气相色谱法分析与应用

基质： 常用无机载体：硅藻土、玻璃粉末或微球、金属粉末或微 球、金属化合物 常用有机载体：聚四氟乙烯、聚乙烯、聚乙烯丙烯酸酯
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2.3.2 气-固色谱 原理： 气-固色谱的固定相是固体吸附剂，分离是基于样品分子在固 定相表面的吸附能力的差异而实现的。
固体吸附剂： 碳质吸附剂（活性炭、石墨化碳黑、碳分子筛）、氧化铝、硅 胶、无机分子筛和高分子小球。
气相色谱流程图
Flow or pressure controller
Column
Gas purifier
Injection valve and gasifying
Detector W
Data station (Recorder)
Carrier gas source
待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流 动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中 各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流 动相和固定相之间形成分配或吸附平衡，在载气中浓度大的组 分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。组 分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分转 变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。 当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图。
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2.原理 混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动的
(固定相),另一相(流动相)携带混合物流过此固定相,与固定 相发生作用,在同一推动力下,不同组分在固定相中滞留的 时间不同,依次从固定相中流出,又称色层法,层析法。
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3. 色谱法分类
气相色谱（GC）
按两 相物 理状 态分
液相色谱（LC）
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色 谱 图(Chromatogram)
峰 基线
样品注入 的时间
保留时间
4.014 min 5.180 min
正常峰形是对称的正态分布曲线。
• 2.3 GC分类： (1)按固定相分类
(2)按分离机理分类 (3)按柱类型分类
气-固 （GSC） 气-液 （GLC） 吸附色谱法 分配色谱法
填充柱 Ф 2~6 mm × L 2~4 m
* Liquid-liquid partition chromatography * A theoretical framework for the basic chromatographic process
* A predication, “ a gas might be used instead of a liquid in chromatography”
气路系统是指流动相----载气连续运行的密闭系统, 它包括气源钢瓶、净化器、气体流速控制和测量装 置。通过该系统，可以获得纯净的、流速稳定的载 气。 常用的载气：氮气、氢气、氦气及氩气。 载气的净化：经过装有活性炭、分子筛或硅胶的净 化器，以除去载气中的水、氧、油等不利的杂质。
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2.4.2 进样系统
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Agilent 7890 GC 分流／无分流进样口
- 进样方式与进样过程
注射器针头
载气
衬管 进样口外壁 分流出口
色谱柱 18
Agilent 7890 GC 分流／无分流进样口
- 进样方式与进样过程
1）. 进样
总流量
1952, A.T. James and A.J.P. Martin Gas-liquid chromatography, Biochem. J., 1952, 50, 679 (volatile fatty acids)
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• 2.2 原理：
GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现 混合物的分离，其过程如下图所示：
气相色谱法分析
主要内容
色谱分析概述 气相色谱原理
气相色谱构造 GC应用
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一.色谱分析概述
１.起源：色谱分析法是一种分离技术.它是由
俄国物理学家茨维特(Tswett)在1906年创立的, 他在研究植物叶中的色素时,先用石油醚浸提植 物中的色素,然后将浸提液注入到一根填充 CaCO3的直立玻璃管的顶端(图a),再加入纯石油 醚进行淋洗,淋洗结果使玻璃管内植物色素被分 离成具有不同颜色的谱带(图b),他把这种分离 方法称为色谱法;玻璃管称为色谱柱;管内填充 物 (CaCO3) 是 固 定 不 动 的 , 称 为 固 定 相 ; 淋 洗 剂 (石油醚)是携带混合物流过固定相的流体,称为 流动相.
应用： 气-固色谱不如气-液色谱应用广泛，主要用于永久性气体和低 沸点烃类的分析，在石油化工领域应用很普遍。
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2.4 气相色谱仪的基本部件 气相色谱仪由五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、 控温系统以及检测和记录系统。
气源
进样器
检测器
数据处理
GAS
色谱柱
柱温箱 14
2.4.1 气路系统
气固色谱（GSC） 气液色谱（GLC） 液固色谱（LSC） 液液色谱（LLC）
超临界流体色谱（SFC）
二.气相色谱介绍
2.1 定义： 气相色谱（gas chromatography 简称GC）定义：以气体 为流动相的色谱法。
1941, British scientists, A.J.P. Martin and R.L.M. Synge (Biochem. J., 1941, 35, 1358)
组成：进样系统包括进样装置和汽化室两部分。 作用：是将液体或固体试样，在进入色谱柱之前瞬间气化，然
后快速定量地转入到色谱柱中。 注意事项：进样的多少，进样时间的长短，试样的气化速度等
会影响色谱的分离效果和分析结果的准确性和重现性。
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进样器 液体样品的进样一般采用微量注射器。 气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转 式六通阀定量进样,也可采用气密性针进样(手动进样)
毛细管柱 Ф 0.1~0.5 mm × L 10~100 mLeabharlann Baidu
2.3.1 气-液色谱 原理：
各溶质在气相（流动相）和液相（固定相）间分配系数不 同达到分离 固定相： 涂渍在惰性多孔固体基质（载体或担体）上的液体物质， 常称固定液。
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常用的固定液： 聚甲基硅氧烷(非极性)、聚乙二醇(强极性)、含5％或20％ 苯基的聚甲基硅氧烷(非极性/中等极性)、含氰基和苯基的 聚甲基硅氧烷(中极性)、50％三氟丙基聚硅氧烷(高极性)