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优选第三章溶剂萃取

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第2-13章 溶剂萃取法

第2-13章 溶剂萃取法
§2-13 溶剂萃取法
1 溶剂萃取分离的基本原理 2 有机溶剂的选择 3 影响水相溶质溶解度的因素 4 乳化与去乳化 5 萃取方法和理论得率的计算
1
溶剂萃取分离法
萃取分离法
在含有被分离物质的水溶液中，加入 萃取剂和与水不相混溶的有机溶剂， 震荡，利用物质在两相中的分配不同 的性质，使一些组分进入有机相中， 使另一些组分仍留在水相中，从而达 到分离的目的。
18
5 萃取方法和理论得率计算
（1）单级萃取
F：含有溶质未被提取过的溶液称为料液 S：用于进行萃取的溶剂称为萃取剂 L：经萃取后含有溶质的萃取剂称为萃取液 R：被萃取过失去溶质的料液为萃余液
F
混合器
分离器
R
S
L
分配系数为K，料液体积VF，萃取剂体积为VS则溶
质在萃取液和萃余液中的质量或摩尔浓度之比为：
梨形分液漏斗
例：I2的萃取
2
3
1、萃取分离的基本原理
萃取分离的依据：
hydrophilic 物质
hydrophobic
亲水性 离子型化合物 相互转换
疏水性 共价键化合物
极性 弱极性或非极性
萃取分离的实质 将待萃取组分由亲水性转化为疏水性，
使其萃入有机相中。例，8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取
S：用于进行萃取的溶剂称为萃取剂
L：经萃取后含有溶质的萃取剂称为萃取液
R：被萃取过失去溶质的料液为萃余液
L2 S3
L3
分混 分 离合 离 器器 器
F
R1
第一级
R2
R3
第二级
第三级 21
• 经n级萃取后,总的理论得En
1)
例: 赤霉素经二级错流萃取,K为35,第一级用1/2体积乙酯, 第二级用1/10体积乙酯,计算理论得率：

溶剂萃取培训资料

溶剂萃取培训资料

第一章 萃取培训资料1.1 萃取简介萃取车间建立在海拔四千多米的平台上，年产纯阴极铜15000吨，采用的萃取剂是M5640，采用两反萃，高铜一萃，低铜两萃取的工艺流程。

溶剂萃取所起的作用与浓密机相似，它通常处理低品位、不纯的料液而产出一个高纯、高含量的产品。

萃取的目标是： 净化将铜从浸出液中提取出来而不萃取其它的阴离子和阳离子，特别是铁、氯和锰。

富集将铜浓度从浸出液中一般含铜为1～10 g/L 富集到电解液中含铜50 g/L ，这样的浓度条件对铜电积是最优化的。

要实现这些目标，萃取必须做到： ∙ 采用最合适的萃取剂； ∙ 采用最合适的稀释剂； ∙ 采用经过合理配置的设备；∙ 采用最优化的流程结构，如2级萃取加1级反萃，2级萃取加2级反萃，2级萃取1级沉清加1级反萃，3级萃取加2级反萃, 2级萃取1级洗涤加1级反萃；∙ 操作时需要进行优化的参数如下: 有机相的厚度；混合室的相比(有机相/水相)和相连续性； 浸出液的流量；电解车间的流量和电解液的铜浓度；萃取剂浓度；1.2 萃取和反萃的化学原理铜的萃取剂是羟肟类化合物。

它可以螯合机理萃取铜和其它的金属阳离子。

螯合在拉丁和希腊语的词根中是一个钳子的意思。

萃取剂从两边与金属成化学键，就象将金属抓在一个螃蟹的一对钳子中。

用羟肟萃取剂萃取二价金属离子的反应方程式入下:AqSO M OrgH R -+++-2422AqSO H OrgM R -+++2422对该方程式有以下几点要说明：当M 2+被萃取时，要释放出两个氢离子，因此每萃取1.0 g/L 铜会产出1.5 g/L H 2SO 4。

萃取和反萃是平衡和可逆的反应，其平衡态取决于反应方程式左边和右边的反应物种的相对活度。

在萃取反应中, 羟肟或有机相负载铜而变为负载有机相；在反萃中， 铜从羟肟中被反萃下来，所以变为再生有机相。

提高H +的浓度或降低pH 使反应向左移动。

提高萃取剂或Cu 2+的浓度使反应向右移动。

溶剂萃取化学 ppt课件

溶剂萃取化学 ppt课件

HA (o) 缔合 (HA)i
HAcO HAc
可见k d和D是不同的
ppt课件 15

例2
DCo
Co(原) Co（萃余液） Co（萃余液）
ppt课件
16
例3：碘在CCl4和H2O中的分配过程
在水溶液中： I2 + I- I3I2分配在两种溶液中：I2(w) I2(o)
— 又如：二安替比林甲烷(DAPM)萃取钴，生成能溶于 CoCl2 4 CHCl3的(DAPM)·H2[Co(SCN)4]。 萃取剂： DAPM；萃取溶剂： CHCl3； 助萃剂: SCN-
ppt课件
31
c 萃取剂：易溶于有机溶剂，与被萃取物发生化学结合，形 成易溶于有机溶剂的配合物的有机试剂 P204 TBP ；或指 能与亲水性物质反应生成可被萃取的疏水性物质的试剂。
ppt课件 33

萃取体系的表示方法： 被萃取物（浓度）/水相组成/有机物组成
2 UO2 （ 102 ~ 104 mol/ L） / HNO3、NaClO4、EDTA/ 20%TBP — C6 H6

萃取体系按机理可分为：a简单分子萃取体系b中性络合萃 取体系c酸性络合萃取体系 d 离子缔合萃取体系 e协同萃取 体系（1+1>2）
ppt课件
12
缺点：

有机溶剂易挥发，多对人体有害。 手工操作比较麻烦，费时。 分离效率不高（比LC小23个数量级）。
ppt课件
13

2 分配比D和分配系数kd Nerst定律 在给定的温度下，如果被萃取物在两相中分 子形式相同，则达到萃取平衡时被萃取物在两互不相溶的 两相中的浓度比值为一常数 分配比在一定条件下，当达到萃取平衡时，被萃物质在有 M O k 机相和在水相的总浓度之比。 d M

第三章 溶剂萃取分离法-xin

第三章 溶剂萃取分离法-xin

V水 V有 D
5
V水 V有
)
n
4 . 07 10
0 . 018 (
V水 /V有 40 ＋ V 水 / V 有
〕
2
V水/V有=2
第二节 溶剂萃取分离法
例6. 某物质的水溶液100 mL，用5份10 mL萃取剂溶液
连续萃取5次，总萃取率为87 % ，则该物质在此萃取体系
中的分配比是多少?
解：
解：
0 . 84 D
D VW VO
D = 5.25
第二节 溶剂萃取分离法
0 . 97 1 (
VW DV O V W
)
n
0 . 03 (
1 D 1
)
n
(
1 6 . 25
)
n
1.523=0.795n 即n=2(次)
n=1.9
第二节 溶剂萃取分离法
例4.弱酸HA在CH3Cl和水中的分配比为8.20，取
一、溶剂萃取的发展史
1842年，Peligot首先用二乙醚萃取硝酸铀酰。 1863年，Brawn将二乙醚用于硫氰酸盐的萃取。 1892年，Rothe等用乙醚从浓盐酸中萃取HFeCl4 1872年，Berthelot提出了萃取平衡的关系式。
1891年，Nernst提出Nernst分配定律。
20世纪40年代，自采用TBP（磷酸三丁酯）作为核燃 料的萃取剂以来，萃取技术得到了更广泛的发展。
E mo mn mo
0 . 87 1 (

mo mo

mn mo
)
5
设 m o 1g ,
0 . 87 1 (
则： E 1 m n
100

《溶剂萃取》PPT课件

《溶剂萃取》PPT课件

当相比为1（等体积萃取）时，萃取率与分配比的关系为：
E D 100% D 1
n次萃取后，水相中残留物质的浓度Cn计算公式如下。 C0为 水相中溶质的初始浓度，即溶质的总浓度。
cn
c0
( V
Vaq Vorg aq V org
D
)
n
当相比为1时，
cn
c 0
1 (1 D)n
分配比越大，萃取率越高。
例题：已知碘在四氯化碳和水中的分配比为85，有10ml水溶液 中含碘1mg, 分别9ml四氯化碳萃取1次和每次3ml四氯化碳连续 萃取3次，计算两种情况下的萃取率和水溶液中残留的碘的量？
2.2 溶剂萃取理论
首先用于有机物的分离，19世纪初开始用于无机物 萃取，19世纪40年代后溶剂萃取走向成熟； 仪器设备简单、操作方便、选择性较高 分离效率比很多现代分离技术低，比高效液相色谱 低2-3个数量级； 有自动化仪器，但没有得到普及，手工操作的重现 性差 大量使用有机溶剂，造成严重的环境污染
一些常见化合物的溶解度参数
溶解度参数 × 103 （J/m3）1/2
18.81 18.00 18.00 19.03 18.82 14.94 15.14 16.78 19.85 20.05 24.76 21.69
溶剂
丙酮 环己酮 丁酮 二乙基酮 甲基丙基酮 甲基异丁基酮 甲醇 乙醇 异丙醇 正丁醇 异丁醇 正丙醇
在保持溶剂极性不变的前提下，更换溶剂种类， 调整溶剂选择性，使分离选择性达到最佳。
（2）混合溶剂： 选用混合溶剂体系，获得任意极 性并具有良好选择性的溶剂体系。
混合溶剂的极性与单一纯溶剂的极性关系为：
P' 1P1'2P2 '.... i Pi '

三章溶剂萃取分离法

三章溶剂萃取分离法
丁二酮污（A)
Ni(H2O) 2 A NiA2 6H2O 2H pH=9
氨性
2 6

(疏水性，可溶于CHCl3)
任务：选择适当的萃取剂，在适当的条件下，促 使物质由亲水性向疏水性转化。 物质亲水性与疏水性强弱的规律： （1）凡是离子都有亲水性。 （2）物质含亲水性基团越多，其亲水性越强。
En (%) [1 (1 E1 %) ]100
n
D 10 E1 100% 100% 90.91% D V水 / V有 10 1 / 1
E3 (%) [1 (1 E1 %) ] 100%
3
[1 (1 90.91%) ] 100%溶液的酸度，或参与萃取反应， 或防止金属离子的水解，使待萃取金属离子得到 较好得分离。 常用的无机酸：HCl, HNO3, H2SO4, HClO4, HBr.
二 、溶剂溶解度的相似原理
结构相似的化合物易相互混溶，结构 相差大的化合物不易互溶。
三、 各类溶剂的互溶规律
液体分子间的作用力，有范德华分子引力和 氢键作用力两种，而氢键作用力比范德华引力 要强。
Ka
w w
[ HA]o KD [ HA]w
[ H ]w[ A ]w Ka [ HA]w
[ HA]o D [ HA]w [ A ]w
[ HA]o /[ HA]w KD D 1 [ A ]w /[ HA]w 1 K a /[ H ]w
结论：分配比受水溶液pH的变化而变化
1 1 2 1 C2 C1 ( ) C0 ( ) C0 1 D 1 D 121
同理
萃取三次，平衡时：水溶液中A总浓度C3
1 1 3 1 C3 C2 ( ) C0 ( ) C0 1 D 1 D 1331
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③采用多级萃取时，溶质浓缩倍数大、纯
化度高。
缺点：
由于有机溶剂使用量大，对设备和安全要 求高，需要各项防火防爆等措施。
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5
一、基本概念
（一）萃取与反萃取
被提取的溶液称为原料液，其中欲提取 的物质称溶质，而用以进行萃取的溶剂 称为萃取溶剂(萃取剂)
达到萃取平衡后，大部分溶质转移到萃 取溶剂中，这种含有溶质的萃取溶剂溶 液称为萃取液，而被萃取出溶质以后的 料液称为萃余液。
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6
萃取一般指用有机溶剂将物质从水相转移 到有机相的过程。
反萃取(stripping或back extraction)是 将萃取液与反萃取剂（一般为水溶液）相 接触，使某种被萃入有机相的溶质转入水 相的过程，可看作是萃取的逆过程。
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7
（二）、分配定律
分配定律：在一定温度、一定压力下，
1 6 100% 85.7%
6 1
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（二）多级错流萃取
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20
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21
萃余率：
n
E1 1E2
1
1En
1 100 %
n
ห้องสมุดไป่ตู้
E
1
1n
100 %
理论收率
1n
1
E
1
1n
100%
E 1n E 1n
1
100%
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在萃取过程中，溶质在两相的分子形式常 常并不相同，仍然采用类似分配定律的公 式作为基本公式。这时候溶质在萃取相和 萃余相中的浓度，实际上是以各种化学形 式进行分配的溶质总浓度，它们的比值以 分配比(distribution ratio)表示：
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D
CL CR
CL1 CL2 CL3 CLn CR1 CR2 CR3 CRn
10
（三）、萃取因素
❖ 萃取因素也称萃取比，其定义为被萃取
溶质进入萃取相的总量与该溶质在萃余
相中总量之比。通常以E表示。若以Vl和 V2分别表示萃取相和萃余相的体积，CL 和CR分别表示溶质在萃取相和萃余相中 的平衡浓度。萃取因素（E）为：
萃取相中溶质总量 E 萃余相中溶质总量
CLV 1 D V 1
相）内存在于反胶团的亲水 分离。
微环境中。
液膜萃取
液膜能将与之不互溶的液体 适用于金属离子、烃类、有
分开，使其中一侧液体中的 机酸、氨基酸和抗生素的分
溶质选择性地透过液膜进入 离及废水处理，在酶的包埋
另一侧，实现溶质之间的分 固定化和生物医学方面的应
离。
用也前景广阔。
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超临界流体萃取
对利物用质超进临行界溶流解体和作分为离萃。取剂，类分适等、用物酮于质类脂的、肪萃甘酸取油、分酯植离、物。芳碱香、成醚
可用于有机酸、氨基酸、维 生素等生物小分子的分离纯 化。
-
双水相萃取
利用物质在互不相溶的两水 相间分配系数的差异进行的 分离操作。
主要用于蛋白质、酶，特别 是胞内蛋白的提取纯化。
液
利用表面活性剂在有机相中
液
形成的反胶团，从而在有机 适用于氨基酸、肽和蛋白质
萃 取
反胶团萃取
相中形成分散的亲水微环境，等生物分子的分离纯化 ，特 使生物分子在有机相（萃取 别是蛋白质类生物大分子的
D VS VF
D
1 m
式中 VF——料液体积；Vs——萃取剂的 体 积 ； C1—— 溶 质 在 萃 取 液 的 总 浓 度 ； C2——溶质在萃余相的总浓度；
D——分配比； m——浓缩倍数
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萃余率：
萃余液中溶质总量 原始料液中溶质总量
100 %
1 100 % E 1
理论收率：
3
第一节 溶剂萃取法
❖ 广义的溶剂萃取法(solvent extraction) 包括液-固萃取和液-液萃取：
❖ 液-固萃取又称浸取、浸提
❖ 液-液萃取指用一种溶剂将 物质从另一种溶剂（如发酵 液）中提取出来的方法。
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4
溶剂萃取法优点：
①操作可连续化，速度快，生产周期短；
②对热敏物质破坏少；
CRV 2
V2
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（四）、分离因素
❖ 料液中的溶质并非是单一的组分，除了所需
产物（A）外，还存在有杂质（B）。分离因
素(separation factor)，常用表示，其定
义为：在同一萃取体系内两种溶质在同样条
件下分配系数的比值
β CA1 / CB1 DA
CA2 / CB2 DB
优选第三章溶剂萃取
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萃取分离的种类
溶剂萃取 双水相萃取 反胶束萃取 液-固萃取 超临界萃取 微波协助萃取 其他萃取技术
2
萃取方法 液-固萃取
几种萃取方法的比较
原理
应用
属于用液体提取固体原料中 多用于提取存在于胞内的有 有用成分的扩散分离操作。 效成分。
溶剂萃取
利用溶质在两个互不混溶的 液相（通常为水相和有机溶 剂相）中溶解度和分配性质 上的差异进行的分离操作。
D K0 1 KP
1
K0 10 pH
pK
P
C[H ]
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三、萃取方法和理论收率的计算
❖ 萃取方式和理论收率的计算 ❖ 流程：
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三、萃取方法和理论收率的计算
（一）单级萃取
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萃取因素E为
E
萃取相中溶 质总量 萃余相中溶质总量
C1VS C 2VF
1 1 1 100% E 100%
E 1
E 1
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18
例如：
洁霉素在20℃和pH10.0时分配比（丁 醇/水）为18。用等体积的丁醇萃取料液 中的洁霉素，计算可得理论收率
1 18 100% 94.7%
18 1
若改用1/3体积丁醇萃取， E 18 1/ 3 6
理论收率：
1
某一溶质在互不相溶的两种溶剂间分配
时，达到平衡后，在两相中的活度之比
为一常数。如果是稀溶液，可以用浓度
代替活度，即：
CL CR
萃取相浓度 萃余相浓度
K
K 称为分配系数
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应用分配定律时，须符合下列条件：
①必须是稀溶液，即适用于接近理想溶 液的萃取体系； ②溶质对溶剂的互溶度没有影响； ③溶质在两相中必须是同一分子形式， 即不发生缔合或解离。
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二、溶剂萃取法的基本原理
❖ 弱酸HA在不同的pH条件下，可以有不 同的化学状态，其分配比亦有差别，若 适度改变pH，可将弱酸HA自水相转入 有机相，或从有机相再转入水相，这样 反复萃取，可以达到浓缩和提纯的目的
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AHAH
有机相
Ko
AHAH Kp A- + H+ 水相 13