环己烯的制备

一、实验目的1. 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法；2. 掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作技能；3. 熟悉实验室安全操作规范。

二、实验原理环己烯是一种重要的有机化工原料，广泛用于合成香料、医药、农药等。

实验室制备环己烯通常采用浓磷酸催化环己醇脱水的方法。

在酸性条件下，环己醇分子中的羟基被质子化，形成稳定的正碳离子，然后失去一个质子，生成环己烯。

该反应是一个可逆反应，可通过分馏等方法进行分离和纯化。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管、温度计、冷凝水装置、烧杯、锥形瓶、分液漏斗、酒精灯、铁架台、铁夹、铁圈等。

2. 试剂：环己醇（10.0g，10.4mL，0.1mol）、浓磷酸（4mL）、氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。

四、实验步骤1. 在50mL圆底烧瓶中加入10.0g环己醇，再加入4mL浓磷酸，搅拌均匀；2. 将烧瓶置于水浴中，加热至70-80℃，保持20分钟，使环己醇充分脱水；3. 将反应液转移至分液漏斗中，加入适量的氯化钠，振荡，静置；4. 分离有机层和水层，将有机层转移至锥形瓶中；5. 向锥形瓶中加入适量的无水氯化钙，干燥有机层；6. 将干燥后的有机层转移至烧瓶中，进行分馏；7. 调节温度，收集83.0℃左右的馏分，得到环己烯；8. 将环己烯转移至烧杯中，加入适量的5%碳酸钠水溶液，振荡，静置；9. 分离有机层和水层，将有机层转移至锥形瓶中，进行水浴蒸馏；10. 收集蒸馏液，得到纯净的环己烯。

五、实验结果与分析1. 通过实验，成功制备了环己烯，实验结果与理论相符；2. 实验过程中，分馏和水浴蒸馏操作规范，实验数据准确可靠；3. 实验过程中，注意实验室安全操作规范，无安全事故发生。

六、实验讨论1. 在实验过程中，浓磷酸的用量对环己烯的产率有较大影响，过量或不足均会影响产率；2. 分馏和水浴蒸馏操作对实验结果有较大影响，操作不当可能导致产率降低或实验失败；3. 实验过程中，注意实验室安全操作规范，避免安全事故发生。

环己烯的制备实验现象环己烯是一种具有六个碳原子组成的环状烯烃化合物，其结构中含有一个碳碳双键。

环己烯的制备方法有多种，下面将介绍几种常见的制备实验现象。

一、制备环己烯的加热脱水反应实验中，可以通过将环己醇与浓硫酸反应来制备环己烯。

首先，将环己醇与浓硫酸混合，然后加热至适当的温度。

在加热的过程中，观察到反应体系从无色透明变为混浊的现象，同时伴随着产生大量的气体。

这是由于环己醇分子中的羟基与硫酸反应，生成了环己烯和水。

环己烯是一种气体，在加热的条件下会逸出反应体系，形成气泡。

二、制备环己烯的蒸馏分离法实验中，可以通过对环己烷进行蒸馏分离来制备环己烯。

首先，将环己烷装入蒸馏烧瓶中，然后进行加热。

当温度达到环己烷的沸点时，环己烷开始汽化，形成蒸汽。

蒸汽经过冷凝器后，转化为液体环己烯。

在冷凝器中，可以观察到由于环己烷蒸汽冷凝而产生的液滴滴入集液瓶中的现象。

最后，通过收集液滴，可以得到纯净的环己烯。

三、制备环己烯的催化裂解反应实验中，可以通过将环己烷与催化剂进行催化裂解来制备环己烯。

首先，在反应釜中加入适量的环己烷和催化剂，然后进行加热。

在催化剂的作用下，环己烷分子中的碳碳单键被打断，形成环己烯和其他碳氢化合物。

在加热的过程中，可以观察到反应体系中逸出的气体，其中包括环己烯。

同时，可以通过气相色谱仪等分析方法对反应产物进行检测和定量分析。

四、制备环己烯的氧化反应实验中，可以通过将环己烷与氧气进行氧化反应来制备环己烯。

首先，在反应釜中加入适量的环己烷和适量的氧气，然后进行加热。

在氧气的作用下，环己烷分子中的碳碳单键被氧化，形成环己烯和其他氧化产物。

在加热的过程中，可以观察到反应体系中的气体产生变化，同时可以通过红外光谱等分析方法对反应产物进行鉴定和定量分析。

环己烯可以通过加热脱水反应、蒸馏分离法、催化裂解反应和氧化反应等多种方法进行制备。

通过实验观察到的现象，我们可以了解到环己烯的制备过程，并通过适当的分析方法对反应产物进行鉴定和定量分析，从而得到纯净的环己烯。

环⼰烯的制备环⼰烯的制备⼀、实验⽬的1.学习以环⼰醇脱⽔制备环⼰烯的原理和⽅法；2.学习分馏原理及分馏柱的使⽤⽅法；3.巩固⽔浴蒸馏的基本操作技能。

⼆、实验原理实验室中通常可⽤浓硫酸或浓磷酸催化环⼰醇脱⽔制备环⼰烯。

本实验是以浓硫酸作催化剂来制备环⼰烯的主反应式：⼀般认为，该反应历程为E 1历程，整个反应是可逆的：三、实验装置OH H OH 2-H 2OOH H 2SO 4165-170C + H 2O四、实验试剂及物理常数M bp mp d n s环⼰醇 100 161 25 0.9624 1.4641 微溶环⼰烯 82.5 82.98 -103 0.8152 1.4465 不溶⼆环⼰基醚 182.3 243 -36 0.9235 - 不溶硫酸 98 340 10.35 1.84 - 易溶7.5g（8ml，0.15mol）环⼰醇、0.5ml浓硫酸、氯化钠、⽆⽔氯化钙、5%的碳酸钠⽔溶液五、实验步骤1、投料在50ml⼲燥的圆底烧瓶中加⼊8ml环⼰醇、0.5ml 浓硫酸和⼏粒沸⽯，充分摇振使之混合均匀。

2、加热回流、蒸出粗产物产物将烧瓶（空⽓浴）缓缓加热⾄沸，控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90℃，馏出液为带⽔的混浊液。

⾄⽆液体蒸出时，可升⾼加热温度（缩⼩电热套与烧瓶底间距离），当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵⽩雾时，即可停⽌蒸馏。

（约需30min）3、分离粗产物将馏出液⽤氯化钠饱和，然后加⼊1.5—2ml 5%的碳酸钠溶液中和微量的酸。

将液体转⼊分液漏⽃中，振摇（注意放⽓操作）后静置分层，打开上⼝玻塞，将产物从分液漏⽃上⼝倒⼊⼀⼲燥的⼩锥形瓶中。

4.⼲燥⽤1—2g⽆⽔氯化钙⼲燥，⾄溶液清亮透明。

5.蒸出产品⼩⼼滗⼊⼲燥的⼩烧瓶中，投⼊⼏粒沸⽯后⽤⽔浴蒸馏（收集80—85℃的馏分）于⼀已称量的⼩锥形瓶中。

六、实验注意事项1.投料时应先投环⼰醇，再投浓硫酸；投料后，⼀定要混合均匀。

2.反应时，控制温度不要超过90℃。

环己烯的制备。

环己烯是碳和氢组成的烯烃化合物，其官能团为C5H10。

目前，环己烯众多应用于催
化合成、润滑剂、塑料树脂、药物开发等各个领域，是一种重要的有机原料。

环己烯的制
备一般采用两种方法，分别是重整烯与单馏烯，它们能充分利用可再生的石油资源，也是
催化反应中高活性的经济可行的烯烃分子。

一种常用的环己烯合成方法是重整烯，是通过烯芳烃与1-烯醇基芳基砜[1,2-H]之间
的振动来调节烯烃类分子结构，并通过酸醇催化装置催化反应来制备环己烯。

如，
BTX[C4H4H]与1-烯醇基芳基砜[1,2-H]可在苯乙醇溶液中，利用K2硫酸锡为催化剂的反应条件，一次硫化反应，得到混合的具有不同烯烃构型的烯烃类组分。

再经过精练可脱去三
和四环混合的烯烃类，得到乙烯的上游产物环己烯，其分子量约为86g/mol。

另外一种环己烯制备方法是使用单馏烯法，即利用烷酸甲酯受热馏出，逐渐地达到其
烷末端与烯端分离并合并成环己烯的目的，烷末端用酸中和，利用价态不同的卤素催化剂，转换成相应的羟基和盐形，过滤，水洗、脱水即可得到最终的环己烯。

单馏烯法可以获得
较高纯度的环己烯，且与其他有机物的细微差别，从而满足后续应用需求。

环己烯的制备也可以采用烯烃醇溴化反应来实现，该反应主要是在冰醋酸催化下，经
过三步：1）烯芳醇的溴化，产生溴烯醇；2）发生醋酸乙烯的排驱作用；3）脱掉溴代。

环己烯的制备_(2)
环己烯是一种六碳环结构的碳氢化合物，由于其的结构稳定性和广泛应用，环己烯制
备一直是化学研究领域的热门话题。

以下介绍环己烯的制备方法。

1. 环己烯的裂解法制备
环己烯的一种重要制备方法是通过环己烷的热裂解得到。

具体反应式如下：
$$\ce{C6H12 -> C6H10 + 2H2}$$
这个反应是一个裂解反应，需要在高温和高压的条件下进行。

一般情况下，使用催化
剂帮助反应进行，常见的催化剂包括三氧化二铝、碳、硅铝酸盐等。

2. 常压脱氢法制备
环己烯还可以通过环己酮或己内酰胺的常压脱氢反应制备。

这个反应需要使用催化剂，通常使用氢氧化钾或氢氧化钠作为催化剂，如下反应式：
这种方法的优点是可以在常压下进行，而且相对简单，但是需要高温反应，所以会导
致产率的下降。

3. 电解沉积制备
环己烯还可以通过电解沉积法制备。

这个方法的原理是在电解池中使用环己烷和某些
电荷转移剂，电流通过池中电极时，环己烷被还原为环己烯，反应式如下：
这个反应需要在酸性条件下进行，通常使用二氧化硫和醋酸作为电荷转移剂，以提高
环己烯的产率。

烯环化合成法是一种先进的合成环己烯的方法，其基本原理是将含有双键结构的前体
化合物通过烯环合成反应合成环己烯。

常见的合成方法包括催化加氢和内复成烯，这些方
法需要使用催化剂和特殊条件才能进行。

综上所述，环己烯的制备方法多样，具体选用哪种方法需要考虑生产成本、产率和反
应适应性等因素。

针对不同的需求可以进行选择。

环己烯的制备__实验报告实验目的：了解环己烯的制备方法，掌握典型烯烃产生反应的特点和影响因素。

实验原理:环己烯的合成是通过氢氧化钠催化下的胆碱酯化反应，利用环己烷、氯甲烷、氯化亚铜、三乙胺等原料制备而成。

第一步是加入环己烷和氯化亚铜，之后加入氯甲烷，并滴加三乙胺调节反应的速度，生成环己基甲酸叔丁酯。

具体反应方程式如下：H2O2 + Na2O2 + H2O → 2 NaOH + O2C6H12 + CuCl·2H2O → C6H11Cl + CuCl + H2O环己基甲酸叔丁酯再发生加热裂解反应，生成环己烯、三乙胺和叔丁醇。

实验步骤：1. 将6.3g的氯甲烷加入到250mL三口瓶中，然后将6g的环己烷一起倒入。

2. 然后将5.5g的氯化亚铜加入三口瓶溶液中，并立即用309Chemistry的磁子搅拌60秒以混合反应物。

3. 然后加入三乙胺到反应物中，作为催化剂。

4. 将三口瓶上罩上宽口圆底烧瓶，加入一层冰并开始用磁力搅拌器以国度磁搅拌30分钟。

5. 把三口瓶口带过滤器并在50mL圆底烧瓶中进行收集。

6. 通过沸水浴加热反应物，裂解产生的环己基甲酸叔丁酯。

7. 使用旋转蒸发器去除产生的叔丁醇和三乙胺。

8. 将残留物转移到试管内，用石油醚进行提取，获得可用于下一次反应的环己烯。

实验结果：经过反应后得到环己烯的收率为78.9％。

产物通过红外光谱图与标准物质进行比较确定产品的结构和纯度。

本实验采用氢氧化钠催化反应的方法制备环己烯，通过反应条件的调整，确定反应的速度和产物的纯度，得到了较高的产品收率。

在实验之后，可以将残留物提取并作为下一次反应的原料使用，最大限度地减少废料产生，提高环保效益。

环己烯的制备实验报告实验报告：环己烯的制备引言：环己烯是一种重要的有机化合物，在化学合成和工业生产过程中有着广泛的应用。

环己烯的制备方法有很多，其中一种是通过脱水缩聚环己醇制备。

本实验旨在通过这一方法制备环己烯，并对产物进行鉴定和纯化。

实验部分：1.实验仪器和试剂准备：实验仪器：反应釜、冰浴器、冷凝器、分液漏斗等。

实验试剂：环己醇、浓硫酸、无水氯化钠、无水氯化钙等。

2.实验步骤：a.在反应釜中加入环己醇（XmL），并加入浓硫酸（YmL）作为催化剂，将体系搅拌均匀。

b.将反应釜与冷凝器连接，用冰浴器对反应釜进行冷却。

c.开始加热并持续反应一段时间，同时观察反应进展情况。

d.反应结束后，冷却反应釜，然后将反应物转移到分液漏斗中。

e.加入等量的无水氯化钠水溶液，充分摇匀。

f.分液漏斗中的有机相放到无水硫酸钠干燥瓶中干燥。

g.用无水氯化钙脱水，再次进行过滤，取得纯净的环己烯。

3.结果与讨论：通过上述实验操作，我们成功合成了环己烯。

反应过程中，环己醇与浓硫酸发生脱水反应，生成环己烯。

催化剂硫酸能够促使水分子离去，从而实现环己烯的制备。

在实验过程中我们观察到反应过程会产生大量的气体，这是水分子的脱去所导致的。

分离无水环己烯的过程中，我们采用分液漏斗与无水氯化钠的水溶液进行有机相和水相的分离，有机相中含有环己烯。

通过无水硫酸钠的干燥和无水氯化钙的脱水处理，最终得到纯净的环己烯。

结论：通过本实验的操作，我们成功地制备了环己烯。

同时本实验还可以加深我们对脱水缩聚反应的理解以及相关的实验操作技术。

通过进一步的实验研究，可以探究更多关于环己烯的性质和应用。

[1] DeJong H. Bonding Dissociation Energies of Organic Molecules: [beta]-Hydrogen Atom. Science, 1977, 198, 1343.[2]生有机化学实验，吕仪等。

【实验目的】
1.学习以浓磷酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理与方法；
2.掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作技能；
3.掌握有机化合物制备产物的产率计算方法；
【实验原理】（包括反应机理）
环己醇通常可用浓磷酸或浓硫酸作催化剂脱水剂制备环己烯，本实验以浓磷酸作脱水剂来制备环己烯。

方程式如下：
【主要试剂及物理性质】
【仪器装置】
1、主要仪器：50ml圆底烧瓶、冷凝管、尾接管、锥形瓶、分液漏斗、温度计、短分馏柱、酒精灯。

2、实验装置：
、、
【实验步骤及现象】
【注意事项】
1、温度计水银球的上端应与支管口下端水平。

2、冷凝管应在加热前就通水，且在加热停止一段时间后，再停止供水
3、加料顺序顺序不能改变，以防浓磷酸稀释放出大量热造成危险。

4、环己醇与磷酸应充分混合，否则容易在加热过程中引起局部炭化。

5、若无液体蒸出时，可加大火
6、洗涤分水时，水应尽可能分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量，进而使产物更多地被氯化钙吸附导致损失，蒸馏干燥过的产物时，蒸馏所用仪器一定要充分干燥，否则
将容易得到浑浊的产物
7、接受产品的三角瓶事先称重，有利于后续称量产物。

【实验结果】
理论产量：8.2g
实际产量：
产率：
【实验讨论】
【思考题】
【实验成绩】
指导。

环己烯的制备实验报告【1】一、实验目的：利用环己醇以及其他相关的化学试剂来进行化学反应制备环己烯。

二、实验原理：化学反应式：反应历程：可能的副反应：主要反应物，以及产物：环己醇（15g，也即是15.6ml）、1ml浓硫酸试剂、产物为、副产物为水，环己醚，以及环己醇、食盐Nacl、无水氯化钙、5%的碳酸钠水溶液。

其中环己醇的沸点为：163℃，纯粹环己烯的沸点为82.9℃。

三、实验仪器以及操作图：实验仪器有：圆底烧瓶、铁架台，直型冷凝管、接受瓶、分液漏斗、温度计、橡胶塞、电炉、导管、接液管、水浴锅、锥形瓶、漏斗、烧杯、短的分馏柱、蒸馏头，电子天平。

四、实验步骤：1、按照实验装置示意图从上到下、从左到右的顺序安装蒸馏装置，检查装置的气密性。

2、在50ml的圆底烧瓶里面加入15.6ml的环己醇，并加入1ml的浓硫酸，滴加时注意，防止浓硫酸烧伤手臂。

并加入几粒沸石，充分摇匀后使之均匀混合。

在烧瓶上装一短的分馏柱，接上冷凝管，把接受瓶浸在冷水中冷却。

3、将烧瓶在电炉上面用空气浴的方法加热，控制温度不超过90℃，分馏出的液体为带水的混浊液，到无液体蒸出而且在圆底烧瓶内有白雾出现的时候，停止蒸馏，此时记下蒸馏出产物的那段温度为85℃至90℃。

4、将蒸出的液体先加入食盐饱和，然后加入3——4ml5%的碳酸钠溶液进行中和微量的酸。

将液体转入分液漏斗中，摇振后静置，直至有机相分离出来，然后用分液漏斗分理处需要的上层有机相，即为环己烯的粗产物。

此时用1——2g无水氯化钙进行干燥，待溶液清亮透明后滤入重新洗净干燥后的烧瓶中，此时把锥形瓶洗干净并烘干称量干重。

5、将分离干燥后的滤液重新加入圆底烧瓶后，加入几粒沸石进行水浴加热，收集温度在80——85℃之间的馏分于已经称量干重的锥形瓶内，此时锥形瓶干重为51.6g。

待蒸馏出只剩下很少部分液体时，且温度变化范围突然下降时，停止蒸馏，此时称量锥形瓶连同液体的质量，的数据为55.8g。

环己烯制备的现象及简略步骤
环己烯是一种常用的化学物质，它可以通过烯烃在酸性条件下发生异构化反应制备得到。

具体的现象及简略步骤如下：
现象：
1. 在酸性条件下，如浓硫酸、磷酸等催化剂的存在下，烯烃可以发生异构化反应。

2. 异构化反应指的是烯烃分子内部键的重排，使得分子结构发生变化，生成不同的同分异构体。

简略步骤：
1. 取一容器，将烯烃（如环己烯二聚体）加入其中。

2. 加入少量的酸性催化剂（如浓硫酸）并充分混合。

3. 用适当的方法（如加热）提供反应所需的能量。

4. 反应一段时间后，停止提供能量，使反应结束。

5. 分离产物，如通过蒸馏除去副产物和未反应物，得到纯净的环己烯。

需要注意的是，以上是一种简略的制备步骤，具体的实验条件、反应时间等可能因不同的实验设计而有所不同。

另外，安全操作和设备装备也是非常重要的，需根据实验室要求进行操作。