油脂检验
- 格式:doc
- 大小:98.50 KB
- 文档页数:4
第3章油脂的检验油脂是精细化学品生产的常用原料,以植物油脂和动物油脂为主,其组成主要是高级脂肪酸的甘油酯,其次是人工合成的油脂,以及少数的矿物油,如凡土林等。
油脂由于来源、品种、加工条件、保管等情况不同,其质量优劣的差异较大。
油脂分析项目甚多,通常是根据其用途及评价的需要来选择分析项目。
例如化妆品用的油脂和蜡的熔点、色泽、气味等项目是必须测定的。
3.1 油脂物理性能的测定3.1.1 熔点的测定油脂的熔点是指油脂由固态转为液态时的温度。
纯净的油脂和脂肪酸有其固定的熔点,但天然油脂的纯度不高,熔点不够明显。
油脂的熔点与其组成和组分的分子结构密切相关。
一般组成脂肪酸的碳链愈长熔点愈高;不饱和程度愈大,熔点愈低。
双键位置不同熔点也有差异。
固体油脂及硬化油等样品,通常测定熔点目的是用以检验纯度或硬化度。
测定熔点的方法有毛细管法,广口小管法,膨胀法等。
一般常用毛细管法,具体测定方法见本书第2章2.2.1介绍。
3.1.2 凝固点的测定凝固点是油脂和脂肪酸的重要质量指标之一,在制皂工业中,对油脂的配方有重要指导作用。
测定凝固点的原理、仪器装置和测定方法见本书第2章2.2.2介绍。
3.1.3 相对密度的测定纯净油脂的相对密度与其脂肪酸的组成和结构有关,如油脂分子内氧的质量分数越大,其相对密度越大。
因此,随着油脂分子中低分子脂肪酸、不饱和脂肪酸和羟基酸含量的增加,其相对密度增大。
油脂的相对密度范围一般在0.87~0.97之间。
相对密度的测定方法有密度瓶法和密度计法等,具体的测定步骤见本书第2章2.1介绍。
3.1.4 色泽的测定油脂愈纯其颜色和气味愈淡,纯净的油脂应是无色无味无臭的。
通常,油脂受提炼、贮存的条件和方法等因素的影响,具有不同程度的色泽。
一般商品油脂都带有色泽,例如:羊油、牛油、硬化油、猪油、椰子油等为白色至灰白色;豆油、花生油和精炼的棉子油等为淡黄色至棕黄色;蓖麻油为黄绿色至暗绿色;骨油为棕红色至棕褐色等。
检验花生油脂生物的方法
检验花生油脂生物的方法包括以下几种:
1. 酸价测定:通过测定花生油中的游离脂肪酸含量来评估油脂的新鲜度和质量。
常用的酸价测定方法有KOH法和HClO4-乙醇法。
2. 过氧化值测定:过氧化值反映了油脂中的氧化程度,是评估油脂氧化稳定性的指标之一。
常用的过氧化值测定方法有醋酸亚铁法和碘值法。
3. 高温短时间加速试验:通过将花生油暴露在高温下,观察其在一定时间内的变化,评估油脂的氧化稳定性和耐热性。
4. 挥发性物质测定:对花生油进行蒸馏,收集挥发性组分,并通过分析挥发性物质的种类和含量,评估油脂的新鲜度和品质。
5. 旋光度测定:通过测量花生油的旋光度来判断油脂中是否存在不饱和脂肪酸的异构体或杂质。
6. 嗅味评估:通过感官评估花生油的气味和口感,判断油脂的新鲜度和品质。
需要注意的是,以上方法一般需要在实验室或专业机构进行操作和分析。
对于一般消费者来说,可以通过购买有资质和信誉的品牌花生油,注意存储和使用过程
中的卫生和保鲜措施,以保证使用的花生油的质量和安全性。
设计性实验:食用油脂的检验[实验目的]1、充分了解摄入存在掺假及安全性问题油脂对人体的伤害。
2、了解不同种类植物油特性,掌握其感官评定方法。
3、学习对食用植物油酸价、碘价、过氧化值等理化性质测定方法,从而判断其是否掺假及品质的好坏。
[实验原理]1、食用植物油感官评定:利用食品感官评定的基本技术和食用油的一些感官特性进行鉴别判断。
2、浓硫反应法植物油成分主要是不饱和脂肪酸,浓硫酸与之反应时主要是脱水反应,也就是碳化,将里面的氢氧元素以水的形式反应,不同植物油会呈现不同颜色,以此判断是否掺假。
3、冷冻试验法待检油样倒入试管至其高度的2/3处,于冰箱冷藏放置4小时,取出观察,不同植物油会呈现不同状态,可以此区分,鉴别是否掺假。
4、油脂酸价:酸价(酸值)是指中和1.0 g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一,测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。
常用酸碱中和法,其原理:油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾产生中和反应,从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。
新鲜油脂的酸价很小,随着储存期的延长和油脂的酸败,其酸价随之增大,油脂中游离脂肪酸含量增加,可直接说明油脂新鲜度和质量的下降。
在GB1535-2003《大豆油》、GB156-2004《菜籽油》中规定,其原油质量指标中酸值(即酸价)不得超过4.0 mgKOH/ g,四级成品油质量指标中酸值(即酸价)不得超过3.0 mgKOH/ g 。
酸价高于3.5 mgKOH/ g时,油脂出现不愉快的哈喇味;酸价超过4 mgKOH/g 较多时,人们如果食用了这种油脂后会引起呕吐、腹泻等中毒现象,酸败严重的油脂不能食用。
5、碘价:测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。
最常用的是氯化碘﹣乙酸溶液法(韦氏法),其原理:在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘液,氯化碘则与油脂中的不饱和脂肪酸发生加成反应,游离的碘可用硫代硫酸钠溶液滴定,从而计算出被测样品所吸收的氯化碘(以碘计)的克数,求出碘价。
3.4 皂化值的测定油脂皂化值的定义是:皂化1 g油脂中的可皂化物所需氢氧化钾的质量,单位为mg/g。
可皂化物一般含游离脂肪酸及脂肪酸甘油酯等。
皂化值的大小与油脂中所含甘油酯的化学成分有关,一般油脂的相对分子质量和皂化值的关系是:甘油酯相对分子质量愈小,皂化值愈高。
另外,若游离脂肪酸含量增大,皂化值随之增大。
油脂的皂化值是指导肥皂生产的重要数据,可根据皂化值计算皂化所需碱量、油脂内的脂肪酸含量和油脂皂化后生成的理论甘油量三个重要数据。
3.4.1 方法原理测定皂化值是利用酸碱中和法,将油脂在加热条件下与一定量过量的氢氧化钾乙醇溶液进行皂化反应。
剩余的氢氧化钾以酸标准溶液进行反滴定。
并同时做空白试验,求得皂化油脂耗用的氢氧化钾量。
其反应式如下:(RCOO)3C3H5+ 3KOH → 3RCOOK + C3H5(OH)3RCOOH + KOH → RCOOK + H2OKOH + HCl → KCl + H2O3.4.2 试剂和仪器1.试剂(1)氢氧化钾乙醇标准溶液:c(KOH)=0.5 mol/L的乙醇溶液。
28.1 g氢氧化钾溶于1 L φ= 95%的乙醇中。
静置后用虹吸法吸出清液,以除去不溶的碳酸盐,并避免空气中的二氧化碳进入溶液而形成碳酸盐。
(2)盐酸标准溶液:c(HCl)=0.5mol/L。
(3)酚酞指示剂:ρ(酚酞)=1 % 的乙醇溶液。
2.仪器恒温水浴;滴定管:50 mL。
3.4.3 测定步骤称取已除去水分和机械杂质的油脂样品3 g~5 g(如为工业脂肪酸,则称2 g,称准至 0.00 1 g),置于250 mL锥形瓶中,准确放入50 mL氢氧化钾乙醇标准溶液,接上回流冷凝管,置于沸水浴中加热回流0.5 h以上,使其充分皂化。
停止加热,稍冷,加酚酞指示剂(5~10)滴,然后用盐酸标准溶液滴定至红色消失为止。
同时吸取50 mL 氢氧化钾乙醇标准溶液按同法做空白试验。
3.4.4 结果计算样品的皂化值SV按式(3-3)计算。
油脂制品出厂检验项目油脂制品出厂检验项目是对生产出来的油脂制品进行检验的一系列检测项目。
这些项目的目的是确保油脂制品的质量符合标准,保障消费者的健康权益和安全。
本文将介绍油脂制品出厂检验的项目内容及其重要性。
一、外观检查外观检查是油脂制品检验的首要项,其目的是检查油脂产品的形状、色泽、气味等外观特征是否与标准要求相符。
如色泽是否合理、气味是否存在异常等。
外观检查可以初步判断产品是否存在问题。
如果外观合格,还需进行其他检验项目,以更加全面地评估产品质量。
二、质量指标检测质量指标检测是油脂制品检验的关键。
其中包括水分、酸价、过氧化值、游离脂肪酸、铜离子等指标。
这些指标的含量与产品的质量密切相关。
例如,水分是会导致油脂制品变质、发霉的关键因素;酸价、过氧化值等高,则说明质量不佳,产品已经发生了氧化反应。
三、微生物学检验微生物学检验是衡量油脂制品卫生安全的重要指标。
其中包括总菌落数、大肠杆菌群、金黄色葡萄球菌等指标。
这些细菌的存在可能会导致产品变质、馊味或更严重的污染现象。
因此,微生物检测很重要。
四、重金属检测重金属检测是为了确保油脂制品不含有有害的重金属元素,如铅、汞、铬等。
重金属元素如果过多,可能会导致中毒、癌症等严重问题。
五、农残检测针对使用天然原料生产的油脂制品,农残检测是非常必要的检测项目。
该检测的主要目的是检查产品中是否含有农药残留等化学物质。
如若含有,则说明产品的生产和加工过程存在安全隐患。
总之,油脂制品出厂检验项目,是确保生产出来的油脂制品符合质量标准,安全健康的必要检测项目。
各项检测必须严格执行,以保证消费者的健康与利益。
油脂及油脂制品的质量标准及检验方法油脂及油脂制品的质量标准及检验方法引言:油脂及油脂制品广泛应用于食品、化妆品、医药、工业等领域,对其质量的要求越来越高。
为了确保油脂及油脂制品的质量稳定和安全,制定了一系列的质量标准和检验方法。
一、质量标准:1. 食用油脂的质量标准:在国内,食用油脂的质量标准主要参考国家标准GB2716-2018《食用油脂》。
该标准规定了主要的质量指标,包括外观、色泽、气味、味道、透明度、色差、酸价、过氧化值、酸价、游离脂肪酸、酸价、酯化价、分析性质等。
2. 工业级油脂的质量标准:工业级油脂的质量标准主要参考国家标准GB5211-2018《工业油脂》。
该标准规定了工业油脂的质量指标,如外观、气味、酸价、过氧化值、硫酸盐、凝点、闪点等。
二、检验方法:1. 外观检验:外观检验是油脂及油脂制品质量检验的第一道工序。
主要通过观察油脂的外观来判断质量是否合格。
外观检验包括颜色、气味、透明度等方面。
2. 酸价检验:酸价表示油脂中酸性物质的含量。
常用的酸价检验方法包括酸碱滴定法和电位滴定法。
酸碱滴定法是通过滴定溶液与油脂中的酸反应,改变溶液酸碱度,从而确定酸的含量。
电位滴定法是通过测量电位的变化来确定酸的含量。
3. 过氧化值检验:过氧化值是衡量油脂氧化程度的指标。
过氧化值检验的常用方法包括铁离子催化法、碘碧法和紫外光谱法。
4. 游离脂肪酸检验:游离脂肪酸表示油脂中未结合形式的脂肪酸。
游离脂肪酸的检测主要通过气相色谱法或高效液相色谱法进行。
5. 酯化价检验:酯化价是衡量油脂中脂肪酸酯化程度的指标。
常用的酯化价检验方法包括滴定法和红外光谱法。
6. 分析性质检验:分析性质检验是对油脂中各种化学成分进行检验。
常用的分析性质检验方法包括气相色谱法、核磁共振法、红外光谱法等。
结论:油脂及油脂制品的质量标准及检验方法对确保油脂产品的质量和安全起到了重要的作用。
通过对外观、酸价、过氧化值、游离脂肪酸、酯化价、分析性质等指标的检验,可以对油脂及油脂制品的质量进行评估,确保其符合相关的质量标准。
空分设备开机前的残留油脂检验
黄健刘晓鹏
(新余钢铁集团有限责任公司气体厂,江西新余团结西路 338001)
【摘要】:本文介绍了残留油脂检测的原理,测量的过程及相关的注意事项;并列举了两台新建制氧机的部份残留油脂检测数据与同行们共同交流与探讨。
【关键字】:空分设备残留油脂红外光吸收检测
前言:
对于制氧机而言,无论是压缩机还是换热器及管道都应该进行脱脂,如果存在有微量的油脂,那将有可能产生很严重的后果。
而对于脱脂方法及脱脂效果的检查,各个行业、厂家都有不同的方法和手段。
过去有使用波长为320—380纳米的的紫外光照射脱脂表面,无油脂萤光即可;或用清洁干燥的白色滤纸擦抹脱脂件表面无油脂痕迹即为合格;甚至有用无油蒸汽吹洗脱脂件表面后取其冷凝液,放入一小粒(直径1毫米以下)纯樟脑丸,以樟脑丸能够不停旋转为合格标准。
这些都属定性检测方法,测量结果的准确性与检测人员的观测有影响很大。
因而如何科学、准确的定量检测出脱脂件中残留的油脂含量,一直都是检验技术人员所探讨的一个课题。
笔者就两台制氧机开机前的残留油脂检验的方法与同行们进行交流探讨。
一、检测机理
1、一般而言,油是一种由许多不同种类的碳氢化合物所组成的混合体。
不同类型、牌号的油脂所含碳氢化合物的浓度各不相同,其化学性质也有很大的差异。
但由于碳氢化合物均含有碳氢基,其中每一个基都对波长为3.4—3.5微米处的红外光谱有较强的吸收,且吸收的大小与油的浓度成正比。
对于任何一种油而言,这一吸收带几乎都相同,而大部份有机溶剂(如:四氯化碳、氟里昂S—316)在这此波长内对红外光谱的吸收较小,甚至不吸收。
因而可以利用此特点对油脂进行定量检测。
2、利用红外光谱吸收原理来进行油脂检测的仪器众多,其根本原理是通过被测溶液对红外光能量吸收的强度来判断油脂的含量。
以OCMA—220油份浓度分析仪为例,其测量原理为利用红外能量的差别吸收来对油脂浓度进行测量。
仪器的结构是一个红外双光路吸收系统,使用两个红外光源发射出两束稳定的红外光,在切光片的作用下,交替性(频率:10Hz)的通过参比池(充入对红外光谱不吸收的气体,例如高纯氮)和测量池。
然后进入检测器的左右两个测量室,在检测器内充填有HC蒸气。
从而可以使检测器只对波长为3.4—3.5微米处的红外光谱有响应。
当检测器内的HC蒸气吸收了红外光后,温度将会上升,压力也就随之升高。
如果在样品池内有油脂存在,将会吸收部份红外光能量,且吸收的大小与油脂的浓度成正比。
因而在检测器左右两边所接收到的红外光产生差别(参比边较强,检测边更弱),造成两边温度不同,并进一步导致两边的压力也不相等。
从而推动可变电容的动态隔膜从压力高侧向压力低侧位移(参比边向检测边方向),其位移量与油脂浓度成正比。
当切光片同时切断两束红外光时,检测器左右两个气室都接收不到红外光,此时检测器左右两边温度将又趋于相同,压力也就相等,隔膜将恢复其不膨胀的状态。
由此使得可变电容容量会随着切光片的切断和导通发生周期性(10Hz)的变化。
这一变化量被转换成电信号,通过多级放大,最后进行输出,依此来对油脂浓度进行测量(详见图1)。
图 1 OCMA—220油浓度分析仪构造、测量原理图
二、检测操作
1、取样前的准备
首先启动仪器进行预热,半小时后方可进行测量。
待仪器稳定后,使用纯溶剂(分析纯四氯化碳)和量程溶液对仪器进行标定,如有偏差必须进行校正。
取样所使用的四氯化碳试剂均必须为分析纯,取样时使用的镊子、试剂瓶、纱布(12cm×12cm)必须脱脂;脱脂完毕后将浸泡过纱布和试剂瓶的四氯化碳溶剂(60ml)进行测量,结果必须小于2mg/L方可使用,否则必须对纱布和试剂瓶再进行脱脂。
2、现场取样:
现场所取部件种类众多,可能会是管道、容器、阀门、压缩设备机壳等零部件,但不管为何种部件均采用镊子夹住脱脂纱布进行取样。
所测部件应不含有用肉眼就能观察到的油污、黑斑、尘土等,否则应清理后才可取样。
检测的重点部位应该是设备、管道和零部件在脱脂清洗时一般不容易清洗干净的死角或对残油量要求较高的部位,对于管道应在端口处至少成90°间隔位置各取一个点;对于容器应依据其具体形状呈星状分布对称取点,并注意死角;压缩设备应根据其类型区别取样,对于离心式压缩机,若是转子取样,应在其每级叶轮两端面、流通位置、每段密封部件至少各取一点。
气缸的四面和顶面(底面)各取一点。
对于活塞式压缩机,应在其每级每个气缸的工作面(跟活塞接触和发生摩擦的工作圆柱面)90°间隔位置至少取一点;每级每个气缸的端面、靠近进、出气的部位、死角至少取一点;每个活塞的工作面(跟活塞接触和发生摩擦的工作圆柱面)成90°间隔位置至少各取一个点,每个活塞的非工作面(不跟氧气和气缸接触)和活塞连杆处至少各取一点。
取样时,用镊子夹住纱布,轻轻擦拭取样面,不可刮伤取样面。
擦拭面积一般定为10mm×10mm=100 mm2,若取样面满足不了时,也可变为10mm×5mm=50 mm2或5mm×5mm=50 mm2。
3、准确测量:
每次分析样品前必须先用纯净的四氯化碳(分析纯)溶剂对测量池进行清洗至测量读数
小于2mg/L方可,后将其排干净,再对样品进行测量。
样品测量应反复进行多次,直至前后两次测量读数相对误差不超过满量程的±5﹪为止。
4、结果计算:
测量结果的计算依赖于配制的标准油溶液的浓度,取样时量取的空白试剂的体积及擦拭部件的面积进行综合计算。
计算公式如下:
X=(A1-A0)×B÷S (式1)X—零部件表面残留油量(mg/m2);A1—试样溶液测量读数(mg/L);
A0—空白溶剂测量读数(mg/L);B—取样时所量取溶剂的体积(L);
S—取样时擦拭的面积(m2)
根据杭氧厂标HT0055《零件表面残油量的检查方法与评定标准》规定的合格标准为不大于125mg/m2,以量取溶剂体积为60 ml,取样擦拭面积为100 mm2计算。
那么根据式1计算仪器测量的读数就不应大于125×(100×10﹣4)÷(60×10﹣3)≈20.17 mg/L。
因而可使用20mg/L的标准油浓度溶液作为量程溶液。
标准油浓度溶液可外购也可自行配制。
若自行配制一般分两部,先配制母液,使用分析天平(精度为0.1mg)准确称取1.000g的油样(一般为重油或机油,仪器出厂已配带),全部溶于试剂中,配制成浓度为500或1000 mg/L的高浓度标准母液,再用移液管吸取一定量的标准母液入容量瓶,稀释成所需浓度的量程溶液。
三、具体的应用
江西新余钢铁集团有限责任公司气体厂分别于2007年7月开始筹建2台25000Nm3/h 的空分制氧机,所有设备和管道在出厂时都已进行过脱脂处理,以下为部份管道和设备在安装前的现场检测数据:
从分析数据可知,管道的脱脂一般都完成的较好,但容器和设备的脱脂情况不理想。
这可能是由于设备的结构组成复杂的原因造成的。
特别是主冷出于安全的考虑,使用无水酒精
做为脱脂剂(脱剂能力较差),因此在安装前对检验不合格的设备和容器从新进行脱脂处理。
通过二次脱脂后再次检测,所有检测数据均已合格,符合要求。
这两台制氧机分别于2008年10月和2009年12月顺利开车,一直稳定运行至今。
四、注意事项
1、采取油样时所使用的溶剂与配置标准油浓度溶液及空白试剂应为同一种类、同一级别的
试剂,且尽可能使用同一批次,否则将可能带来很大的系统误差,无法进行测量。
2、对试样进行测量时应在通风柜内进行,现场取样时配戴好相应防护用品,因大部份有机
理溶剂挥发性较强且都带有一定的毒性。
另为避免标准油浓度溶液中有机溶剂的挥发,造成标准油浓度发生变化,应将其放入冷水池中保存。
3、在将试样倒入仪器分析时,应使用定量中速滤纸过滤。
以免有机械杂质进入仪器,堵塞
污染检测器。
4、规范的检验标准和检验步骤是准确定量出残留油脂的必备要求,现场取样的面积不可随
意扩大或减小,对于划定好的取样区域可使用同一瓶取样溶剂及纱布反复擦拭,以便能采集到脱脂件表面所有油脂,测量更加准确。
结束语:
残留油脂检验对于禁油设备、零部件或管道而言,无论是第一次投用,还是检修操作后再次使用都是非常重要的一项防控措施。
一旦发现检测超标应对样品所代表的区域从新进行脱脂,再次检测合格后方可使用。
以上残留油脂检测方法操作简便,检测结果较为准备。
可作为脱脂件残留油检测的方法之一。