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现代材料分析方法(2-RDF)36页PPT文档

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材料的现代分析测试方法幻灯片PPT

材料的现代分析测试方法幻灯片PPT

三. 波谱仪与能谱仪比较
与波谱仪相比，能谱仪的缺点： 1. 能量分辨率低. 2. 峰背比差、检测极限高，定 量 分析精度差. 3. Be窗. 4. LN2冷却.
作用: 用来获得扫描电子束, 作为 使样品产生各种物理信号
的 激发源.
1. 电子枪 2. 聚光镜(电磁透镜) 3. 光阑 4. 样品室
用于SEM的电子枪有两种类型
热电子发射型: 普通热阴极三极电子枪 六硼化镧阴极电子枪
场发射电子枪: 冷场发射型电子枪 热场发射型电子枪
几种类型电子枪性能
二. 扫描系统
五. 电源系统
组成：稳压、稳流及相应的平安 保护电路等。
作用：提供扫描电子显微镜各部 分所需要的电源。
六. 真空系统
组成：机械泵、扩散泵、空压机、 电磁阀及相应的真空管路等。
作用：建立能确保电子光学系统正 常工作、防止样品污染所必 须的真空度。
第五节 SEM的主要性能
一. 分辨率
分辨率的主要决定因素: 1. 电子束斑直径 2. 入射电子束在样品中的扩展效应 3. 信噪比
Mn)
SEM图象放大倍数:
显象管荧光屏边
长
.
电子束在试样上(一样方向)扫描宽度
三. 景深
第六节 SEM的样品制备
SEM对样品的最重要的要求是 样品要导电.
一. 导电材料试样制备 二. 非金属材料试样制备 三. 生物医学材料试样制备
一. 导电材料试样制备
1. 试样尺寸尽可能小些，以减轻 仪器污染和保持良好真空。
漫散射
漫散射的深度与原子序数有关
二. 放大倍数
显微镜的放大倍数: 象与物大小之比 TEM和OM: M总=M１M２……Ｍｎ 式中： M１……Ｍｎ——各个透镜的放大倍数 n ——透镜数目

现代材料分析方法RDF

现代材料分析方法RDF
j 1
Z
ikrj cos
假定电子云分布是球对称 的，其径向分布函数：
dAa Ae dne Ae e dv i Aa Ae e dv
j
i j
i j
U (r ) 4r (r )
2
对α和φ积分后：
Aa sin kr f U (r ) dr 0 Ae kr
对于单色平行入射的X射线，原子相干散射振幅
2ik r F (k ) f n e n
k 为散射矢量
F (k )
i 2k r dvr e ( r )e v
* i 2k( r ' r ) I (k ) F (k ) F (k ) e (r ) e (r ' )e du r dv r
径向分布函数
一个原子对X射线的散射
一个原子的相干散射强度：Ia= f 2 Ie
f: 原子散射因子
一个原子散射的相干散 射波振幅 Aa f 一个电子散射的相干散 射波振幅 Ae
径向分布函数
一个原子对X射线的散射
整个原子散射波振幅的瞬时值：
Aa Ae e
j 1
Z
i j
Ae e
非晶态径向分布函数
非晶态结构分析的主要计算公式
3500
3000
311ZrO2
2500
intensity(cps)
2000
200ZrO2
1500
111ZrO2
1000
500
0 0 20 40 60 80 100
2theta(deg.)
晶体的X射线衍射
非晶态的X射线衍射
非晶态径向分布函数
非晶态结构分析的主要计算公式

材料现代分析方法PPT课件

材料现代分析方法PPT课件

第一篇 总论
（材料现代分析方法基础与概述）
第一章 电磁辐射与材料结构
第一节电磁辐射与物质波
一 电磁辐射与波粒二象性
电磁辐射（光的波动性）：在空间传播的交变电 磁场（电磁波）。
特点：不依赖物质存在；横波；同一介质中波速 不变；真空光速极限(c3108m/s)。
主要物理量：振幅；频率(Hz)；波长；相位。
• M叫谱线多重性符号，表示n与L一定的 光谱项由M个能量稍有差别的分裂能级 (光谱支项)构成。
• 能级的分裂取决于J，每一个光谱支项对 应于J的一个取值，M为J 可能取值的个 数(LS时，M=2S+1；L<S时，M=2L+1)
塞曼分裂
• 当有外磁场存在时，光谱支项将进一步 分裂为能量差异更小的若干能级，这种 现象叫塞曼(Zeeman)分裂。
真空中的相互关系：
=c
(1-1)
光的粒子性： 斯托列托夫实验（1872年，莫斯科大学）
• 实验结果 ：
• (1) 光照使真空管出现自 由电子。
• (2) 入射光的频率必须大 于某一确定值才有电子 出现，该值与真空管阴 极材料有关。
• 波动理论无法解释此现 象。
光电效应表明电磁辐射具有粒子性。
• 爱因斯坦的光电理论（1905年，1916年由 密立根实验证实）：
取值：L+S，L+S-1，…，|L-S|。当L<S 时有2L+1个值，当LS时有2S+1个值。
• M量J的称大总小磁，量取子值数：，0表，征±P1J,沿±外2,…磁,场±方J（向J分 为整数）或：0，±1/2，±3/2,…，±J(J 为半整数)。
原子的能级可用符号nMLJ表示，称为光 谱项
• 对应于L=0，1，2，3，4，… 常用大 写字母S，P，D，F，G，…表示。

《材料分析方法》PPT课件

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第十章 成分和价键分析概论
1. 原子中电子的分布和跃迁 2. 各种特征信号的产生机制 3. 各种成分分析手段的比较
1.原子中电子的分布和跃迁
在原子系统中，电子的能量和运动状态可以通过n，l， m，ms四个量子数来表示。
n为主量子数，具有一样n值的处于同一电子壳层，每个 电子的能量主要〔并非完全〕取决于主量子数。
3.1 X光谱
X光谱的X光子可以从很深的样品内部〔500纳米～5微米〕 出射，因此它不仅是外表成分的反映，还包含样品内部的 信息。
XFS适用于原子序数大于等于5 的元素，可以实现定性与定 量的元素分析，但灵敏度不够高，只能分析含量超过万分 之几的成分；而EPMA所用的电子束激发源可以聚焦，因 此具有微区〔1µm〕、灵敏〔10-14g〕、无损、快速、样 品用量小〔10-10g〕等优点。
《材料分析方法》PPT课 件
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第十章 成分和价键分析概论
大局部成分和价键分析手段都是基于同一 个原理，即核外电子的能级分布反响了原 子的特征信息。利用不同的入射波激发核 外电子，使之发生层间跃迁、在此过程中 产生元素的特征信息。
l为轨道角动量量子数，它决定电子云的几何形状，不同 的l值将同一电子壳层内分成几个亚壳层。
m是轨道磁量子数，它决定电子云在空间伸展的方向。 ms是自旋磁量子数，决定了自旋方向。对于特定的原子，
每个能级上的电子能量是固定的。
1.原子中电子的分布和跃迁
原子内的电子分布遵从泡利不相容原理。 当入射的电磁波或粒子所具有的动能足以将原子内

现代材料分析方法

现代材料分析方法

1、怎么对未知材料进行分析？先选择测试方法，对于有机材料主要选择IE（红外）等进行材料的成分分析，对于无机材料的话可以选择XRD，SEM和XRF等对材料的成分和结构进行分析。

成分及物相分析：首先利用XRD初步确定材料的主要成分。

微观形貌测试与表征：在用扫描电镜进行样品表面及断口的微观形貌。

并利用SEM 上配备的能谱仪(EDS)进行能谱定点分析。

热分析：再利用DSC来进行热分析。

2、用扫描电镜观察样品表观形貌，选用样品时必须考虑那几方面？答：（1）试样必须是干净的固体（块状、粉末或沉积物），在真空中能保持稳定。

含水试样应先脱水。

木材、催化剂等易吸附气体的多孔试样在预抽气室中预抽气，沾有油污的试样是造成荷电的重要原因，必须先用丙酮等溶剂仔细清洗。

（2）试样应有良好的导电性：高分子、陶瓷、生物等试样在入射电子照射时，表面易积累电荷（荷电现象），严重影响图像质量，这些样品必须镀膜，通常用真空镀膜机在试样表面上蒸镀一层几十埃厚的金属膜（金、银）或碳膜。

镀膜目的：避免荷电；金属膜可增加试样表面二次电子发射率，从而提高反差；金属膜可减少入射电子束对试样的辐射损伤。

（3）试样尺寸不能过大：不同仪器样品台规定试样大小差异很大。

3、扫描电镜图片的分析：扫描电镜照片是灰度图像，分为二次电子像和背散射电子像，主要用于表面微观形貌观察或者表面元素分布观察。

一般二次电子像主要反映样品表面微观形貌，基本和自然光反映的形貌一致，特殊情况需要对比分析。

背散射电子像主要反映样品表面元素分布情况，越亮的区域，原子序数越高。

另外，可从表面形貌的均匀性、大致尺寸、形状是否规则以及致密程度。

4、透射电镜样品的制备及注意事项？答：TEM的样品制备方法：持膜法复型法晶体薄膜法超薄切片法电子束的穿透能力不大，这就要求要将试样制成很薄的薄膜样品。

电子束透固体样品的能力，主要取决于加速电压和样品物质的原子序数。

加速电压越高，样品原子序数越低，电子束可以穿透的样品厚度就越大。

【精选】现代材料分析技术PPT课件

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s = (n-1) g2 / 2K where K = 1/
s102A 1
w sgg 5
4.2.3 不全位错 非常复杂，衬度还受层错的影响！
Partial dislocations in fcc crystals
b 1 [112] 6
b 1[111] 3
b 1 [110] 6
Shockley partial Frank partial Stair-rod partial
3. 衍射衬度理论
3.1 基本假设
运动学理论的基本假设
运动学理论
晶柱假设 平面波假设 双束近似 衍射束总是比透射束弱得多 电子只能衍射一次 不存在对电子的吸收
动力学理论
晶柱假设 平面波假设 双束近似 衍射束可以和透射束一样强 电子可以多次衍射 电子吸收不可避免
3.2 公式
运动学公式 :
t
3.衍射斑点强度 IE/IX160~170
4.辐射深度：(E)：低于1μm数量级 (X)：低于100μm数量级
5.作用样品体积：(E)：V1μm 3109mm 3 (X)：V0.1~5mm 3
6.晶体位向测定精度： (E)：用斑点花样测定，约±3° (X)：优于1°
注：（E）表示电子衍射，（X）表示X射线衍射。
第二相粒子分析
粒子/基体取向关系
成份分布
有序化和超点阵
界面和晶界
与成象条件有关
除与1）相同外还有：
晶态—非晶态转变
相变
晶体缺陷结构
是晶体点阵沿入射束方向的投
表示晶体的真实结构
影，在相位衬度传递函数第一
晶体缺陷的原子结构
个零点范围内图像与实际晶体
晶体缺陷的原子缀饰
结构原子排列有一一对应关系

现代材料分析方法


X-射线衍射仪
F:X-射线源 S1:梭拉狹缝
H:发散狹缝 O:样品台
M:发散狹缝 S2:梭拉狹缝
G:接收狹缝 D:计数器
目前，X-射线衍射分析主要采用衍射仪。测量具有快 速、准确等有点，并可与计算机联机实现自动分析等。
氯化钠粉末的X-射线衍射谱图
通过转动计数器连续测得某角度范围内的衍射强度。 可以测定整个衍射花样，也可以测定局部衍射线的分布。
电子探针
是指用聚焦很细 的电子束照射要 检测的样品表面， 用X-射线分光谱 仪测量其产生的 特征X-射线的波 长和强度，分析 微区（1-30um） 中的化学组成。
扫描电子显微镜 (SEM)
主要用于材料的形貌 组织观察，可测定样 品形态和粒度、显微 形貌分析、材料断口 和失效分析、复合材 料界面特性的研究等； 与能谱仪联用，可研 究样品的微区元素成 份分布，对材料中的 元素进行定性分析、 定量分析、线分析、 面分析。
扫描电镜成象原理
在扫描电镜中，电子枪发 射出来的电子束，一般经 过三个电磁透镜聚焦后， 形成直径0.02~20m 的 电子束。末级透镜（也称 物镜，但它不起放大作用， 仍是一个会聚透镜）上部 的扫描线圈能使电子束在 试样表面上作光栅状扫描。 通常所用的扫描电镜图象 有二次电子象和背散射电 子象。
电子的散射
入射电子进入试样后，与试样原子的原子核及核外 电子发生相互作用，使入射电子发生散射（弹性、 非弹性散射） 。其中，弹性散射指入射电子与原子 核的作用，而非弹性散射是入射电子与核外电子的 作用。
重元素比轻元素对电子的散射能力强。
散射（质量-厚度）衬度 由于试样上各部分散射能力不同所形成的衬度，称 为散射（质量-厚度）衬度。
电子衍射与X-射线衍射的比较

现代材料分析方法热分析技术PPT.

2、学习了交通法规和各种交通信号、标志后，检查自己，并写一条警示句。
教学重点放： 热、吸热过程。
图7 典型的DTA曲线
实际记录的曲线往往 与理想状态有差异。
1）过程结束后曲线一般回 不到原来的基线－－－试样 在受热发生的比热、热导率 变化。
2）实际反应起始和终止温
度不同，存在一温度范围，
这就使得差热曲线的各个转
7.2 热分析的特点及应用领域
一、应用的广泛性
从热分析文摘（TAA）近年的索引可知，热分析 广泛应用于无机，有机，高分子化合物，冶金与地 质，电器及电子用品，生物及医学，石油化工，轻 工等领域。当然这与应用化学，材料科学，生物及 医学的迅速发展有密切的关系。 二、在动态条件下快速研究物质热特性的有效手段。
8
由于热电偶的不对称性、试样、参比物的热容、导热系数 不同，在等速升温下划出的基线并非△T＝ 0的线，而是接近 △T＝ 0的线，另外升温速度的不同，也会造成基线不同程度 的漂移。
图 9TAS-100型热分析仪上做的TG-DTA曲线
1、DTA峰面积的计算 （不能直接求热量）
设试样和参比物的热容Cs、Cr不随温度而改变，且假定它 们与金属块的热传递和温差成比例，比例常数K与温度无关。
7.1 热分析定义及其发展
一、热分析定义
热分析是在规定的气氛中测量样品的性质随时 间或温度的变化，并且样品的温度是程序控制的一 类技术（1977年国际热分析协会）。
测量样品：试样本身或其反应产物，包括中间 产物。
定义反映三个方面的内容：1、程序控温，一般 采用线性程序，也可能是温度的对数或倒数；2、选 一种观测的物理量；3、测量物理量随温度的变化。
• 参比物（或基准物，中性体）：在测量温度范围内不 发生任何热效应的物质，如-Al2O3、MgO等。

现代材料分析方法绪论ppt课件

材料的原始组织结构及性能又决定着采 用何种方法合成材料。
材料工艺、结构、性能之间相互依赖、 相互制约。
18
材料性能
材料工艺
材料结构
材料研究的三要素
19
要改进材料性能、提高产品质量，就必 须通过一定的测试方法了解材料内部的 组成和结构。
研究方法从广义上说，包括技术路线、 实验技术、数据分析等；从狭义上讲， 就是某一种测试方法。
27
电子显微镜(EM, Electron Microscope)是利用高能电子 束作光源，用磁场作透镜制造的具有高分辨率和高放大 倍数的电子光学显微镜。
透射电子显微镜(TEM, Transmission Electron Microscope)是采用通过薄膜样品的电子束成像来显示样 品内部的组织形态和结构，可以实现微区组织形态和晶 体结构的同时鉴定。 分辨率：10-1nm， 放大倍数：106倍
30
偏光显微镜下 的磷石
反光显微镜下 近场光学显微镜 扫描电镜下
的水泥熟料
下的数据光盘
的纳米碳管
透射电镜下 的SiC晶须
AFM下的染色体
31
光学显微镜
偏光
反光
32
光学显微照片（偏光）
33
光学显微照片（反光）
34
电子显微镜
TEM
SEM
35
电子显微照片(SEM)
36
电子显微照片(TEM)
37
金属材料
化学组成分类
无机非金属材料
有机高分子材料
复合材料
气态
状态分类
液态
单晶
固态
多晶
准晶
非晶
使用性能分类
功能
结构
应用领域分类

现代材料分析方法(02-RDF)

0
2

Q(k ) k [ I (k ) 1] Leabharlann I a (k ) I (k ) f2
峰值位置代表非晶态中 各原子的最可几位置
非晶态径向分布函数
非晶态结构分析主要计算公式-单组元系统的计算公式 r1: 平均原子距离，相当于原子直径。 g(r): r>rs时，g(r)1,
(r ) a
原子双体分布函数：
(r ) g (r ) a
距平均原子中心为r处找 到另一个原子的几率
G (r ) g (r ) 1 4r a
非晶态径向分布函数
非晶态结构分析主要计算公式-单组元系统的计算公式
G (r ) g (r ) 1 4r a
G (r ) Q(k ) sin(kr)dk
平均数的原子数目 式中的第一项为原子本身的散射项； 第二项为样品中原子间相关性引起的散射项， 反映非晶态结构。
非晶态径向分布函数
sin kr I a (k ) f 2{1 4r 2 [ (r ) a ] dr} kr 0
非晶态结构分析主要计算公式-单组元系统的计算公式
2
径向分布函数
一个原子对X射线的散射
当一束X射线与一个原子相遇时，既可以使原子 系统中的所有电子发生受迫振动，也可以使原子核 发生受迫振动。由于原子核的质量与电子质量相比 是极其大的(1840倍)，所以，原子核的受迫振动可 以忽略不计。 由于X射线衍射用的波长与原子直径为同一数量 级，因此，各电子的X射线散射波之间存在一定的 相位差。散射线强度受干涉的作用而减弱。
非晶态结构分析的主要计算公式
对于单色平行入射的X射线，原子相干散射振幅
2ik r F (k ) f n e n
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sin 0 sin kr 1
kr
f 0U(r)drZ
f曲线
单胞对X射线的散射
1
1’ 1
1’
3
3’
2
2’ 2
2’
在复杂晶胞中并不是所有满足布拉格方 程的反射面都有衍射线产生。
F一个 一单 个胞 电内 子所 散 射有 射 的 射原 的 相 波子 相 干 振散 干 散 幅 散 A A 射 be 振
0
非晶态结构分析主要计算公式-单组元系统的计算公式
G (r)4 r[(r) a]
原子双体分布函数：
G(r) (r) 1 4ra a
g(r) (r) a
距平均原子中心为r处 找到另一个原子的几率
G(r) g(r) 1
4ra
峰值位置代表非晶态中各原子的最可几位置
非晶态结构分析主要计算公式-单组元系统的计算公式
3500 3000 2500 2000 1500 1000
500 0 0
311 ZrO2
200 ZrO2
111 ZrO2
20
40
60
80
100
2theta(deg.)
晶体的X射线衍射
非晶态的X射线衍射
非晶态结构分析的主要计算公式
对于单色平行入射的X射线，原子相干散射振幅
F(k)
fne2ikr
k为散射矢量
ρa为平均原子数密度 ρ(r): 距原点r处的原子数密度
4r2[(r)a]dr是在r与r+dr壳层内大于或小于
平均数的原子数目 式中的第一项为原子本身的散射项；
第二项为样品中原子间相关性引起的散射项， 反映非晶态结构。
非晶态结构分析主要计算公式-单组元系统的计算公式 干涉函数：
I(k)Ia f(2 k) 1 04r2 [(r)a]skikr n d rr
一个原子对X射线的散射
daA A edn ij eA e e ijdv
Aa Ae eij dv dv r2si ndddr
v
假定电子云分布是球对称的，其径向分布函数：
U(r)4r2(r)
对α和φ积分后：
f Aa U(r)sinkrdr
Ae 0
kr
一个原子对X射线的散射
f 是 k 4 sin 的函数。当θ=0时，
n
F (k) v
e(r )e i2 k r drv
I ( k ) F ( k ) F * ( k ) e ( r )e ( r ') e i 2 k ( r ' r ) d r d ru
非晶态结构分析主要计算公式-单组元系统的计算公式
平均一个原子的相干散射强度为：
Ia(k )f2{1 04r2[(r)a]skikn rd r}r
I(k)
Ia
(k) I非相干 f2
I(k)1Ia(k)(f 2 I非相)干 f2
通过 k 4 sin ，将θ换算为k，对k作图。
由于X射线衍射用的波长与原子直径为同一数 量级，因此，各电子的X射线散射波之间存在一 定的相位差。散射线强度受干涉的作用而减弱。
一个原子对X射线的散射
一个原子的相干散射强度：Ia= f2Ie f: 原子散射因子
f 一 一个 个电 原子 子散 散射 射的 的 射 射相 相 波 波干 干 振 振散 散 幅 幅 AAae
非晶态中各原子壳层 的配位数：
rp
N 24r2(r)dr
r0
径向分布函数RDF(r)的计算方法
RD (r) F 4r2arG (r)
4r2ar2 ]sik n)rd ( k
问题的归结：如何求出I(k)
干涉函数的作图求解法
RD (r) F 4r2ar 2 0k[I(k)1 ]sikn)d r(k I(k)Ia f(2 k) 1 04r2 [(r)a]skikr n d rr
I(k)可实测出：
非晶态结构分析主要计算公式-单组元系统的计算公式
k[I(k)1]4r[(r)a]sik n)rd ( r
0
Q (k)k[I(k)1 ]
G (r)4 r[(r)a]
Q(k) G(r)sink(r)dr约化干涉函数
傅立叶变换：
0
G(r)
2 Q(k)sink(r)dk
约化径向分布函数
r1: 平均原子距离，相当于原子直径。
g(r): r>rs时，g(r)1,
(r ) a
1
rs:非晶态材料短程有序畴大小
经验方法：g(r)10.02时，r=rs
非晶态结构分析主要计算公式
径向分布函数：
R(r D ) 4 F r 2(r ) 4 r 2a r( G r )
以平均原子中心为原 点，半径为r1，厚为dr 的球壳中的原子数目。
一个原子对X射线的散射
整个原子散射波振幅的瞬时值：
Z
Z
AaAe eij Ae eikjcros
j1
j1
k 4 sin
j krj cos
一个原子对X射线的散射
在实际工作时所测量的并不是散射 强度的瞬时值，而是它的平均值，所以 必须描述原子散射的平均状态。
将原子中的电子看成为连续分布的 电子云。
非晶态径向分布函数的测定
一个电子对X射线的散射
J.J.Thomson公式：
一束非偏振的入射X射 线经过电子散射后，其 散射强度在空间各个方 向上是不相同的。
Z •p
2θ
O
X
Y
IpI0m2e c4 4R2•1c2o22 s
一个原子对X射线的散射
当一束X射线与一个原子相遇时，既可以使 原子系统中的所有电子发生受迫振动，也可以使 原子核发生受迫振动。由于原子核的质量与电子 质量相比是极其大的(1840倍)，所以，原子核的 受迫振动可以忽略不计。
F fe HKL
2i(Hj xKj yLjz )
j
j
非晶态径向分布函数
非晶态材料的特点是不具有周期性，但 也不像气体中的原子分布那样杂乱无章， 而是在很少的几个原子间距的范围内，原 子排列有一定的短程序
平均间距、最近邻配位数、短程序范围 的大小。
非晶态结构分析的主要计算公式
intensity(cps)