高铁酸钾的制备及性质检验实验方案
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高铁酸钾的制备及性质检验实验方案一.研究小组成员:陈喆然,刘伦飞,王森。
二.课题选择及意义:
高铁酸钾(KzFe04)是一种新型高效的多功能水处理剂,它具有氧化、吸附、絮凝、助凝、杀菌、除臭等多种功能,并且在反应过程中不会产生二次污染和其他有毒副产物。
但高铁酸钾在溶液中稳定性不好,自身热稳定性差,再加上制备方法复杂、操作困难,一直没有合适的商品面世。
目前有关高铁酸钾的合成方法有3种:次氯酸盐氧化法、电解法、高温氧化法。
其中次氯酸盐氧化法研究得最早,相对较成熟,但也存在一些不足,如高铁酸钾的不稳定性严重影响产品的纯度,限制其应用的广泛性。
故我们组决定对现有的次氯酸盐氧化法进行改进,重点研究了稳定合成高纯度高铁酸钾的优化工艺条件,并对它的强氧化性和净水作用进行验证。
三.基本实验方案的制定:
1.高铁酸钾的制备及优化工艺
①实验原理及方法:
在强碱条件下加人次氯酸钠、硝酸铁,次氯酸钠将Fe3+氧化成FeO42-:一,生成Na2FeO4。
3NaClO+2Fe(N03)3+10NaOH=2Na2Fe04+3NaCl+6NaNO3+5H2O 利用NaCl、NaNO3等在强碱中的溶解度小,Na2FeO4溶解度大
的特点,除盐得到Na2FeO4。
最后加入KOH,由于强碱中K2FeO4的溶解度小于
Na2FeO4。
,所以K2Fe04沉淀析出。
Na2Fe04+2KOH=K2Fe04+2NaOH (2)
②实验过程1.合成Na2Fe04
NaClO溶液中依次加入NaOH、Fe(NO,)。
·9H:O和自制复合稳定剂等,温度分别设定为0℃,20℃,40℃,用磁力搅拌器搅拌1.5 h左右,溶液呈深紫红色,即生成Na2FeO4。
2.除盐
往上述反应液中加入固体NaOH至饱和,保持水温20℃,继续搅拌0.5 h。
将反应液放料、离心,用真空泵抽滤。
取滤液,即为较纯净的Na2Fe04溶液。
3. 合成K2Fe04
将饱和KOH溶液加入到上述溶液中,保持溶液20℃,并不停搅拌15 min,可见烧杯壁有黑色沉淀物生成,抽滤,滤渣为K2Fe04。
;滤液为Na2FeO4溶液,可循环使用。
4. 后处理
后处理包括重结晶、有机物洗涤纯化、真空干燥。
滤渣用30 mL的3 m01.L—KOH溶液溶解,再加入饱和KOH 溶液中,冰水冷却下K2Fe04又析出,抽滤,滤渣为K2Fe04。
将滤渣先用lO mL苯洗涤去除水分,再用95%乙醇洗涤去除碱,最后用乙醚洗涤去除水和乙醇。
有机物洗涤后,立即对其真空
干燥,使水分、有机物挥发,保证K2Fe04的稳定性。
③试剂及仪器:
主要试剂:Fe(N03)3·9H20、FeCl3·6H20均为化学纯;NaClO、NaOH、KOH等均为分析纯。
试剂用量::Fe(N03)3·9H20:NaOH:NaClO:KOH=20.20:10.00:5.59:5.60.NaOH与NaClO要过量。
主要仪器:电动磁力搅拌器、离心机、恒温水浴锅、
真空泵、真空干燥箱、砂芯漏斗。
2.高铁酸钾的性质检验
①实验原理
强氧化性:高铁酸钾中铁离子为+6 价,处于铁元素的最
高价态,具有很强的氧化性。
高铁酸钾无论在酸性
介质还是碱性介质中电极电位都明显高于高锰酸钾,重铬酸钾;因此,高铁酸钾的氧化性比高锰酸钾,重铬酸钾、等常用氧化剂氧化能力都强,可以氧化大部分有机物。
在其氧化过程中,可通过调节其阳离子、结构、PH 值来调控氧化活性,进而实现高选择性
本实验通过高铁酸钾与硫化钠的反应来验证其氧化性
8FeO42-+3S2- +40H+ 8Fe3++3SO42-+20H2O
处理污水:高铁酸钾在污水处理中主要有去除水中氨氮,去除水中酚类物质,去除水中藻类物质,去除水中硫化物、
氰化物等作用,同时高铁酸钾溶于水生成氢氧化铁具有很强的高铁酸钾溶于水生成,具有很强的絮凝作用。
,可以有效使污水在高效杀毒,杀菌的同时达到安全的去浊作用,本实验主要验证其絮凝作用
②实验过程:
1 氧化性
取0.1mol/L的Na2S溶液1ml于小试管中,向其中加入几滴0.1mol/L的盐酸调至酸性,向其中加入少量高铁酸钾,观察现象,再向其中加入1~2滴BaCl2(若有沉淀,应向上层清液中滴加),观察现象
2净水作用
取污水试样100ml(要浑浊),向其中加入少量高铁酸钾,观察现象,并扇闻污水的味道有无明显变化。
③试剂及仪器:
主要试剂:0.1mol/L Na2S、BaCl2,0.1mol/L盐酸,高铁酸钾,污水试样;
试剂用量:0.1mol/L Na2S 1ml,其余均为少量
主要仪器:试管一只,250ml烧杯一个
3实验时间安排及分工:
合成高铁酸钠:约1.5h
除盐:约0.5h
合成高铁酸钾:15min
后处理:约30min
性质检验:约10min
估计总用时:二次实验
人员分工:1刘伦飞:合成高铁酸钠的时间对产率的影响及性质检验。
2陈喆然:合成高铁酸钠的温度对产率的影响及性质检验。
3王森:次氯酸钙的用量对产率的影响及性质检验。