EPA 8270 气相色谱质谱法分析半挥发性有机物(中文版)

1.编制依据本作业指导书依据EPA 8270E-2018 《气相色谱-质谱法测定半挥发性有机物》、EPA 3500系列及3600系列处理方法并参考T/HCAA003-2019团体标准及《土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）》编制。

本指导书仅供本实验室内部人员使用。

2.适用范围本指导书规定了测定土壤和沉积物中苯胺的测定气相色谱-质谱法，适用于土壤和沉积物中苯胺的测定。

当取样量为20 g，浓缩后定容体积为1.0 ml，采用全扫描方式测定，苯胺的方法检出限为0.03 mg/kg，测定下限为0.12 mg/kg。

3.方法原理土壤中的苯胺采用加压流体萃取法或索氏提取等其他合适提取方式提取，根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法，对提取液净化、浓缩、定容后，经气相色谱分离、质谱检测。

通过与标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比较进行定性，内标法定量。

4.试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水均为新制备的不含目标化合物的超纯水或蒸馏水。

4.1 二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱级。

4.2 正己烷（C6H14）：色谱级。

4.3 丙酮（CH3COCH3）：色谱级。

4.4 二氯甲烷-丙酮混合溶剂：1+1。

4.5 二氯甲烷-丙酮混合溶剂：2+1。

4.6 苯胺标准贮备液：ρ=1000mg/L或2000mg/L。

市售有证单标溶液或SVOC11项混标溶液。

4.7 苯胺标准使用液：ρ=100 mg/L。

用二氯甲烷稀释苯胺标准贮备液配制苯胺浓度为100 mg/L。

使用液冷藏密封、避光保存，保质期为3个月。

4.8 内标贮备液：1,4-二氯苯-d4，ρ=1000 mg/L。

市售有证标准溶液，二氯甲烷介质。

也可使用市售有证6种EPA内标混标贮备液。

4.9 内标使用液：1,4-二氯苯-d4，ρ=200 mg/L。

用二氯甲烷稀释内标贮备液配制1,4-二氯苯-d4浓度为200 mg/L。

US EPA 8270E方法8270E气相色谱法/质谱分析法（气质联用仪）测试半挥发性有机化合物SEMIVOLATILE ORGANIC COMPOUNDS BY GAS CHROMATOGRAPHY/MASSSPECTROMETRY第6版2017年2月目录1.0 范围与应用 (3)2.0方法概述 (14)3.0定义 (14)4.0干扰 (14)5.0安全性 (14)6.0仪器及材料 (14)7.0试剂和标准溶液 (16)8.0样品收集、保存和储存 (18)9.0 质量控制 (18)10.0校准和标准化 (21)11.0程序 (21)12.0数据分析和计算 (30)13.0方法性能 (30)14.0污染防治 (32)15.0废弃物管理 (32)16.0 参考文献 (33)17.0表格、图表、流程图以及验证数据 (34)方法8270E气相色谱法/质谱分析法（气质联用仪）测试半挥发性有机化合物SW-846并非一本分析培训手册。

因此，本文所述方法步骤基于一个假设，即这些方法步骤由至少在化学分析基本原理和特定学科技术使用方面进行过正式培训的分析人员来进行。

除用于分析特定的方法参数外，其他情况下，SW-846方法仅作指导，包括分析步骤或技术操作的基本资料。

各实验室可依据这些资料编制自己实验室的具体标准操作程序（SOP），用于一般用途或具体项目中。

本方法中包括的性能数据仅具有指导性，不作为/不可作为实验室认证的质量控制验收标准。

1.0 范围与应用1.1本方法用于测定由多种类型的固体废弃物基质、土壤、空气取样媒介及水样所制备的萃取物中的半挥发性有机化合物的浓度。

直接注入样品的使用范围有限。

以下的分析物可以通过本方法测试：合适的制备工艺b 化合物CAS No a3510 3520 3540/3541 3545 3550 3580苊83-32-9 ✓✓✓✓✓✓蔡嵌戊烯208-96-8✓✓✓✓✓✓乙酰苯98-86-2✓✓✓✓✓✓2-乙酰氨基芴53-96-3 ✓✓-✓✓-1-乙酰基-2-硫脲591-08-2 *----*艾氏剂309-00-2✓✓✓-✓✓2-氨基蒽醌117-79-3✓----✓氨基偶氮苯60-09-3✓----✓4-氨基联苯92-67-1 ✓*✓*--*✓3-氨基-9-乙基咔唑132-32-1 ✓✓----敌菌灵101-05-3✓----✓苯胺62-53-3 ✓*✓*✓**✓*✓邻茴香胺90-04-0 ✓----✓蒽120-12-7 ✓✓✓✓✓✓杀螨酯140-57-8 ✓*✓*--✓-氯化三联苯1016 12674-11-2 ✓✓✓-✓✓氯化三联苯1221 11104-28-2 ✓✓✓-✓✓氯化三联苯1232 11141-16-5 ✓✓✓-✓✓化合物CAS No a3510 3520 3540/3541 3545 3550 3580 氯化三联苯1242 53469-21-9 ✓✓✓-✓✓氯化三联苯1248 12672-29-6 ✓✓✓-✓✓氯化三联苯1254 11097-69-1 ✓✓✓-✓✓氯化三联苯1260 阿特拉津11096-82-5✓1912-24-9✓*✓✓*✓✓*✓✓*-✓*✓✓-谷硫磷偶氮苯86-50-0*103-33-3✓*✓-----✓✓-燕麦灵苯甲醛101-27-9*100-52-7✓*-✓*-✓*-✓*-✓**-联苯胺92-87-5***✓***苯甲酸65-85-0*✓*✓**✓*✓*苯并（a）蒽56-55-3 ✓✓✓✓✓✓苯并（b）荧蒽205-99-2 ✓✓✓✓✓✓苯并（k）荧蒽207-08-9 ✓✓✓✓✓✓苯并（g，h，i）芘191-24-2✓✓✓✓✓✓苯并（a）芘苯并（e）芘50-32-8✓192-97-2✓✓-✓-✓-✓✓✓-对苯醌106-51-4 **---✓苯甲醇100-51-6 ✓*✓*✓*✓*✓*✓*α-六氯苯319-84-6 ✓*✓*✓-✓✓β-六氯苯319-85-7 ✓✓✓-✓✓δ-六氯苯319-86-8✓✓✓-✓✓γ-六氯苯（林旦）58-89-9 ✓*✓*✓-✓✓双（2-氯乙氧基）甲烷111-91-1 ✓✓✓✓✓✓双（2-氯乙基）醚111-44-4 ✓✓✓✓✓✓双(2- 氯代-1-甲基乙基)醚c108-60-1 ✓✓✓-✓✓双（2-乙基己基）邻苯二甲酸酯117-81-7 ✓✓✓✓✓✓4-溴苯基苯醚101-55-3 ✓✓✓✓✓✓溴苯腈1689-84-5✓----✓邻苯二甲酸丁苄酯己内酰胺85-68-7✓105-60-2*✓*✓✓✓✓✓✓✓-敌菌丹2425-06-1 **---✓克菌丹133-06-2* *---✓化合物CAS No a3510 3520 3540/3541 3545 3550 3580西维因咔唑63-25-2✓86-74-8✓-✓-✓-✓-✓✓-虫螨威1563-66-2 ✓----✓三硫磷786-19-6✓----✓氯丹（NOS）57-74-9 ✓✓✓-✓✓毒虫畏470-90-6 ✓----✓4-氯苯胺106-47-8 ✓✓✓✓✓✓乙酯杀螨醇510-15-6✓✓-✓✓✓5-氯-2-甲基苯胺95-79-4✓----✓4-氯-3-甲苯酚59-50-7✓✓✓✓✓✓3-（氯甲基）吡啶氢氯化物6959-48-4✓----✓1-氯萘90-13-1✓✓✓-✓ ✓ 2-氯萘91-58-7✓✓✓✓✓✓２-氯苯酚4-氯苯基苯基醚95-57-8✓7005-72-3✓✓✓✓✓✓✓✓✓✓✓4-氯代-1,2-苯二胺95-83-0 ✓✓----4-氯代-1,3-苯二胺5131-60-2✓✓----屈218-01-9✓✓✓✓✓✓蝇毒磷56-72-4 ✓----✓对甲酚定120-71-8 ✓----✓丁烯磷7700-17-6 ✓----✓2-环已烯-4,6-二硝基苯酚131-89-5✓-----4,4'-DDD 72-54-8✓✓✓-✓✓4,4'-DDE 72-55-9✓✓✓-✓✓4,4'-DDT 50-29-3 ✓✓✓-✓✓异内吸磷-O 298-03-3 **---✓异内吸磷-S 126-75-0 **---✓燕麦敌（顺式或反式）2303-16-4✓✓-✓✓✓2,4-二氨基甲苯95-80-7 **---✓二苯并（a，j）吖啶224-42-0✓---✓†✓二苯并（a，h）蒽53-70-3 ✓✓✓✓✓✓二苯并呋喃132-64-9 ✓✓✓✓✓✓化合物CAS No a3510 3520 3540/3541 3545 3550 3580 二苯并(a, e)芘192-65-4✓---✓✓1,2-二溴-3-氯丙烷96-12-8✓✓----邻苯二甲酸二正丁酯84-74-2 ✓✓✓✓✓✓二氯萘醌117-80-6**---✓1,2-二氯苯95-50-1 ✓*✓*✓*✓*✓*✓1,3-二氯苯541-73-1 ✓*✓*✓*✓*✓* ✓* 1,4-二氯苯106-46-7 ✓*✓*✓*✓*✓*✓3,3'-二氯联苯胺91-94-1 ✓*✓*✓*✓*✓*✓* 2,4-二氯苯酚120-83-2✓✓✓✓✓✓2,6-二氯苯酚87-65-0✓✓✓✓✓✓敌敌畏62-73-7 ✓----✓百治磷141-66-2✓----✓狄氏剂60-57-1✓✓✓-✓✓酞酸二乙酯84-66-2✓✓✓✓✓✓己烯雌酚64-67-5*----*硫酸二乙酯56-53-1**---✓乐果60-51-5 ✓*✓*--✓*✓3,3'-二甲氧基联苯胺邻苯二甲酸二甲酯119-90-4✓131-11-3✓-✓-✓-✓-✓*✓二甲氨基偶氮苯60-11-7✓✓-✓✓✓7,12-二甲基苯并[a]蒽57-97-6 ✓*✓*-✓*✓** 3,3'-二甲基联苯胺119-93-7 **-**✓α,α-二甲基苯乙胺122-09-8-----✓2,4-二甲苯酚105-67-9 ✓✓✓✓✓✓1,2-二硝基苯528-29-0✓✓--✓✓1,3-二硝基苯99-65-0 ✓✓-✓✓✓1,4-二硝基苯100-25-4 ✓*---✓✓4,6-二硝基-2-甲酚534-52-1 ✓*✓*✓*✓*✓*✓* 2,4-二硝基酚51-28-5 ✓*✓*✓*✓*✓*✓* 2,4-二硝甲苯121-14-2 ✓✓✓✓✓✓2,6-二硝甲苯606-20-2 ✓✓✓✓✓✓敌螨普39300-45-3 **---*邻苯二甲酸二辛酯117-84-0✓✓✓✓✓✓化合物CAS No a3510 3520 3540/3541 3545 3550 3580 地乐酚88-85-7 ✓✓✓-✓✓1,4-二氧六环123-91-1 *✓****-二苯胺122-39-4✓✓✓-✓✓苯妥英57-41-0 ✓----✓1,2-二苯联胺122-66-7 ✓*✓*✓*✓*✓*✓*乙拌磷298-04-4 ✓✓--✓✓硫丹I 959-98-8 ✓*✓*✓-✓✓硫丹II 33213-65-9 ✓*,✓*✓-✓✓硫丹硫酸盐1031-07-8✓✓✓-✓✓异狄氏剂72-20-8 ✓*✓*✓-✓✓异狄氏剂醛7421-93-4 ✓✓✓-✓✓异狄氏剂酮53494-70-5✓✓--✓✓苯硫磷2104-64-5 ✓----✓乙硫磷563-12-2✓----✓氨基甲酸乙酯51-79-6*----✓甲基磺酸乙酯62-50-0✓✓-✓✓✓氨磺磷52-85-7 ✓*---*✓丰索磷115-90-2✓----✓倍硫磷55-38-9 ✓- - - - ✓ 氟消草33245-39-5 ✓----✓荧蒽206-44-0✓✓✓✓✓✓芴86-73-7✓✓✓✓✓✓七氯76-44-8 ✓✓✓-✓✓七氯环氧化物1024-57-3 ✓✓✓-✓✓六氯化苯118-74-1✓✓✓✓✓✓六氯丁二烯87-68-3✓✓✓✓✓✓六氯环戊二烯77-47-4 ✓**✓*✓*✓*✓*六氯乙烷67-72-1✓✓✓✓✓✓六氯酚70-30-4 ✓*----*六氯丙烯1888-71-7✓*✓✓✓✓六甲基磷酰胺680-31-9✓----✓对苯二酚123-31-9-----✓茚并（1,2,3-cd）芘193-39-5 ✓✓✓✓✓✓化合物 CAS No a 3510 3520 3540/3541 3545 3550 3580 异艾氏剂 465-73-6✓ ✓ - ✓ ✓ ✓ 异佛尔酮 78-59-1✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ 异黄樟素 120-58-1✓ ✓ - ✓ ✓ ✓ 聚氯酮 143-50-0✓* - - - ✓ ✓ 溴苯磷 马拉硫磷 顺丁烯二酸酐 炔雌醇甲醚 美沙吡林 甲氧滴滴涕 甲基磺酸甲酯 甲基对硫磷 3-甲基胆蒽4,4'-亚甲基双（2-氯苯胺） 4,4'-亚甲基双（N,N-二甲基-苯胺）21609-90-5✓ 121-75-5* 108-31-6* 72-33-3✓ 91-80-5* 72-43-5✓ 66-27-3✓* 298-00-0✓ 56-49-5 ✓101-14-4✓101-61-1✓ - * * - - - ✓* ✓ ✓ * ✓ - - - - - - - - - * - - - - - - - - - - - - - - - - - ✓ ✓* ✓ ✓ - - ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ * - 1-甲基萘 90-12-0✓ ✓ ✓ ✓ ✓ - 2-甲基萘91-57-6✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ 2-甲基苯酚（邻甲酚） 95-48-7 ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ 3-甲基苯酚（间甲酚） 108-39-4 ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ 4-甲基苯酚（对甲酚） 106-44-5 ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ 速灭磷 7786-34-7 ✓ - - - - ✓ 兹克威 315-18-4 * * - - - ✓ 灭蚁灵 2385-85-5 ✓ - - - - ✓ 久效磷 6923-22-4 * * - - - ✓ 二溴磷 300-76-5✓ - - - - ✓ 萘 91-20-3 ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ 1,4-萘醌 130-15-4 ✓* ✓* - ✓* ✓* ✓ 1-萘胺 134-32-7 ✓* ✓* - - * ✓ 2-萘胺 91-59-8 ✓* ✓* - - * ✓ 烟碱 54-11-5 * - - - - ✓ 5-硝基苊602-87-9✓----✓化合物CAS No a3510 3520 3540/3541 3545 3550 3580 2-硝基苯胺88-74-4 ✓*✓*✓*✓*✓*✓*3-硝基苯胺99-09-2 ✓*✓*✓*✓*✓*✓*4-硝基苯胺100-01-6 ✓*✓--✓*✓5-硝基-邻甲氧基苯胺99-59-2✓----✓硝基苯98-95-3✓✓✓✓✓✓4-硝基联苯92-93-3 ✓----✓除草醚1836-75-5 ✓----✓2-硝基苯酚88-75-5 ✓✓✓✓✓✓4-硝基苯酚100-02-7*✓*✓*✓*✓*✓*4-硝基喹啉-1-氧化物56-57-5 ✓✓-✓✓✓N-亚硝基二丁胺924-16-3✓✓✓-✓✓N-亚硝基二乙胺55-18-5✓✓✓✓✓✓N-亚硝基二甲胺62-75-9*✓*✓*✓*✓*✓*N-亚硝基二苯胺86-30-6 ✓*✓*✓*✓*✓*✓*N-亚硝基正丙胺621-64-7 ✓✓✓✓✓✓N-亚硝基甲基乙胺10595-95-6✓✓✓✓✓✓N-亚硝基吗啉59-89-2 ✓✓-✓✓✓N-亚硝基哌啶100-75-4 ✓✓✓-✓✓N-亚硝基吡咯烷930-55-2✓✓✓✓✓✓5-硝基-o-甲苯胺盐酸盐99-55-8 ✓✓-✓✓✓八甲基焦磷酰胺152-16-9 *----*4,4'-氧联二苯胺101-80-4✓----✓对硫磷56-38-2 ✓✓--✓✓五氯苯608-93-5✓✓✓✓✓✓五氯硝基苯82-68-8✓✓-✓✓✓五氯苯酚87-86-5 ✓*✓*✓*✓*✓*✓*苝198-55-0✓----✓非那西丁62-44-2✓✓-✓✓✓菲85-01-8✓✓✓✓✓✓苯巴比妥50-06-6 ✓----✓苯酚108-95-2 *✓*✓*✓*✓*✓* 1,4-苯二胺106-50-3 ✓--*-✓甲拌磷298-02-2 ✓✓--✓✓化合物CAS No a3510 3520 3540/3541 3545 3550 3580 伏杀硫磷2310-17-0 **---✓亚胺硫磷732-11-6 **---✓磷胺13171-21-6**---✓邻苯二甲酸酐85-44-9 **---*2-吡啶（2-甲基吡啶）109-06-8 ✓✓-✓✓-哌嗪基亚砜120-62-7 ✓----✓多氯联苯（NOS）1336-36-3------拿草特23950-58-5✓✓-✓✓✓丙基硫氧嘧啶51-52-5 *----*芘129-00-0 ✓✓✓✓✓✓吡啶110-86-1 *✓*✓**✓*-间苯二酚108-46-3***--✓黄樟油94-59-7✓✓-✓✓✓士的宁57-24-9* * * - - - 草克死95-94-3✓----✓特丁硫磷13071-79-9✓✓--- - 1,2,4,5-四氯苯95-94-3✓✓ ✓✓✓✓2,3,4,6-四氯苯酚58-90-2✓✓✓✓✓✓杀虫畏961-11-5✓----✓四乙基二硫代焦磷酸酯3689-24-5 ✓✓--✓-焦磷酸四乙酯107-49-3 ✓----✓硫酸嗪297-97-2 ✓✓--✓✓硫酚(苯硫酚) 108-98-5 ✓----✓2,4-甲苯二异氰酸酯584-84-9**---✓邻甲基苯胺95-53-4 ✓✓-✓*✓毒杀芬8001-35-2 ✓✓✓-✓✓1,2,4-三氯苯120-82-1✓✓✓✓✓✓2,4,5-三氯苯酚95-95-4✓✓✓✓✓✓2,4,6-三氯苯酚88-06-2 ✓✓✓✓✓✓O，O，O-三乙基硫代磷酸酯126-68-1 ✓✓--✓-氟乐灵（treflan）1582-09-8 ✓----✓磷酸三甲酯512-56-1**---✓合适的制备工艺b 化合物CAS No a3510 3520 3540/3541 3545 3550 35802,4,5-三甲基苯胺137-17-7✓----✓1,3,5 -三硝基苯（1,3,5-TNB））99-35-4 ✓✓-✓✓✓磷酸三（2,3二溴丙基）126-72-7✓----*三对甲苯磷酸酯78-32-0✓----✓a化学文摘服务登记号b其他可接受的制备方法见第1.2节。

方法8270 D气质联用仪测试半挥发性有机化合物技术翻译：刘金云 mail:piery2006@1.0范围及应用1.1方法 8270 用于测定多种类型的固体废弃物基体、土壤、空气取样媒介及水样制备的萃取物中的半挥发性有机化合物的浓度.直接注入样品的使用范围是有限的.以下的化合物可以通过此方法测试.合适的前置处理技术b 化合物 CAS编号a3510 35203540/3541 35503580 苊 83-32-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 苊嵌戊烯 208-96-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ乙酰苯 98-86-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 2-乙酰氨基芴 53-96-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 1-乙酰基-2-硫脲 591-08-2 LR ND ND ND LR 艾氏剂 309-00-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氨基蒽醌 117-79-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 氨基偶氮苯 60-09-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 4-氨基联苯 92-67-1 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 3-氨基-9-乙基咔唑 132-32-1 Ⅹ Ⅹ ND ND ND 敌菌灵 101-05-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ苯胺 62-53-3 Ⅹ Ⅹ ND Ⅹ Ⅹ茴香胺 90-04-0 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 蒽 120-12-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 异黄樟 140-57-8 H S（43）ND ND ND Ⅹ 氯化联二苯树脂101612674-11-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂122111104-28-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂123211141-16-5 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂124253469-21-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂124812672-29-6 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂125411097-69-1 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂126011096-82-5 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 谷硫磷 86-50-0 H S（62）ND ND ND Ⅹ 氯炔草灵 101-27-9 LR ND ND ND LR联苯胺 92-87-5 CP CP CP CP CP苯甲酸 65-85-0 X X ND X X合适的前置处理技术 b 化合物 CAS编号a3510 35203540/3541 35503580 苯并蒽 56-55-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 苯并（b）荧蒽 205-99-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 苯并（k）荧蒽 207-08-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 苯并（g,h,i）茈 191-24-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 苯并（a）芘 50-32-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ p-苯醌 106-51-4 OE ND ND ND X苯甲醇 100-51-6 Ⅹ Ⅹ ND Ⅹ Ⅹ α-六氯化苯 319-84-6 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ β-六氯化苯 319-85-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ δ-六氯化苯 319-86-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ γ-六氯化苯（林旦）58-89-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 双（2-氯乙氧基）甲烷111-91-1 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 双(2-氯乙基）醚 111-44-4 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 双（2-氯异丙基）醚108-60-1 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 双（2-氯乙基己基）邻苯二甲酸酯117-81-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 4-溴苯基苯醚 101-55-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 溴苯腈 1689-84-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 邻苯二甲酸丁基·苄基酯85-68-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 敌菌丹 2425-06-1 H S（55）ND ND ND Ⅹ克菌丹 133-06-2 H S（40）ND ND ND Ⅹ甲萘威 63-25-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ呋喃丹 1563-66-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ二硫磷 786-19-6 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 氯丹（NOS） 57-74-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 毒虫威 470-90-6 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 4-氯苯胺 106-47-8 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 乙酯杀螨醇 510-15-6 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 对氯邻氨基甲苯 95-79-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 4-氯-3-甲苯酚 59-50-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 3-（氯甲苯）吡啶盐6959-48-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 酸盐1-氯代萘 90-13-1 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2-氯代萘 91-58-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2-氯苯酚 95-57-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 4-氯-1,2-苯二胺 95-83-0 Ⅹ Ⅹ ND ND ND 4-氯-1,3-苯二胺 5131-60-2 Ⅹ Ⅹ ND ND ND 4-氯苯基苯醚 7005-72-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ合适的前置处理技术 b 化合物 CAS编号a3510 35203540/3541 35503580 1,2-苯并菲 218-01-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 香豆磷 56-72-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 甲酚定 120-71-8 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 丁烯磷 7700-17-6 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 2-环己烯-4,6-二硝基-苯酚131-89-5 Ⅹ ND ND ND LR 4,4-DDD 72-54-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 4,4-DDE 72-55-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 4,4-DDT 50-29-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ X O-异内吸磷 298-03-3 H S（68）ND ND ND Ⅹ S-异内吸磷 126-75-0 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 燕麦敌（顺式或反式）2303-16-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 2,4-二氨基甲苯 95-80-7 D C,0E（42）ND ND ND Ⅹ 二苯并（a,j）吖啶 224-42-0 ⅩND ND NDⅩ二苯并（a,h）蒽 53-70-3 ⅩⅩⅩⅩⅩ二苯并呋喃 132-64-9 ⅩⅩNDⅩⅩ二苯并（a,e）芘 192-65-4 ND ND ND NDⅩ1，2-溴-3-氯丙烷 96-12-8 ⅩⅩND ND ND 苯二甲酸-n-二丁酯 84-74-2 ⅩⅩⅩⅩⅩ二氯萘醌 117-80-6 OE ND ND NDⅩ1,2-二氯代苯 95-50-1 ⅩⅩⅩⅩⅩ1,3-二氯代苯 541-73-1 ⅩⅩⅩⅩⅩ1,4-二氯代苯 106-46-7 ⅩⅩⅩⅩⅩ3,3-二氯联苯胺 91-94-1 ⅩⅩⅩⅩⅩ2,4-二氯苯酚 120-83-2 ⅩⅩⅩⅩⅩ2,6-二氯苯酚 87-65-0 ⅩND ND NDⅩ敌敌畏 62-73-7 ⅩND ND NDⅩ百治磷 141-66-2 ⅩND ND NDⅩ狄氏剂 60-57-1 ⅩⅩⅩⅩⅩ酞酸二乙酯 84-66-2 ⅩⅩⅩⅩⅩ乙烯雌酚 56-53-1 AW，ND ND NDⅩ0S（67）硫酸二乙酯 64-67-5 LR ND ND ND LR 乐果 60-51-5 H E，ND ND NDⅩH S（31）3，3`-二甲氨基联苯氨 119-90-4 ⅩND ND ND LR 二甲氨基偶氮苯 60-11-7 ⅩND ND ND X 7,12甲基苯并（a）蒽 57-97-6 C P（45）ND ND ND CP合适的前置处理技术b 化合物 CAS编号a351035203540/3541 35503580 3,3`-二甲基联苯胺 119-93-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ α,α-二甲基苯乙胺 122-09-8 ND ND ND ND Ⅹ 2,4-二甲苯酚 105-67-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 苯二甲酸二甲酯 131-11-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 1,2-二硝基苯 528-29-0 Ⅹ ND ND ND X 1,3-二硝基苯 99-65-0 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 1,4二硝基苯 100-25-4 H E（14）ND ND ND Ⅹ 4,6-二硝基-2-甲酚 534-52-1 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2,4-二硝基苯酚 51-28-5 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2,4-二硝基甲苯 121-14-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2,6二硝基甲苯 606-20-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 敌螨普 39300-45-3 CP，HS ND ND ND CP（28）二硝丁酚 88-85-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 二苯胺 122-39-4 Ⅹ Ⅹ X Ⅹ Ⅹ 苯妥英 57-41-0 X ND ND ND Ⅹ 1,2-二苯肼 122-66-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 磷酸-n-二辛酯 117-84-0 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 乙拌磷 298-04-4 X ND ND ND Ⅹ 硫丹Ⅰ 959-98-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 硫丹Ⅱ 33213-65-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 硫酸硫丹 1031-07-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 异狄氏剂 72-20-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 异狄氏剂醛 7421-93-4 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 异狄氏剂酮 53494-70-5 Ⅹ X ND X Ⅹ 苯硫磷 2104-64-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 乙硫磷 563-12-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 氨基甲酸乙酯 51-79-6 D C（28）ND ND ND Ⅹ 乙基甲磺酸 62-50-0 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 氨磺磷 52-85-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 丰索磷 115-90-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 倍硫磷 55-38-9 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 氯氟灵 33245-39-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ荧蒽 206-44-0 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ芴 86-73-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2-氟（代）联苯 321-60-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2-氟（代）苯酚 367-12-4 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ合适的前置处理技术b 化合物 CAS编号a351035203540/3541 35503580 七氯化茚 76-44-8 X X X X X 七氯环氧化物 1024-57-3 X X X X X 六氯化苯 118-74-1 X X X X X 六氯丁二烯 87-68-3 X X X X X 六氯环戊二烯 77-47-4 X X X X X 六氯乙烷 67-72-1 X X X X X六氯酚 70-30-4 A W，ND ND ND CPC P（62）六氯丙烯 1888-71-7 X ND ND ND X 六甲基磷酸三酰胺 680-31-9 X ND ND ND X 对苯二酚 123-31-9 ND ND ND ND X 茚并（1，2，3-cd）芘 193-39-5 X X X X X 异艾氏剂 465-73-6 X ND ND ND X 异佛尔酮 78-59-1 X X X X X 异黄樟素 120-58-1 D C（46）ND ND ND X十氯酮 143-50-0 X ND ND ND X溴苯磷 21609-90-5 X ND ND ND X 马拉硫磷 121-75-5 HS（5）ND ND ND X 顺丁烯二酸酐 108-31-6 HE ND ND ND X 炔雌醇甲醚 72-33-3 X ND ND ND X 噻吩甲吡胺 91-80-5 X ND ND ND X 甲氧氯 72-43-5 X ND ND ND X 甲基胆蒽 56-49-5 X ND ND ND X 4,4`-亚甲基双 101-14-4 O E，O S ND ND ND LR （-2氯苯胺） （0）4,4`-亚甲基双 101-61-1 X X ND ND ND （N,N-二甲基-苯胺）甲基甲磺酸 66-27-3 X ND ND ND X 2-甲基萘 91-57-6 X X ND X X 甲基对硫磷 298-00-0 X ND ND ND X 2-甲苯酚 95-48-7 X ND ND ND X 3-甲苯酚 108-39-4 X ND ND ND X 4-甲苯酚 106-44-5 X ND ND ND X速灭磷 7786-34-7 X ND ND ND X兹克威 315-18-4 H E，H S ND ND ND X（68）灭蚁灵 2385-85-5 X ND ND ND X久效磷 6923-22-4 HE ND ND ND X合适的前置处理技术b 化合物 CAS编号a351035203540/3541 35503580 二溴磷 300-76-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 萘 91-20-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ萘醌 130-15-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ1-萘胺 134-32-7 O S（44）ND ND ND Ⅹ2-萘胺 91-59-8 Ⅹ ND ND ND Ⅹ烟碱 54-11-5 D E（67）ND ND ND X 5-硝基苊 602-87-9 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 2-硝基苯胺 88-74-4 Ⅹ Ⅹ ND Ⅹ Ⅹ 3-硝基苯胺 99-09-2 Ⅹ Ⅹ ND Ⅹ Ⅹ 4-硝基苯胺 100-01-6 Ⅹ Ⅹ ND Ⅹ Ⅹ 2-甲氧基-5-硝基苯胺 99-59-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 硝基苯 98-95-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 4-硝基联苯 92-93-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 除草醚 1836-75-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 2-硝基苯酚 88-75-5 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 4-硝基苯酚 100-02-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 5-硝基-2-甲苯胺 99-55-8 Ⅹ X ND ND Ⅹ 硝基硅啉-1-氧化物 56-57-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ N-亚硝基二丁胺 924-16-3 X ND ND ND Ⅹ N-亚硝基二乙胺 55-18-5 X ND ND ND Ⅹ N-亚硝基二甲胺 62-75-9 Ⅹ X X X Ⅹ N-亚硝基甲基乙胺 10595-95-6 Ⅹ ND ND ND Ⅹ N-亚硝基二苯胺 86-30-6 Ⅹ X X X Ⅹ N-亚硝基二丙胺 621-64-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 亚硝基吗啉 59-89-2 ND ND ND ND Ⅹ N-亚硝基呱啶 100-75-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 亚硝基吡咯烷 930-55-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 八甲基焦磷酰胺 152-16-9 LR ND ND ND LR 4,4`-羟基二苯胺 101-80-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 对硫磷 56-38-2 Ⅹ X ND ND Ⅹ五氯苯 608-93-5 X ND ND ND X 五氯硝基苯 82-68-8 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 五氯苯酚 87-86-5 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 非那西丁 62-44-2 Ⅹ ND ND NDⅩ 菲 85-01-8 Ⅹ Ⅹ X X X 菲巴比妥 50-06-6 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 苯酚 108-95-2 D C（28）Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ合适的前置处理技术b 化合物 CAS编号a3510 35203540/3541 35503580 1,4-苯二胺 106-50-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 甲拌磷 298-02-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 伏杀硫磷 2310-17-0 HS（65）ND ND ND Ⅹ 亚胺硫磷 732-11-6 HS（15）ND ND ND Ⅹ 磷胺 13171-21-6 H E（63）ND ND ND Ⅹ酞酐 85-44-9 C P,H E(1)ND ND ND CP 2-皮考啉（2-甲基吡啶）109-06-8 Ⅹ X ND ND ND 胡椒基亚砜 120-62-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 拿草特 23950-58-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 丙硫氧密啶 51-52-5 LR ND ND ND LR 芘 129-00-0 Ⅹ X X X Ⅹ 间苯二酚 108-46-3 DC,OE ND ND ND Ⅹ（10）Ⅹ 黄樟素 94-59-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 番木鳖碱 57-24-9 AW,0S ND ND ND Ⅹ（55）菜草特 95-06-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ叔丁磷 13071-79-9 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 1,2,4,5-四氯苯 95-94-3 X ND ND ND Ⅹ 2,3,4,6-四氯苯酚 58-90-2 X ND ND ND Ⅹ 杀虫畏 961-11-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 四乙基二硫代焦磷酸3689-24-5 Ⅹ X ND ND ND 焦磷酸四乙酸酯 107-49-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 硫磷嗪 297-97-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 苯硫酚（硫酚） 108-98-5 X ND ND ND Ⅹ 甲苯二异氰酸酯 584-84-9 HE（6）ND ND ND Ⅹ 邻甲苯胺 95-53-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ毒杀芬 8001-35-2 X X X X X 1,2,3-三氯苯 120-82-1 Ⅹ X X X Ⅹ 2,4,5-三氯苯酚 95-95-4 Ⅹ X ND X Ⅹ 2,4,6-三氯苯酚 88-06-2 X X X X X 氟乐灵 1582-09-8 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 2,4,5-三甲基苯胺 137-17-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 磷酸三甲酯 512-56-1 H E（60）ND ND NDⅩ 1,3,5-三硝基苯 99-35-4 Ⅹ ND ND ND X 磷酸三（2,3-二溴丙基酯）126-72-7 Ⅹ ND ND ND LR合适的前置处理技术b 化合物 CAS编号a351035203540/3541 35503580 磷酸邻三甲苯酯 78-32-0 Ⅹ ND ND ND Ⅹ O,O,O-三乙基代磷酸酯126-68-1 Ⅹ ND ND ND Ⅹ a: CAS-化学文摘服务处.b: 其它可以接受的前置处理方法参见第1.2节.分析物目录要点:AW=在萃取和储存时,吸附到玻璃器皿内壁上.CP=不可重复的色谱性能DC=不理想的分布系数(括号中的数字为回收率百分数)HE=萃取时的水解作用在酸性或碱性条件的催化下加快(括号中的数字为回收率百分数).HS=储存时的水解作用(括号中的数字为稳定性百分率)LR=较低的回应ND=没有测试到OE=萃取时,在碱性条件的催化作用下氧化作用加快(括号中的数字为回收率百分数).OS=储存时被氧化(括号中的数字为稳定性百分率).X=通过此种技术回收率大于70%.1.2除了在以上的分析物目录中列出的样品制备方法外,方法3535描述的是一个固相萃取程序,可应用于从TCLP浸出液中(表16与表17中包含性能数据)提取半挥发性物质.方法3542描述的是气体中的半挥发性有机化合物的样品制备程序,气体是通过方法0010(表11中含有代用物的性能数据)取样的.方法3545描述的是利用溶剂从固体中自动萃取半挥发性物质的装置(表12包含有性能数据).方法3561描述的是从固体中萃取多环芳香烃类(PAHs)的超临界流体装置(见表格13,14,15中的性能数据). 1.3对于能溶解于二氯甲烷的中性、酸性和碱性有机化合物，且它们能够被洗脱，无需衍生化便可从气相色谱熔融二氧化硅毛细管柱(柱上涂有少量的极性硅酮)显现尖锐的峰，大多数这样的有机化合物可用方法8270来定量测试.这些化合物包括：多环芳香烃类(PAHs)、氯化烃类、农药、邻苯二甲酸酯类、有机磷酸酯类、亚硝胺类、卤代醚类、醛类、醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、芳香族硝基化合物、酚类(包括硝基酚类)。

空气中挥发性有机物的分析与检测挥发性有机物是指在室温下或轻微加热下，能够转化为气态或蒸汽的有机化合物。

它们通常存在于室内和车内空气中，也存在于各种有机物中，如溶剂、油漆、清洁剂、香水和烟草等。

长期暴露于挥发性有机物可能会对人体造成健康危害，如头疼、眼痛、嗓子痛、呼吸困难、恶心等。

因此，分析和检测空气中的挥发性有机物非常重要。

以下是几种常见的方法：1.气相色谱法气相色谱法是挥发性有机物分析中最常用的方法之一。

它利用气体载气将样品中的有机化合物分离并带到检测器中进行检测。

该方法具有高灵敏度和特异性，可以检测出多种挥发性有机物的种类和含量。

但是，它通常需要高昂的设备和技术，并且对于一些高沸点化合物和大分子化合物，气相色谱法可能不太适用。

2.头空气-吸附剂-热解-气相色谱法头空气-吸附剂-热解-气相色谱法（HS-SPME-GC）是另一种常见的分析方法。

它将样品加热并用头空气冲洗，然后通过吸附剂在热解前吸附化合物并在热解后释放化合物到气相色谱仪中进行检测。

该方法具有高效和可复制性，可以检测出化合物的种类和含量，并且对于一些难以挥发的样品也易于处理。

3.袋式采样袋式采样通常用于现场挥发性有机物的采样。

它一般使用吸附材料填充特制的袋子，然后将袋子密封并送到实验室进行分析。

常见的吸附材料有活性炭、聚合物和硅胶等。

袋式采样具有简单、快捷和高效的优点，并且可以直接采集样品的空气中的挥发性有机物，而不需要任何液态或固态前处理步骤。

4.其他方法除了上述方法外，还有一些其他的方法可用于挥发性有机物的分析和检测。

例如，喷雾质谱法和电离飞行时间-质谱法等。

这些方法通常需要高昂的设备和技术，并且具有极高的分析灵敏度和特异性。

总之，空气中的挥发性有机物对人体健康构成危害，而分析和检测这些物质是关键。

不同的分析方法适用于不同的使用场景，需要根据具体的应用情况来选择。

水质中57种半挥发性有机物的分析方法1.目的本SOP规定了水质中57种半挥发性有机物的分析过程。

2. 范围适用于实验室地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中57种半挥发性有机物的分析测试项目。

3. 规范性引用文件《水与废水监测分析方法》（第四版）（增补版）4.3.2挥发性和半挥发性有机污染物的测定EPA Method 8270d 半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法美国环保署方法《生活饮用水标准检验方法有机物指标》GB/T5750.8-2006 附录B 固相萃取/气相色谱-质谱法测定半挥发性有机化合物4. 方法原理采用液液萃取对样品中的57种半挥发性有机物（SVOCs）进行提取，萃取液经过脱水、浓缩、佛罗里硅土柱净化、定容后，进气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）检测，根据保留时间、质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。

5. 试剂和材料5.1 二氯甲烷：农残级，DUKSAN。

5.2 正己烷：农残级，DUKSAN。

5.3 丙酮：农残级，DUKSAN。

5.4 SVOCs标准溶液：64种半挥发性有机物混标（A，M-8270-AG01-ASL，ρ=1000μg/ml，溶剂为正己烷)，用正己烷稀释到100μg/ml 混合后作为贮备溶液。

5.5 SVOCs替代物：2-氟苯酚、苯酚-D5、硝基苯-D5、2-氟联苯混标（A，M-8270-SS,ρ=4000μg/mL，溶剂为正己烷)用正己烷稀释到100μg/mL作为贮备溶液；用正己烷稀释到1μg/mL的混标作为工作溶液样品萃取前加入，用于跟踪样品前处理、分析过程的回收率。

5.6 SVOCs定量标：1,4-二氯苯-D4、萘-D8、苊-D10、菲-D10、屈-D12混标（A，Z-014J,ρ=4000μg/ml，溶剂为正己烷），用正己烷稀释到100μg/ml作为贮备溶液；用正己烷稀释到1μg/ml作为工作溶液，上机测试前加入，用于气质分析的定量。

5.7 混合溶液：9/1（V/V）二氯甲烷/正己烷混合溶液。

学术论坛425浅析土壤中挥发性有机物的检测及难点解决帅 波，张 杰（浙江交科环境科技有限公司，浙江 杭州 310000）摘要：我国对土壤环境中的VOCs 污染逐渐重视。

本文主要介绍目前几种VOCs 常规检测方法，试图分析土壤中VOCs 检测的技术难点，并提出一些提高VOCs 检测准确度的措施，希望能够对相关人员起到参考价值。

关键词：土壤污染；VOCs 检测；技术难点及解决方案土壤是自然界的重要元素，土壤环境是否安全会对农产品、生态环境甚至人类健康造成严重影响。

在众多污染土壤的因素中挥发性有机物（以下简称VOCs）是影响最大作用最长的一种化学物质。

美国联邦环保署(EPA）将VOCs 定义为，除CO、CO 2、H 2CO 3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外，任何参加大气光化学反应的碳化合物。

世界卫生组织定义挥发性有机物为沸点在50-250℃的化合物，室温下饱和蒸汽压超过133.32Pa，在常温下以蒸汽形式存在于空气中的一类有机物。

我国《空气和废气监测方法》（第四版）对挥发性污染物定义是沸点在260℃以下的有机物，它们在空气中有较高的蒸气压，容易挥发以气态形式存在于环境空气中。

VOCs 按其化学结构的不同，可以进一步分为八类：烷烃类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醛类、酮类和其他。

2019年6月26日生态环境部印发《重点行业挥发性有机物综合治理方案》，到2020年，建立健全VOCss 污染防治管理体系，重点区域、重点行业VOCs 治理取得明显成效，完成“十三五”规划确定的VOCs 排放量下降10%的目标任务，协同控制温室气体排放，推动环境空气质量持续改善。

在VOCs 污染减排工作中，如何准确的测量和分析污染来源是确保VOCs 污染减排目标的基础。

1 土壤中VOCs 的来源VOCs 的污染不仅包括自然原因，更主要的人为原因，特别是工业领域。

土壤中VOCs 的工业污染源主要包括以下方面：①石油化工生产区域以及加油站：石化生产及加油站形成的含油污水排放以及落地油含有大量的VOCs 和SVOCs（半挥发性有机物），该类物质进入土壤后会导致土壤有机质碳磷氮比例及土壤微生物环境的变化，从而改变土壤物理性质和化学性质，引发土壤微生物群落变化。

方法200.7金属和微量元素的测定电感耦合等离子体原子光谱法在水和废物元素方法200.8测定痕量的ICP - MS在水元素和废物环保局300系列方法方法300.1测定饮用水中无机阴离子的离子色谱- 修订版1.0方法314.0高氯酸盐测定饮用水中使用离子色谱法环保局500系列方法环保署500系列的设计方法，以确定和量化市政饮用水有机化合物。

这些方法引下安全饮用水法案（SDWA）。

方法502.2水中挥发性有机物吹扫捕集毛细管气相色谱法和光离子化，电解电导率探测器在系列- 修订2.1。

Method 504.11,2二溴乙烷（EDB）的，1,2二溴- 3 -氯丙烷（DBCP的），和1,2,3 - Trichloropropane由微萃取和气相色谱水（123TCP）- 1.1版。

方法505商业的Organohalide农药和多氯联苯分析（PCB）的水产物的微萃取气相色谱- 修订2.1。

方法506邻苯二甲酸酯的测定己二酸和饮用水中液液萃取或液固萃取气相色谱法和光离子化检测水- 1.1版。

方法507氮和含磷水中农药的气相色谱一氮磷检测器- 修订2.1。

Method 508测定水中的氯农药的气相色谱电子俘获检测器- 修订3.1。

Method 508.1水中有机氯农药，除草剂和Organohalides测定液固萃取和气相色谱电子捕获- 2.0版。

Method 508A由Perchlorination筛选和多氯联苯气相色谱- 修订1.0。

Method 509测定水中用一氮磷检测器气相色谱法乙烯硫脲（ETU的）。

测定水中氯代酸气相色谱电子俘获检测器- 修订4.1。

Method 515.2氯化酸测定水中使用电子俘获检测器液固萃取气相色谱- 1.1版。

Method 515.3氯化酸测定饮用水中的液液萃取水，衍生和气相色谱电子俘获检测器- 修订版1.0。

Method 515.4酸测定饮用水中的氯液液微萃取，衍生化和快速气相色谱电子俘获检测器的水- 修订1.0。

用气相色谱仪、质谱仪〔GC、MS〕测定聚合物中的PBB 和PBDE1范围，方法汇总和应用此法常用于确定电子技术产品聚合物中的一溴到十溴联苯醚〔BDE〕和联苯〔BB〕。

对于样品的前处理，首先要通过红外〔IR〕或相应的方法对原材料进展鉴定。

然后依据所获得的信息，确定溶解聚合物的溶剂。

在样品的清洗过程中，可以用非溶剂沉淀法和包括凝胶纯化在内的常规清洗过程来去除样品中的基体。

对于某些不溶于一般溶剂的聚合物，可以通过冷冻和研磨的方法来粉碎样品，接着用索氏提取的方法对样品进展处理。

经过适当的样品前处理和清洗过程后，可利用气相色谱/质谱仪对样品的萃取液进展分析。

个别异构体可以把它保存时间和离子丰度与权威标准物的相对应保存时间和质谱图进展比较，进而确定其类型。

比较检测物和权威标准物的选择离子面积，可以进展定量分析。

此法最适用于大多数能完全溶解或能局部溶解于溶剂中的的聚合物，如橡胶。

对于那些不能溶于大多数溶剂中的聚合物，分析物的回收率是不能被准确测定的。

2参考资料，参照标准，参照方法和参考材料a)EPA1613：1994：用同位素稀释HRGC/HRMS法测定四至八氯二氧〔杂〕芑和呋喃b)EPA8270c：1996：用气相色谱/质谱法检测半挥发性有机化合物c)分析/文件的认证：惠灵顿试验室，Southgate Dr. Geulph 于加拿大d)J. Brandrup, E.H. Immergut, E. A. Grulke. 聚合物手册.1999. VII/497-VII/545.e)参考及指导手册(GC/MS的特征及其对特定卤代芳香化合物的分析): 惠灵顿试验室, Southgate Dr.Geulph 于加拿大f)BAM草案(聚合物中5-BDEs 和8-BDEs 的鉴定)g)参考材料：—惠灵顿试验室的BDE-MXE (自制的BDE 混合物)—惠灵顿试验室的BDE-MXD (自制的BDE 混合物)—惠灵顿试验室的MBDE-MXE (13C标定的BDE 混合物)12—惠灵顿试验室的BDE-CVS-E (1-5: 校准溶液)标定的六溴联苯醚)—惠灵顿试验室的MBDE-139-IS (13C12—RRT测试材料ABS, PS, PUR, 含八溴联苯醚和五溴联苯醚的环氧树脂等来自BAM3术语和定义文章中关键术语的定义按字母挨次排列如下：a)分析物：用此法测定的PBDEs 和PBBsb)PFK〔Perflurokerosene〕，PFTBA(全氟三丁铵)：质谱中用于校正准确m/z值的化合物〔PFK,PFTBA〕c)校准溶液：该溶液由二级标准液和/或储藏液配置而成，并用于校准仪器对分析物浓度的响应值d)可溶性聚合物：室温下可溶于溶剂的聚合物.e)局部可溶性聚合物：室温下局部可溶于溶剂的聚合物f)不溶性聚合物：室温下不能溶于溶剂的聚合物4仪器/设备和材料4.1仪器a)试验用通风橱b)天平(周密度为10mg)c)长150 mm 、内径5 mm的玻璃吸液管d)带冷凝器的索格斯立特装置(装有100ml 或更大容量烧瓶的50-100ml 的索格斯立特提取仪)e)可用于加热索格斯立特装置中烧瓶的加热装置f)用于溶解聚合物的带有磁性棒〔玻璃密封的〕的搅拌器。

危险废物鉴定-半挥发性有机化合物（PAHs和PCBs）的测定中国科学院广州化学研究所分析测试中心卿工----189--3394--6343附录M固体废物半挥发性有机化合物（PAHs和PCBs）的测定热提取气相色谱质谱法1范围本方法适用于固体废物中苊、苊烯、蒽、苯并(a)蒽、苯并(a)芘、苯并(b)荧蒽、苯并(g,h,i)二萘嵌苯、苯并(k)荧蒽、4-溴苯基-苯基醚、1-氯代苯、屈、氧芴、二苯并(a,h)蒽、硫芴、荧蒽、芴、六氯苯、茚苯（1,2,3-cd）芘、萘、菲、芘、1,2,4-三氯代苯、2-氯联苯、3,3’-二氯联苯胺、2,2',5-三氯联苯、2,3',5-三氯联苯、2,4',5-三氯联苯、2,2',5,5'-四氯联苯、2,2',4,5'-四氯联苯、2,2',3,5'-四氯联苯、2,3',4,4'-四氯联苯、2,2',4,5,5'-五氯联苯、2,3',4,4',5-五氯联苯、2,2',3,4,4',5'-六氯联苯、2,2',3,4',5,5',6-七氯联苯、2,2',3,3',4,4'-六氯联苯、2,2',3,4,4',5,5'-七氯联苯、2,2',3,3',4,4',5-七氯联苯、2,2',3,3',4,4',5,5'-八氯联苯、2,2',3,3',4,4',5,5',6-九氯联苯、2,2',3,3',4,4',5,5',6,6'-十氯联苯等多氯联苯（PCBs）和多环芳烃（PAHs）化合物的热提取气相色谱质谱法测定。

在土壤和沉淀物中方法的评估定量限（EQL）对于PAH化合物来说为1.0mg/kg（干重）（对于PCB化合物来说为0.2mg/kg）；而在潮湿的底泥和其他固体垃圾中EQL为75mg/kg（取决于水和溶质）。

液液萃取-气相色谱，质谱法测定水中半挥发性有机物摘要：随着社会经济的飞速发展，人类对空气及饮水质量的要求也越来越高。

在环境众多的污染物中，半挥发性有机物所占的比例相对较大，人们长期饮用含有这类物质的水资源会很容易导致癌症等病变的发生，严重的会降低人类的身体素质。

半挥发性有机化合物就是指可在有机溶剂中分配，同时，还能进行气相色谱分析的一大类化合物。

本文通过分别在碱性酸性，以及中性条件下，以丙酮、正己烷萃取了水及废水中的半挥发性有机化合物，然后在被浓缩后的有机溶液进行进一步的净化及浓缩，并采用GC-MS进行检测，这种方法非常严谨，能检验出最低限度，使回收率能控制在合格的范围内。

关键词:液液萃取；气相色谱-质谱；半挥发性有机物一、半挥发性有机化合物概述据美国资料报道，在世界各地的地表水中检出有机化合物 765 种，其中117 种被认为或被怀疑为致癌物。

在美国环境保护局（EPA)规定的优先控制的污染物群中，有机化合物为114 种，占总数的88%。

我国也颁发了相应的标准测定地表水中的各类物质。

GB3838-2002《地表水环境质量标准》规定了 109 项控制指标，其中 80 项（可分为卤代烃、苯系物、硝基苯类、氯苯类、有机氯、有机磷等类别）为特定项目的标准。

半挥发性有机物（ＳＶＯＣｓ）是指沸点在２４０～４００℃，蒸汽压在（０．１～０．７）×１３３．３２２Ｐａ的有机物，空气中以气相和颗粒相２种方式存在。

ＳＶＯＣｓ分子量大，沸点高，饱和蒸汽压低，因此在环境中较挥发性有机物（ＶＯＣ）更难降解，存在的时间会更长，能吸附在颗粒物上容易被人体吸入。

半挥发性有机化合物可在有机溶剂中分配，同时可进行气相色谱分析的一大类化合物。

二、气相色谱-质谱法气相色谱-质谱联用仪是对样品进行定性、定量分析的有效手段。

所谓气相色谱就是一种以气体为流动相的柱色谱法，各组分就能在色谱柱中被彼此分离，从而有序的进入到检测器中被检测和记录下来。

D0I：10.13822/ki.hxsj.2021007969化学试剂，2021,43(6),795~780固相萃取-气相色谱质谱法同时测定环境水体中79种半挥发性有机污染物王燕"，朱卫平2(1.青海省地质矿产测试应用中心，青海西宁810000；2.青海省固体废物污染防治中心，青海西宁810000)摘要:建立了固相萃取-气相色谱质谱法(SPE-GC-MS)同时检测环境水体中不同极性范围的79种半挥发性有机污染物的分析方法。

样品经膜片式固相萃取装置，以50mL/min速率通过Empore C18膜片(47mm)净化和富集后GC-MS检测，内标法定量。

研究表明,79种半挥发性有机污染物在1~1000pg/L线性范围内相关系数R2>0.99；检测限和定量限分别为0.009~0,077ng/L和0.040~0,31ng/L；在3个添加水平下(10、100、500ng/L)79种半挥发性有机污染物在2种不同水体环境中的平均回收率为60.6%-137.3%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~8.8%。

该方法操作简便、前处理流程快、方法灵敏度和准确度高、环保和通用性强，适用于河流、水库和化工污水样品的检测，在环境监测工作中有很强的实际应用价值。

关键词:气相色谱质谱;固相萃取;半挥发性有机污染物;环境水体中图分类号：X8文献标识码：A文章编号:0258-3283(2021)06-0795-06Simultaneous Determination of79Semi-volatile Organic Pollutants in Environmental Water by Solid Phase Extraction­Gas Chromatography-Mass Spectrometry WANG Yan*1,ZHU Wei-ping2(l.Application of Geology and Mineral Resources Test Center in Qinghai Province,Xining810000,China；2.Solid Waste Pollution Prevention and Control Center in Qinghai Province, Xining810000,China),Huaxue Shiji,2021,43(6),795~780Abstract：A solid-phase extraction gas chromatography mass spectrometry(SPE-GC-MS)method was developed for the simulta­neous determination of79semi-volatile organic pollutants(SVOCs)with different polar ranges in environmental waters.The sam­ple was first purified and enriched by Empore C18membrane(47mm)at rate of50mL/min.The sample was detected by GC-MS and quantified by internal standard method.The results showed that the correlation coefficient(R2)of79SVOCs pollutants was greater than0.99in the linear range of1~1000pg/L.The MDL and LOQ were0.009〜0.077ng/L and0.040〜0.31ng/L,re-spectively.The average recoveries and relative standard deviations(RSDs)of the79SVOCs in two kinds of different environmen­tal waters were60.6%~137.3%and0.8%~8.8%at3additive levels(10,100,and500ng/L).The method is easy to operate, fast in pretreatment process,high in sensitivity and accuracy,versatile in environmental protection.It is suitable for the detection of river,reservoir,and chemical wastewater samples,and has strong practical application values in monitoring environmental waters. Key words:gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)；solid phase extraction；SVOCs；environmental water水环境是与人类密切接触的环境介质,具有较强的污染物迁移能力［l］o有机污染物可以通过污水排放、干湿沉降、农业灌溉径流、大气-水交换等方式最终进入水环境［2］o随着生态环境的恶化,水资源受到污染的程度日趋严重。

J\裡识筠騸-汜莩分冊_____________PTCACPART B:CHEM.ANAL.)工作商报DOI： 10.11973/lhjy-hx202104008固相萃取-气相色谱-质谱法测定石油烃污染土壤中半挥发性有机物黄国程，郑瑶丽’(广州市华测品标检测有限公司，广州510000)摘要：取被石油烃污染的土壤样品经快速萃取仪萃取后，用经活化的Silica硅肢小柱进行净化，用正己垸淋洗，弃去前1.0 m L正己烷淋洗液，再用体积比为1:19的丙酮-正己烷混合溶剂洗脱。

洗脱液氮吹浓缩至小于1.0 m L,加内标物并用正己烷定容至1.0 m L,过滤。

滤液中半挥发性有机物（SVOC)经气相色谱分离后采用电子轰击离子源、全扫描和选择离子监测模式进行质谱分析，采用内标法定量。

方法比较了不同固相萃取小柱、正己烷的用量、洗脱剂的种类等条件对样品净化效果的影响，在优化的试验条件下，S V O C的线性范围均为1〜20 mg .L_1 ,检出限为0.06〜0.30 mg •kg—1。

按标准加入法在3个浓度水平进行回收试验，在低加标水平下，测得回收率较高，为35.8%〜145%，测定值的相对标准偏差（《=6)为0.60%〜15%。

关键词：石油烃；半挥发性有机物；固相萃取；气相色谱-质谱法；土壤中图分类号：0657.63 文献标志码： A 文章编号：1001-4020(2021)04-0327-12对半挥发性有机物（SVOC)的定义不是唯一的，按照世界卫生组织（W H O)对有机物的分类原则，S V O C是指沸点为240〜400 °C，蒸气压为13.332 2〜1.333 22 X 1(T5P a的有机物；而美国环境保护署（EPA)规定，S V O C是指在室温下沸点高于水的有机物；还有将S V O C定义为在气相色谱(G C)上保留时间介于C16 ~C22间的有机物。

SV O C容易在水、土壤、空气和生物等介质中迁移和转化，通过生物富集而危害人体健康，其环境归宿通常是土壤和沉积物。

气相色谱-质谱法测定饮用水中的萘、联苯、蒽曹艳平;王大威【摘要】建立了测定饮用水中萘、联苯、蒽的气相色谱-质谱方法.水中的萘、联苯、蒽被二氯甲烷萃取,萃取液浓缩后进行气相色谱-质谱分析,以峰面积外标法定量.萘、联苯、蒽的线性范围分别为0.001 5～12μg/L、0.001～8μg/L和0.001～8μg/L.萘、联苯、蒽的线性相关系数均在0.999以上,低、高浓度样品的加标回收率为89.2%～98.5%,相对标准偏差为4.5%～8.7%.萘、联苯、蒽的最低检出浓度分别为0.0002、0.0001、0.0001μg/L.该法适合于饮用水中萘、联苯、蒽的测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2006(015)006【总页数】2页(P43-44)【关键词】饮用水;萘;联苯;蒽;气相色谱-质谱法【作者】曹艳平;王大威【作者单位】山东省疾病预防控制中心,济南,250014;山东省疾病预防控制中心,济南,250014【正文语种】中文【中图分类】O6随着社会工业化进程的加快，由化工产品、生产废料等造成的各种有机化合物污染越来越严重。

近年来对有机污染物的分析研究国内外有很多报道，美国等国家已建立相关的标准方法[1]。

在一些饮用水中含有萘、蒽等有机污染物，萘、蒽等16种化合物属于美国环保局EPA建议控制的多环芳烃(PAHs)。

笔者参考文献[2]对饮用水中萘、联苯、蒽进行气相色谱-质谱分析，采用具有较高灵敏度的选择离子检测方式(SIM)，提高了灵敏度和最低检出限，为卫生规范制定分析方法和标准提供参考。

1 实验部分1.1 主要仪器与试剂气相色谱-质谱分析仪：Trace DSQ-Trace GC型，美国热电公司；萘、联苯、蒽标准样品：Chem Service公司；二氯甲烷：分析纯，重蒸；NaCl和无水Na2SO4：均为优级纯，经550℃烘烤3 h，置于玻璃瓶中备用。

1.2 仪器条件(1)气相色谱色谱柱：美国J&W公司的DB-5MS弹性石性毛细管柱(30 m×0.25 mm i.d.,0.25 μm)；载气：高纯氦气，流量为1.0 mL/min；柱温：初温50℃, 以8℃/min 升至250 ℃；进样口温度：220℃；进样方式：不分流进样；进样量：1 μL。

usepa8260d标准EPA8260D是美国环境保护署发布的一项监测有机气体的方法标准。

该标准主要适用于对有机气体的空气监测和采样。

下面将详细介绍EPA8260D标准的背景、应用、具体步骤以及注意事项等内容。

背景：有机污染物是大气污染的主要成因之一，对环境和人体健康造成了严重影响。

因此，准确监测和采样有机气体是非常重要的。

EPA8260D标准方法是目前用于有机气体监测和采样最常使用的方法之一。

应用：EPA8260D标准适用于监测和测定空气中的挥发性有机物（Volatile Organic Compounds, VOCs）。

这些有机物包括苯、甲苯、二甲苯、乙苯、氯化物、醛类、酚类等。

该方法广泛应用于空气质量监测、环境评估、工业排放监测等领域。

具体步骤：1.样品准备：将空气样品收集于气袋或容器中，确保样品收集设备干净，并避免污染。

2.样品浓缩：将样品中的有机气体浓缩，以便于后续的分析和测定。

3.气相色谱分析：将浓缩后的气体样品通过气相色谱仪进行分离和定量分析。

4.质谱检测：在气相色谱仪后连接质谱仪，检测并确认有机化合物的种类和浓度。

注意事项：1.在进行空气样品采集和处理过程中，应避免污染源，严密密闭空气采样装置。

2.操作过程中需使用专业的气体采样、分析和检测设备，确保准确、可靠的测试结果。

3.操作人员应具有相关的分析测试知识和技能，并根据EPA8260D 标准进行操作。

4.样品的储存和运输应遵循相关的规范，以确保测试结果的准确性和可靠性。

5.定期检验和校准设备，确保设备的正常运行和测试结果的准确性。

总结：EPA8260D是美国环境保护署发布的一项监测有机气体的方法标准。

该标准适用于对空气中的挥发性有机化合物的监测和测定。

采用该方法可以准确分析和测定空气中的有机污染物，为环境保护和空气质量监测提供重要依据。

在使用该标准进行采样和分析时，需要注意操作规范，使用专业设备，并定期校准设备，以确保测试结果的准确性和可靠性。

SVOC（Semi-Volatile Organic Compounds）是指半挥发性有机化合物，它们在室温下部分蒸发，并在空气中存在一定时间。

SVOCs是一类包括酚类、酯类、醚类等化合物的混合物。

SVOC检测的标准可以根据不同地区和应用领域而有所不同。

以下是一些常见的SVOC检测标准：
1. 美国环保署（EPA）标准：EPA提供了一系列方法用于SVOC 的分析检测，如EPA方法3540C（超临界流体萃取法）和EPA方法8270D（气相色谱质谱法）等。

2. 欧洲标准：欧洲标准EN 16516规定了用于建筑和消费品中SVOC检测的方法，包括采样、萃取和分析步骤。

3. 中国标准：中国国家标准GB/T 36886-2018《室内环境中挥发性有机化合物的采样和分析方法》规定了室内环境中挥发性有机化合物的采样和分析方法，其中也包括了一些SVOC的检测方法。

请注意，SVOC检测的具体方法和标准可能会因应用领域、行业要求和法规要求而有所不同。

在进行SVOC检测时，建议参考相关的国家、地区或行业的标准，以确保准确性和合规性。

同时，也可以咨询专业实验室或检测机构，了解他们所采用的有效方法和标准。