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化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书作业指导书１范围本作业指导书规定了溶液配制、工作内容要求与方法、安全和环境注意事项以及检查与考核办法。
２引用文件下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
在标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方法探讨使用下列标准最新版本的可能性。
Q／HHS108514-GB176水泥化学分析方法Q／HHS108592-GB601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备Q／HHS112006玻璃量器校准规程Q／HHS108502-GB1345水泥细度检验方法３职责⒊１负责分析所用的一般溶液和标准溶液的配制、标定工作。
⒊２定期检查溶液浓度变化，如发现有变动应及时调整。
⒊３负责玻璃量器的校准及标准筛、试验筛的校准。
⒊４负责本岗位仪器设备的日常维护。
⒊５有权制止使用不符合要求的仪器和设备。
⒊６有权制止和抵制各种违反国家分析标准的行为。
⒊７负责化学药品和检验器具的保管。
４基本技能⒋1熟悉仪器设备的性能和检定周期，正确使用维护。
⒋2熟悉操作规程、控制项目、指标范围及检验方法。
⒋3熟悉水泥生产工艺过程和有关化验室常用的国家水泥标准。
4.4熟悉本岗位所用化学药品的性能作用。
５工作内容要求与办法⒌１工作内容要求⒌⒈１按规定进行一般溶液的配制。
⒌⒈２按规定进行标准溶液的配制、标定。
标定标准溶液时,平行试验三次,三次平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1％。
并且由第二者进行复标,两人测定结果平均值之差不得大于0.1％,结果取平均值。
浓度值取四位有效数字。
⒌⒈３标准溶液配制标定后，应同时做标样对比和新老溶液对比，对比结果必须在国家规定的允许误差范围内。
⒌⒈４滴定分析用的标准溶液在常温(15～25℃)下,保存时间一般不得超过两个月。
对超过时间的标准溶液必须进行重新标定。
⒌⒈５不常用的标准溶液,每次使用前应进行标定。
⒌⒈６对所用滴定管、容量瓶、移液管、量筒、量杯使用前进行校准。
实验室材料、化学试剂、易耗品的管理制度实验室材料、化学试剂、易耗品的管理制度一、总则为确保实验室材料、化学试剂、易耗品的安全储存、使用和消耗，防止制品浪费，同时加强物资的统一管理，根据相关规定，制定本制度。
二、管理职责1. 实验室材料管理人员必须具备相关专业知识和操作技能，依据本制度，负责实验室材料、化学试剂、易耗品的管理工作。
2. 实验室材料管理人员应对实验室的材料、试剂进行分门别类安排储存位置，编制详细的材料、试剂清单。
3. 实验室材料管理人员应对大型仪器设备、电器设备的维护、维修和检修进行有效安排。
对于有需要放置在特定温度和湿度的材料和试剂、急需的设备和仪器等进行监管通知。
4. 实验室材料管理人员需协助部门领导把关科研经费消耗情况，保障科研经费的合理利用。
5. 实验室材料管理人员应定期检查实验室材料、化学试剂、易耗品的库存情况，开展盘点工作。
6. 实验室材料管理人员应制定材料、试剂、易耗品的选购标准，保证选购的材料、试剂、易耗品质量，并负责相关材料、试剂、易耗品的供应商的管理工作。
7. 实验室材料管理人员应定期进行防火、防盗、防爆、防腐蚀等安全维护工作，确保实验室和实验室材料、化学试剂、易耗品的安全。
三、材料管理1. 实验室材料需要储存在固定的位置，分门别类，分类标识清晰。
2. 实验室材料损耗情况要进行记录，必要时进行盘点，核查清单。
3. 实验室材料的采购申请应经过相关负责人签字，保证申请的真实性和合理性。
4. 按照加工自制 material 制品的要求，对化学材料的过期或者到期进行清理，有初始较低程度、材料严重浪费、化学难处置等原因，在特殊管理规范的前提下，可以决定部分材料实行过期或到期后的紧急使用或销毁。
四、试剂管理1. 实验室试剂的种类、性质、用途及存放位置必须以明确标识标记。
2. 实验室试剂要按照要求进行分类，按时间顺序合理的储存、使用、发放试剂。
3. 实验室试剂使用前必须进行验收检查，确保材料质量与标准相符。
1 目的
对关键试剂和耗材的验收进行规定，确保检测工作符合要求，保证检测结果的真实、客观、准确。
2 适用范围
适用于本公司采购的试剂耗材。
3 职责
3.1质控室负责制定控制要求，并组织监督检查。
3.2各相关部门负责按此要求执行。
4 要求
4.1各主要关键试剂和耗材需要严格按以下验收范围进行验收、记录。
4.2验收异常处理
试剂耗材在验收过程中出现不合格的，应及时和供应商沟通，进行退换，保证入库的试剂耗材符合标准要求。
对于提供不符合标准的试剂和耗材的供应商再次进行符合性评价，直至满意方可重新采纳。
1.主要依据标准本规程依据GB/T27025-2008《检测和校准实验室能力的通用要求》、HG/T3921-2006《化学试剂采样及验收规则》制定。
5.目的为了确保实验检测结果的准确性,对实验室采购化学试剂、消耗品的质量进行验收。
6.适用范围相对一般化学试剂而言，关键化学试剂是指一些化学试剂的质量直接影响实验检测结果、使用频率高、用量多的化学试剂，比如标准物质，气相色谱常用溶解溶剂二硫化碳，原子荧光载液盐酸、硝酸、硼氢化钠（硼氢化钾），气相色谱仪使用的进样瓶、原子吸收分光光度计检测参数采样用到的微孔滤膜等。
本规程适用于公司实验室化学试剂验收，对一般化学试剂每一个最小单元进行外观验收；对关键化学试剂进行质量验收，对每个批次进行验收，验收抽样数量参考表1。
7.验收流程4.1对一般化学试剂，药品保管员进行外观验收。
4.1.1核查以下项目：①供应商/生产商资质是否齐全有效、产品质量是否可靠；②包装密封性、是否破损、泄漏，标签、标识是否清楚；物理性质与瓶贴标签描述是否一样；③是否有贮存条件；④标注生产日期的是否在有效期内；⑤纯度级别是否符合采购要求；4.1.2如果化学试剂外观验收有一项不合格的，应拒绝入库，做退货处理；暂存区域必须进行明确标识。
4.1.3外观验收合格的化学试剂做好《化学试剂的验收记录》（KJZJ/CX-016-05）。
4.2对关键化学试剂、消耗品，使用人员进行质量验收。
4.2.1满足“4.1”以上要求；4.2.2关键化学试剂、消耗品的验收，还包括以下事项①核查是否有合格证明：核查校准证书、校准机构的资质、校准依据、校准结论和不确定度等。
②仪器测试，依据表2执行。
a.有机溶剂可以直接上机测试，很少或不出现杂质峰为合格，比如气相色谱常用溶解溶剂二硫化碳。
b.有些无机化学试剂需要做试剂空白实验测空白值，空白值小于方法检出限为合格，比如原子荧光载液盐酸、硝酸、硼氢化钠（硼氢化钾）等。
c.消耗材料的验收要针对性的进行质量验收，确保其中不含目标检测物质或含有量极少不影响检测结果，比如气相色谱仪使用的进样瓶、原子吸收分光光度计检测参数采样用到的微孔滤膜等。
产品检验作业指导书标题：产品检验作业指导书引言概述：产品检验作业指导书是企业生产过程中非常重要的文件，它规定了产品检验的具体步骤、方法和标准，确保产品质量符合要求。
本文将详细介绍产品检验作业指导书的内容和重要性。
一、产品检验作业指导书的编写1.1 确定产品检验标准：首先需要明确产品的检验标准，包括外观、尺寸、材料等方面的要求。
1.2 制定检验流程：根据产品的特点和检验标准，制定详细的检验流程，包括检验点、检验方法、检验工具等。
1.3 确定检验责任人：明确产品检验的责任人员，包括生产人员、质检人员等，确保检验工作有序进行。
二、产品检验作业指导书的重要性2.1 确保产品质量：通过严格执行产品检验作业指导书，可以确保产品质量符合标准，提高产品的合格率。
2.2 预防质量问题：及时发现和解决产品质量问题，避免不合格品流入市场，保护企业的声誉和利益。
2.3 提高生产效率：规范的产品检验作业指导书可以提高生产效率，减少不必要的重复工作，提升生产效率。
三、产品检验作业指导书的执行3.1 培训人员：对质检人员和生产人员进行培训，使他们了解产品检验作业指导书的内容和要求。
3.2 定期更新：根据产品的变化和市场需求，定期更新产品检验作业指导书，确保其与实际生产相符。
3.3 持续改进：根据检验结果和客户反馈，及时调整和改进产品检验作业指导书，不断提升产品质量。
四、产品检验作业指导书的监督和评估4.1 监督执行情况：定期对产品检验作业指导书的执行情况进行监督，及时发现问题并进行整改。
4.2 检验结果评估：对产品检验的结果进行评估，分析不合格品的原因，采取有效措施进行改进。
4.3 客户满意度调查：通过客户满意度调查，了解客户对产品质量的评价，为产品检验作业指导书的改进提供参考。
五、产品检验作业指导书的优化5.1 制度完善：根据实际情况和反馈意见，不断完善产品检验作业指导书，使其更加符合企业的实际需求。
5.2 技术更新：随着技术的不断发展，及时更新产品检验方法和工具，提升产品检验的准确性和效率。
采购服务验收、标准物质和设备的期间核查一、采购验收1、采购验收的重要性实验室采购验收的标准物质、试剂药品、消耗材料、计量校准等服务的质量是影响检测结果准确性、引入测试误差的因素之一。
对采购服务的质量进行验收，即进行符合性检查，是防止由于这些物质的质量问题影响最终检测结果的准确性，是实验室质量保证的预防措施。
例：食品中镉的允许限量为0.05mg/Kg，检测过程中需要使用到硝酸、硫酸和蒸馏水，经过AAS分析采购的硝酸、硫酸和蒸馏水的镉含量，分别达到0.01mg/L、0.02mg/L、0.005mg/L，这样的试剂本底含量将对样品的测试造成误差影响。
例：进行金黄色葡萄球菌检测所用的培养基，用标准菌株接种培养后发现结果为阴性，如果不进行技术性验收就可能造成检测结果假阴性或假阳性。
例：实验室配置了LC—MS/MS设备，经过某计量机构检定，其出具的检定报告中标注检定依据是“JJF”，实际上只对LC部分进行了检定，并为对MS/MS办法进行检定。
不能保证整台设备的各项功能正常。
2、进行采购服务验收必要性的风险评估并不是实验室所有的采购服务对象都需要进行技术符合性检查，而是应该针对检测过程所涉及的采购服务对象所占的风险程度进行评估后，制定合适的验收计划和验收作业指导书。
可分为有机物、无机物、消耗材料、水、培养基等不同大类。
3、采购验收的常用方法根据采购服务的对象特性，选择合适的技术手段进行质量验收。
针对采购服务的分类，制定不同类别服务对象的验收作业指导书。
培养基：采用标准菌株接种培养，观察是否能生长出典型的标准菌落。
测定PH值。
化学试剂：采用色谱、光谱测定本底杂质，采用质谱分析异构体和杂质。
实验用水：测电导率和微量元素。
标准物质：采用色谱、光谱、质谱、红外光谱等设备测定主含量、异构体和杂质。
层析柱：用标准物质作淋洗曲线，考察柱的吸附性能和分离效能。
校准证书：核查校准机构的资质、认可的校准能力、校准依据、校准结论和不确定度数值。
精心整理1.主要依据标准
本规程依据GB/T27025-2008《检测和校准实验室能力的通用要求》、HG/T3921-2006《化学试剂采样及验收规则》制定。
2.目的
为了确保实验检测结果的准确性,对实验室采购化学试剂、消耗品的质量进行验收。
3.适用范围
4.
4.1
①供应商/
③是否有贮存条件；
④标注生产日期的是否在有效期内；
⑤纯度级别是否符合采购要求；
4.2对关键化学试剂、消耗品，使用人员进行质量验收。
①核查是否有合格证明：核查校准证书、校准机构的资质、校准依据、校准结论和不确定度等。
②仪器测试，依据表2执行。
表2 关键化学试剂、消耗品验收方案
日。
1 目的和范围
对重要试剂和消耗性材料的验收能确保公司检测结果的准确性和可靠性。
适用于本公司的对测定结果准确度影响大；方法标准里有明确要求；重要试剂本身空白高且不稳定，存放后易变质的重要试剂和消耗性材料验收确认。
2 职责
2.1核查人员：负责严格按照本操作规程对重要试剂和消耗性材料进行验收，做好记录，并评价。
2.2检测科室负责人：负责重要试剂和消耗性材料的验收的进行。
3 操作规程
3.1 外观检查
3.1.1 检查重要试剂和消耗性材料包装是否完整、性状是否符合、保存条件是否符合要求、容器是否有损伤、溶液是否被污染等。
3.2 试验检查
3.2.1 超纯水
测定纯水的在25℃时电导率；在紫外分光光度计上，于254nm处用1cm比色皿中水为参比，测定1cm比色皿中水的吸光度。
3.2.2过硫酸钾和氢氧化钠
3.2.2.1试剂
A1 样品溶液
在125mL 消解瓶中加入25.0mL 100g/L氢氧化钠测试溶液和40.0mL 水。
A2 标准溶液
在125mL 消解瓶中加入25.0mL 100g/L氢氧化钠测试溶液、30.0mL 水和10.00mL
1.00mg/L氮标准溶液。
A3 空白溶液
在125mL 消解瓶中加入5.0mL 100g/L氢氧化钠测试溶液和60.0mL 水。
A4 样品溶液
在125mL 消解瓶中加入50.0mL 30g/L过硫酸钾测试溶液和20.0mL 水。
A5 标准溶液
在125mL 消解瓶中加入50.0mL 30g/L过硫酸钾测试溶液、10.0mL 水和10.00mL
1.00mg/L氮标准溶液。
A6 空白溶液
在125mL 消解瓶中加入6.5mL 过硫酸钾测试溶液（A.2.13）和63.5mL水。
A7 硫酸铜/硫酸锌溶液
分别吸取2.0mL 0.4g/L硫酸铜溶液和2.0mL 8.8g/L硫酸锌溶液，混合后稀释至100mL。
3.2.2.2 试验步骤
（1）氢氧化钠含氮量检验的试样
在装有样品溶液（A1）、标准溶液（A2）和空白溶液（A3）的消解瓶中各加入10.0mL 30g/L 过硫酸钾溶液，加塞后用纱布和线绳扎紧，待测。
（2）过硫酸钾含氮量检验的试样
在装有样品溶液（A4）、标准溶液（A5）和空白溶液（A6）的消解瓶中各加入10.0 mL 100g/L 氢氧化钠溶液，加塞后用纱布和线绳扎紧，待测。
(3) 将上述消解瓶置于高压蒸汽灭菌器中加热至120℃开始计时，保持温度在120～124℃之间40min，关闭电源，冷却至室温。
(4) 取出消解瓶后，用1+9硫酸溶液调节pH 值至12.6±0.2，分别转移至100mL容量瓶，用水冲洗消解瓶并将冲洗液移入容量瓶中，摇动容量瓶直至无气泡产生，用水稀释至标线。
(5)从容量瓶中分别量取10.00 mL溶液至3 支试管中，加入1.0 mL硫酸铜/硫酸锌溶液（A7），摇匀。
(6) 向试管中分别加入1.0 mL 0.7g/L硫酸肼溶液，摇匀，将试管置于（35±1）℃的水浴中，保持2h。
(7) 从水浴中取出试管后，加入1.0mL 10g/L磺胺溶液，立刻摇匀。
(8) 将试管静置5min 后，分别加入1.0mL 1g/L N-1-萘乙二胺盐酸盐溶液，摇匀，静置20min。
(9) 用10mm 比色皿于波长540nm 处以空白溶液（A3）为参比，测定样品溶液（A1）
和标准溶液（A2）的吸光度，分别记为A1 和A2；以空白溶液（A6）为参比，测定样品溶液（A4）和标准溶液（A5）的吸光度，分别记为A1′和A2′。
(10) 结果计算与表示
若A1≤（A2—A1），则氢氧化钠含氮量小于0.0005%；若A1′≤（A2′—A1′），则过硫酸钾含氮量小于0.0005%。
3.2.3 二硫化碳
取二硫化碳1μL，注射到气相色谱中，调整仪器分析条件为苯系物的分析条件，目标组分经色谱柱分离后，由FID检测。
记录色谱峰的保留时间和相应值。
3.2.4 活性炭管
将空白活性炭管中的活性炭放入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml 二硫化碳，塞紧管塞，振摇1min，解吸30min。
取解析液1μL，注射到气相色谱中，调整仪器分析条件为苯系物的分析条件，目标组分经色谱柱分离后，由FID检测。
记录色谱峰的保留时间和相应值。
3.2.5 滤膜（筒）
（1）将空白滤膜（筒）放入烧杯中，加入5ml 消化液（100ml 高氯酸加入到900ml 硝酸中），盖上表面皿，在电热板或电砂浴上缓缓加热消解，保持温度在200℃左右，至溶液无色透明近干为止。
用硝酸溶液将残液定量转移入具塞刻度试管中，并稀释至5.0ml，摇匀，供测定。
（2）另取一烧杯不加滤膜，步骤同上，做空白对照
（3）用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液；由测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得铅浓度(μg/ml)。
3.2.6其他重要试剂和消耗性材料
若有其他重要试剂和消耗性材料需要验收的，具体参考本作业指导书中方法进行验收。
3.3
验收周期与评价标准
4 相关文件及表单
《重要试剂和消耗性材料验收记录表》
重要试剂和消耗性材料验收记录表
SDC/WS-34-R01-2015。
