下载文档原格式
扫描电子显微镜在材料表征中的应用材料科学是现代科技的重要基石，而材料表征则是研究材料性质和结构的关键手段之一。
在材料表征领域，扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，简称SEM）凭借其高分辨率、高放大倍数和强大的表征能力，成为了研究人员的得力工具。
本文将探讨SEM在材料表征中的应用。
首先，SEM在材料表征中的一项重要应用是表面形貌的观察。
传统的光学显微镜只能观察到微米级别的细节，而SEM能够将观察范围扩大到纳米级别。
通过SEM，研究人员可以清晰地观察到材料表面的微观形貌，如表面粗糙度、颗粒分布等。
这对于材料的制备和性能评估具有重要意义。
例如，在纳米材料的研究中，SEM可以帮助研究人员观察纳米颗粒的形貌和分布情况，从而了解材料的结构特征和形成机制。
其次，SEM还可以用于材料的成分分析。
通过能谱仪（EDS）的配合，SEM能够实现元素的定性和定量分析。
EDS能够测量材料中不同元素的能谱信号，并通过谱图分析得出元素的含量和分布情况。
这对于研究材料的成分和相互作用具有重要意义。
例如，在合金材料的研究中，SEM-EDS可以帮助研究人员确定不同元素的分布情况，进而了解合金的相互作用和性能。
此外，SEM还可以用于材料的结构分析。
通过电子背散射模式（EBSD）技术，SEM能够实现材料的晶体结构分析。
EBSD技术通过测量电子背散射的衍射图样，得出材料的晶体结构信息，如晶体方向、晶界分布等。
这对于研究材料的晶体学性质和晶界行为具有重要意义。
例如，在金属材料的研究中，SEM-EBSD可以帮助研究人员观察晶界的分布情况，进而了解材料的力学性能和变形行为。
此外，SEM还可以用于材料的电子学性质研究。
通过电子能谱仪（ESCA）的配合，SEM能够实现材料的电子能级分析。
ESCA技术通过测量材料表面电子的能谱信号，得出材料的电子结构信息，如能带结构、电子态密度等。
这对于研究材料的导电性和光电性具有重要意义。
扫描电子显微镜在纳米材料研究中的应用摘要：笔者简要介绍了扫描电子显微镜(SEM)的工作原理及其特点，详细阐述了荷电效应、像散对纳米材料成像的影响及解决方法，讨论了加速电压、物镜光栅、工作距离等SEM测试条件之间的相互作用关系及对纳米材料表面形态图像清晰度的影响。
关键词：扫描电子显微镜荷电效应像散加速电压1.引言自20世纪80年代人们开始研究纳米材料以来，由于其颗粒尺寸的细微（10～100nm），使其具有许多其它材料所不具备的优异性能，如特有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，现已成为材料学研究中的热点。
纳米材料独特的物理化学性质主要源于它的超微尺寸及超微结构。
因此对纳米材料表面形态的观察成为对其研究和应用的基础，目前该领域的检测手段和表征方法可以使用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜（TEM）、扫描隧道显微镜(STM)、原子力显微镜(AFM)等技术。
扫描电子显微镜(SEM)在纳米级别材料的形貌观察和尺寸检测方面依靠其高分辨率，良好的景深简易的操作等优势被大量采用。
SEM是一个复杂的系统，浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术等，其成像质量的好坏受多种因素的影响，包括样品的前期处理、SEM自身性能的制约等。
本文就如何利用SEM观测高清晰度的纳米薄膜材料进行了详细的阐述，包括对荷电效应、像散对纳米薄膜材料成像的影响和解决方法以及加速电压、物镜光栏、工作距离等SEM测试条件之间的相互作用关系及对纳米薄膜材料表面形态图像清晰度的影响，为提高SEM在纳米材料表面形态的成像质量起到抛砖引玉的作用。
2.SEM的工作原理及特点扫描电子显微镜（ScanningElectronMicroscope），简称SEM，是一种大型的分析仪器，主要功能是对固态物质的形貌显微分析和对常规成分的微区分析，广泛应用于化工、材料、医药、生物、矿产、司法等领域，它是由电子光学系统和显示系统组成。
析出相
破碎的Mg17Al12
图3 镁合金SEM高倍显微组织
中可以清楚的观察到破碎后的第二相Mg17Al12尺寸约为
附近有许多弥散分布的的小颗粒，尺寸在
为热轧后冷却过程中由α-Mg基过饱和固溶体中析出的二次
这种形态分布的细小第二相Mg17Al12能有效的阻碍位错运动，
图4 Mg/Al 轧制界面线扫描
轧制复合界面的线扫描图像，从图中我们可以看到，的界面进行线扫描，可以得到，在Al的一侧，
几乎为零；但在界面处，Mg和Al各大约占一半，说明在界面处
（a）铸态（b）热轧态
图5 镁合金拉伸断口形貌
镁合金铸态试样拉伸断口SEM扫描形貌如图5所示。
从图5（a）可以观察到明显的解理断裂平台，在最后撕裂处也存在少量韧窝，基本上属于。
扫描电子显微镜及其在材料研究中的应用摘要：本文介绍了扫描电子显微镜的发展、结构特点及工作原理，阐述了扫描电子显微镜在材料研究中的应用。
关键词：扫描电子显微镜；材料研究；应用一、扫描电镜简介1.1扫描电子显微镜分类扫描电镜(Scanning Electron Microscope，简写为SEM)是一个复杂的系统，浓缩了电子光学技术真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。
扫描电子显微镜的设计思想和工作原理，早在1935年便已被提出来了。
1942年，英国首先制成一台实验室用的扫描电镜，但由于成像的分辨率很差，照相时间太长，所以实用价值不大。
经过各国科学工作者的努力，尤其是随着电子工业技术水平的不断发展，到 1956年开始生产商品扫描电镜。
近数十年来，扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中，促进了各有关学科的发展相对于光学显微镜。
扫描电子显微镜有如下七种分类方法：(1)按照电子枪种类分：钨丝枪、六硼化镧、场发射电子枪；(2)按照样品室的真空度分：高真空模式、低真空模式、环境模式；(3)按照真空泵分：油扩散泵、分子泵；(4)按照自动化程度分：自动、手动；(5)按照操作方式分：旋钮操作、鼠标操作；(6)按照电器控制系统分：模拟控制、数字控制；按照图像显示系统分：模拟显像、数字显像[1]。
1.2扫描电子显微镜的特点SEM在分辨率、景深及微分析等方面具有巨大优越性，因而发展迅速，应用广泛。
随着科学技术的发展，使SEM的性能不断提高，使用的范围也逐渐扩大。
扫描电镜测试技术的特点主要有：(1)聚焦景深大。
扫描电子显微镜的聚焦景深是实体显微镜聚焦景深的50倍，比偏反光显微镜则大500倍，且不受样品大小与厚度的影响，观察样品时立体感强。
(2)二次电子扫描图像的分辨率优于100埃，比实体显微镜高200倍。
可以直接观察矿物、岩石等的表面显微结构特征，清晰度好。
(3)放大倍数在14—100000倍内连续可调。
扫描电子显微镜在材料科学中的广泛应用随着科技的不断进步，扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）作为一种高分辨率的显微镜技术，在材料科学领域中得到了广泛的应用。
它通过使用电子束来探测和成像材料的表面，能够提供非常详细的微观结构和化学成分信息。
本文将重点介绍扫描电子显微镜在材料科学中的广泛应用，包括其在材料分析、纳米尺度观测和表面形貌分析方面的作用。
首先，扫描电子显微镜在材料分析方面发挥了重要作用。
它可以被用于分析材料的成分和化学组成。
通过能量色散X射线光谱（Energy Dispersive X-ray Spectroscopy，EDS）技术，扫描电子显微镜能够检测并定量分析样品表面的元素组成。
这对于材料科学家而言是非常重要的，能够帮助他们了解材料的化学组成，从而优化材料的性能和制备过程。
其次，扫描电子显微镜在纳米尺度观测方面也具备巨大的优势。
传统的光学显微镜在观察样品时存在分辨率有限的问题，无法观察到细微的细节。
而SEM能够以非常高的分辨率来观察材料的表面和内部结构。
通过使用电子束来成像，它能够显示出非常细小的特征，如晶粒、孔隙和纳米颗粒等。
这对于研究纳米材料、纳米器件以及观察生物细胞和微生物等都具有重要意义。
此外，扫描电子显微镜在材料的表面形貌分析方面也发挥着关键作用。
材料的表面形貌信息对于理解材料的性能和功能至关重要。
SEM技术能够提供样品表面的三维形貌和其微观结构。
通过使用扫描探针技术，可以获得表面的粗糙度、薄膜厚度以及各种形状和尺寸的微观结构的表征。
这对于评估材料的质量和功能以及研究表面改性和加工工艺都具有重要的指导意义。
除了上述的应用以外，扫描电子显微镜还有许多其他的应用方向。
例如，它能够用来观察材料的断裂和疲劳行为，以及材料的电子结构和电子输运性质等。
扫描电子显微镜技术还可以与其他分析方法结合使用，如扫描探针显微镜（Scanning Probe Microscopy，SPM）和拉曼光谱等，来实现更全面的材料分析。
显微分析技术在材料研究中的应用与发展趋势摘要：显微分析技术在材料研究中起着至关重要的作用。
它利用不同的原理和方法对材料进行深入观察和分析，以揭示其组织结构、成分特征和功能性能。
本文概述了光学显微镜、电子显微镜和扫描探针显微镜等常见的显微分析技术。
光学显微镜通过可见光的折射、散射和吸收现象实现样品的显微观察和形貌表征。
电子显微镜则利用高速电子束与样品相互作用，获得更高分辨率和详细的图像信息。
扫描探针显微镜可以利用扫描探针对样品表面进行拓扑和化学成分的显微观察。
这些技术在材料研究中具有不同的优势和局限性，并满足不同研究需求。
光学显微镜适用于表面形态和颗粒分析，电子显微镜适用于高分辨率和深度分析，扫描探针显微镜则提供高精度的化学成分信息。
显微分析技术在材料研究中有着广泛的应用，有助于揭示材料的微观性质和特征。
随着先进显微镜技术的发展和改进，未来的显微分析技术将更加强大和多样化，为材料科学的深入研究提供更广阔的空间。
基于此，本篇文章对显微分析技术在材料研究中的应用与发展趋势进行研究，以供参考。
关键词：显微分析技术；材料应用分析；发展趋势分析引言材料研究是现代科学与工程领域的重要组成部分，对于开发新材料、改进现有材料以及解决实际问题具有重要意义。
而显微分析技术作为材料研究中不可或缺的分析工具，具有深入了解材料微观结构和性能的能力。
它可以对材料进行高分辨率观察和深度分析，并揭示其组织结构、成分特征和功能性能。
随着科学技术的不断进步，显微分析技术也得到了极大的发展。
同时，对于显微分析技术的发展趋势的探讨，也有助于我们认识到改进和创新的机会，提高材料研究的效率和质量。
因此，本文旨在为材料科学领域的学者和研究人员提供有关显微分析技术应用与发展的综合指南和参考，促进材料研究的进一步发展与创新等。
1显微分析技术概述显微分析技术是一种广泛应用于材料研究领域的重要工具。
它根据不同的原理和方法，对材料进行深入观察和分析，以揭示其组织结构、成分以及功能性能。
利用扫描探针显微镜研究材料表面随着科技的不断进步，材料表面的研究变得愈发重要。
在材料科学中，材料表面的特性对于材料的性能、功能以及应用可能起着决定性的作用。
为了更好地理解材料表面的性质，人们使用了各种各样的技术，其中一种便是扫描探针显微镜。
扫描探针显微镜（Scanning Probe Microscopy，SPM）是一种基于扫描探针的显微技术，通过探测器与样品之间的相互作用来研究材料表面的形态、结构以及性质。
这种技术具有高分辨率、高灵敏度和非破坏性等特点，能够在纳米尺度下观察和测量材料表面的微观结构和性质。
其中一种常见的扫描探针显微镜是原子力显微镜（Atomic Force Microscope，AFM）。
通过探针的尖端与样品表面的相互作用力，AFM能够绘制出材料表面的拓扑图像。
AFM可以实现高分辨率的表面测量，其分辨率可以达到纳米甚至次纳米级。
AFM的工作原理基于探针的尖端与样品表面之间的相互作用力。
探针的尖端通过弹性力与样品表面保持接触，并且在扫描过程中受到表面特征的影响。
通过感应探针尖端的弯曲变化，可以获取关于样品表面形貌以及力学性质等信息。
除了原子力显微镜，扫描探针显微镜还包括场发射显微镜（Field Emission Microscope，FEM）和电子探针显微镜（Electron Probe Microscope，EPM）等。
这些显微镜在不同的研究领域中发挥着重要的作用。
利用扫描探针显微镜进行材料表面研究可以帮助我们深入了解材料的结构和性质。
例如，通过观察材料表面的拓扑图像，可以分析材料的表面形状、纹理以及粗糙度等特征。
这对于材料的制备和性能的改善非常重要。
此外，扫描探针显微镜还可以用于研究材料表面的化学性质。
通过结合特定的化学探针，可以实现对材料表面化学组成和反应的表征。
这有助于我们了解材料的化学性质，并且为材料的应用提供参考。
扫描探针显微镜在材料科学领域的应用非常广泛。
它可以应用在金属、陶瓷、半导体、生物材料等各种类型的材料中。
扫描隧道显微镜在纳米材料表征中的应用扫描隧道显微镜（Scanning Tunneling Microscopy， STM）是一种非常有用的技术，可以用来观察和表征纳米材料和表面结构。
STM 基于电子隧穿效应，通过在距离样品表面几个埃之内移动尖端来感测表面的电子结构和拓扑结构。
由于STM 能够在原子尺度下精确地检测表面的形貌和晶体结构，它已经被广泛用于材料科学和物理学中的表面物理研究领域，这让科学家们对纳米材料的结构和特性有了更深入的理解。
在 STM 技术的帮助下，科学家们可以直接观察和表征纳米材料的表面形貌和纳米结构。
例如，他们可以精确地测量样品表面的几何形状、表面成分的分布等信息，以及研究材料表面的电子结构和化学反应。
STM 还可以用来研究和开发新型纳米器件和材料，例如纳米电路、量子点等。
由于 STM 技术的高度敏感性，它能够探测细微的表面变化和结晶缺陷，这对科学家们设计和制造高效的新型材料来说至关重要。
使用 STM 就可以通过找到表明晶体生长的周期性表面几何形状来精确定位纳米结晶，还可以通过变化的电子能带结构和谱信号了解材料的化学反应和行为。
除此之外，STM 技术也被用于开发和制造新型的纳米设备。
例如，STM 可以用来制作和准确测量铁磁分子、单层石墨烯、量子点、超导体等纳米器件，这些器件可以用于 photonics、能源产业、半导体工业等领域。
总的来说，STM 技术在纳米材料表征上的应用是无与伦比的。
它不仅能够为科学家们提供有关纳米材料结构和特性的更深入理解，而且还帮助他们研究新型纳米器件和材料的研发，应用广泛。
尽管 STM 技术还存在一些局限性和挑战，但作为现代科学家的有力武器，STM 技术已经成为了纳米技术领域中一个不可或缺的工具。
扫描探针显微镜的应用根据扫描探针显微镜的种类及特性,可以了解到它的应用范围十分广泛。
可以研究材料表而的硬度、摩擦力、粘滞力、弹性等力学性能;研究原子与分子形貌,材料表面的形貌、粗糙度以及各种缺陷;可以测量材料的电、磁特性以及热传导性特性;可应用在生命科学方面,还可以进行纳米测量、纳米刻蚀与加工。
1：在有机薄膜材料方面的应用扫描随道显微镜与原子力显微镜都可以对样品的形貌进行表征,可以观察到有机薄膜分子的排列情况,但是扫描隧道显微镜需要样品制备在导电越底匕而有机薄膜自身并不导电,当薄膜比较厚时,会阻碍系统对隧道电流的探测。
对于原子力显微镜则不存在这一限制,有机薄膜可以制备在比较平的云母或硅片上,而且同样可以获得较高分辨率的图像,图1中所示的是在银基底上制备的苝四甲酸二酐单分子膜的原子力形貌图,扫描时工作在非接触区域,采用的是调频模式,图像分辨率达到了分子级别。
从分子尺寸的AFM形貌图上我们可以很清楚的观测到分子间距,依此判断出有机薄膜的致密性。
在大范围(微米量级)从整体上观察薄膜均匀性时,原子力显微镜也比较方便。
图1 苝四甲酸二酐单分子膜的原子力形貌图,扫描范围30nmX30nm 由于有机薄膜的质地比较软,因此在用接触模式扫描时,会因侧向力过大对薄膜造成划伤,因此常常采用轻敲模式进行扫描。
但是我们常常需要通过接触模式下的力曲线测试,对有机薄膜自身的一些力学特性先有一定的了解,比如弹性、粘滞力等,因为这些有机薄膜自身固有的特性也会影响到扫描成像,之后在通过扫描过程中合理化相应的参数,获得高质量的图像。
2：DPN 纳米加工技术Mirkin小组发明了一种成为“dip-pen”的纳米加工技术(图2),AFM针尖被当作“笔”,硫醇分子被当作“墨水”,而基底被当作“纸”,吸附在针尖上的硫醇分子借助于针尖和基底之间的水层被转移到基底上的特定区域。
然而,这种DPN存在一个明显的缺点就是只能把有机分子“写”在基底上,而且保持所生成结构的长期稳定性是一个重要问题。
扫描探针显微镜在材料表征的应用褚宏祥【摘要】作为一种广泛应用的表面表征工具,扫描探针显微镜(SPM)不仅可以表征三维形貌,还能定量地研究表面的粗糙度、孔径大小和分布及颗粒尺寸,在许多学科均可发挥作用.综述了国外最新的几种扫描探针显微表征技术,包括扫描隧道显微镜(STM)、原子力显微镜(AFM)和近场扫描光学显微镜(SNOM)等方法, 以纳米材料为主要研究对象,展示了这几种技术在表征纳米材料的结构和性能方面的应用.【期刊名称】《曲阜师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2010(036)002【总页数】5页(P80-84)【关键词】材料表征;SPM;STM;AFM;NOSM【作者】褚宏祥【作者单位】曲阜师范大学物理工程学院,273165,曲阜市;淄博师范高等专科学校科研处,255130,山东省淄博市【正文语种】中文【中图分类】O434.14纳米材料的分析和表征对纳米材料和纳米科技发展具有重要的意义和作用.纳米科学是在纳米尺度上(0.1 nm-100 nm),其本身具有量子尺寸效应,小尺寸效应,表面效应,宏观量子隧道效应,库仑堵塞与量子遂穿效应和介电限域效应,因而使纳米材料展现出许多特有的光学、光催化、光电化学、化学反应、力学、热学、导电等性质.研究物质的特性及其相互作用,纳米材料的化学组成及其结构是决定其性能和应用的关键因素,而要探讨纳米材料的结构与性能之间的关系,就必须对其在原子尺度和纳米尺度上进行表征.要表征的重要特征主要包括晶粒尺寸及其分布和形貌、晶界及相界面的本质和形貌、晶体的完整性和晶间缺陷的性质、跨晶粒和跨晶界的成分分布、微晶及晶界中,杂质的剖析等.材料性能的各种测试技术,包括宏观上的性能测试和微观上的成分结构的表征,是材料科学的重要组成部分.材料结构的表征方法相当多,但就其任务来说主要有3个,即成分分析,结构测定和形貌观察.形貌观察主要利用显微镜,包括光学显微镜和电子显微镜.扫描隧道显微镜(Scanning Probe Microscopy,SPM)是20世纪80年代发展起来的一种新型显微表面研究新技术,其核心思想是利用探针尖端与物质表面原子间的不同种类的局域相互作用来测量表面原子结构和电子结构.SPM是一系列基于探针对被测样品进行扫描成像的显微镜的总称,包括一系列工作原理相似的可以使物质成亚纳米量级像的新型显微技术,如扫描隧道显微镜(ST M)[1]、原子力显微镜(AFM)[2]、近场扫描光学显微镜(SNOM)[3]等.由于SPM基本的操作原理可以在纳米尺寸范围内进行测量,分析以及定量的研究物质性质,这些数据反映了局部甚至单个原子或分子的性质,对纳米材料提供了新的结构信息.扫描探针显微镜标志着对物质表面在显微量级上成像和分析的一个新技术领域的诞生,并在工业和科技方面有显著的应用[4].本文以纳米材料为主要研究对象,综述了这几种扫描探针显微表征技术,展示了这几种技术在纳米材料的结构和性能方面的应用.微观粒子具有波粒二象性的一个重要结果就是隧道效应,扫描隧道显微镜就是在此基础上发展起来的.自从1982年Binning G和Rohrer H发明了扫描隧道显微镜以来,扫描隧道显微镜在材料的微观结构表征方面发挥了越来越重要的作用.ST M 的基本原理就是隧道效应,将直径小到原子尺度的探针针尖和样品的表面作为两个电极,对电子而言,针尖和样品间的间隙相当于一个势垒,当针尖和样品非常接近时(小于1 nm),势垒变得很薄,电子云相互重叠,具有能量的电子就有一定的概率穿透势垒到达另一极,在两极之间加一电压,电子就可以通过隧道效应由针尖转移到样品或从样品转移到针尖,形成隧道电流,这样,当探针在样品表面上扫描时,表面上小到原子尺度的特征就显现为隧道电流的变化.ST M正是利用隧道电流对间距的敏感性来工作的,可以分辨表面上分立的原子,揭示出表面上原子的台阶、平台和原子阵列.扫描隧道显微镜其分辨本领为目前各种显微镜中最高的:横向分辨本领为0.1 nm,深度分辨本领为0.01 nm.通过它可以清晰地看到排列在物质表面的单个原子或分子. 一维纳米材料由于其量子尺寸效应在未来的纳米科技领域将扮演重要的角色.在半导体领域中硅是最重要的材料,硅纳米线也是近年来研究的热点.以前的报道中有多种方法制作硅纳米线,这些纳米线尺寸在3 nm到5 nm,但理论计算要得到显著的量子尺寸效应需要硅纳米线的直径效应小于3 nm.在硅晶片领域的一个关键技术就是去除氧化层并形成一个稳定的,低缺陷的硅表面,对于小直径的硅纳米线同样需要高质量的表面.Lee S T[5]报道了直径在1.3 nm到7 nm氧化层已经去除并且用氢处理过的使其在空气中更稳定硅纳米线,分析了原子量级的扫描隧道显微镜图像,为之前的理论计算的结果提供了实验数据.ST M的实验在超高真空环境10-10 T进行,对于每根纳米线电流值和电压值测量超过20个点.ST M可以为表面电子态提供可视化的量子干涉信息,并且可以调制一个封闭系统的电子态[6-7].一些结构尽管在最优化的条件下,在表面生长时依然是自发生长,因此人工控制结构对于设计结构优化结构的电学性质方面体现出优势.Sagisaka Keisuke[8]报道了通过ST M尖端与样品的点接触在硅表面沉积钨原子构造一维量子阱,可以在需要的位置构造设计好的长度.由于在高密度磁存储方面的潜在应用,磁性纳米团簇的3 d过渡金属吸引了越来越多的注意力,Wang Jun-Zhong[9]小组报道了80°C在硅(111)表面以较低的沉积速率沉积锰,得到了高度排列的锰纳米团簇,ST M观察到三维均一的三角团簇和梨状团簇共存,图1(a)显示了锰纳米团簇排列的ST M宏观形貌,可以看到长程有序的规则周期性锰纳米团簇排列,其中亮三角星是由相邻的四个团簇构成,团簇的形貌根据样品极性变化的很明显.在硅(111)台阶上可以看到不规则的岛状锰,这些团簇在图1(b)中等尺寸下可以看的更清楚.同时可以发现在团簇形成后硅(111)基片保持了原样,说明锰和硅之间没有发生化学变化.在图1(c)的高分辨率ST M图像中可以获得更多的结构信息,标出“T”的单个三角团簇保持了硅的三维对称,在三角团簇的边缘有一些弯曲趋势,三角形团簇显示了球形.扫描隧道显微镜(ST M)使得人类首次能够实时地观察单个原子在物质表面的排列状态,但由于其只能用来直接观察和研究导体和半导体样品的表面,存在很大的局限性,原子力显微镜(AFM)凭借其纳米量级的精度和不受样品表面导电性限制的优势奠定了它作为一种独立的表面分析仪器的地位,其应用随着纳米科技热的兴起而日益引起人们的关注.原子力显微镜(AFM)与扫描隧道显微镜(ST M)在结构上非常相似:传感器都是很细的探针,定位于距样品表面很近的位置,区别只在于原子力显微镜中多了微悬臂.由于结构上的差别,它们的工作原理迥然不同:扫描隧道显微镜的基本原理是利用量子理论中的隧道效应,隧道电流的变化直接反映出样品表面形貌的起伏,而原子力显微镜的工作原理基于量子力学中的泡利不相容原理,样品表面形貌的变化表现为微悬臂的弯曲变形它们通过其端粗细只有一个原子大小的探针在非常近的距离上探索物体表面的情况,它们之间的作用力会随距离的改变而变化,当原子与原子很接近时,彼此电子云斥力的作用大于原子核与电子云之间的吸引力作用,所以整个合力表现为斥力的作用,反之若两原子分开有一定距离时,其电子云斥力的作用小于彼此原子核与电子云之间的吸引力作用,故整个合力表现为引力的作用.在原子力显微镜的系统中,是利用微小探针与待测物之间的交互作用力,来呈现待测物的表面的物理特性.单晶、压缩粉体和薄膜等磁性材料的电磁性质已研究了很多,虽然磁性纳米材料在纳米电磁效应和人工电磁结构等领域有广阔的前景,但相关的研究却比较少.AFM纳米刻印技术保证了薄膜表面的低污染以及样式的高度灵活性.最近利用量子点纳米结构制作器件吸引了广泛的关注,要能够利用量子器件必须有可以控制位置高质量的纳米结构,一般的方法由于引入了缺陷和污染很难得到高质量的量子点.Kim Jong Su[10]小组报道了利用AF M尖端诱导纳米氧化物和外延生长InAs量子点,这种方法可以减少量子点与纳米孔的缺陷和污染,得到高质量的可控位置的量子点.制作过程的每一步表面形貌由非接触模式的AFM表征.无线器件可以实现生物体的实时成像和探测,但是这些器件需要能量来源,如果自己提供能量而不需要电池将会非常理想.人体内多种潜在的能源如果能够转化为电能,将可以驱动纳米量级的光电子器件和生物探测器等.Wang Zhonglin[11]小组报道了利用AFM探针驱动氧化锌(ZnO)纳米线从而形成纳米发电机,这种发电机主要利用了ZnO的压电和半导体特性在金属和ZnO间构成Schottky电池.如果可以找到一种方法诱导共振纳米线排列,在每一次振动循环输出能量将可能实现自发电的纳米器件.由于其高传导率,银纳米结构在构建纳米电力器件和化学传感器方面有潜在的应用.通常情况下,纳米结构在产生张力时的弹性消失比较难观察到,Marcel Lucas等报道了利用AFM研究五角形纳米线的弹性消失.AFM在纳米精度可以精确的测量力以及随后的残余缺陷,残余的锯齿形的AFM图像揭示了一个表面原子台阶的形成.图2(a)给出了一个2 μm长40 nm高的银纳米线,纳米线的顶端平滑而且没有出现任何缺陷.在纳米测量实验中AFM的尖端放在纳米线的中间,划痕深度小于1.5 nm,长度约为200 nm(图2(b)).测试后纳米线保持伸指并且没有移动,说明纳米线和基片间的摩擦力足够大以至于可以防止测试中的转动和拖动.从计算的压力—深度曲线可以看到最深的深度为40 nm,这相当于纳米线的高度,说明测试后纳米线已经完全断裂.当刻痕小于16 nm时,位移小于0.5 nm,在16 nm处突然出现3 nm的位移.深度大于16 nm时,位移量在0.5 nm-2 nm之间.通过原子模拟得到测试中最大的应力约为2GPa.SNOM高分辨率成象的关键在于引入近场的概念.由Maxwell电磁场理论,物体内部的电荷、电流的振荡会引起电磁场的变化,因而能够从物体表面向自由空间传播.从连续性原理考虑,物体最外表面的空间场分布应当能够反映物体表面的场密度和电流分布.物体表面外的场分布可以划分为两个区域:一个是距物体表面仅一个探测光波长λ以内的区域,即近场区域;另一个是从近场区域外至无穷远处,称为远场区域.近场包括两种成份:一种是传导波(propagating wave),可从近场区域向远处传播,同时存在于远场区域,这是一种辐射场;另一种是衰逝波(evanescent wave),其强度随距物体表面距离的增加按指数规律迅速衰减为零,因而仅存在于近场区域,不能在自由空间传播,这是一种非辐射场—衰逝场.表面等离子波偏振(SPP)波导是纳米光子学和光电子学的一个重要课题,SPP是金属和电介质界面激发的电子振动与光场的混合模式,为了有效的激发SPP建立了一些纳米结构.在可见光波长内贵金属中SPP沿着界面传播的距离在10μm范围内,由于金属—电介质相对于金属—空气的高折射率,使得SPP模式类似于传统的光学纤维.在相同的宽度下,相对于纯金属条可以得到第带边损失的电介质锁定模式的SPP(DLSPP).通常的近场光学显微镜大多采用剪切力控距方式实现近场探测,结构紧凑,操作方便,不会引入传统光学反馈中的背景光学噪声.但为了保证音叉—探针这个不对称体系有足够的品质因数,探针针尖露出音叉顶端的部分不能太长,因此这种方式很难用于探测液体环境下的样品.敲击模式类似AFM的敲击模式探测方式,采用石英音叉作为灵敏器件,光纤针尖的振动方向垂直于样品表面,因而不仅保留了剪切力模式的优点,而且具有较高的力学梯度,对针尖—样品距离的控制更加可靠,分辨率更高,并且它还克服了剪切力控距方式的不足,可用于探测液体环境下的样品.另外在探测样品形貌的同时实现对光信号的调制,可提高采样速率.Biagioni P小组介绍了通过将飞秒激光脉冲耦合进近场光学显微镜中,证实了有机半导体的双光子非线性近场荧光成像.双光子激发的蓝色发射峰选择性的显示了酮缺陷单元,对应于黄绿光发射峰的偏移.由于等离子场在近场光子学,光学开关,表面增强拉曼等过程中起着关键的作用,近年来对等离子场的研究一直是个热点.以前大部分的工作集中在金属纳米粒子,现在已成功研制出纳米空洞,这些结构在从可见光到近红外波段表现出可调谐的等离子波模式.等离子器件的发展依赖于在纳米尺度制作和表征金属结构,近场光学显微镜在等离子激发金属纳米结构领域显示出其独特的优越性,Lacharmoise P D[12]报道了利用共振扫描近场显微镜研究纳米分辨的等离子空洞分布模式,根据激发波长和金空洞的尺寸可以调整等离子空洞形成中心类原子空洞或圆环形式.这些模式通过反射率测量光谱变化,并与边界元素相对应.由于没有限制在空洞排列内,SNOM提供了一个在纳米量级直接光学表征的独特手段.图3显示了半径为300 nm的空洞结构在不同激光激发能量下的SNOM图像.扫描是在激光能量为E=2.41 eV(绿光),1.96 eV(红光),1.58 eV(近红外)下对同一区域的成像.尽管其分辨率不高,SNOM 探头重现了与扫描电镜的图像符合的非常好的图像,图中的白色箭头对应了特别的成像方向.当E=2.41 eV时,在空洞靠近空洞的边缘探测到了环形的近场信号.当在1.96 eV激发时,在坑洞底部展现了完全不同的空洞为中心的亮信号.最后,在1.58 eV激发时没有看到清晰的信号.实验证实了SNOM技术适合于对开放的金属纳米结构中等离子场加强的直接探测,这对于设计单分子光学光谱仪等应用中提供了有用的信息.这些模式通过反射率测量光谱变化,并与边界元素相对应.由于没有限制在空洞排列内,SNOM提供了一个在纳米量级直接光学表征的独特手段.由于SNOM既具有光学显微镜的各种优点,分辨率又不受衍射极限的限制,因此受到了很大的重视并得到广泛的应用.应用于各种纳米光学加工和高密度信息存储,特别是近年来近场光谱技术的进步,使得用对单个纳米粒子,甚至单分子光谱的研究成为可能,在纳米科学研究领域显示出优越性.本文以纳米材料为主要研究对象,综述了国内外最新的几种扫描探针显微(SPM)表征技术,包括扫描隧道显微镜(ST M),原子力显微镜(AFM),和近场扫描光学显微镜(SNOM)等方法,展示了这几种技术在纳米材料的结构和性能方面的应用.目前国内高校和科研院所越来越多地将扫描探针显微镜作为强有力的科研工具用于更多的研究领域,纳米材料表征技术正朝着尖锐化、多样化、功能化和组合方向发展[13].高精度的显微技术将人类的视野带到了崭新的纳米世界,作为加工工具的扫描探针显微镜也必将成为人类改造自然的又一有力武器.【相关文献】[1]Lopinski G P,Moffatt D J,Wayner&R D D M,et al.Determination of the absolute chirality of individual adsorbed molecules using the scanningTunnellingmicroscope[J].Nature,1998,392:909-911.[2]Bingnig G,Quate C F,Gerber C.Atomic Force Microscope[J].Phys RevLett,1986,56:930-933.[3]DuringU,PohlD W,Rochner F.Near-field optical-scanning microscopy[J].J ApplPhys 1986,59:3318-3327.[4]Holmes,Johnston K P,Doty R C.Control of Thickness and Orientation of Solution-Grown Silicon Nanowires[J].Science,2000,287:1471-1473.[5]Ma D D D,Lee C S,Au F C K,et al.Small-Diameter Silicon NanowireSurfaces[J].Science,2003,299:1874-1877[6]GudiksenM S,Lauhon L J,Wang J.Molecular dynamics simulation of thermal conductivity of Sinanowires[J].Nature,2002,415:617-620.[7]Avouris Ph,LyoI-W.Observation of Quantum-Size Effects at Room Temperature on Metal Surfaces W ith ST M[J].Science,1994,264:942-945.[8]Sagisaka Keisuke,Fujita Daisuke.Quasi-one-dimensional quantum well on Si(100)surface crafted by using scanning tunneling microscopy tip[J].Appl Phys Lett,2008,88:203118-203120.[9]Lao J Y,Huang J Y,Wang D Z.ZnO Nanobridges and Nanonails[J].Nano Lett,2002,3:235-238.[10]Kim J S,KawabeM,KoguchiN.Ordering of high-quality In As quantum dots on defect-free nanoholes[J].Appl Phys Lett,2006,88:72107-72109.[11]Wang ZL,Sonf J H.Piezoelectric Nanogenerators Based on Zinc Oxide Nanowire Arrays[J].Science,2006,312:242-246.[12]Lachar moise PD,TonalliN G,Bartlett PN, Imagingoptical near fields at metallic nanoscale voids[J].Phys RevB,2008,78:125410-125414.[13]刘凌君,赵文臣,尤进茂.2-(11H-苯[a]咔唑)-乙基氯甲酸酯(BCEC-Cl)合成与结构表征[J].曲阜师范大学学报(自然科学版).2008,34,76.。
