实验三复方对乙酰氨基酚片的含量测定
、目的要求
1、掌握复方片剂中各成分含量测定的基本原理和操作方法。
2、掌握复方片剂的分析特点。
二、基本原理
复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分。
各成分之间性质差异大。乙酰水杨酸为芳酸类药物，具酸性，Ka=3.27X10-4,可用酸量法测定；对乙酰氨基酚为芳酰胺类药物，具酰胺基，呈中性，但具潜在芳伯氨基，可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定；咖啡因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，Kb=0.7X10-14,不能采用一般生物碱的含量测定方法，但可将其与碘发生定量沉淀以后，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。反应式表示如下：
1、乙酰水杨酸的测定原理
等当点时,由于生成物水杨酸钠的水解,溶液呈微碱性,所以选用碱性区域变色的指示剂--酚酞。
2、对乙酰氨基酚的测定原理 COOH
O
OC +NaOH
CH3 3 COONa
O+H2O
OCCH3 3
3、咖啡因的测定原理OCH3
H3CNH3C
N3N
＋2I+KI+H2SO4N
ONNO
CH3
3
I2（剩余）+2Na2s2O32NaI+Na2s4O6
三、实验方法
取本品20片，精密称定，研细备用。
（一）乙酰水杨酸的含量测定
药典规定每片检品中含乙酰水杨酸应为0.219g〜0.242g。
精密称取上述细粉适量（约相当于乙酰水杨酸0.4g）,置分液漏斗中，加水15ml,摇匀，用氯仿振摇提取4次（20ml,10ml,10ml,10ml）,提取氯仿液用同一分水10ml洗涤，合并氯仿洗液，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用0.1mol/L氢氧化钠液滴定，即得。每1ml0.1mol/L氢氧化钠液相当于18.02mg的C9H804。
按下式计算每片含乙酰水杨酸的克数
g/片=T".fxW
W平均片重
称样量
其中：T一为滴定度；V—消耗滴定液体积；f-为滴定液浓度校正因子
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高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片的含量
作者：吴卫涛
来源：《中国医药导报》2009年第15期
[摘要] 目的：建立对乙酰氨基酚片含量的高效液相色谱测定法。方法：色谱柱为依利特C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为磷酸盐缓冲液（pH4.5）-甲醇(80∶20)，流速为1.0 ml/min，检测波长为254 nm，柱温为30℃。结果：对乙酰氨基酚在0.05～0.30 mg/ml浓度范围内呈良好线性关系（r=0.999 9），平均加样回收率为100.5%（n=5），RSD为1.2%。结论：该方法准确、可靠，与标准法比较，结果较为满意，可用于对乙酰氨基酚片的含量测定。
[关键词] 高效液相色谱法；含量测定；对乙酰氨基酚片
[中图分类号]R927.2 [文献标识码]B [文章编号]1673-7210（2009）05（c）-052-02
Content determination of Paracetamol Tablets by HPLC
WU Weitao
(Anyang Institute for Food and Drug Control，Anyang 455000, China)
[Abstract] Objective: To establish a HPLC method for determination of Paracetamol Tablets.
Methods: Elite C18 column(4.6 mm×250 mm, 5 μm) was used with a mobile phase composed of
phosphate buffering solution（pH4.5）-methanol(80∶20) at the flow rate of 1.0 ml/min, the
对乙酰氨基酚的鉴定结构确证与含量测定
一、实验目的
（1）掌握对乙酰氨基酚的鉴定的方法
（2）了解对乙酰氨基酚结构确证的过程
（3）运用仪器分析手段对对乙酰氨基酚进行含量测定
二、实验原理
（1）对乙酰氨基酚（298NOHC）为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中微溶。熔点168-172℃。对乙酰氨基酚是临床常用的解热镇痛药物，且毒副作用小，较适合儿科患者使用。已成为全世界应用最广泛的的药物之一，是国际医药市场上头号解热镇痛药。
（2）以一定浓度的对乙酰氨基酚溶液充分水解全部生成对氨基酚溶液，对氨基酚溶液在碱性条件下与亚硝基铁氢化钠试剂作用，生成蓝色配位化合物。利用721 － 分光光度计测定其波长确定最大吸收，并通过分光光度计进行条件优化，依据比尔定律绘制标准曲线。通过标准曲线法求得对乙酰氨基酚的浓度，从而求得对乙酰氨基酚的含量。
（3)取对乙酰氨基酚溶解于流动相后于200 ~ 400波长范围扫描, 结果在250的波长处有最大吸收, 故选择此波长作为测定波长。对乙酰氨基酚易溶于热水中, 用温水浴溶解15分钟以上时对乙酰氨基酚已全部溶解。以甲醇- 水- 磷酸( 22 - 78- 0. 1) 为流动相, 能使对乙酰氨基酚得到很好的分离。采用外标法，用对乙酰氨基酚标准溶液作为对照品，求得样品对乙酰氨基酚的浓度，从而求得对乙酰氨基酚的含量。
三、实验过程
（1）鉴定
①本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。
②取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml，振摇，即显红色。
③本品的红外吸收图谱应于对照的光谱一致。
（2）结构确证
①红外光谱图
②核磁共振氢谱 （3）含量测定
①紫外分光光度法
3.1.1溶液的制备
Na2CO3溶液的制备
准确称取Na2CO3 5.
对乙酰氨基酚含量测定的紫外分光光度法
以对乙酰氨基酚含量测定的紫外分光光度法为标题
引言：
对乙酰氨基酚（Paracetamol）是一种常用的非处方药物，具有镇痛和退热的作用。在医药和化工工业中，对乙酰氨基酚的含量测定对于产品质量的控制至关重要。本文将介绍一种常用的测定对乙酰氨基酚含量的方法——紫外分光光度法。
一、原理
紫外分光光度法是一种常用的分析方法，通过测量样品在紫外光区域的吸收特性来确定其浓度。对乙酰氨基酚在紫外光区域（约200-400nm）具有吸收峰，根据比比尔-朗伯定律，物质的吸光度与其浓度成正比。因此，可以通过测量对乙酰氨基酚溶液的吸光度来确定其浓度。
二、仪器和试剂
1. 紫外分光光度计：用于测量样品的吸光度。
2. 对乙酰氨基酚标准溶液：已知浓度的对乙酰氨基酚溶液，用于建立标准曲线。
3. 乙酰氨基酚样品：待测样品。
三、操作步骤
1. 准备标准曲线：取一系列对乙酰氨基酚标准溶液，分别用紫外分光光度计测量其吸光度，并记录下吸光度与浓度的对应关系。
2. 测量样品：取待测样品，将其溶解于适量的溶剂中，使其浓度在标准曲线范围内。用紫外分光光度计测量样品的吸光度，并据此确定其浓度。
3. 计算结果：根据标准曲线的关系，将样品吸光度转化为对乙酰氨基酚的浓度。
四、优点和注意事项
1. 紫外分光光度法简单、快速、准确，对乙酰氨基酚含量测定的结果可靠。
2. 在进行测定时，应注意选择合适的溶剂，以确保样品的溶解度和吸光度符合要求。
3. 标准曲线的制备需要多次测量和稀释，确保结果的准确性。
4. 实验操作过程中要注意安全，避免接触皮肤和吸入对乙酰氨基酚溶液的蒸汽。
结论：
紫外分光光度法是一种常用的测定对乙酰氨基酚含量的方法，通过测量样品在紫外光区域的吸光度来确定其浓度。该方法简单、快速、准确，适用于对乙酰氨基酚含量的质量控制和检测。在实际应用中，需要注意选择合适的溶剂和稀释倍数，以及进行多次测量和稀释，以保证结果的准确性。
