨基 苯环
酯键
6.用亚硝酸钠滴定法测定药物含量，一般均加入溴化钾，其目的是
使终点变色明显
使氨基游离
加快重氮化反应速度(正确答案)
增强药物碱性
增加离子强度
7.对乙酰氨基酚的化学鉴别反应，下列哪一项是正确的？
直接重氮化偶和反应
氯化物反应
重铬酸钾反应
银镜反应
以上均不对(正确答案)
8.《中国药典》2015年版收载的亚硝酸钠滴定法中，规定指示终点的方法为
电位法
永停滴定法(正确答案)
内指示剂法
外指示剂法
酸碱指示剂法
9.亚硝酸钠滴定法操作开始时需将滴定管尖端插入液面下约2/3处，这样操作的目的主要是
避免亚硝酸挥发和分解(正确答案)
防止重氮盐分解
防止供试品分解
防止供试品吸收二氧化碳
避免供试品被氧化
10.下列鉴别反应中，适用于盐酸普鲁卡因的是
氧化反应
磺化反应
三氯化铁反应 重氮化-偶合反应(正确答案)
碘化反应
11.存在于对乙酰氨基酚中的特殊杂质是
对氨基苯甲酸
二乙氨基乙醇
重金属
苯酚
对氨基酸(正确答案)
12.盐酸普鲁卡因水溶液，加10%氢氧化钠溶液100ml，即生白色沉淀，该沉淀是
对乙酰氨基酚
对氨基苯甲酸
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第十一章抗生素类药物分析
基本要求
学习要点
内容
第一节概述
一、特点：化学纯度较低, 同系物多，异构体多，降解物多，稳定性差。
二、鉴别方法：生物学法，理化方法。
三、特殊检查项目：异常毒性、热源或细菌内毒素、降压物质、无菌，组分分析，聚合物
等。四、含量测定或效价测定
(一)、微生物学法——通过比较标准品与供试品产生抑菌圈的大小来测定供试品的效价。
其原理恰好与临床应用要求一致，更能确定抗生素的医疗价值。
1、对于分子结构复杂、多组分的抗生素，生物学法是首选的效价测定方法。
2、本法的优点：
灵敏、用量小，结果直观
适用范围广：纯度好的、差的制品，已知或新发现的抗生素均适用，同一类型的抗
生素不需分离，可一次测定其总效价。
3、缺点：
操作步骤多，测定时间长，误差大等。
(二)、理化方法——适用于提纯的产品以及化学结构已确定的抗生素。
1、本法的优点：
迅速、准确、有较高的专属性。
2、缺点：
对含有具同样官能团杂质的供试品不适用，或需采取适当方法加以校正。而且当该
法是利用某一类型抗生素的共同结构部分的反应时，所测得的结果，往往只能代表药物的总的含
量，并不一定能代表抗生素的生物效价。
第二节β-内酰胺类抗生素
一、化学结构与性质
(一)、青霉素族
2 / 11 (二)、头孢菌素族
二、鉴别试验(一)、呈色反应
1、羟肟酸铁反应青霉素及头孢菌素在碱性中与羟胺作用，β-内酰胺环破裂生成羟肟
酸；在稀酸中与高铁离子呈色。2、茚三酮反应
3、与重氮苯磺酸的偶合反应
4、硫酸-甲醛试验
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(二)、各种盐的反应
1、钾、钠离子的火焰反应
2、有机胺盐的特殊反应（如普鲁卡因青霉素的重氮化-偶合反应）
(三)、色谱法
1、高效液相色谱法（HPLC）
2、薄层色谱法（TLC）
3、中国药典收载的头孢菌素族药物和大多数青霉素族药物采用HPLC法进行鉴别。
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抗生素药物的分析研究
作者： 刘榜荣
来源：《健康必读·下旬刊》2011年第08期
【中图分类号】R684【文献标识码】A【文章编号】1672－3783(2011)08－0354－01
【摘要】对抗生素药物的进行分类和简单的介绍，并对抗生药物的分析研究方法做一系统的讲述。
【关键词】抗生素 分类 方法研究
一 抗生素概述
抗生素是醫学治疗中常用的药物，为人类的健康起到很好的保障作用。目前，世界上的抗生素种类不下几百种。根据不同的标准划分为不同的分类，从化学构成上来说，可分为以下9类：1.β一内酰胺类；2.氨基糖苷类；3.大环内酯类；4.氯霉素类；5.四环素类；6.多肽类；7.抗肿瘤类；8.林可霉素类；9.其他。为了科学有效地使抗生素类药物满足临床治疗的需要，就必须对抗生素药物进行科学全面的分析和研究，这就对现有的化学科研水平提出了更严格的要求。
二 抗生素的种类
1 氨基糖苷类:氨基糖苷类抗生素的抗菌作用主要是针对革兰氏菌（阳性和阴性），如链霉素、庆大霉素、新霉素、双氢链霉素等，对革兰氏菌繁衍有明显的抑制作用。但有较严重的毒副作用，主要是对脑神经、听力以及肾脏的损害。
2 大环内酯类:是大环内酯基团，通过羟基，以苷键和糖相连接的大分子抗生素。由链霉菌产生的一类弱碱性包括红霉素、螺旋霉素、罗红霉素等。对革兰氏阳性菌抑制活性较高。抗菌原理是抑制蛋白质合成，导致病菌死亡。毒副作用较小，在临床使用较为普遍。
3 氯霉素类: 氯霉素是由委内瑞拉链丝菌产生的抗生素，是属抑菌性广谱抗生素。主要有氯霉素、甲砜霉素及无味氯霉素等。抗菌原理是抑制细菌蛋白质的合成，尤其革兰氏阴性菌抑制作用较强。但其对骨髓的造血机能有严重的不良反应，故对其临床应用现已做出严格控制。
药物分析复习总结：抗生素类药物
β-内酰胺类抗生素
本类抗生素包括青霉素族和头孢菌素族，他们的分子结构中均含有β-内酰胺环。
基本结构：
分子中都有一个游离羧基和酰胺侧链。
青霉素：β-内酰胺环和氢化噻唑环
头孢菌素：β-内酰胺环和氢化噻嗪环
性质：
溶解度：青霉素和头孢菌素分子中的游离羧基具有相当强的酸性，能与无机碱或某些有机碱形成盐。其碱金属盐易溶于水，而有机碱盐难溶于水，易溶于甲醇等有机溶剂。
旋光性：青霉素族分子中含有三个手性碳原子，头孢菌素族含有两个手性碳原子，都具有旋光性。
紫外吸收特性
青霉素分子中的母核部分无紫外吸收，但出侧链酰胺基上r如具苯环共轭系统，则有紫外吸收特性。
头孢菌素由于母核部分具有o-c=n-c=c结构，故有紫外吸收。
β-内酰胺环的不稳定性
β-内酰胺环是青霉素族结构最不稳定的地方，如与酸、碱、青霉素酶、羟胺及某些金属离子（铜、铅、汞和银）等作用时，易发生水解和分子重排，导致β-内酰胺环的破坏而失去活性。
鉴别试验：
⑴钾、钠盐的火焰反应
⑵呈色反应
①羟肟酸铁反应：青霉素及头孢菌素在碱性中与羟胺作用，β-内酰胺环破裂生成羟肟酸，在稀酸中与高铁离子呈色。
头孢哌酮：红棕色；氨苄西林：紫红色；头孢氨苄：红褐～褐色；头孢噻吩钠：红褐色；普鲁卡因青霉素：紫红色；头孢唑啉钠：红棕色。 ②硫酸-硝酸呈色反应：头孢菌素能与硫酸-硝酸反应后成色。
头孢噻吩钠：红棕色；头孢氨苄：黄色；头孢噻肟钠：亮黄色。
③茚三酮反应：某些具有α-氨基的本类药物（如氨苄西林）遇茚三酮即显蓝紫色。
④与斐林试剂反应：本类药物具有类似肽键结构，可产生双缩脲反应。开环分解，使碱性酒石酸铜盐还原显紫色。阿莫西林、氨苄西林钠可采用本法鉴别。
⑤变色酸-硫酸呈色反应：阿莫西林加变色酸-硫酸实际混合后，于150℃加热2～3min，因分解除甲醛与变色酸缩合而呈深褐色。
