当前位置：文档之家 › 实验 差热分析

实验 差热分析

  • 格式：docx
  • 大小：688.82 KB
  • 文档页数：10

1 实验 差热分析

一、实验目的

1、熟悉和掌握差热分析仪的工作原理、仪器结构和基本操作技术。

2、用差热分析方法测定硝酸钾晶型转变温度，以及五水合硫酸铜的脱水过程。

二、实验原理

差热分析也称差示热分析，是在温度程序控制下，测量物质与基准物(参比物)之间的温度差随温度变化的技术。试样在加热（冷却）过程中，凡有物理变化或化学变化发生时，就有吸热（或放热）效应发生，若以在实验温度范围内不发生物理变化和化学变化的惰性物质作参比物，试样和参比物之间就出现温度差，温度差随温度变化的曲线称差热曲线或 DTA曲线。差热分析是研究物质在加热（或冷却）过程中发生各种物理变化和化学变化的重要手段。熔化、蒸发、升华、解吸、脱水为吸热效应；吸附、氧化、结晶等为放热效应；分解反应的热效应则视化合物性质而定。要弄清每一热效应的本质，还需借助其他测量手段如热重量法、X射线衍射、红外光谱、化学分析等。

时间 t温度 T温差 ΔTabcdefgh放热吸热示温曲线差热曲线

图1 差热分析原理框图及示温曲线和差热曲线

将样品和基准物置于相同的线性升温加热条件下（如图1中的示温曲线），当样品没有发生变化时，样品和基准物温度相等（ab段，此段也称为基线），二者的温差ΔT为零（由于样品和基准物热容和受热位置不完全相同，实际上基线略有偏移）；当样品产生吸热过程时，样品温度将低于基准物温度，ΔT不等于零，产生吸热峰bcd；经过热传导后，样品和基准物的温度又趋于一致（de段）；当样品产生放热过程时，样品温度将高于基准物温度，在基线的另一侧产生放热峰efg。在测量过程中，ΔT由基线到极值又回到基线，这种温差随时间变化的曲线称为温差曲线。由于温度和时间具有近似线性的关系，也可以将温差曲线表示为温差随温度变化的曲线。

2 三、仪器与试剂

ZCR差热实验装置（南京桑力电子设备厂），电子天平，采样及数据分析计算机，氧化铝坩埚（54）。同步热分析仪 (STA 409 PC，德国耐驰仪器制造有限公司)。

CuSO45H2O（AR），KNO3（AR），-Al2O3。

四、实验步骤

实验前请仔细阅读附录中的仪器使用说明。

一、差热实验装置的校正与性能测试：KNO3 DTA曲线测定

1、取下差热电炉罩盖，露出炉管，观察坩埚托盘刚玉支架是否处于炉管中心，若有偏移应按说明书要求调整。

炉体固定螺栓

3 2、旋松两只炉体固定螺栓，双手小心轻轻向上托取炉体，在此过程中应注意观察保证炉体不与坩埚托盘刚玉支架接触碰撞，至最高点后（右定位杆脱离定位孔）将炉体逆时针方向推移到底（逆时针方向旋转90）。

3、取2只54氧化铝坩埚，在试样坩埚中称取10-20 mg KNO3，在参比物坩埚中称取相近质量的-Al2O3粉末，均轻轻压实。以面向差热炉正面为准，左边托盘放置试样坩埚，右边托盘放置参比物坩埚。然后反序操作放下炉体，依次盖上电炉罩盖，并旋紧炉体紧固螺栓，在此过程中仍应注意观察保证炉体不与坩埚托盘刚玉支架接触碰撞。

4、本型号ZCR差热分析实验装置采用全电脑自动控制技术，全部操作均在实验软件操作界面上完成。打开差热分析仪电源，其他按键无须操作，差热分析仪上“定时”、“升温速率”和“温度显示”三个窗口中有一个会连续闪烁，表示仪器处于待机状态。

5、点击打开“热分析实验系统”软件界面。

（1）选择通讯串口：点击“通信 – 通讯口 - com 1”。 差热分析仪 差热分析电炉

配件盒 冷却风扇

4 （2）实验参数设置：点击“仪器设置 – 控温参数设置”，在弹出窗口中填写报警时间（不报警填0）、升温速率和控制温度。参考温度选择“T0”。

（3）数据记录参数设置：点击“画图设置 – 设置坐标系”，在弹出窗口中填写横坐标时间值范围和左纵坐标温度值范围。点击“画图设置 – DTA量程”，在弹出窗口中填写右纵坐标DTA值范围，若不确定可选择10V。实验中测量数据超出预先设置值时，软件会自动调整显示范围。

（4）开始测量：点击“画图设置 – 清屏”擦除前次实验曲线。点击“仪器设置 – 开始控温”，仪器进入程序升温阶段，此时差热分析仪上待机状态下连续闪烁的窗口停止闪烁，表示仪器进入控温状态。电脑自动记录和显示温度T0和DTA讯号随时间变化的曲线。

（5）测量结束：程序升温段结束后，仪器自动进入恒温阶段，恒温温度即终止温度。点击“仪器设置 – 停止控温”，关闭电炉加热电源。保存实验数据，如需导出实验数据至其他数据处理软件，可将实验数据另行保存为Excel格式。

（6）数据读取：点击“画图设置 – 显示坐标值”，测量中或测量后均可在软件界面上直接读取任意实验时间的T0和DTA值。注意：若要重新设置实验参数，必须关闭此功能，否则软件直接报错关闭。

以5Kmin1的升温速率，从室温升温至200C，记录KNO3相变过程的DTA曲线。测定结束后停止差热炉加热，取下差热电炉罩盖（戴耐火手套，使用工具，防止烫伤），将炉体抬起旋转固定（同步骤2），露出坩埚托盘支架。接通冷却风扇电源，将风扇放置在炉体顶部吹风冷却约10-15分钟，至软件界面上炉温“Ts(C)”低于50C。

二、CuSO45H2O脱水过程的DTA曲线测定

5 将试样坩埚取下，倒出样品，擦拭干净，然后装入CuSO45H2O，按上面相同操作方法测定其脱水分解过程的DTA曲线形态与升温速率的关系，升温速率分别为5Kmin1、10Kmin1和15Kmin1，升温范围是室温至300C。

五、数据处理与计算

1、KNO3相变温度的确定

KNO3是被国际标准化组织（ISO）和国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）所认定的供DTA（或DSC）用的检定参样之一，热力学平衡相变温度：Tm = 127.7C，升温热分析曲线的外推始点温度Tim = 1285C，峰温Tpm = 1356C。

将实验数据转换成Excel文件，并导入Origin数据处理软件。作出T - T差热曲线。确定相变的外推始点温度和峰顶温度。方法参见附录。

2、CuSO45H2O脱水温度与升温速率的关系

文献报道CuSO45H2O样品在加热过程中，共有7个吸热峰，其外推始点温度及相应产物分别为：48 CuSO43H2O，99 CuSO4H2O，218 CuSO4，685 Cu2OSO4，753 CuO，1032

Cu2O和1135 液体Cu2O。本实验温度范围内可观察到前三个脱结晶水吸热峰，同时还可能在前两个峰之间夹杂一个液态水气化过程的吸热峰。将数据导入Origin数据处理软件，进行多重峰拟合处理，对比不同升温速率DTA曲线的形态和温度。结合DSC-TG实验数据，分析CuSO45H2O脱水过程的机理。

六、思考与讨论

在什么情况下，升温过程与降温过程得到的差热分析结果是近似的？在什么情况下，只能采用升温或降温方法？

6 附录一 ZCR差热实验装置

ZCR差热分析装置主要由：差热分析炉（电炉）、差热分析仪、温度传感器、差热分析软件、电脑和打印机组成。

图一 ZCR差热分析装置结构方框图

1、差热分析炉 2、差热分析仪 3、电脑

4、输出设备 5、温控（Ts）热电偶

6、参比物测温热电偶（To） 7、DTA测温热电偶及托盘

一、差热分析电炉的结构

图二 ZCR差热分析电炉结构示意图

1、电炉座（内含配件盒：两手分别抠住炉座前板标贴两侧凹槽处稍用力即可打开）

2、炉体 3、电炉丝 4、保护罩 5、炉管

6、坩埚托盘及差热热电偶 7、炉管调节螺栓 8、炉体固紧螺栓

9、炉体定位（右）及升降杆（左） 10、水平仪 11、热电偶输出接口

12、电源插座 13、冷却水接口 14、水平调节螺丝 15、炉膛端盖

16、炉温热电偶 17、参比物测温热电偶

二、差热分析电炉的使用方法

7 1、电炉放置水平的调节：电炉放置在具有一定支撑力的平整的平台上，调节调整螺丝（14）直至水平器（10）气泡在中心圆圈之内。

2、炉管中心位置的调节：取下保护罩盖（4），取去炉顶端盖（15），观察炉管（5），应在炉膛中内，用调节炉管三只调节螺栓（7），使炉管（5）处于炉膛中央后。拧紧三只炉管调节螺栓（7），使炉管稳固地置于炉膛中央，避免因样品杆坩埚等因素引起的基线偏移。

3、试样和参比物坩埚的放置：逆时针旋松两只炉体固定螺栓（8），双手小心轻轻向上托取炉体至最高点后（右定位杆脱离定位孔），将炉体逆时针方向推移到底（900），此时将符合试验要求的两坩埚分别放置在托盘（6）上，左边托盘放置试样坩埚，右边托盘放置参比物坩埚。然后反序操作放下炉体，并旋紧炉体紧固螺栓（8）。

4、用配备的橡胶管将电炉冷却水接口（13）与自来水（冷却液）相连接，实验开始前，必须先开通冷却水。

5、差热分析炉与差热分析仪的连接：用配备的加热炉电源线将差热分析电炉与差热分析仪连接，一端插入电炉后面板（12）处，另一端插入差热分析仪后面板分析炉电源处。用配备的数据线将差热分析电炉与差热分析仪连接，一端接电炉后面板（11）处，另一端插入差热分析仪后面板热电偶输入插孔处。配备的另一根数据线是差热分析仪与电脑的连接线，用时只需两端分别插入差热分析仪后板RS-232串行口，电脑RS-232串行口插座上即可。

注： 炉体的升降虽有定位保护装置，但在放下炉体（2）时，务必将炉体（2）转回原处，将定位杆插入定位孔后，再缓慢向下放入。高钢玉管是坩埚托盘支撑杆又是差热分析炉两只热电偶的套管，即细又脆，制作难度大，故价格昂贵。所以托取或放下炉体时要特别小心，轻拿轻放，以免碰断。

三、差热分析仪结构原理

图三 差热分析仪原理框图

四、 差热分析仪的使用方法

8 1、 差热分析仪前面板

图四 差热分析仪前面板示意图

1）电源开关：差热分析炉和差热分析仪总电源开关。

2）参数设置：本型号实验装置全部采用计算机控制，该类按键功能取消。

3）TO/TS/TG ：温度显示键。TO—参比物温度。 TS—加热炉温度。TG—设定差热分析最高控制温度。

4）指示灯：TO、TS、TG 仅其中某一指示灯亮时，温度显示器显示示值即为与之对应的温度值，三只指示灯同时亮时，显示器显示示值为冷端温度。（作热电偶自动冷端补偿用）

5）采零 ：清除ΔT的初始偏差。

6）ΔT（uV）：DTA 显示窗口。

7）温度显示（℃）：TO、TS、TG及冷端温度显示窗口0～1100℃。

8）升温速率（℃/min）：升温速率窗口 1℃/min～20℃/min。

9）定时（S）：定时器显示窗口 0～99S（10 S内不报警）

2、差热分析仪后而板

图五 差热分析仪后面板示意图

1）ΔT模拟输出：ΔT模拟信号输出，可与记录仪连接使用。

2）热电偶输入：与分析炉热电偶输出相连接。

3）分析炉电源：提供分析电炉的加热电源。

合集下载

实验一差热分析一、目的意义差热分析（dta，differentialthermal

实验一差热分析一、目的意义差热分析（dta，differentialthermal

实验一 差热分析

一、目的意义

差热分析(DTA，differentialthermal analysis)是研究相平衡与相变的动态方法中的一种，利用差热曲线的数据，工艺上可以确定材料的烧成制度及玻璃的转变与受控结晶等工

艺参数，还可以对矿物进行定性、定量分析。 本实验的目的：

1．了解差热分析的基本原理及仪器装置；

2．学习使用差热分析方祛鉴定未知矿物。 二、基本原理

差热分析的基本原理是：在程序控制温度下；将试样与参比物质在相同条件下加热或 冷却，测量试样与参比物之间的温差与温度的关系，从而给出材料结构变化的相关信息。

物质在加热过程中，由于脱水，分解或相变等物理化学变化，经常会产生吸热或放热 效应。差热分析就是通过精确测定物质加热(或冷却)过程中伴随物理化学变化的同时产生

热效应的大小以及产生热效应时所对应的温度，来达到对物质进行定性和／或定量分析的目 的。

差热分析是把试样与参比物质(参比物质在整个实验温度范围内不应该有任何热效应， 其导热系数，比热等物理参数尽可能与试样相同，亦称惰性物质或标准物质或中性物质)

置于差热电偶的热端所对应的两个样品座内，在同一温度场中加热。当试样加热过程中产生 吸热或放热效应时，试样的温度就会低于或高于参比物质的温度，差热电偶的冷端就会输出

相应的差热电势。如果试样加热过程这中无热效应产生，则差热电势为零。通过检流计偏转

与否来检测差热电势的正负，就可推知是吸热或放热效应。在与参比物质对应的热电偶的冷 端连接上温度指示装置，就可检测出物质发生物理化学变化时所对应的温度．

不同的物质，产生热效应的温度范围不同，差热曲线的形状亦不相同(如图16-2所示)。 把试样的差热曲线与相同实验条件下的已知物质的差热曲线作比较，就可以定性地确定试洋

的矿物组成。差热曲线的峰(谷)面积的大小与热效应的大小相对应，根据热效应的大小， 可对试样作定量估计。 三．仪器设备与装置

实验二 热重-差热分析法

实验二 热重-差热分析法

1 实验二 热重-差热分析法

一、 实验目的

1.掌握热重和差热分析的基本原理。

2.学习热重和差热分析仪的操作。

3.学会定性解释差热谱图。

4.用差热仪测定绘制CuSO4·5H2O的DTA曲线，分析其水分子的脱去顺序。

二、 实验原理

差热分析（DTA）是在程序控制温度下，建立被测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种技术。数学表达式为

△T＝Ts－Tr＝f(T或t)

其中： Ts ，Tr分别代表试样及参比物温度；T是程序温度；t是时间。记录的曲线叫差热曲线或DTA曲线。

2 本实验以α – Al2O3作为参比物质，记录CuSO4·5H2O的DTA曲线，从而考察其失去五分子结晶水的情况。

物质受热时，发生化学变化，质量也就随之改变，测定物质质量的变化也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程，

热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术，热重法实验得到的曲线称为热重曲线（TG曲线）。

三、 实验仪器：

差热分析仪

由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部分组成。

四、 实验步骤：

1. 依次开启稳压电源、工作站、气体流量计、主机（开关均在后面）、电脑，打开氮气瓶，使之压力为0.5MP。

2. 打开炉子，手动在左右两个陶瓷杆放入铝坩埚容器，关好炉子，在操作界面上调零，仪器自动扣除了空坩埚的重量。

3. 打开炉子取出样品坩埚容器将约5-10mg的样品研成粉末放入铝坩埚容器。

4. 打开软件TA-60WS Collection Monitor 点击measure，出现measure parameter，在这里我们可以设置所需要的程序温度，然后点击Start，要我们文件保存在哪里。

5. 单击Start。

6. 仪器测定结束。

四、 结果处理

1. 仪器结束后，打开软件TA60，找到要保存的结果文件。

差热分析的基本原理

差热分析的基本原理

差热分析的基本原理

差热分析的基本原理是利用样品与参比样品在相同温度下的热量差异来研究样品的热性质。在差热分析实验中，通常将样品和参比样品分别放置在两个独立的样品盒中，然后同时加热它们。当样品和参比样品吸收或释放热量时，会导致它们的温度发生变化，而这种温度变化可以通过热敏电阻或热电偶等传感器来检测。通过测量样品和参比样品在相同温度下的热量差异，就可以得到样品的热性质信息。

在差热分析实验中，通常会控制样品和参比样品在相同的升温速率下升温，以保证它们受热的条件相同。在升温过程中，如果样品吸收热量，则其温度会上升的比参比样品快，反之则慢。通过测量样品和参比样品的温度差异，就可以得到样品的吸热或放热曲线。根据吸热或放热曲线的特征，可以得到样品的热性质参数，如熔点、熔化热、玻璃化转变温度等。

差热分析广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域。在材料科学中，差热分析可以用来研究材料的热稳定性、相变行为、玻璃化转变等；在化学领域，差热分析可以用来研究化学反应的热效应、化学物质的热分解等；在生物学领域，差热分析可以用来研究生物大分子的热性质、生物反应的热效应等。

总之，差热分析是一种重要的热分析方法，它通过测量样品与参比样品在相同温度下的热量差异，来研究样品的热性质。差热分析的基本原理是简单而有效的，广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域，为科研工作者提供了重要的实验手段。希望本文的介绍能够帮助读者更好地理解差热分析的基本原理，进一步应用于科研实践中。

差热分析

差热分析

实验10差热分析

【实验目的】

(1)掌握差热分析的基本原理和方法。

(2)用差热分析仪测定硫酸铜的差热图，并掌握定性解释图谱的基本方法

(3)了解ZCRII差热分析仪的组成及结构，并掌握其使用方法。

【实验原理】

差热分析是在程序控制温度条件下通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法，简称DTA。它可以对物质进行定性和定量分析，广泛应用于科研及生产部门。

物质在加热或冷却的过程中，如有熔化、升华、汽化、凝固、晶型转变、化合、分解、氧化、脱水、吸附、脱附等物理或化学的变化就会伴有热效应发生。差热分析是测定在同一受热条件下，试样与参比物之间所产生的温差（T）对温度（T）或时间(t)关系的一种方法（参比物是在测定的温度范围内不会发生任何物理化学变化的对热稳定的物质，如23AlO、MgO等），由于参比物在测量的温度范围内不会发生任何物理化学变化，因此，温差（T）曲线无疑是试样的温度变化曲线。

将试样与参比物一起置于一个按规定速率逐步升温或降温的电炉中，然后分别记录参比物的温度以及试样与参比物之间的温差。随着测定时间的延续，就可以得到一张差热图（或称热谱图）。图2.31为一理想的差热图。

差热分析装置的结构原理如图2.32所示，它由差热分析炉、差热分析仪、计算机、打印机组成。差热分析炉包括放试样和参比物的坩埚、加热炉、温度程序控制单元以及差热热电偶组，向外提供反应炉温、参比物温度和温差的电压信号，由差热分析仪进行处理。差热分析仪由信号放大单元、A/D转换器、中央处理单元（CPU）以及显示、面板控制单元组成，并提供标准计算机接口和记录仪接口，由外部计算机进行数据分析和曲线打印，如图2.33所示。

试样与参比物放入坩埚后，按一定的速率升温，如果参比物和试样热容大致相同，就能得到理想的差热分析图。图2.31中曲线T是参比物的温度曲线，它表明参比物（或其他参考点）的温度随时间变化的情况。AH线为差热线，它反应试样与参比物间温差与时间的关系。如试样无热效应产生时，试样与参比物间无温差T=0，AH线将是一条平滑的直线（基线）。当试样发生变化而产生热效时，由于传热速率的不同，就会使样品与参比物的温度不一样，0T。则出现如曲线BCD部分所示的峰顶向下的吸热峰。反之，则出现如曲线EFG部分所示的峰顶向上的放热峰。