油脂的检测方法交流

油脂的质量检测一、饲料油脂质量评价的难点及目前面临的问题:(1) 如何检测油的过度氧化?传统的衡量指标- 过氧化值已证实不再能用，因为它反映的是油脂最初阶段的氧化程度，当氧化到一定程度，特别是过度氧化后此值反而下降。

过度氧化的油脂用TBA值来衡量被氧化的程度。

(2) 酸价也因搀假者加碱而失去了原来的衡量油脂水解程度的意义。

(3) 油脂加碱后由于皂化而造成的利用率下降，用什么指标来衡量?含皂量?皂化率?理论皂化值应怎样估测( 因为饲料用油脂，尤其是猪油是混合油，无文献皂化值可参考)?(4) 油脂掺假：矿物油、生物柴油、石蜡、( 潲水油?)和其他杂质( 粕、油渣、沙土)。

二、氧化反应：脂质过氧化反应( 自由基反应)(1) 引发：RH + O2R- +• 00HROOH，RO- , R00- , • 0H(2) 延伸：R • + 02 fR00RH + R00R00H + R⑶终止：R- + R •fR-RR-+ROOROORROO- + ROO-ROOR + O2三、油脂被氧化的指标过氧化值：TBA值：W 5PPM羰基价：四、酸价(Acidvalue, A.V.) 的含义酸价为油品劣败常用的指标，是表示油品本身酸败的程度。

油品中酸价越高，油品的品质也随之下降。

酸价高说明油脂精炼程度较低，或由于某种因素如温度较高、含水量过多、含有某些金属离子或长期存放与空气接触氧化，导致油脂劣变。

酸价高的油脂不宜储存，也不宜食用。

酸价：反应的是油脂水解的程度油脂皂化后造成的利用率下降被皂化的油脂不能被动物利用衡量指标：皂化率要求：皂化率》98% 五、油脂掺假矿物油、生物柴油、石蜡油、过度被养化的潲水油和其他杂质（粕、油渣、沙土）生物柴油按油脂方法检测不出。

加水并用乳化剂乳化。

生物柴油是油脂与甲醇在催化剂作用下发生酯交换反应，再经蒸馏而得到的脂肪酸甲酯，它用于发动机代替柴油，是一种生物能源，但它的能量不能被动物利用，并有毒，由于生物柴油价格低廉（5200 元/ 吨）又和油脂属于同系物，被少数奸商掺到饲料用油脂中。

一、 TBA 值的测定 1.原理油脂受到光、热、空气中氧的作用，发生酸败反应，分解出醛、酸之类的化合物。

丙二醛就是分解产物的一种，它能与TBA （硫代巴比妥酸）作用生成粉红色化合物，在532nm 波长处有吸收高峰，利用此性质即能测出丙二醛含量，从而推导出油脂酸败的程度。

2.试剂和材料TBA 水溶液：准确称取TBA （硫代巴比妥酸）0.288g 溶于水中，并稀释至100ml （如TBA 不易溶解，可加热至全溶澄清，然后稀释至100ml ），相当于0.02mol/L ； 三氯乙酸混合液：准确称取三氯乙酸（分析纯）7.5g 及0.1gEDTA ，用水溶解，稀释至100ml ；丙二醛标准溶液：称取0.315g1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀释至1000ml ，此溶液每ml 相当于丙二醛100μg ，置于冰箱内保存。

准确吸取10ml ，稀释至100ml ，此溶液每ml 相当于丙二醛10μg ，备用。

3.测定步骤（1）标准曲线的绘制准确吸取每相当于丙二醛10μg 的标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml 置于20ml 纳氏比色管中，加水至总体积为5ml ，加入5mlTBA 溶液，然后按样品测定步骤进行，测得光密度绘制标准曲线。

（2）样品测定：准确称取融化均匀的油脂样品5-10g ，置于100ml 具塞三角瓶内，加入50ml 三氯乙酸混合液，振摇半小时（保持油脂融溶状态，如冷结即在70℃水浴上略微加热使之融化后继续振摇）用四层滤纸过滤，除去油脂。

滤液重复用四层滤纸过滤一次。

准确移取上述滤液5ml 置于20ml 比色管内，加入5mlTBA 溶液，混匀，加塞，置于90℃水浴内保温40min ，取出，冷却1h ，于532nm 波长比色，对照标准曲线得到微克数（同时作空白试验）。

4 结果分析丙二醛含量（mg/kg ）=mC ⨯⨯520式中C —从标准曲线查得丙二醛的微克数(ug)m —样品质量（g ）二、 生物柴油与烟点的测定 1、原理生物柴油是油脂与甲醇在催化剂作用下发生酯交换反应，再经蒸馏而得到的脂肪酸甲酯，它用于发动机代替柴油，是一种生物能源，但它的能量不能被动物利用，并有毒，本方法是依据生物柴油的沸点（200-235℃）与油脂的沸点（350℃以上，并分解）差别较大来分离并定量检测的。

脂肪油类红外光谱检测方法
植物油是我们日常生活中不可或缺的食用油脂，而其质量和成
分的检测对于食品安全和质量控制至关重要。

红外光谱技术作为一
种快速、准确的分析方法，被广泛应用于脂肪油类的质量检测。

红外光谱检测方法利用脂肪油样品与红外光的相互作用，通过
检测样品吸收、散射和透射的光谱信息来分析其分子结构和成分。

这种方法不需要昂贵的试剂和复杂的操作步骤，因此具有操作简便、快速高效的特点。

在脂肪油类红外光谱检测中，常用的技术包括傅立叶变换红外
光谱仪（FTIR）和近红外光谱仪（NIR）。

FTIR技术适用于对脂肪酸、甘油三酯、酚类等成分的定量和定性分析，而NIR技术则可以
用于脂肪酸和酚类等成分的快速检测。

通过脂肪油类红外光谱检测方法，可以准确测定脂肪酸、酚类、水分、氧化物等关键成分的含量，对于食用油的品质评价、真伪鉴
别以及质量控制具有重要意义。

同时，该方法还可用于检测脂肪油
的保存期限和储存条件，为食品安全提供有力支持。

总之，脂肪油类红外光谱检测方法作为一种快速、准确的分析技术，为脂肪油质量检测提供了有效的手段，有望在食品行业中得到广泛应用。

设计性实验：食用油脂的检验[实验目的]1、充分了解摄入存在掺假及安全性问题油脂对人体的伤害。

2、了解不同种类植物油特性，掌握其感官评定方法。

3、学习对食用植物油酸价、碘价、过氧化值等理化性质测定方法，从而判断其是否掺假及品质的好坏。

[实验原理]1、食用植物油感官评定：利用食品感官评定的基本技术和食用油的一些感官特性进行鉴别判断。

2、浓硫反应法植物油成分主要是不饱和脂肪酸，浓硫酸与之反应时主要是脱水反应，也就是碳化，将里面的氢氧元素以水的形式反应，不同植物油会呈现不同颜色，以此判断是否掺假。

3、冷冻试验法待检油样倒入试管至其高度的2/3处，于冰箱冷藏放置4小时，取出观察，不同植物油会呈现不同状态，可以此区分，鉴别是否掺假。

4、油脂酸价：酸价（酸值）是指中和1.0 g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。

酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一，测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。

常用酸碱中和法，其原理：油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾产生中和反应，从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。

新鲜油脂的酸价很小，随着储存期的延长和油脂的酸败，其酸价随之增大，油脂中游离脂肪酸含量增加，可直接说明油脂新鲜度和质量的下降。

在GB1535-2003《大豆油》、GB156-2004《菜籽油》中规定，其原油质量指标中酸值（即酸价）不得超过4.0 mgKOH/ g,四级成品油质量指标中酸值（即酸价）不得超过3.0 mgKOH/ g 。

酸价高于3.5 mgKOH/ g时，油脂出现不愉快的哈喇味；酸价超过4 mgKOH/g 较多时，人们如果食用了这种油脂后会引起呕吐、腹泻等中毒现象，酸败严重的油脂不能食用。

5、碘价：测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。

最常用的是氯化碘﹣乙酸溶液法（韦氏法），其原理：在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘液，氯化碘则与油脂中的不饱和脂肪酸发生加成反应，游离的碘可用硫代硫酸钠溶液滴定，从而计算出被测样品所吸收的氯化碘（以碘计）的克数，求出碘价。

油脂品质测定实验报告实验报告：油脂品质测定实验目的：1.了解和掌握油脂品质测定的基本原理和方法；2.学习使用仪器仪表进行油脂品质的测定；3.分析并评价不同油脂的品质差异。

实验仪器和试剂：1.油脂样品；2.溶剂：氯仿、正己烷；3.酸碱试剂：NaOH、H2SO4、酚酞指示剂；4.设备：分离漏斗、火焰燃烧器、滴定管、加热器、恒温槽。

实验原理和步骤：1.酸值测定：将1g油脂样品放入250ml分离漏斗中，加入50ml氯仿和2-3滴酚酞指示剂。

用0.1M NaOH溶液滴定至溶液颜色变成红色，记录所需NaOH 溶液体积V1。

将分离漏斗转移至水浴中，使体系温度升至60C，继续滴定至颜色变成淡粉红色，记录所需NaOH溶液体积V2。

计算酸值：酸值（mg KOH/g）= (V2 - V1) * M / m，其中M为NaOH的摩尔浓度，m为油脂样品质量。

2.过氧化值测定：将油脂样品加入燃烧器，加入氧气或空气，引燃判断过程中的爆炸声，标记所需燃烧时间t。

按照公式过氧化值（Meq/kg）= t * 1000 / m，计算过氧化值。

3.折射率测定：用恒温槽将油脂样品加热至60C，放入折射仪中测定其折射率，并记录。

4.铁螯合物值测定：将0.1g油脂样品加入200ml酸性乙酸乳铁溶液中，盖紧瓶塞，置于50C水浴中振摇2h，冷却至室温。

溶液通过滤纸滤过，滤液静止2h，取20ml滤液，用0.1mol/l NaOH和0.1mol/l Na2EDTA溶液滴定至褐红色消失。

计算铁螯合物值：铁螯合物值（mg/kg）= (V1 - V2) * C * 500 / m，其中V1为滴定的NaOH溶液体积，V2为滴定的Na2EDTA溶液体积，C为Na2EDTA 的摩尔浓度，m为样品质量。

5.泥杂质测定：取适量油脂样品放入石棉烟花管内，用火焰燃烧器加热燃烧管，观察残留物。

根据观察记录泥杂质的形态和数量。

6.水分测定：取适量油脂样品加热至100C，继续加热3h，称量质量变化Δm。

大豆油酸价的检测方法概述大豆油酸价是评价大豆油脂质的一个重要指标，也是评判大豆油脂质量的重要指标之一。

油酸占大豆油中脂肪酸的比重很高，因此，测定大豆油酸价对于评估大豆油质量的好坏具有非常重要的意义。

本文主要介绍大豆油酸价的检测方法，以期对相关研究人员有所帮助。

常见的检测方法目前，测定大豆油酸价常用的方法主要有两种：酸值测定法和红外光谱法。

1. 酸值测定法酸值测定法是一种经济、易行、准确的检测方法。

其原理是利用酸性的钠氢氧化物水溶液进行中和反应，计算每克油所需的氢氧化钠用量，从而得出大豆油酸价的数值。

具体步骤如下：（1）取适量的大豆油样品，加入少量苯酚指示剂，用氯仿洗涤去除杂质，然后干燥；（2）将干燥后的大豆油样品称取2-3克，加入已称好的丙酸钠钾溶液中，用稀盐酸标定氢氧化钠的用量，计算出每克油所需的氢氧化钠用量；（3）据此计算出大豆油酸价的数值。

酸值测定法操作简单，成本低，但其代表的是油脂总酸含量，并不能准确反映油脂品质的好坏。

2. 红外光谱法红外光谱法是一种高灵敏的检测方法，它可以快速准确地测定油脂中各种不同种类脂肪酸的含量，并推算出大豆油酸价。

具体操作步骤如下：（1）将样品粉碎至小颗粒，然后加入碳酸钾；（2）将样品研磨至细粉末，然后平铺在红外光谱分析仪上；（3）利用红外光谱分析仪对样品进行扫描；（4）根据比较法计算大豆油酸价。

红外光谱法操作简单、准确性高、分析速度快。

结论大豆油酸价是反映大豆油质量的一个重要指标。

常用的测定方法有酸值测定法和红外光谱法。

其中，酸值测定法操作简单、成本低，但其代表的是油脂总酸含量，并不能准确反映油脂品质的好坏。

红外光谱法操作简单、准确性高、分析速度快，能准确地测定油脂中各种不同种类脂肪酸的含量，并推算出大豆油酸价。

因此，红外光谱法是更为推荐的大豆油酸价检测方法。

油脂不皂化物测定方法引言：油脂不皂化物是油脂中不能与碱发生皂化反应的物质，主要包括游离脂肪酸、游离脂醇、甘油酯等。

测定油脂中的不皂化物含量对于评估油脂的质量和稳定性具有重要意义。

本文将介绍一种常用的油脂不皂化物测定方法。

一、试剂准备1. 硫酸钾：用纯净水溶解硫酸钾，制备0.5mol/L的硫酸钾溶液。

2. 硫酸：用纯净水稀释浓硫酸，制备1+1的硫酸溶液。

3. 高锰酸钾溶液：用纯净水溶解高锰酸钾，制备0.1mol/L的高锰酸钾溶液。

二、样品处理1. 取适量的待测油脂样品，称重记录质量。

2. 将待测油脂样品置于玻璃容器中，加入适量的硫酸溶液，与油脂样品体积比为1:1。

3. 用玻璃杆搅拌均匀，然后密封容器，放置在恒温水浴中加热2小时。

4. 用冷却水冷却样品，加入适量的稀硫酸钾溶液，稀释样品，使硫酸浓度不超过1mol/L。

5. 用纯净水冲洗容器和玻璃杆，将冲洗液加入稀化的样品中。

三、滴定测定1. 取适量的高锰酸钾溶液，加入滴定管中。

2. 用0.5mol/L的硫酸钾溶液滴定样品，直至溶液颜色由紫色变为浅粉色。

3. 记录滴定所需的硫酸钾溶液的体积V。

四、结果计算油脂不皂化物的含量（%）=（V×0.1×56.1）/ m其中，V为滴定所需的硫酸钾溶液体积（mL），m为待测油脂样品的质量（g）。

五、注意事项1. 在样品处理过程中，应注意安全操作，避免接触皮肤和吸入有害气体。

2. 实验过程中的玻璃器皿要干净无杂质，以免影响结果准确性。

3. 滴定过程中，滴定剂要稳定滴加，避免过量加入或滴加过快。

4. 结果计算时，应注意单位的换算和小数位的精确性。

六、实验探讨1. 本方法基于油脂中不皂化物与高锰酸钾溶液的氧化反应，通过滴定硫酸钾溶液的体积来确定不皂化物的含量。

2. 实验中选择的硫酸钾溶液浓度为0.5mol/L，可以满足滴定的灵敏度要求。

3. 高锰酸钾溶液作为氧化剂，可以快速氧化不皂化物，使其转化为可滴定的物质。

油脂酸价的测定方法油脂的酸价是指单位质量（克）油脂中所含的酸及酸性物质的含量，是评价油脂新鲜程度和酸败程度的重要指标之一、酸价测定可以通过测定油脂中可溶性酸的含量来完成，常用的酸价测定方法有酸碱滴定法、电势滴定法、自动滴定法和中和值法等。

下面将详细介绍各种方法的原理和应用。

酸碱滴定法是一种传统的酸价测定方法，其原理是通过滴定酸碱溶液到油脂中，使油脂中的酸与碱发生中和反应，从而推断酸的含量。

在酸碱滴定法中，常用的滴定剂是0.1mol/L的氢氧化钾溶液。

操作时，首先将待测的油脂溶解在乙醇中，加入酚酞作为指示剂，然后用稀盐酸滴定至溶液颜色由紫红变为浅红，记录所需的滴定体积，根据滴定体积计算酸价。

电势滴定法是一种基于电化学原理的酸价测定方法，其原理是通过电极与溶液中的氢离子反应，测量溶液中的氢离子浓度，从而推断酸的含量。

在电势滴定法中，常用的电极是玻璃电极和银-银氯化银电极。

操作时，首先将油脂溶解在非极性溶剂中，然后用玻璃电极和银-银氯化银电极浸入溶液中，通过滴定氢氧化钠溶液来中和酸，同时测量电位的变化，当电位稳定时，记录所需的滴定体积，根据滴定体积计算酸价。

自动滴定法是一种利用滴定仪器进行酸价测定的方法，其原理与酸碱滴定法相似，只是使用滴定仪器代替了手工滴定，提高了测定的准确性和重复性。

自动滴定法在实验室中广泛应用，可以实现高通量的酸价测定，提高工作效率。

中和值法是一种基于红外光谱的酸价测定方法，其原理是通过红外光谱仪测量油脂样品中可溶性酸与乙醇溶液的反应产物的红外光谱，从而推断酸的含量。

操作时，首先将油脂样品溶解在乙醇中，然后在红外光谱仪上记录乙醇溶液和酒石酸溶液的红外光谱，根据乙醇溶液和酒石酸溶液的红外光谱分析出标准曲线，最后通过测量油脂样品和酒石酸溶液的红外光谱，根据标准曲线计算酸价。

在实际应用中，以上几种方法可以根据具体需求进行选择。

酸碱滴定法和自动滴定法适用于大批量样品的酸价测定，能够有效提高工作效率；电势滴定法适用于测定纯度较高的样品，对于一些易氧化的油脂需要事先去除其他氧化物质；中和值法适用于检测低酸价的样品，如果汁等。