标准溶液(滴定液)管理规程

1.目的：建立一个药品分析化验室标准溶液管理规程,保证检验工作质量。

2.范围：药品分析用标准溶液。

3.责任：标准溶液配制人、复核人、中心化验室负责人。

4.内容：4.1 标准溶液的配制要求和配制前准备工作◆定义：标准溶液系指已知标准浓度的溶液，用来滴定被测物质。

●标准溶液化验室要求：应设在避光房间，室内阴凉、通风良好。

室内须空调设施，温湿度保持恒定，一般控制在20±5℃，相对湿度50-75%。

◆配制前准备工作●所有品种均有批准的试剂配制操作规程，严格执行标准操作规程。

●配制前：首先检查所领试剂的瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染，在规定的使用期内，符合其规格要求。

●试剂恒重。

基准试剂在存放期间可能吸湿，配制前必须严格干燥至恒重。

恒重操作按《中国药典》（2010年版）执行。

●称重●称重是决定所配试剂准确性的关键步骤，必须准确无误。

●天平的称量范围及精度必须与所称样品要求相符，必须有计量部门签发的计量合格证，且在规定的期限内。

●称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无污迹、无残留物。

4.2 标准溶液的配制◆滴定液应由专人配制及标定，标定工作宜在要求下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。

◆标定用玻璃仪器必须是校验合格的玻璃仪器（A级)，所用试剂为基准物质或优级纯物质。

◆标定中，滴定液宜从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特殊规定外，应大于20ml，读数应估计到0.01ml。

◆标定工作应由初标者（一般为配制者）和复标者在相同条件下各作平行试验3份；各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算；3份平行试验结果的相对平均偏差，除另有规定外不得大于0. 1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0. 1%，标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字；标定值应在名义值的±5%之间◆配好的标准溶液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中，贴好状态标记。

◆复核后合格的标准液须贴上标签。

文件级别：文件编码：起草：日期：起草部门：滴定液、标准液管理规程审核：日期：颁发部门：批准：日期：版次：第1版生效日期：页码：第1页共4页接收部门：1 目的：本标准对化验室滴定液配制、标定、复标、发放及标准液的配制、使用、存放等作出了规定。

2 范围：本标准适用于本企业滴定液、标准液等的管理。

3 依据：《药品生产质量管理规范》（2010年修订）。

4 职责：化验室负责本文件的实施。

5 术语与定义：5.1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）。

滴定液的浓度通常用“mol/L”表示。

5.2 标准溶液一般指用于杂质限度检查用的标准对照液。

5.3 滴定液的F值：指滴定液的实测浓度与名义浓度的比值。

6 正文：6.1 滴定液、标准液的配制以药典标准检测的物料，中间产品、成品，其检测用滴定液的配制与标定应按照现行《中国药典》的要求，制定各种滴定液配制操作规程并严格执行；药典未收载的物料，按相关国家标准、行业或企业标准配制滴定液；上述标准均未收载的，参照现行《中国药典》的要求配制滴定液。

6.1.1 滴定液的配制a. 滴定液的配制应在标定室内进行，标定室应避光、阴凉干燥，温度一般控制在20±5℃，相对湿度控制在50～75%。

b. 滴定液配制所用溶剂“水”，一般系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，可采用商品纯净水。

c. 制备滴定液可采用分析纯或化学纯试剂，但不经标定直接按称重计算浓度者，则应采用基准试剂。

配制前应首先检查所领试剂名称、规格正确、标签完整、封口严密、为防止基准试剂在存放后可能吸湿，配制前必须严格按照恒重的标准操作规程干燥至恒重。

d. 各滴定液的配制及标定应有书面规程加以规定，内容应包括名称、浓度、原理、配制方法、标定方法、计算公式、标定记录等。

e. 采用间接配制法时，溶质与溶剂的采用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95~1.05。

标准滴定溶液管理制度第一章总则为规范滴定溶液的配制、使用和管理，确保实验室滴定分析工作的准确性和可靠性，特制订本管理制度。

第二章滴定溶液的配制1. 实验室应建立滴定溶液配制台账，记录滴定溶液的名称、浓度、配制日期、有效期等信息。

2. 滴定溶液的配制应由经过专业培训的实验人员进行，操作应符合相关操作规程和安全操作规定。

3. 配制滴定溶液时，应使用优质的纯净水和优质的化学品，确保溶液的纯度和稳定性。

4. 配制过程中应仔细称取各种药品，按照比例准确地配制溶液，严禁随意更改配制方案。

5. 配制完成后，应及时验收，确认溶液的浓度和PH值是否符合要求，如有异常应及时调整或重新配制。

6. 配制完成后，应标注溶液的名称、浓度、配制日期和有效期，并妥善保存。

第三章滴定溶液的使用1. 实验人员在使用滴定溶液前，应仔细阅读相关实验方案和操作规程，了解所用溶液的性质和用途。

2. 使用滴定溶液时，应根据实验需要准确地称取所需量的溶液，严禁随意浪费或超量使用。

3. 使用滴定溶液应注意操作规范，避免溶液的飞溅或混合污染，确保实验操作的安全性和准确性。

4. 使用完毕后，应及时清洗使用的容器和器具，保持实验台面的清洁整洁。

5. 使用完毕的溶液应及时密封保存，防止溶液的挥发和污染，确保溶液的稳定性和可靠性。

第四章滴定溶液的管理1. 实验室应建立滴定溶液的库存台账，定期检查滴定溶液的库存情况，确保滴定溶液的及时更新和替换。

2. 定期检测滴定溶液的浓度和PH值，确保溶液的稳定性和准确性。

3. 滴定溶液在有效期内应定期进行检查和复核，确认溶液的质量和可靠性。

4. 滴定溶液的使用记录应详实清晰，包括使用日期、用量、用途、使用人员等信息，存档保存备查。

5. 滴定溶液的废液处理应符合相关规定，严禁随意倒入下水道或随意处理，避免对环境造成污染。

第五章处罚条款对违反本管理制度的人员和单位，根据实验室管理制度和相关规定进行处理，包括警告、记过、停职、调离、开除等处罚措施。

文件发放清单1 目的规范滴定液的配制、标定、使用和保存，保证实验结果的准确性。

2 范围适用于所有的滴定液。

3 职责质量研究室负责执行本规程。

4 内容4.1 术语4.1.1 滴定液：指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取四位有效数字），浓度以mol/L表示。

4.1.2 标定：指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度的操作过程；应严格遵守药典中各滴定液项下的方法进项标定。

4.2 仪器与用具要求4.2.1 工作中所用的分析天平、滴定管、移液管和量瓶等，均应经过检定合格；其校正值与原标示值之比的绝对值大于0.05%时，应在计算中采用校正值补偿。

4.2.2 分析天平的分度值应为0.1mg或小于0.1mg。

4.3 配制4.3.1 实验室常见配制方法为间接配制法。

4.3.2 所用溶剂“水”系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。

4.3.3 采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05（即±5%范围）。

如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95～1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。

4.3.4 当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。

4.3.5 配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。

4.3.6 配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过，并按药典中各该滴定液项下的［贮藏］条件下贮存，经标定后使用。

4.4 标定4.4.1 标定工作宜在室温（10～30℃）下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。

4.4.2 所用基准物质应采用“基准试剂”，取用时按规定条件干燥，置干燥器中放冷至室温后，精密称取（精确至4～5位数）；有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。

08 标准溶液(滴定液)管理规程08标准溶液(滴定液)管理规程目的：建立一个规范的标准溶液（滴定液）管理规程范围：适用于标准溶液（滴定液）的管理责任：标准溶液酿制人、复标人、qc主管对本规程负责管理实行。

内容：1．标准溶液的配制1．1标准溶液实验室要求1．1．1室内应当贮藏阴凉、潮湿、通风较好1．1．2室内温度一般控制在10～30℃，相对湿度45－75％，有空调设施。

1．2配制前准备工作1．2．1严格执行《化学试剂（试药）管理规程》1．2．2配制前：首先检查所领试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染，在规定的使用期内。

1．3称重1．3．1称量就是同意科刺剑试剂准确性的关键步骤，必须准确无误。

1．3．2天平的称量范围及精度必须与所称样品要求相符，必须有计量部门签发的计量合格证，且在规定的使用期限内。

1．3．3秤样品Scars的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无痕迹、并无残留物。

1．4酿制1．4．1所有使用的玻璃量器，如容量瓶、滴定管、移液管均经过校正，有校正合格证。

1．4．2严格按《中华人民共和国药典》附录配制方法进行操作，实验操作规范，符合要求。

室内温度不符合要求时不得进行标定和复标。

1．4．3包好的标准溶液须放到与溶液性质相适应的洁净的瓶中，张贴不好标签。

2．标定与复标2．1按《中华人民共和国药典》附录规定进行标定，标定需在室温10～30℃的条件年进行，并在记录中注明标定的实际温度。

初标者自行标定三次，三份平行实验结果的相对偏差应≤0.1%。

2．2由第二人展开复标，为丛藓科扭口藓标的实验环境应当与初标者相同,自行标定三次，三份平行实验结果的相对平均偏差应当≤0.1%。

初标平均值和复标平均值的相对偏差应当≤0.1%,否则重标。

2．3如标定和复标达到要求，则二者平均值为最后的标定值,取4位有效数字。

标定值应在名义值的±5%之间。

2．4以上各项操作方式均应当记录在实验记录上，并核查。

标准溶液管理规程1. 目的建立标准溶液管理规程，规范操作。

2. 范围标准溶液包括：标准滴定液（简称滴定液），标准溶液（用于杂质限度检查）。

3. 职责3.1起草：QC 审核人：质量保证部负责人批准人：质量管理负责人。

3.2QC实施本规程。

3.3 QA监督本规程的实施。

4. 内容4.1 标化室的要求4.1.1 应设在避光房间，室内阴凉、干燥、通风良好。

4.1.2 室内温湿度保持相应恒定，一般宜控制在温度15-28℃；相对湿度40-75%。

4. 2 配制前准备工作4.2.1 所有品种均应有试剂配制标准并严格执行此标准。

4.2.2 配制前：首先检查所领试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染，在规定的使用期内。

所有使用的玻璃量器，如容量瓶、滴定管、移液管均应经过校正，有校正合格的标识。

4.2.3 用于标准溶液标定的物质，应用“基准试剂”规格。

按照药典规定的温度、时间进行恒重。

4.3 标准溶液的配制4.3.1 每一种标准溶液都必须严格按照中国药典的要求进行配制，操作规范符合要求。

4.3.2 称重是决定所配制试剂准确性的关键步骤，必须准确无误。

使用的天平灵敏度应为万分之一，即0.0001g。

称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无残留物。

4.3.3 配制标准溶液的水，应符合中国药典纯化水的标准。

并符合不同标准溶液的配制。

4.3.4 一部分溶液应按照中国药典先配制储备液，以备标定时使用。

4.3.5 配好的标准溶液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中，贴好状态标签。

4.4 标准溶液的标定4.4.1 按规定程序进行标定，初标时的相对平均偏差≤0.1%。

4.4.2 由第二人进行复标，其相对平均偏差≤0.1%，其标定的份数和复标的份数均不得少于3份，标定与复标的结果的相对偏差≤0.1%，否则重标。

4.4.3 以上各项操作均应有记录（配制、标定、复标），未标定或复标的标准液应有状态标记。

4.4.4 复标后合格的标准溶液需贴标签。

滴定液、标准液管理规程1 目的：规范的滴定液、标准液的管理。

2 范围：适用于化验室滴定液、标准液的管理。

3职责：质检部负责本规程的实施。

4 程序(内容)：4.1质检部必须指定专人负责滴定液、标准液配制、保管、分发。

4.2滴定液、标准液配制室应避光、阴凉、干燥、通风良好，温度20～25℃，相对湿度45%—65%。

管理人员每天检查，并填写“温度、温度记录”，发现异常及时采取措施。

4.3配制人员在配制滴定液、标准液前，应做好各项准备工作。

4.3.1按《试剂、试液、指示剂管理规程》有关要求，领取所用试剂、指示剂、标准品、对照品。

4.3.2准备所需使用洁净的玻璃器皿，其中容量瓶、滴定管、移液管均选用一等品（A级），并校验合格证在有效期内。

4.3.3熟悉所需配制滴定液、标准液配制操作过程。

4.4配制必须严格按照配制操作程序进行配制，配制人和复标人分别在“滴定液配制及标化记录”上填写配制滴定液、标准液名称、配制操作过程、配制日期、复标日期、有效期等内容。

4.4.1称量选用天平的称量范围及精度必须与所称样品要求相符，天平校验合格证必须在有效期内。

4.4.2配好的滴定液、标准溶液须放在与溶液性质相适应的洁净的试剂瓶中，贴好标签。

滴定液的浓度值应在名义值的±5%之间。

4.4.3标定和复标必须在室内温度符合要求方可进行，否则应采取措施。

4.4.3.1必须由配制人进行标定，由第二人进行复标，标定的份数和复标的份数均不得少于3份。

4.4.3.2平行标定或复标结果的相对偏差≤0.1%，标定与复标间均值的相对偏差≤0.1%，否则重新标定或复标。

4.4.3.3严禁用吸管或其它器具直接插入大瓶标准液中取液，须先倒于洁净的小烧杯再由小烧杯转移至其它器具内，如滴定管中、容量瓶中等。

4.4.3.4如标定和复标达到要求，则二者平均值为最后的标定值。

5.4.3.5复标后合格的滴定液须贴标签，内容包括：品名、浓度值、标定者、标定日期、复标者、复标日期、温度、有效日期等。

一、目的：建立滴定液的管理制度，加强对滴定液配制、标定、贮存、分发领用、使用和销毁的管理，确保滴定液浓度和检测结果的准确性。

二、范围：本规程适用于滴定液管理。

三、职责：相关负责人对实施本标准负责。

四、内容：1 简述1.1 滴定液指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度。

1.2 配制所用试药试剂的质量要求。

1.2.1 配制滴定液所用到的试剂至少为“分析纯”化学试剂，配制前检查封口及包装情况，应无污染，在规定的使用期内。

1.2.2 如果配制所用的溶剂为水，需使用纯化水。

1.2.3 用来标定滴定液浓度的基准物质应为“基准试剂”，为防止基准试剂存放后可能吸潮，配制前应干燥至恒重。

2 配制和标定2.1 严格按操作规程中规定的方法进行配制和标定，操作规程中方法应按照《中国药典》规定的方法制定，如药典中未收载可参照其它法定标准。

2.2 配制所使用的玻璃仪器应清洁无痕迹，所用容量玻璃仪器均选用一等品（A级），并经过校正，有校正合格证。

2.3 称量所使用的天平应经过校准。

2.4 标定工作由初标者（一般为配制者）和复标者在相同条件下各做3份；初标平均值和复标平均值的相对偏差不得大于0.1%。

2.5 标定合格的滴定液做好《滴定液标签》，标签上写明：滴定液名称、标定浓度、配制批号、配制日期、标定日期、标定人、复标日期、复标人、使用有效期等，并填写《滴定液配制标定记录》。

2.6 除另有规定外，标定需要室温(10-30℃)条件下进行，并在记录中注明标定时的实际温度。

2.7 配制过程中使用到的试药试剂，应在配制记录中标注其名称和批号。

2.8 滴定液的有效期为3个月。

复标定有效期为1个月。

2.9 滴定液至有效期后，需在1个月内进行重新标定。

初标平均值和复标平均值的相对偏差不大于0.1%，方可使用。

超过1个月未进行复标，或复标定不合格应按实验室废弃物处理。

3 贮存3.1 滴定液应贮专用柜中，按规定储存条件贮存，由专人负责保管发放。

建立标准溶液（滴定液）管理规程，规范标准溶液（滴定液）的管理，保证分析结果提供前提保证。

二、范围：适用于分析用标准溶液（滴定液）的配制、贮存、发放等管理。

三、职责：品质部：化验室对标准溶液（滴定液）的使用负责，包括日常贮存、配制及登记使用情况等。

四、内容：标准溶液是指已知标准浓度的溶液，用来滴定被测物质。

1、标准溶液的配制：1.1 配制室要求：1.1.1 应设在单独避光房间，室内阴凉、干燥、通风良好。

1.1.2 室内须有空调设施，温湿度保持恒定，一般温度在10～30℃，相对湿度45～75%；如需进行滴定液的标定则温度需控制在20±5℃为宜。

1.1.3 专人配制管理。

1.2 滴定液与标准溶液试剂质量要求：1.2.1 配制滴定液与标准溶液的试剂为“分析纯”化学试剂，配制前检查封口及包装情况，应无污染，在规定的使用期内。

1.2.2 配制滴定液与标准液所用的水为符合中国药典要求的纯化水。

1.2.3 用来标定滴定液浓度的基准物质应为“基准试剂”，为防止基准试剂存放后可能吸潮，配制前应干燥至恒重。

1.3 配制前准备工作：1.3.1 所有品种均严格按现行版中国药典、国家标准、美国药典或欧洲药典中的规定进行配制。

1.3.2 首先检查所领试药、试剂标签完好、包装完整、封口严密、无污染，在规定使用期内，符合其规格要求。

1.3.3为防止基准试剂存放后吸潮，配制前应恒重。

1.4 称重：1.4.1 称重是决定所配试剂准确性的关键步骤，必须准确无误。

1.4.2 配制所用的天平精度必须与所称样品要求相符。

必须有计量部门签发的计量合格证，且在有效期内。

1.4.3 称量样品所放的容器及操作过程所用的容器须洁净、无痕迹、无残留物。

1.5 配制：1.5.1 所有使用的玻璃量具，如容量瓶、滴定管、移液管均用一等（A级）品，并经过校正，有校正合格证。

1.5.2 严格按配制方法操作，操作规范、符合要求。

室内温度（20±5℃）不符合要求时不得进行标定和复标。

滴定液和标准溶液的管理规程1．目的：规范检验用滴定液和标准溶液的管理，减少差错，保证检测结果的准确性2．范围：适用于全公司质量检验中所用的滴定液和限度试验用标准溶液。

3．职责：滴定液与标准溶液的配制人、标定人、复检人、QC负责人。

4．内容：4.1滴定液与标准溶液由专人配制、标化、复标及发放管理。

4.2滴定液与标准溶液试剂质量要求。

4.2.1配制滴定液与标准溶液所用到的试剂至少为“分析纯”化学试剂，配制前检查封口及包装情况，应无污染，在规定的使用期内。

4.2.2配制滴定液与标准液所用的水为符合中国药典要求的纯化水。

4.2.3用来标定滴定液浓度的基准物质应为“基准试剂”，为防止基准试剂存放后可能吸潮，配制前应干燥至恒重。

4.3滴定液4.3.1玻璃仪器应清洁无痕迹，所用容量玻璃仪器须经过校正，有校正合格证。

如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等品（A级）；所用天平应符合要求。

4.3.2严格按中国药典或者其它法定标准规定的配制方法配制，实验操作规范，符合要求。

4.3.3标定严格按2010版《中国药典》附录规定的方法进行，每次标定至少称4份基准试剂，标定结果相对偏差≤0.1%。

配好后保存在与溶液性质相适应的洁净瓶中，并贴好状态标记。

4.3.4 滴定液的复标由第二人进行，每次标定或复标应作4份，相对偏差≤0.1%，复标结果和标定结果相对偏差须≤0.15%，并将平均值作为最终标定结果，否则重标。

4.3.5滴定液的浓度标定值应与名义值一致，若不一致其最大与最小标定值在名义值的±5%之间。

4.3.6滴定液的配制、标定、复标与标准溶液的配制应有完整的专用原始记录。

4.3.7复标合格的滴定液及配制好的标准溶液须贴签，标签上写明：品名、浓度、配制日期、标定日期、标定温度、标定人、复标温度、复标日期、复标人、使用有效期等。

4.3.8滴定液有效期4.3.8.1、标准溶液的有效期4.3.8.2、有效期内浓度验证允许范围：备注：X1，X2：均代表标定后的溶液浓度。