材料分析与表征复习资料

XRD复习重点1.X射线的产生及其分类2.X射线粉晶衍射中靶材的选取3.布拉格公式4.PDF卡片5.X射线粉晶衍射谱图6.X射线粉晶衍射的应用电子衍射及透射电镜、扫描电镜和电子探针分析复习提纲透射电镜分析部分：4.TEM的主要结构，按从上到下列出主要部件1）电子光学系统——照明系统、图像系统、图像观察和记录系统；2）真空系统；3）电源和控制系统。

电子枪、第一聚光镜、第二聚光镜、聚光镜光阑、样品台、物镜光阑、物镜、选区光阑、中间镜、投影镜、双目光学显微镜、观察窗口、荧光屏、照相室。

5. TEM和光学显微镜有何不同？光学显微镜用光束照明，简单直观，分辨本领低（0.2微米），只能观察表面形貌，不能做微区成分分析；TEM分辨本领高（1A）可把形貌观察，结构分析和成分分析结合起来，可以观察表面和内部结构，但仪器贵，不直观，分析困难，操作复杂，样品制备复杂。

6.几何像差和色差产生原因，消除办法。

球差即球面像差，是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的。

减小球差可以通过减小CS值和缩小孔径角来实现。

色差是由于入射电子波长（或能量）的非单一性造成的。

采取稳定加速电压的方法可以有效的减小色差；适当调配透镜极性；卡斯汀速度过滤器。

7.TEM分析有那些制样方法？适合分析哪类样品?各有什么特点和用途？制样方法：化学减薄、电解双喷、竭力、超薄切片、粉碎研磨、聚焦离子束、机械减薄、离子减薄；TEM样品类型：块状，用于普通微结构研究；平面，用于薄膜和表面附近微结构研究；横截面样面，均匀薄膜和界面的微结构研究；小块粉末，粉末，纤维，纳米量级的材料。

二级复型法：研究金属材料的微观形态；一级萃取复型：指制成的试样中包含着一部分金属或第二相实体，对它们可以直接作形态检验和晶体结构分析，其余部分则仍按浮雕方法间接地观察形态；金属薄膜试样：电子束透明的金属薄膜，直接进行形态观察和晶体结构分析；粉末试样：分散粉末法，胶粉混合法思考题：1.一电子管，由灯丝发出电子，一负偏压加在栅极收集电子，之后由阳极加速，回答由灯丝到栅极、由栅极到阳极电子的折向及受力方向？2.为什么高分辨电镜要使用比普通电镜更短的短磁透镜作物镜？高分辨电镜要比普通电镜的放大倍数高。

材料分析复习题一．-----名词解释一．名词解释：光电效应质厚衬度X射线谱特征X射线谱：二次电子系统消光俄歇效应衍射衬度连续谱背散射电子结构因数激发电压等同晶面明场成像暗场成像景深相干散射非相干散射短波限特征谱干涉面衬度焦长晶带复型标准零层倒易面相机常数多重性因子吸收电子光电效应：以光子激发原子所产生的激发和辐射过程称为光电效应。

质厚衬度：由试样的厚度和密度造成的衬度。

X射线谱： x射线管发出的x射线束的波长和强度的关系曲线。

特征X射线谱：在连续谱的基础上叠加若干条具有一定波长的谱线,称为特征X 射线谱。

它和可见光的单色相似，亦称单色X射线。

二次电子：在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外电子。

系统消光：因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象称之为系统消光。

俄歇效应如果原子在入射的x射线光子的作用下， K层电子被击出，L层电子向K层跃迁，其能量差不是以产生K系X射线光量子的形式释放，而是被邻近电子所吸收，使这个电子受激发而逸出原子成为自由电子-----俄歇电子(Auger electrons)。

这种现象叫做俄歇效应。

衍射衬度:由于样品中不同晶体(或同种晶体不同位向)衍射条件不同而造成的衬度差别称为衍射衬度。

连续谱：具有连续波长的X射线，构成连续X射线谱，它和可见+-光相似，亦称多色X射线。

（或答：管压很低时，X射线谱的曲线是连续变化的，称连续谱。

）背散射电子：背散射电子是被固体试样表面的原子核反射回来的一部份入射电子，包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。

结构因数F2：反映了晶胞内原子种类、原子个数、原子位置对（hkl）晶面衍射方向上衍射强度的影响。

焦长：物平面固定,在保证象清晰的条件下，像平面沿透镜主轴上下移动的距离。

（或答：透镜像平面允许的轴向偏差）等同晶面：晶面间距相同,晶面上原子排列规律相同的晶面.明场成像：让透射束通过物镜光阑，而把衍射束挡住得到图象衬度的方法叫明场成像。

材料分析测试技术复习资料材料分析测试技术复习1．X射线的本质是什么？是谁⾸先发现了X射线，谁揭⽰了X射线的本质？本质是⼀种波长很短的电磁波，其波长介于0.01-1000A。

1895年由德国物理学家伦琴⾸先发现了X射线，1912年由德国物理学家laue揭⽰了X射线本质。

2．试计算波长0.071nm（Mo-Kα）和0.154A（Cu-Kα）的X射线束，其频率和每个量⼦的能量？E=hν=hc/λ3．试述连续X射线谱与特征X射线谱产⽣的机理连续X射线谱:从阴极发出的电⼦经⾼压加速到达阳极靶材时，由于单位时间内到达的电⼦数⽬极⼤，⽽且达到靶材的时间和条件各不相同，并且⼤多数电⼦要经过多次碰撞，能量逐步损失掉，因⽽出现连续变化的波长谱。

特征X射线谱: 从阴极发出的电⼦在⾼压加速后，如果电⼦的能量⾜够⼤⽽将阳极靶原⼦中内层电⼦击出留下空位，原⼦中其他层电⼦就会跃迁以填补该空位，同时将多余的能量以X射线光⼦的形式释放出来，结果得到具有固定能量，频率或固定波长的特征X射线。

4. 连续X射线谱强度随管电压、管电流和阳极材料原⼦序数的变化规律？发⽣管中的总光⼦数(即连续X射线的强度)与:1 阳极原⼦数Z成正⽐;2 与灯丝电流i成正⽐;3 与电压V⼆次⽅成正⽐:I 正⽐于i Z V2可见，连续X射线的总能量随管电流、阳极靶原⼦序数和管电压的增加⽽增⼤5. Kα线和Kβ线相⽐，谁的波长短？谁的强度⾼？Kβ线⽐Kα线的波长短，强度弱6．实验中选择X射线管以及滤波⽚的原则是什么？已知⼀个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波⽚？实验中选择X射线管要避免样品强烈吸收⼊射X射线产⽣荧光幅射，对分析结果产⽣⼲扰。

必须根据所测样品的化学成分选⽤不同靶材的X射线管。

其选择原则是：Z靶≤Z样品+1应当避免使⽤⽐样品中的主元素的原⼦序数⼤2－6（尤其是2）的材料作靶材。

滤波⽚材料选择规律是：Z靶＜ 40时：Z滤＝Z靶－1Z靶＞40时：Z滤＝Z靶－2例如: 铁为主的样品，选⽤Co或Fe靶,不选⽤Ni或Cu靶；对应滤波⽚选择Mn7. X 射线与物质的如何相互作⽤的，产⽣那些物理现象？X 射线与物质的作⽤是通过X 射线光⼦与物质的电⼦相互碰撞⽽实现的。

2009级《材料制备与表征》复习范围一．铁电材料1、感应式极化：离子晶体中最主要的极化形式是电子位移极化和离子位移极化，这两种极化都属于感应式极化，极化强度大小依赖于外施电场。

线性关系，E=0，P=0。

2、自发极化：铁电体所表现的自发极化，却是不依赖于外电场，并能随外电场反向而发生反转。

非线性关系，E=0，P≠0。

3、铁电体(ferroelectric)：具有自发极化，且自发极化方向能随外场改变的晶体。

它们最显著的特征，或者说宏观的表现就是具有电滞回线。

4、电滞回线(hysteresis curve)：铁电体在铁电态下极化对电场关系的典型回线。

5、电畴（domain）：在铁电体中，固有电偶极矩在一定的子区域内取向相同的这些区域就称为电畴或畴。

6、畴壁（domain wall）：畴的间界。

7、铁电相变：铁电相与顺电相之间的转变。

当温度超过某一值时，自发极化消失，铁电体变为顺电体。

8、居里温度（Curie temperature or Curie point）：铁电相变的温度。

9、铁电体的分类：1）按结晶化学；2）按力学性质；3）按相转变的微观机构；4）按极化轴多少。

10、铁电陶瓷：在一定温度范围内具有自发极化，且自发极化能为外电场所转向的陶瓷称为铁电陶瓷。

典型的铁电材料BaTiO3什么是电畴？电畴是如何形成的，180°畴和90°畴有何异同？答：在铁电体中，固有电偶极矩在一定的子区域内取向相同的这些区域就称为电畴或畴。

电畴的形成过程：新畴成核、畴的纵向长大、畴的横向扩张和畴的合并四个阶段。

180°畴自发极化方向相反，反平行，在晶体中不产生应力；180°畴前移速度比侧向移动速度快几个数量级。

畴壁薄。

90°畴的自发极化方向相互正交，有应力产生。

新畴的发展主要依靠外电场推动90°畴壁的侧向运动。

畴壁较厚。

自发极化与铁电体的概念？答：自发极化：铁电体所表现的自发极化，却是不依赖于外电场，并能随外电场反向而发生反转。

可编辑修改精选全文完整版材料分析(不完全整理) 卜1.名词解释吸收限：um随λ的变化是不连续的，期间被尖锐的突变分开，突变对应的波长为K吸收限.短波限：连续X射线谱在短波方向上有一个波长极限，称为短波限λ。

它是由光子一次碰撞就耗尽能量所产生的X射线.景深(Df)：透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深。

或者说试样超越物平面所允许的厚度。

焦长（Dl)：透镜像平面允许的轴向偏差定义为焦长（深），或者说观察屏或照相底版沿镜轴所允许的移动距离。

差热分析（DTA）：在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。

热重分析：是指在程序温度控制下，测量物质的质量（m）与温度关系的一种技术。

ICTA的命名是Thermogravimetry，我国的标准命名是“热重法”简称“TG”。

明场成像：让投射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到的图像衬度的方法叫做明场成像暗场成像：将明场成像中物镜光阑的位置移动一下，使其光阑套住hkl斑点而把透射束挡掉就得到图像衬度的方法叫暗场成像置信度：采用一种概率的陈述方法，也就是数理统计中的区间估计法，即估计值与总体参数在一定允许的误差范围以内，其相应的概率有多大，这个相应的概率称作置信度。

检出限：用于表示在适当置信度下，能检测出的待测元素的最小浓度或最小质量。

像衬度：像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差别。

透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。

荧光X射线：由X射线激发所产生的特征X射线称为二次特征X射线或荧光X 射线。

*试分析下属工件选择一样恰当的的仪器分析方法1.某结构件残余应力的测定--XRD（X射线衍射）2.测定某件金属的熔点或比热容 --DTA（差热分析/DSC（差示扫描量热分析）3.首饰中所含元素的无损检--EPMA（电子探针）/EDS（能谱仪）/WDS（波谱仪）4.测定某种废水中的微量元素含量—AAS（原子吸收光谱）/AES（原子发射光谱）5.测定纳米粉末的晶形及晶粒度的大小-- XRD（X射线衍射）材料端口形貌观察—SEM（扫描电子显微镜）/TEM复型（透射电镜复型）7.区别TiAl3、TI3AL-- XRD（X射线衍射）8.分析材料的热稳定性—TG（热重分析）9有机物材料的鉴别—FTIR（红外光谱分析）1. 晶粒度的测定用XRD2. 有机物 FTIR3. 热重分析 TG4. 扫描电镜的微观组成：5. 二次电子6. X 射线衍射仪的核心部件：测角仪第一章1.伦琴把引起奇异现象的未知射线称作X 射线2.特征X 射线谱实验规律①激发电压Uk ＞ UL ＞ ……. ②同系各谱线存在 λ k β ＜ λ k α ③ 特征谱线位置（波长）仅与靶材(Z)有关，而与U 无关。

材料现代分析与测试技术复习资料LTX射线衍射分析（基础与应用）一.X射线的特性人的肉眼看不见X射线，但X射线能使气体电离，使照相底片感光，能穿过不透明的物体，还能使荧光物质发出荧光。

▪X射线呈直线传播，在电场和磁场中不发生偏转；当穿过物体时仅部分被散射。

▪X射线对动物有机体（其中包括对人体）能产生巨大的生理上的影响，能杀伤生物细胞。

二.X射线具有波粒二相性1.X射线的本质是电磁辐射，与可见光完全相同，仅是波长短而已，因此其同样具有波粒二象性。

波动性:▪硬X射线：波长较短的硬X射线能量较高，穿透性较强，适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析。

▪软X射线：波长较长的软X射线能量较低，穿透性弱，可用于非金属的分析。

▪三.X光与可见光的区别▪1) X光不折射，因为所有物质对X光的折光指数都接近1。

因此无X光透镜或X光显微镜。

▪2) X光无反射▪3) X光可为重元素所吸收，故可用于医学造影。

1.3 X射线的产生及X射线管X射线的产生：X射线是高速运动的粒子（一般用电子）与某种物质相撞击后猝然减速，且与该物质中的内层电子相互作用而产生的。

产生原理X射线是高速运动的粒子（一般用电子）与某种物质（阳极靶）相撞击后猝然减速，且与该物质中的内层电子相互作用而产生的。

高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量转换，电子的运动受阻失去动能，其中一小部分（1％左右）能量转变为X射线，而绝大部分（99％左右）能量转变成热能使物体温度升高。

产生X射线条件▪1.产生自由电子；▪2.使电子作定向的高速运动（阴极阳极间加高电压）;▪3.在其运动的路径上设置一个障碍物（阳极▪(2)特征（标识）X射线▪连续辐射，特征辐射(1)连续X射线）开始的由具有从某个最短波长（短波极限λ连续的各种波长的X射线的集合（即：波长范围~λ∝）为λ短波限▪连续X射线谱在短波方向有一个波长极限，称为短波限λ0。

它是由电子一次碰撞就耗尽能量所产生的X射线，此光子能量最大波长最短。

考试时间2小时，填空10分，不定项选择15分，名词解释15分，简答30分,工具，不必带计算」一、填空和选择1.TEM,SEM的英文全称。

TEM: transmission electron microscopeSEM: Scanning electron microscope2.色谱法是一种非常重要的分离技术，根据流动相的不同，一般可分为气相色谱和液相色谱。

3.色谱法是一种重要的分离技术，1906年由俄国植物学家茨维特在提出。

试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。

其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体(气体或液体)，称为流动相。

4.吸附平衡等温线的形状与材料的孔组织结构有关，根据IUPAC的分类，有六种不同的类型，但是只有其中四种类型(I、II、IV、VI)适于多孔材料。

5.|国际纯粹与应用］化学联合会,是一个致力于促进化学相关的非政府组织, 也是各国化学会的一个非常重要的联合组织，其英文简称为IUPAC,该机构根据形状将迟滞环分为四类(Hl, H2, H3, H4).6.根据点阵常数的不同，晶体结构可分为7个晶系，14种空间点阵形式，230个空间群。

7.为了对材料物相分析系统归类，1969年粉末衍射标准联合会在各国科学家以及相应组织的帮助下，提出了一种XRD衍射数据整理的方法，即JCPDS卡片或PDF卡片，并且数据还在逐年扩充。

8.从成本、安全以及衍射效果的角度考虑，现在的XRD衍射仪器，一般选用Cu做为靶材。

9.电子枪可分为热阴极电子枪和场发射电子枪。

热阴极电子枪的材料主要有鸨丝(W)和六硼化钢(LaB6)而场发射电子枪又可以分为热场发射、冷场发射和Schottky场发射，Schottky场发射也归到热场发射。

场发射电子枪的材料必须是高强度材料，一般采用的是单晶钙，但现在有采用六硼化« (LaB6)的趋势。

1.XRD：X射线衍射仪；AES：俄歇电子能谱；SEM：扫描电镜；TEM：透射电镜；XPS：X射线光电子能谱；STM：扫描隧道电镜。

2.化学组成、物相是同一概念吗？不是，化学组成是指组成物质的各种元素；物相是指由各种元素形成的具有确定结构的化合物。

3.在X射线晶体学中作出突出贡献的三位科学家：劳厄、亨利·布拉格、劳伦斯·布拉格。

4.四种点阵类型：简单点阵（P），底心点阵（C），体心点阵（I），面心点阵（F）。

5.十四种布拉菲点阵可分为几大晶系：七大晶系，四方、六方、立方、菱方、正交、单斜、三斜晶系。

6.晶面：原子组成的二维平面；晶面（hkl），晶向[uvw]晶带：在空间点阵中，所有平行于某一直线的一组晶面的组合称为一个晶带。

7.晶态物质与非晶态物质的区别及其从XRD图中区分它们。

晶态物质各向异性（X射线衍射角尖锐），非晶态物质各向同性（X射线衍射角宽厚，由少数漫散峰组成）。

8.波粒二象性：一切物质同时具备波的特质及粒子的特质。

分辨率：成像物体（试样）上能分辨出来的两个物点间的最小距离。

明场像：让透射束通过物镜光阑所成的像就是明场像。

暗场像：仅让衍射束通过物镜光阑参与成像得到的衍衬像称之为暗场像。

二次电子：是指被入射电子轰击出来的核外电子，主要来自样品表面区域，能量较低(小于50eV)。

9.X射线被物质产生的两种散射：①相干散射：由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上散射波符合相干条件，故称为相干散射；②非相干散射：X射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射X射线长的射线，且波长随散射方向不同而改变，，这种散射现象称为非相干散射。

10.在TEM中，电子光学系统是TEM的核心,组成部分TEM由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。

电子光学系统是TEM的核心，其分为三部分：照明系统、成像系统和观察记录系统。

它的光路原理与透射光学显微镜十分相似。

1.分析电磁透镜对波的聚焦原理, 说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。

解: 聚焦原理: 通电线圈产生一种轴对称不均匀分布的磁场, 磁力线围绕导线呈环状。

磁力线上任一点的磁感应强度B可以分解成平行于透镜主轴的分量Bz和垂直于透镜主轴的分量Br。

速度为V的平行电子束进入透镜磁场时在A点处受到Br分量的作用, 由右手法则, 电子所受的切向力Ft的方向如下图（b）；Ft使电子获得一个切向速度Vt, Vt与Bz分量叉乘, 形成了另一个向透镜主轴靠近的径向力Fr, 使电子向主轴偏转。

当电子穿过线圈到达B点位置时, Br 的方向改变了180°, Ft随之反向, 但是只是减小而不改变方向, 因此, 穿过线圈的电子任然趋向于主轴方向靠近。

结果电子作圆锥螺旋曲线近轴运动。

当一束平行与主轴的入射电子束通过投射电镜时将会聚焦在轴线上一点, 这就是电磁透镜电子波的聚焦对原理。

（教材135页的图9.1 a,b图）电磁透镜包括螺旋线圈, 磁轭和极靴, 使有效磁场能集中到沿轴几毫米的范围内, 显著提高了其聚焦能力。

2.电磁透镜的像差是怎样产生的, 如何来消除或减小像差？解：电磁透镜的像差可以分为两类：几何像差和色差。

几何像差是因为投射磁场几何形状上的缺陷造成的, 色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。

几何像差主要指球差和像散。

球差是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律造成的, 像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的。

消除或减小的方法:球差：减小孔径半角或缩小焦距均可减小球差, 尤其小孔径半角可使球差明显减小。

像散: 引入一个强度和方向都可以调节的矫正磁场即消像散器予以补偿。

色差: 采用稳定加速电压的方法有效地较小色差。

3.说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的分辨率？解: 光学显微镜的分辨本领取决于照明光源的波长。

电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差来决定, 球差是限制电磁透镜分辨本领的主要因素。