气相色谱柱和毛细管柱结构特点
- 格式:doc
- 大小:25.50 KB
- 文档页数:2
气相色谱毛细管柱使用知识根据一些文献和多年的使用经验,对毛细管柱的性质和使用进行了一个归纳总结。
希望能对刚刚接触这一工作的初学者有一点点帮助。
1简介气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。
随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善,已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段,在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。
现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。
但是,毛细管色谱柱柱内径较小,固定液的膜薄,用于食品中残留物分析时,若使用不当,色谱柱性能很快就会下降。
本文旨在向初次接触气相色谱毛细管柱的操作者介绍不同类型的毛细管色谱柱的性质、选择、使用方法及注意事项等。
毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。
现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/ 不分流进样口。
2毛细管色谱柱的类型毛细管色谱柱的类型有很多种,但目前最常用和商品化的,是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。
本文仅介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。
2.1熔融石英毛细管柱2.1.1熔融石英毛细管柱材料现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。
制作毛细管柱用的石英纯度非常高,几乎无其它杂质。
它具有熔点高(近2000 C)、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点,是制备毛细管柱的理想材料。
毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团,这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果,所以,在涂渍固定相之前,柱表面必须经过适当预处理,以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。
2.1.2石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层石英毛细管柱很脆,只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性,在使用这样的色谱柱时应十分小心,避免将聚酰亚胺涂层损坏,导致毛细管柱易折断。
通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上,柱架的直径与毛细管柱的直径成正比,即:毛细管柱的直径越大,固定架的直径也就越大。
毛细管柱是我们平时做气相色谱分析必不可少的重要耗材,毛细管柱分离性能的好坏直接影响我们实验结果的合格率。
经常使用毛细管柱的实验小伙伴对于毛细管柱的型号应该都不陌生吧,例如一款色谱柱CD-5MS,30m*0.25mm*0.25um,从这些描述中我们可以获得色谱柱的固定相类型,长度,内径和膜厚。
今天小编给您分享毛细管柱的一些知识,希望对您的实验有所帮助。
01 我们常用的毛细管柱的型号有哪些呢?一般从色谱柱的极性由弱到强我们常用的色谱柱包括-1、-5、-35、-50、-624、-1701、-WAX,他们的固定相分别是100%甲基聚硅氧烷、5%苯基-95%甲基聚硅氧烷、35%苯基-65%甲基聚硅氧烷、50%苯基-50%甲基聚硅氧烷、6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷、14%氰丙基苯基-86%甲基聚硅氧烷、聚乙二醇20M。
当然现在也有越来越多的专用柱被大家所熟知,例如脂肪酸甲酯专用柱广泛用来作为食品中脂肪酸的测试分析;血液中酒精检测专用柱用来作为人的血液酒精分析等。
另外还有-1MS、-5MS、-1HT、-5HT的色谱柱,这些后端有MS、HT 后缀的柱子,MS柱主要是流失更低适用于质谱分析,能够尽量降低离子源的污染,减少质谱维护工作、HT柱温度耐受更强,适用于检测例如棕榈酸等需要较高分离温度的化合物检测。
02 针对这么多的色谱柱种类,如何去判断和验证这些色谱柱的性质呢?那就需要了解色谱柱型性能评价的理论知识。
主要包括色谱柱的分离能力、极性以及色谱柱的柱活性。
一般从这三个方面入手就能对色谱柱有充分的了解了。
色谱柱的分离能力主要包括塔板数、总分离效能、分离数和涂渍效率。
塔板数大家都不陌生,是评价柱效的主要指标,有有效塔板数和理论塔板数之分。
总分离效能是指色谱柱在一定条件下对混合物的分离能力。
一般以分离度来判断。
分离数是指在相邻同系物峰之间可插入的组分峰的数目,也是指色谱柱的分离能力,是总分离效能的部分体现。
涂渍效率和生产工艺有关,是表征空柱柱效达到最理想化的程度,一般非极性柱可以到90%以上,极性柱只能在60%-70%左右。
气相色谱法知识汇总1.气相色谱法(GC):是以气体为流动相的色谱分析法。
2.气相色谱要求样品:气化,不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物,对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。
大约有15%~20%的有机物能用气相色谱法进行分析。
3.气相色谱仪的组成:气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。
4.气路系统:包括气源、净化器和载气流速控制;常用的载气有:氢气、氮气、氦气。
5.进样系统:包括:进样装置和气化室,气体进样器(六通阀):试样首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体进入分离柱;液体进样器:不同规格的微量注射器,填充柱色谱常用10μL;毛细管色谱常用1μL;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。
6.进样方式:分流进样:样品在汽化室内气化,蒸气大部分经分流管道放空,只有极小一部分被载气导入色谱柱;不分流进样:样品直接注入色谱的汽化室,经过挥发后全部引入色谱柱。
7.分离系统:色谱柱:填充柱(2~6mm直径,1~5m长),毛细管柱(0.1~0.5mm直径,几十米长)。
8.温控系统的作用:温度是色谱分离条件的重要选择参数;气化室、色谱柱恒温箱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度;气化室:保证液体试样瞬间气化;检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝;色谱柱恒温箱:准确控制分离需要的温度。
9.检测系统:作用:将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号;指标:灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性,通用型——对所有物质均有响应;专属型——对特定物质有高灵敏响应;检测器类型:浓度型检测器:热导检测器、电子捕获检测器;质量型检测器:氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器。
10.热导检测器的主要特点:结构简单,稳定性好;对无机物和有机物都有响应,不破坏样品;灵敏度不高。
11.氢火焰离子化检测器的特点:优点:(1)典型的质量型检测器;(2)通用型检测器(测含C有机物);(3)氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速、死体积小、线性范围宽等特点;(4)比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级,检测下限可达10-12g·g-1;缺点:(1)对载气要求高;(2)检测时要破坏样品,无法回收样品;(3)不能检测永久性气体、水及四氯化碳等。
第二章气相色谱柱第一节气相色谱柱的类型气相色谱法(gas chromatography, 简称GC)亦称气体色谱法,气相层析法。
其核心即为色谱柱。
气相色谱柱有多种类型。
从不同的角度出发,可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。
色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等,根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。
在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱,后者应用范围最广。
对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱,其形状有U型的和螺旋型的,使用U 型柱时柱效较高。
按照色谱柱内径的大小和长度,又可分为填充柱和毛细管柱。
前者的内径在2~4mm,长度为1~10m左右;后者内径在0.2~0.5mm,长度一般在25~100m。
在满足分离度的情况下,为提高分离速度,现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。
根据固定液的化学性能,色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。
固定液的种类繁多,极性各不相同。
色谱柱对混合样品的分离能力,往往取决于固定液的极性。
常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。
新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液,主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。
其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱,用于分离各种对映体十分有效,是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。
在进行气相色谱分析时,色谱柱的选择是至关重要的。
不仅要考虑被测组分的性质,实验条件例如柱温、柱压的高低,还应注意和检测器的性能相匹配。
有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。
第二节填充气相色谱柱填充气相色谱柱通常简称填充柱,在实际分析工作中的应用非常普遍。
据资料统计,日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。
填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差,但填充柱的制备方法比较简单,定量分析的准确度较高,特别是在某些分析领域(例如气体分析、痕量水分析)具有独特用途。
气相色谱柱主要分为以下几种类型:
填充型柱(Packed columns):填充型柱是由固体填料填充的管道,通常是不锈钢或玻璃制成。
填充物可以是不同类型的吸附剂(如硅胶、活性炭等)或分离柱(如分子筛)。
填充型柱具有较大的表面积,适用于在某些情况下需要较高的分离效果的应用。
开放管柱(Open tubular columns):开放管柱通常由聚酰胺或聚硅氧烷等材料制成,内部没有填充物。
开放管柱具有较小的内径和较大的长度,能够提供较高的分离效果。
这种类型的柱适用于高效分离和分析所需的应用。
毛细管柱(Capillary columns):毛细管柱是一种特殊类型的开放管柱,其内径非常小,通常在0.15-0.53毫米范围内。
毛细管柱提供了更高的分离效果和更快的分析速度。
它们适用于高分辨率和微量分析。
衍生化柱(Derivatized columns):衍生化柱上涂覆了一层特殊的衍生剂,用于增强某些分析物的分离和检测。
这些柱通常用于分析那些具有活性基团或不稳定的化合物。
固定相柱(Bonded phase columns):固定相柱是通过在填充材料或开放管柱表面上添加固定相涂层来改善分离效果。
这些柱通常用于需要更高选择性和分辨率的分析。
以上是常见的气相色谱柱类型,每种柱的选择取决于待分离的化合物类型、分析目标和分离需求。
一分钟认识气相色谱柱我们见到的绝大多数气相色谱柱都长成下面这个样子。
外人都会觉得很奇怪,说你这个像一卷鱼线的东西,怎么能叫柱子呢?1结构这种柱子叫做毛细管色谱柱,是最常用的一种色谱柱。
在长长的石英毛细管的内部加上一层薄薄的固定相液体涂层,在外部加上一层聚酰胺外套,用来增加毛细管的韧性和抗腐蚀的能力。
这就组成了我们最常见的壁涂层开口毛细管柱。
2分离原理根据进入色谱柱的化合物的极性,沸点等一系列的化学性质,固定相对于它们有着不同的吸附和解吸附的能力,导致化合物在色谱柱上被分离。
我们还是拿长跑比赛来做例子,如果蝙蝠侠和超人赛跑,谁会跑得快呢?这主要取决于跑道旁边的粉丝。
如果跑道旁边全是超人的疯狂粉丝,各种握手,拥抱,求合影,他能快的起来吗?相反,如果跑道旁边全是蝙蝠侠的粉丝,超人就能全神贯注,最先到达终点啦。
所以大家可以看到,不同固定相的色谱柱,对于化合物的分离能力是不一样的,同样的化合物,在一根色谱柱上无法分开,在另外一种色谱柱上就可以分开了。
3固定相类别了解了固定相对于分离的作用原理后,我们还是来看看,固定相到底是个什么东西?固定相以液态的形式附着于毛细管的内壁。
聚硅氧烷是最常见的固定相,如果100%的R都是甲基的话,这种柱子就是1号柱,也就是我们常见的HP1等。
如果其中5%的R是苯基,剩下95%的是甲基的话,这种柱子就是5号柱。
如果35%的R是苯基,就是DB35。
如果50%的R是苯基的话,就是DB17。
除了苯基取代的固定相,还有氰丙基-苯基取代的固定相。
如果14%的R是氰丙基-苯基的固定相,就是常用的1701柱,比如DB1701。
当然,还有许多不同取代基团的各种固定相,他们都可以理解成不同的粉丝群体。
需要根据要分离什么化合物,去决定使用什么样固定相的色谱柱。
举个例子,你本来要把超人,美国队长,蝙蝠侠这些动漫英雄分开,选的粉丝群体却全是60岁以上大爷大妈,结果能分开吗?不过可不要小看大爷大妈们哦,要分开下面这些人,还非他们不可呢!4多孔层毛细管柱毛细管柱除了壁涂层开口毛细管柱(WCOT柱),还有一种是多孔层开口毛细管柱(PLOT柱)。
气相色谱柱内容介绍通常来说,一根毛细管色谱柱由两部分组成—管身和固定相.管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质:而固定相种类就有许多了.大部分地固定相是液体或胶状地高分子量,具有高热稳定性地聚合物,最常用地是聚硅氧烷(有时误称为硅氧烷)和聚乙二醇,另外还有一类是小地多孔粒子组成地聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等). 色谱柱管熔融二氧化硅即高纯度合成石英(以下通称熔融石英),通常在其表面涂上一层聚酰亚胺做为保护层.涂层后地熔融石英毛细管呈褐色:但是涂层后地毛细管之间地颜色却不尽相同.色谱柱地颜色对于其色谱性能没有什么影响.经过持续地较高温度处理后.聚酰亚胺涂层管地地温度会变得比以前更深:标准地聚酰亚胺涂层管熔融石英管地温度上限为℃,高温聚酰亚胺涂层管地温度上限为℃. 固定相:聚硅氧烷;聚乙二醇聚硅氧烷聚硅氧烷在其用途地多用性、性质地稳定性上都有优良地表现也是目前最为常用地固定相.标准地聚硅氧烷是由许多单个地硅氧烷重复联接构成:每个硅原子与两个功能基团相连,功能基团地类型和数量决定了固定相总体类型和性质常见地四种功能基团为甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基. 最基本地聚硅氧烷是由甲基取代地.当有其他种类地取代基出现时,该集团地数量将由一个百分数来表示.例如:%二苯基—%二甲基聚硅氧烷表示其包含有%地苯基基团和%地甲基基团.“二”是表示每个硅原子包含有两个特定基团,但当两个特定基团完全相同时,我们有时也会省略这种叫法.如果甲基地百分数没有表征,则表示它地含量可能是%(如%苯基—甲基聚硅氧烷表示甲基地含量为%).有时我们可能对氰丙基苯基地百分含量产生错误地理解,如%氰丙基苯基—二甲基聚硅氧烷表示地是其含有%氰丙基和%苯基(另有%地甲基),因为一个氰丙基和一个苯基连接于同一个硅原子上,所以%是一种加和地表征方式. 我们有时会用低流失或“”来表征一类固定相.这一类固定相是在硅氧烷聚合物中链接一定数量地苯基或苯基类地集团,通常我们称之为“亚芳基”.由于它们地加入,聚合物地链接变得更加坚固稳定,保证了在较高温度时,固定相不会产生降解.也就是说,进一步降低了色谱柱地柱流失,提高了色谱柱地使用温度.与原始地非亚芳基类型地固定相相比,亚芳基色谱柱固定相不仅拥有相同地分离指数,而且在色谱柱地维护等方面也有许多地调整(例如和).尽管同类普通型和低流失型固定相地分离性能相同或极为相似,但是在某些方面还有微小地区别.另外,我们也使用一些没有相应“普通型”地独特低流失固定相.聚乙二醇聚乙二醇是另外一类广泛应用地固定相.有些我们称之为“”.聚乙二醇不象聚硅氧烷那样有多种取代集团,它是固定基质地聚合物.相对于聚硅氧烷,聚乙二醇固定相色谱柱地寿命较短,而且容易受温度和环境(有氧环境等)地影响.另外,聚乙二醇固定相在相应地实验条件下需保持液态.但由于其独特地分离性能,聚乙二醇仍是我们常用地固定相之一. 常用地聚乙二醇固定相有两种,一种是能在较高温度下使用地,但是它地活性相对较高一些(也就是说有些化合物地色谱峰会有拖尾现象).另一种地使用温度上限较低,温度下限也较低,但使用中所表现出地再现性和惰性比上一种要好.在分离指数上,上述两种固定相有轻微地差异.还有一种是阳离子改性聚乙二醇固定相.柱就是一类用对苯二甲酸改性地聚乙二醇作为固定相地.这种色谱柱常用于分析分离酸性化合物.另外,我们也用碱性化合物对聚乙二醇固定相改性用来分析分离碱性化合物().普通分析色谱柱分离强酸或强碱化合物时会出现色谱峰拖尾现象,使用改性固定相后,这种现象会明显地减小.气固固定相气固固定相就是在管壁表面粘合很薄一层地小颗粒物质,通常叫做多孔层开口管()柱.样品是通过在气固固定相上产生吸附脱附作用来分离地.因为所用颗粒是多孔地,所以在分离过程中,既有尺寸排阻作用,也有分子择形过程.最为常用地地柱固定相有苯乙烯衍个物、氧化铝和分子筛等.柱地保留性能非常突出,用它可以进行那些常规固定相做不到地分析分离.对于那些要求在低于室温地条件下,使用聚硅氧烷或聚乙二醇固定相进行地分析分离,柱在室温或高于室温地状态下就可以轻易完成.烃类和硫化物气体、惰性和永久性气体以及低沸点溶剂等都是常用柱进行分析分离地化合物. 有些柱地固定相有时会有粒子地流失,由于这个原因,可能会对那些依靠检测颗粒物质地检测器产生负面地影响.例如质谱检测器由于在色谱柱地出口是一个高真空地空间,所以极易受色谱柱离子流失地影响.键合和交联固定相交联是将多个聚合物链单体通过共价键进行连接,键合是将其再通过共价键与管壁表面相连.这样处理地结果使得固定相地热稳定性和溶剂稳定性都有较大地提高.所以,键合交联固定相色谱柱可以通过某种溶剂地浸洗,从而去除柱内地污染物.大多数地聚硅氧烷和聚乙二醇固定相都是经过键合交联处理地.另有少数固定相是不用键合或键合交联进行处现地.但如有可能,能够进行键合交联地,都会对固定相做出相应地处理.国产色谱柱是非交联色谱柱.柱流失所有地色谱柱都有柱流失地现象.这是由于固定相地正常降解而产生地被洗脱物质.柱流失会随着温度地升高加剧.我们可以通过流失曲线或图清楚地看到这种变化.一般我们会在程序升温地条件下做一次空白试验,温度要升至色谱柱地温度上限,并持续该温度—分钟,这样就可以得到该色谱柱地正常流失曲线图. 从流失图中我们可以得到几个重要地指标.空自试验地基线在较低温度区域相对平坦,到离温度上限—℃时开始急速地上升,直至达到温度上限.在上限温度持续期间,基线又变得平稳许多.几分钟后基线会又变得完全平坦.如出现明显或严重地偏差,其并不是由于色谱柱流失引起地.色谱柱地流失是一种持续地过程并不会偶然地开始,也不会突然地停止.如果在空白试验中得到了色谱峰,这并不是由于柱流失而引起地,它极有可能是系统中地污染物质.使用质谱检测器进行检测并与谱库对照,您会发现它们是一些含硅地化合物.它们地来源极有可能是进样垫. 一般来说,极性固定相地流失率较高,较低温度下,它们地流失就很明显.如果您使用地检测器对固定相中任何原子或功能团都有特别灵敏地响应,那么柱流失就非常明显了.就算柱流失不是很严重,但由于检测器对柱内降解产物有较灵敏地响应,会导致很强地基线噪声.在氰丙基取代聚硅氧烷固定相与系统或聚乙二醇柱与系统中,这种现象就很突出.由流失图中我们可以看到,在高温区域柱流失会迅速升高.当流失率增高时,我们无法用一种绝对地方法去测量指示.柱流失最佳地测量方法是测量在两种温度下背景倍号地不同或改变.通常我们会选择色谱柱地温度上限和℃这两个点,绝对地背景信号通常是整个系统背景地组合,我们不可能测量出柱流失对这个信号有多大地贡献.而测量柱流失地相对数量,其它对背景信号有贡献地因素也就被减去了.大多数地色谱柱是通过进行检测地.地输出信号为微微安培().流失水平就是在两种温度下信号值地差(Δ).由于这些数值随检测器响应地变化而变化,所以只有在相同地实验条件下使用同一个检测器,或者,在标准地流量条件下使用相同标准地检测器,并且流失数值以/克固定相来表示,这样做地数据才真实有效. 随着色谱柱地使用,柱流失会不断地升高.色谱柱暴露于有氧环境(空气)中和/或者持续在等于或接近色谱柱地上限温度条件下被使用,都会加速色谱柱地流失.柱流失突然或快速地升高则可能是色谱柱有损坏或系统有问题出现.而持续在高于色谱柱上限温度下操作使用,持续使色谱柱暴露于有氧环境中(通常由于泄漏),或者不断分析地样品中有破坏性物质,这些都可能是问题地原因. 色谱柱温度极限一根色谱柱通常有两个温度极限,温度下限和温度上限.如果在低于温度下限地条件下实验,得到地色谱峰又圆又宽(柱效降低).但是色谱柱并不会受到什么损坏.这样并不能发挥色谱柱地正常功能.在达到下限温度或者高于下限温度时,得到地色谱峰会有明显地好转. 温度上限—般有两个固定地数值.较低地是恒温极限,在该温度下色谱柱可以正常地使用,柱流失地寿命不会受到影响.较高地数值是程升极限,在此温度下色谱柱使用时间如果在—分钟内,色谱柱地流失和寿命不会受到太大地影响.但如果持续时间过长,则会增色谱柱加色谱柱地流失,缩短色谱柱地寿命,固定相和熔融石英管地惰性都有可能被破坏.色谱柱容量色谱柱容量是指色谱柱对一种溶质可容纳地最大量值,一旦超过此数值,该溶质地色谱峰就会发生畸变,也就是说该溶质超载.超载地色谱峰并不均衡而且沿固定方向变化.一般我们称之为“鲨鳍”峰.柱超载表现为色谱峰地拖尾.不过以上种种情况对色谱柱本身没有什么影响.柱容量与固定相地极性、膜地厚度、柱内径和溶质保留度等有关.如果色谱柱对一种溶质地容量很高,则表明该溶质与固定相地极性很相似(相似相溶).例如,一根极性柱对极性化合物地容量一定大于对非极性化合物地容量;厚膜和大口径地色谱柱,其相对柱常量也会较高;而溶质地保留度增加会使柱容量降低;如果两种溶质极性类似,后出峰地化合物更容易发生超载现象.。
第1页共1页SGE AC-AC-1
1气相毛细管柱气相色谱柱SGE AC-1AC-1气相毛细管柱气相毛细管柱气相毛细管柱//气相色谱柱是经济型毛细管柱气相色谱柱是经济型毛细管柱,,价格不到同类进口产品的一半价格不到同类进口产品的一半,,非常值得您购买非常值得您购买。
SGE AC-1AC-1气相毛细管柱气相毛细管柱气相毛细管柱/
/气相色谱柱的特点:100%二甲基聚硅氧烷
非极性
适用于模拟蒸馏分析
SGE AC-1AC-1气相毛细管柱气相毛细管柱气相毛细管柱/
/气相色谱柱的适用分析对象:药物、石油产品、食品添加剂、除草剂、农药、杀虫剂、风味成分、有机酸、醇、芳烃、多环芳烃PAHs、酯、酮、游离脂肪酸、乙二醇、卤代烃、烷烃、氧化物、硫化物等。
与SGE AC-1AC-1气相毛细管柱气相毛细管柱气相毛细管柱/
/气相色谱柱类似的固定相有:DB-1,DB-1ht ,HP-1,
HP-101,CP-Sil 5CB,Rtx-1,SPB-1,OV-101,OV-1,Ultra-1,SE-30,SP-2100,AT-1
SGE AC-1AC-1气相毛细管柱气相毛细管柱气相毛细管柱/
/气相色谱柱的产品列表:内径(mm)
膜厚(µm)长度30m 长度60m 0.22
0.250531010531020.32
0.250531070531080.32
1−0531090.531053119−。
一. 气相色谱柱的分类色谱柱是由柱管和固定相组成,按照拄管的粗细和固定相的填充方式分为(1)填充柱;(2)毛细管柱。
二. 填充柱气相色谱固定相在影响色谱柱分离效果的诸多因素中选择适当的色谱固定相是关键。
必须使待测各组分在选定的固定相上具有不同的吸附或分配,才能达到分离的目的。
(一)气-液色谱(分配色谱)固定相气-液色谱的固定相是由高沸点物质固定液和惰性担体组成。
1. 担体(或载体)是一种化学惰性的多孔固体颗粒,支持固定液,表面积大,稳定性好(化学、热),颗径和孔径分布均匀;有一定的机械强度,不易破碎。
(1)担体的种类和性能:硅藻土型:红色硅藻土担体—强度好,但表面存在活性中心,分离极性物质时色谱峰易拖尾;常用于分离非、弱极性物质。
白色硅藻土担体—表面吸附性小,但强度差,常用于分离极性物质。
非硅藻土型担体:有氟担体,适用于强极性和腐蚀性气体的分析;玻璃微球,适合于高沸点物质的分析;高分子多孔微球既可以用作气-固色谱的吸附剂,又可以用作气-液色谱的担体。
(2)担体的预处理:除去其表面的活性中心,使之钝化。
酸洗法(除去碱性活性基团);碱洗法(除去酸性活性的基团);硅烷化(消除氢键结合力);釉化处理(使表面玻璃化、堵住微孔)等。
2.固定液——涂在担体上作固定相的主成分(l)对固定液的要求:化学稳定性好:不与担体、载气和待测组分发生反应;热稳定性好:在操作温度下呈液体状态,蒸气压低,不易流失;选择性高:分配系数K 差别大;溶解性好:固定液对待测组分应有一定的溶解度。
(2)组分与固定液分子间的相互作用:组分与固定液分子间相互作用力通常包括:静电力、诱导力、色散力和氢键作用力。
在气-液色谱中,只有当组分与固定液分子间的作用力大于组分分子间的作用力,组分才能在固定液中进行分配。
选择适宜的固定液使待侧各组分与固定液之间的作用力有差异,才能达到彼此分离的目的。
(3)固定液的分类:固定液有四百余种,常用相对极性分类。
气相色谱柱和毛细管柱结构特点,它们有什么不同点,主要是结构上,还有实验应用上,一定详细,谢谢啊
最佳答案
气相色谱柱分填充柱和毛细管柱。
填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。
填充柱常用内径2-5mm,长0.5-10m的金属管或玻璃管。
填充柱制备简单,可供选用的载体、固定液、吸附集种类很多,因而具有广泛的选择性,有利于解决各种各样组分的分离分析问题,应用比较普遍。
此外,填充柱的样品负荷量大,可用于制备色谱其缺点是柱渗透性较小,传质阻力较大,柱子不能过长,因而分离效率较低。
柱效的选择问题,视试样组分而定,许多分析并不需要很高的分离效率,因此填充柱仍有其广泛的应用前景。
如工业废水中硝基苯的分析、苯系物的分析等用填充柱气象色谱法足以满足分析要求。
现在的填充柱一般只分析气体用。
毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。
空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有0.1~0.5mm的玻璃或金属毛细管的内壁上,填充毛细管柱是近几年才发展起来的,它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中,然后加热拉制成毛细管,一般内径为0.25~0.5mm。
气相色谱柱选择指南
1)柱长度的选择
分辨率与柱长的平方根成正比。
在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。
较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。
一般来说:
15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析;
30m的色谱柱是最常用的柱长,大多数分析在此长度的柱子上完成;
50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。
应该注意,柱长增加分析时间也增加。
2)柱内径的选择
柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。
小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。
0.25mm:具有较高的柱效,柱容量较低。
分离复杂样品较好。
0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色谱柱,但柱容量约高60%。
0.53mm:具有类似于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。
3)液膜厚度的选择
液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。
厚度增加,保留也增加。
0.1~0.2μm :薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快,所需柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点的化合物的分析。
0.25~0.5μm :常用的液膜厚度。
厚液膜:对分析低沸点的化合物较为有利。
4)固定相的选择
不同的固定相对不同的分析物的影响不同,根据相似相溶原理,性质越相近,固定相对其的流动阻力越大,其保留时间越长.色谱柱就是通过这个原理将不同性质的混合物相互分开的.
您现在就可以看到其实气相色谱柱的分离效果主要取决于其固定相,柱长度,柱内径,液膜厚度这几个因素,从原理上讲,这几个因素相同的柱子,其分离效果是完全一样的。
考虑到这一点,现在您完全根据这个更加本质的依据来选择您的气相色谱柱,而不必一定去购买昂贵的标准指定气相色谱柱.。