微波消煮ICP测定微量元素实验操作方法及注意事项

农业与生态环境97科技资讯 SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATIONDOI：10.16661/ki.1672-3791.2018.01.097微波消解-ICP-MS法测定土壤中的铬、镍、铜、锌、镉、铅①宋磊（铜仁市环境监测站 贵州铜仁 554300）摘 要:本实验采用微波消解法，利用浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸、过氧化氢4种试剂进行消解，电热板进行赶酸，用ICP-MS测定样品溶液中总铬、总镍、总铜、总锌、总镉、总铅的含量。

空白样品浓度低于方法检出限，RSD＜1%，RE＜3%，加标回收率在94.0%～106%之间。

该方法操作简单、安全，重现性和稳定性好，准确度高，可同时测定土壤中多种重金属含量。

关键词:微波消解-ICP-MS法 赶酸 重金属中图分类号:TH843 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2018)01(a)-0097-02①作者简介：宋磊（1987—），男，汉族，山东聊城人，硕士，工程师，从事等离子质谱及原子吸收分析工作。

在环境监测工作中，快速准确测定土壤中的重金属含量是一项十分重要的任务，其中最为关键、最为重要、难度最大的环节是消解过程。

常见的消解方法有电热板消解法、微波消解法、全自动消解法等，不同的消解方法对土壤中重金属含量的测定影响很大。

电热板消解法耗时长、重现性差、酸用量大、消解过程不易掌控，对实验操作人员的要求高、伤害大；微波消解法样品用量小、酸用量小、操作简便，目标分析物损失小；全自动消解法自动化高、危险性小、立体加热均匀、一次性处理样品量大[1-3]。

1 实验部分1.1 仪器和试剂7700e型电感耦合等离子体质谱仪（美国A g i l e n t 公司），M D S -6G 型微波消解仪，D T 24-20F 型电热板，AL204万分之一电子分析天平。

浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸、过氧化氢均为优级纯；实验用水为超纯水；金属标准储备液、内标液、调谐液均由美国A g i le nt公司提供，批号分别为G8500-6940、G5188-6525、G5188-6564；氩气纯度为99.999%；土壤为国家标准样品GSS-25。

微波消解-ICPMS法测定蜂王浆、蜂王浆片中铅的含量
简介
蜂王浆是蜜蜂分泌出的一种具有丰富营养和保健作用的物质，含有蛋白质、氨基酸、多糖、维生素、矿物质等多种活性成分，对人体健康有益。

然而，如果蜂王浆中含有过量的铅等有害元素，会对人体造成危害。

因此，对蜂王浆中铅等元素的含量进行分析和检测具有重要意义。

本文介绍了一种利用微波消解-ICPMS法，快速准确地测定蜂王浆、蜂王浆片中铅的含量的方法。

实验步骤
预处理样品
首先将蜂王浆或蜂王浆片加入石英消解瓶中，加入少量去离子水调成糊状，然后加入氮化钾，溴酸钾和硝酸，混合均匀，待完全溶解后，用醇类溶液和去离子水进行稀释，以获得一定浓度范围内的标准溶液。

微波消解
将石英消解瓶密封，并置于微波消解系统中加热消解。

消解过程中，需要注意消解条件的控制，以避免样品中活性成分损失或提高对环境的污染。

ICPMS分析
将消解后的样品转移到ICPMS分析管道中，通过ICPMS技术对样品进行分析和检测，以获得样品中铅的含量。

结果分析
通过该方法，在蜂王浆、蜂王浆片中测出了铅的含量。

实验结果表明，该方法可以在短时间内准确地测定铅的含量，且方法精密度和准确度较高。

因此，该方法具有良好的可行性。

结论
微波消解-ICPMS法是一种快速准确的分析方法，可用于蜂王浆和蜂王浆片中铅含量的测定，具有较高的精密度和准确度，是一种有效的分析技术。

微波消解-端视icp-aes法测定肉制品中的金属元素微波消解是一种快速、高效的样品前处理方法，可用于肉制品样品的溶解。

微波消解的原理是利用微波的热效应和化学作用使样品中的有机物质在高压、高温的环境下分解为元素。

ICPAES（Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry）是一种分析技术，可以快速、准确地测定肉制品中元素的含量。

ICPAES的原理是利用感应耦合等离子体产生的高温和高能电子，激发样品中元素原子的电子跃迁，产生特定波长的光谱线，通过检测光谱线的强度来确定元素的含量。

使用微波消解端视ICPAES法测定肉制品中的金属元素的步骤如下：
1.将肉制品样品加入微波消解容器中，加入一定量的酸溶液（如硝酸和氢氟酸），封闭容器，并放入微波消解仪中。

2.根据微波消解仪的说明书设置加热程序，进行微波消解。

消解后，将容器中的溶液倒入定容瓶中。

3.将样品溶液用稀释剂稀释至适宜浓度。

4.将样品溶液转移至ICPAES仪器中，进行分析。

根据仪器的操作说明设置仪器参数、实施分析。

5.根据分析结果计算样品中金属元素的含量。

使用微波消解端视ICPAES法测定肉制品中的金属元素优点是样品前处理简单、快速，操作简便，分析准确度高，能够同时分析多种金属元素，适用于高通量的分析需要。

微波消解ICP-AES法测定酸浆、毛酸浆中的微量元素
微波消解ICP-AES法测定酸浆、毛酸浆中的微量元素
采用微波消解技术-电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定酸浆、毛酸浆中Ni,Mn,Ti,Cu,B,Ba,Fe,Zn,Na,Ca,Mg和K等多种微量元素的含量.实验结果显示,用HNO3-H2O2为消解液微波消解处理样品,方法RSD值均在5%以下,加标回收率93%～106%;在优化实验条件下,各元素互不干扰,可实现多元素的同时测定;酸浆和毛酸浆中微量元素含量有所不同;测定结果为更好的开发和利用酸浆、毛酸浆资源提供了理论依据.
作者：陈萍穆文娟王建刚 CHEN Ping MU Wen-juan WANG Jian-gang 作者单位：陈萍,穆文娟,CHEN Ping,MU Wen-juan(吉林化工学院化学与制药工程学院,吉林,吉林,132022)
王建刚,WANG Jian-gang(吉林化工学院分析测试中心,吉林,吉林,132022)
刊名：化学工程师ISTIC英文刊名：CHEMICAL ENGINEER 年，卷(期)：2009 23(11) 分类号：O657.3 关键词：微波消解电感耦合等离子原子发射光谱法酸浆毛酸浆微量元素。

第22卷,第2期光　谱　实　验　室V o l.22,N o.2 2005年3月Ch inese J ou rna l of S p ectroscopy L abora tory M arch,2005开放式微波消化-I CP-M S法快速测定食品中多种微量元素杨振宇①　唐建民②(上海出入境检验检疫局　上海市民生路1208号　200135)摘 要 开放式微波消解系统消化食品样品,以45Sc、89Y、115In、209B i作内标元素抑制分析信号的动态漂移,加入1%异丙醇消除C元素对A s、Se等元素的干扰,建立食品中多种元素同时测定的I CP-M S方法。

对4类食品(奶粉、鹅肝酱、水果片、燕麦片)中的12种元素(A l、C r、N i、Ge、A s、Se、A g、Cd、Sn、Sb、Pb、H g)进行了直接测定,绝大部分回收率在85%—110%之间;线性相关系数均大于0.999;精密度(R SD)值<10%。

对国家标准物质(SRM)进行了分析,测得值与标准参考值相吻合。

该法灵敏度、精密度和准确度都能满足有关标准的要求,具有多元素同时分析、样品前处理简单、干扰少、测定快速准确,省事省力等优点。

关键词　电感耦合等离子体2质谱,食品,开放式微波消化,多内标校正,异丙醇。

中图分类号:O657.63 文献标识码:B 文章编号:100428138(2005)022*******1　前言随着全社会健康意识和食品安全意识的增强,国际国内对食品和饮用水的分析要求越来越高,不但增加了检测项目,而且提出了更严格的控制指标[1,2]。

食品中金属元素和有毒非金属元素的分析,尤其是低浓度的测定越来越显得重要。

这些元素的浓度范围大到数十甚至数百m g kg(如N a、Ca、M g、Si等),小至Λg kg级(如H g)。

传统的元素分析方法通常有:分光光度法、原子吸收光谱法(火焰与石墨炉)、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体光谱法(I CP2A ES)等[2,3]。

第5期(总第528期) 2021年5月农产品加工Farm Products ProcessingNo.5May.文章编号：1671-9646(2021)05b-0042-05微波消解ICP-OES法测定香菇中微量元素吴标，吴雪雨，王耀耀，张乔丹，胡文涛，董玮玮，陶兆林(蚌埠医学院，安徽蚌埠233030)摘要：以香菇为原料，加入优纯级硝酸和双氧水微波消解成无色透明的溶液，利用ICP-OES仪器测定其质量浓度并制定标准曲线，检测待测元素的质量浓度。

结果表明，5种金属的相关系数为0.9990~0.9999,方法检出限均小于0.00049mg/L，加标回收率为90%~110%；用微波消解ICP-OES检测香菇中的微量元素是可行的，具有各元素线性关系良好、灵敏度高和回收率高的优点。

关键词：微波消解；ICP-OES;香菇；微量元素中图分类号：TS207.3文献标志码：A doi：10.16693/ki.1671-9646(X).2021.05.044Determination of Trace Elements in Lentinus edodes by Microwave DigestionICP-OES MethodWU Biao,WU Xueyu,WANG Yaoyao,ZHANG Qiaodan,HU Wentao,DONG Weiwei,TAO Zhaolin(Bengbu Medical College，Bengbu，Anhui233030，China)Abstract：Using Lentinus edodes as raw material，the solution was digested by microwave digestion with high purity nitric acid and hydrogen peroxide，and its concentration was determined by ICP-OES instrument.The standard curve was drawn up and the concentration of the elements to be measured was determined.The results showed the correlation coefficients of the five metals are0.9990~0.9999.The detection limits were less than0.00049mg/L.The recovery of standard addition ranges from 90%~110%.It is feasible to detect trace elements in Lentinus edodes by microwave digestion ICP-OES.It has the advantages of good linear relationship，high sensitivity and high recovery.Keywords：microwave digestion；ICP-OES；mushroom；trace elements香菇又称冬菇、香蕈，是担子菌纲、伞菌目、香菇属的一种著名食用及药用真菌。

微波消解—ICP—AES法测底泥中的铜、镍等金属元素作者：唐兴伟来源：《北方环境》2013年第12期摘要：采用微波消解-ICP-AES法测定底泥中的铜、镍等金属元素。

通过实验和加标回收率的测定，回收率在88～102%之间。

关键词：微波消解；ICP；铜、镍中图分类号：X837文献标识码：A文章编号：1007-0370（2013）12-0188-02前言当前环境问题日益凸显，其中底泥的金属元素污染也备受关注。

土壤及底泥已成为环保部门的例行检测内容之一。

底泥中重金属的测定常见的方法有：原子吸收（火焰、不墨炉），原子荧光，ICP、ICP-MS法等。

前处理的方法有：全消解法、部分消解法，本文结合本实验室情况，采用微波消解-ICP法来测土壤、底泥之中的铜、镍等金属元素。

1实验部分1.1仪器及化学试剂：多孔加热器；1.2实验条件及过程：1.2.1前处理条件：称取0.2g左右的已经制备好的底泥或土壤，加8mL王水+2mLHF进行消解，消解程序见下表。

待冷却之后，取出加3mL高氯酸然后在多孔加热器之中进加热行赶酸。

待赶酸完之后定容至50mL，过夜上机分析。

1.2.2分析条件RF功率：1150w泵速：50rpm1.3实验结果辅助气流量：0.5L/min注意事项：一、底泥消解方面的问题：（1）电热板消解，该方法的优点是消解所需要的仪器设备简单，在消解过程可以根据消解的情况补加各种酸，使消解比较彻底。

缺点是需要使用大量的混合酸试剂，操作步骤多，并且过程中产生大量的酸雾，对人和环境影响大，并且消解的时间长，对终点的判断需要一定的经验。

（2）微波消解，该方法的优点是微波加热效率高，溶样速度快，消解时间短，消解使用酸量少，并且消解过程在密闭容器中进行，整个消解过程都是程序化的，受外界干扰因素小，操作简便。

微波消解的注意事项：高氯酸禁用，微波消解由于是密闭的并且温度高，高氯酸可能导致爆炸现象；氢氟酸的选用，对于某些在晶格中也存在的金属元素的土壤消解必须要加氢氟酸；由于微波消解是消解前一次性加完几种酸，过程中没有再补加酸的机会，可能导致对不同的样品的消解的效果不一样，因为有的样品需要在消解过程中补充酸。

HNO3-H2O2微波消煮－ICP测定植物样品微量元素含量的操作方法及注意事项（中国农业大学植物微量元素营养与人体健康研究小组）一、植物样品的前处理1.植物样品的洗涤从田间或是其它地方取回的实验材料，首先要进行清洗，目的是去掉材料本身所带的泥土等杂质，保证试验结果的真实性。

洗涤步骤：用自来水快速洗2-3次后，用去离子水快速冲洗2-3次至干净。

注意事项：（1）快速冲洗，避免长时间浸泡在水中；（2）样品尽量完整，避免过多切口而造成污染和养分流失；（3）所有样品清洗的时间和步骤尽量一致；（4）对于籽粒样品，应放在塑料网筛中直接快速用去离子水冲洗；（5）特别注意去掉杂质（非样品物质）。

2.植物样品的烘干清洗完毕后，甩干水后将实验材料装进信封内，放入烘箱进行烘干。

温度为65－70℃，连续烘48小时。

如果是鲜样，应在105℃下杀青30min，然后再按上面的条件进行烘干。

经检查样品烘干后，关掉烘箱，待温度降到室温后，再称取干重，并将样品保持干燥状态。

注意事项：（1）信封上应用铅笔注明样品编号、取样时间、取样地点、学生姓名等；（2）烘箱要开排风设置；（3）湿样和干样应分开烘；（4）如果要杀青，应事先将烘箱温度调到105℃；（5）烘箱中样品不要放得太满。

(6)样品烘干过程中应注意防止金属粉末等的污染,使用不锈钢烘箱。

3.植物样品的粉碎称取干重后，进行样品粉粹。

原则上应将采取的所有样品进行粉碎，混匀后放在事先写好编号的小封口袋中。

注意事项：（1）如果样品较大，应先用剪刀剪粹后再进行粉粹；（2）如果样品较多，应剪粹后混匀用四分法取适量样品进行粉粹；（3）用于微量元素测定的样品应用不锈钢或玛瑙粉碎机粉样，避免用铁制品；（4）样品一定要磨细，保证样品的均一性；（5）避免交叉污染，及在两个样品之间用喷枪清洗所有磨样用具；（6）磨好的样品放在封口袋中，应保持干燥状态。

（7）样品必需烘干后再粉。

最好及时测定，如果要重新测定以前的样品，最好再烘干一下。

实验36微波消解ICP-AES法测定土壤中的重金属[实验目的]1 掌握微波消解的方法和电感耦合等离子体发射光谱分析的基本原理2 熟悉微波消解仪和电感耦合等离子发射的操作步骤[实验原理]环境介质中的重金属往往种类繁多，而且含量高低不一。

快速、准确地测定土壤和污水中重金属含量是环境监测的重要任务之一。

利用高压密闭微波消解、电感耦合等离子体原子发射法(ICP-AES)可以方便地对土壤中多种不同浓度的元素进行同时测定。

微波(microwave)是指频率为300∼300000MHz的电磁波。

通常，溶剂和固体样品中目标物由不同极性的分子或是离子组成，萃取或消解体系在微波电磁场的作用下，具有一定极性的分子从原来的热运动状态转为跟随微波交变电磁场而快速排列取向。

分子或离子间就会产生激烈的摩擦。

在这一微观过程中，微波能量转化为样品分子的能量，从而降低目标物与样品的结合力，加速目标物从固相进入溶剂相。

原子发射光谱法(atomic emission spectrometry, AES)是根据待测物质的气态原子被激发时所发射的特征线状光谱的波长和强度来测定物质的元素组成和含量的一种分析技术。

其基本原理是处于气相状态下的原子经过激发可以产生特征的线状光谱。

根据特征谱线的存在与否，可鉴别样品中是否含有某种元素（定性分析）；根据特征谱线强度来确定样品中相应元素的含量（定量分析）。

采用ICP作为光源是ICP-AES与其他光谱仪的主要不同之处。

ICP光源是由高频发生器产生的高频交变电流(27∼41kHz, 2∼4kW)通过耦合线圈形成交变感应电磁场，当通入惰性气体Ar并经火花引燃时可产生少量Ar离子和电子，这些少量的带电粒子在高频电磁场获得高能量，通过碰撞将高能量传递给Ar原子，使之进一步电离形成更多的带电粒子(雪崩现象)，大量高能带电粒子受高频电磁场作用形成与耦合线圈同心的、炽热的涡流区，被加热的气体可形成火炬状并维持高温的等离子体。

ICP 仪器操作说明一、样品前处理微波消解植物：0.5g 估计不能用现有的微波罐消解，压力过大煤系土壤：0.2g----50ml，定容后溶液中含1-10%左右的酸常规消解方法：0.1g样品+2mlHNO3+1mlHF+0.5mlH3PO4180℃消解1hICP测量含量在%级以上，AS, Hg属于ppb级别测不准需原子荧光另外含量30%以上测不准；二、仪器操作流程：1 打开仪器；2 氩气；0.6~0.65MPa; 大于15min 高纯惰性氩气3 冷却水；压力50-604 排风打开；由于ICP属于半导体制冷，所以工作温度要求-45℃以下；在仪器点火状态时，冷却水必须开启观察泵管，雾化系统，内径0.64cm（细）为进样管，内径1.02cm（粗）为排液管；如果进样管连续运转40h以上，需更换（进样管呈螺旋状，需更换）。

测样时，确保进样管和出样管压住（蠕动泵逆时针转动）。

现在安装的为耐HF进样系统5 仪器状态，温度-45℃；光室温度38℃6点火软件使用，1 仪器初始化完毕，点击等离子状态图标，所有图标都为绿或灰色，只有等离子体显示为绿色，可以点火。

2. 分析按钮，新建方法（方法-新建-确定）或者直接调用以保存的方法方法：分析参数：重复次数3，冲洗时间30s，短波6（5~10），长波5等离子观测：样品含量在10ppm以下设水平，以上设垂直，如果都有，还可以设置谱线选择，元素分别选择垂直和水平标准设置：删除高标，添加标液，右边标曲溶度设置修改对应的溶度即可3. 自动输出：标准-添加方法保存运行红色量筒，运行校正标准测样RSD<10% 为正常方法——元素——标曲拟合：可以修改权重提高直线相关系数测完标样，若要修改方法，标曲前面量筒会出现（X），需要保存方法，再在左边方法保存一次，标曲量筒出现（对号）即可继续测样。

4.运行未知样品（蓝色烧杯）—测样5.保存，报告生成-export-excel，常用简单样品报告，另存为excel文件关于换气：熄火-关冷却水，等回到室温20℃，换气6.结束时，分别用稀硝酸和离子水冲洗3~5min，关闭冷却水（大于20℃），松开蠕动泵夹，驱气5~10min,关闭氩气退出iTEV A软件，关闭电脑，显示器，稳压器。

微波消解-ICP-OES法测定川产白芍中重金属及微量元素的含量刘海萍;曾锐;瞿燕;张海先【摘要】目的:对川产白芍中重金属及微量元素进行含量测定.方法:应用微波消解技术电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)测定Hg、Cd、Pb、As、Cu、Zn、Se、Mn、Fe重金属及微量元素含量.结果:建立的各元素回归方程线性关系良好,相关系数在0.9997～1之间,加样回收率为91.09％～108.32％.结论:建立的微波消解-ICP-OES法简便、高效、准确,可用于白芍中重金属及微量元素的测定.【期刊名称】《中药与临床》【年(卷),期】2012(003)006【总页数】3页(P15-17)【关键词】白芍;重金属;微量元素;微波消解;ICP-OES法【作者】刘海萍;曾锐;瞿燕;张海先【作者单位】西南民族大学民族医药研究院,四川成都610041【正文语种】中文【中图分类】R282白芍为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.的干燥根，在我国有着悠久的用药历史。

临床上常用于血虚萎黄，月经不调，自汗，盗汗，胁痛，腹痛，四肢痉挛，头痛眩晕等[1]。

近年来中药中重金属的问题越来越为人们所关注，中国药典亦收载了白芍的重金属及有害元素检查，对其安全性提出了更高的要求，因此测定其中重金属含量有重要意义[2~5]。

本文采用微波消解-ICPOES法测定川产白芍中重金属及微量元素的含量，为控制川产中药白芍的质量提供参考。

1 仪器与试剂1.1 仪器ICP-6300 型电感耦合等离子发射光谱仪（双向观测，CID检测器，美国Thermo Fisher公司）；MARS 微波消解仪（美国CEM公司）；DKQ-4型智能控温电加热器（上海屹荛微波消解仪器公司）；METTLER AE240电子天平（瑞士）。

1.2 试剂与试药实验所用白芍药材均采于四川中江，均经过西南民族大学民族医药研究院刘圆教授鉴定。

标准液Hg（GSB G62069）、Cd（GSB G62040）、Pb（GSB G62071）、As（62028c）、Zn（GSB G62025）、Se（62029c）、Mn（GSB G62019）、Fe（GSB G62020）、Cu（62024b）购自钢研纳克检测技术有限公司，溶液浓度为1 000 µg﹒mL-1；硝酸和过氧化氢均为优级纯；水为去离子水。