工业分析 第三章 样品的预处理
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样品的预处理方法
样品的预处理方法1.样品粉碎：对于固体样品，如矿石、植物组织等，通常需要将其粉碎成适当的粒度。
粉碎过程可以使用机械研磨仪、球磨机等设备完成。
2.样品溶解：对于固体样品中需要分析的化学物质，通常需要将其溶解到适当的溶剂中。
溶解可以通过加热、超声波处理或者搅拌等方法完成。
3.样品提取：对于复杂的样品矩阵中的目标分析物，需要进行提取操作，将目标分析物从样品中分离出来。
提取方法包括固相萃取、液液萃取、气相萃取等。
4.样品过滤：对于含有悬浮物、杂质或固体颗粒的液体样品，通常需要进行过滤操作以去除杂质。
常用的过滤方法包括滤纸过滤、膜过滤、离心沉淀等。
5.样品浓缩：对于分析物含量较低的样品，需要进行浓缩操作以增加其浓度。
常用的浓缩方法包括蒸发浓缩、萃取浓缩、固相萃取浓缩等。
6.样品洗涤：对于一些有机化合物或被污染的样品，需要进行洗涤操作以去除杂质。
洗涤方法可以使用溶剂洗涤、溶液洗涤或者水洗等。
7.样品净化：对于一些复杂样品中存在的干扰物，需要进行净化操作以去除干扰。
常用的净化方法包括固相萃取、离子交换、色谱净化等。
8.样品稀释：对于浓度过高的样品，需要进行稀释操作以得到适合分析的浓度范围。
稀释方法可以使用稀释液稀释、溶剂稀释等。
9.样品pH调节：对于需要在特定pH条件下进行分析的样品，需要进行pH调节操作。
pH调节可以使用酸碱溶液、缓冲溶液等。
10.样品保存：对于需要长时间保存的样品，需要进行适当的保存操作以保持其原样。
保存方法可以是冷藏、冷冻、干燥等。
以上是一些常见的样品预处理方法，具体的选择应根据实际情况进行。
同时，不同的分析方法所要求的样品预处理方法也有所差异。
因此，在进行样品预处理时，应根据具体分析要求并结合样品的性质选择合适的方法。
样品预处理的目的及方法
样品预处理的目的及方法样品预处理是科学研究和实验分析中的一项重要步骤，它的目的是为了减少或消除样品中的干扰物质，提高测试的精确度和准确度。
同时，样品预处理还能改善样品的适应性，使其符合分析仪器和方法的要求。
本文将介绍样品预处理的目的及常用的方法。
一、目的样品预处理的主要目的是消除或减少样品中的干扰物质。
在进行科学研究和实验分析时，样品中常常存在着各种干扰物质，如杂质、有机物、无机盐等。
这些干扰物质可能会影响测试结果的准确性，甚至导致误判。
因此，通过样品预处理，可以有效地去除或减少这些干扰物质，提高测试结果的可靠性。
二、方法样品预处理的方法根据不同的实验目的和样品性质有所差异。
下面介绍几种常见的样品预处理方法：1. 溶解处理：对于固体样品，首先需要将其溶解成溶液，以便进行后续的分析。
溶解处理的方法包括酸溶解、碱溶解、酶解等。
其中，酸溶解常用于矿石、土壤等样品的处理，碱溶解常用于有机物的分析，酶解则常用于生物样品的处理。
2. 过滤处理：对于含有悬浮物或杂质较多的样品，需要通过过滤来去除这些杂质。
过滤处理可以使用滤纸、滤膜等材料进行，同时还可以选择不同的孔径大小来适应不同的实验要求。
3. 萃取处理：对于某些需要分离的组分，可以使用萃取方法进行处理。
常见的萃取方法包括液液萃取、固相萃取、气相萃取等。
通过选择合适的萃取剂和操作条件，可以将目标组分从样品中分离出来，从而减少干扰。
4. 浓缩处理：有时候样品中的目标组分含量较低，需要进行浓缩处理以提高检测灵敏度。
常用的浓缩方法包括蒸发浓缩、气相浓缩、固相浓缩等。
通过这些方法，可以将样品中的目标组分浓缩到较小的体积中，从而方便后续的分析。
5. 分离处理：对于复杂的样品，需要通过分离方法将不同组分分离开来。
常见的分离方法包括离心分离、电泳分离、层析分离等。
通过这些方法，可以将样品中的各种组分有效地分离开来，从而减少干扰，提高分析结果的准确性。
除了上述的方法外，样品预处理还可以根据实验需要进行其他的处理，如pH调节、加热处理、稀释处理等。
分析样品的预处理
分析样品的预处理
样品预处理是化学分析中重要的一环，其关乎实验结果的准确与可靠。
正确的样品预处理是有效分析的基础，错误的预处理会导致实验结果的偏差，甚至可能影响实验数据的可靠性。
因此，在分析样品时，预处理是最
重要的步骤。
样品预处理的具体步骤取决于实验的种类，以及实验要求分析的特定
化学物质。
但是，大多数样品预处理的步骤是相似的，一般有以下几步：
1、样品准备：准备合适的样品，通常需要根据实验的要求进行精确
的量取，并确保样品的稳定性和无杂质。
2、样品前处理：此步骤包括对样品进行混匀，筛选，浓度调节，形
成溶液，可以有效地抑制有害物质的交叉污染和抑制有益物质的损失。
3、样品处理：清洗样品杂质，去除有害的物质，使样品适合进行分析。
4、样品预处理：此步骤根据实验的类型，选择合适的仪器进行样品
预处理，如添加试剂，进行滴定，热处理，沉淀分离等。
5、样品分析：此步骤为实际的分析，将样品进行测定，以获取实验
结果，根据实验需要，可以使用不同的分析仪器。
6、样品结果分析：将获得的实验数据进行分析，根据实验结果验证
实验的准确性。
分析样品的预处理
分析样品的预处理在分析样品之前，我们通常需要进行样品的预处理。
样品的预处理目的在于减少或消除样品中的干扰物质，提高所要测定物质的测定灵敏度和准确性。
以下是样品预处理的一些常见方法和技术。
1.溶解和稀释：对于固体样品，我们通常需要将其溶解在适当的溶剂中，以便进行后续的测试。
在溶解过程中，有时会发生不完全溶解、化学反应等问题，这时可以考虑改变溶剂的性质、溶剂温度、溶剂处理时间等方法来解决。
2.过滤：样品中常常会含有悬浮物、杂质等，通过使用不同孔径的过滤器可以将这些杂质过滤掉，得到干净的样品溶液。
过滤的选择应根据样品的性质和分析要求来确定过滤介质和过滤孔径。
3.浓缩：在一些情况下，我们需要测定样品中微量物质的含量，而样品的体积过大或浓度过低，这时可以使用浓缩方法来提高所要测定物质的浓度。
一般浓缩方法有蒸发浓缩、冷冻浓缩、萃取浓缩等。
4.萃取：样品中可能存在各种不同相的物质，我们需要将所要分析的物质从样品中分离出来。
这时可以使用液液萃取、固相萃取、固液萃取等方法来实现。
具体选择方法应根据所要分析物质的性质和样品的特点来确定。
5.补充试剂：为了提高分析灵敏度和准确性，有时需要在样品中添加一些试剂。
例如，pH调节剂可以调节样品的酸碱度，表面活性剂可以改善分析物质的溶解性和传质速度，络合剂可以形成络合物增大分析物质的测定信号等。
6.去除干扰物质：在样品中常常存在各种干扰物质，它们可能会影响我们所要测定物质的测定结果。
因此，我们需要采取相应的方法去除或减少这些干扰物质的影响。
常见的方法有沉淀分离、离子交换吸附、膜分离、柱层析等。
7.校正和标定：在样品预处理之后，我们需要进行校正和标定，以确保所得结果的准确性和可靠性。
校正和标定通常通过使用标准参照物、内标法、外标法等方法来进行。
总之，样品的预处理在分析过程中扮演着至关重要的角色。
通过恰当的预处理方法，我们可以提高样品的纯度、去除干扰物质、提高分析信号、减小误差等，从而得到准确可靠的分析结果。
样品前处理
●所谓的传统的样品预处理方法有哪些？各适用于什么情况？（1）浸提法（浸泡法）：用于从固体混合物或有机体中提取某种物质，所选的提取剂应能大量溶解被提取的物质，同时不破坏其性质。
适用情况：适用于从固体或有机体中提取某种特定物质，如使用索氏抽提法提取脂肪。
特点：提取剂是关键因素，可以是单一溶剂或混合溶剂；为了提高溶解度，常采用加热的方法。
（2）溶剂萃取法：利用组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同，使目标组分从一种溶液中转移至另一种溶剂中，从而与其他组分分离。
适用情况：适用于从溶液中提取某一组分，特别是当目标组分与溶液中的其他成分存在显著差异时。
特点：设备简单、操作迅速、分离效果好；但成批试样分析时工作量大，且萃取溶剂可能易挥发、易燃、有毒。
（3）沉淀分离法：利用沉淀反应进行分离，即向溶液中加入某种试剂，使其与溶液中的某些组分发生反应生成沉淀。
适用情况：适用于当溶液中某些组分之间存在显著化学差异时，通过沉淀反应将其分离。
（4）消解方法：将样品中的有机物质通过化学反应转化为无机物质，以便后续分析。
湿式消解法：如硝酸消解法（适用于清澈的水溶液样品）、硝酸-高氯酸消解法（用于消解含有难氧化有机物的样品）等。
干灰化法（高温分解法）：用于分解样品，不使用或仅使用少量化学试剂，处理较大量的样品。
适用情况：湿式消解法适用于不同性质的样品，干灰化法则更适用于处理大量样品和提高微量元素的测定准确度。
（5）索氏提取法（Soxhlet Extraction），又称连续提取法或索氏抽提法，是一种常用的从固体物质中萃取化合物的方法，特别适用于从固体样品中提取有机物或非挥发性物质时表现优异。
（6）顶空法是一种广泛应用于化学分析中的样品前处理技术，特别适用于气体、液体或固体样本中挥发性组分或气味物质的检测。
静态顶空法：用于气样中被测组分含量大于气相色谱检测器检测限的组分。
其主要特点是样品在恒温密闭容器中达到热力学平衡后，直接抽取顶部气体进行分析。
分析样品的预处理技术
分析样品的预处理技术样品的预处理技术是分析化学中不可或缺的一环，它在样品分析前的处理过程中起着至关重要的作用。
合理的预处理技术可以提高分析结果的准确性和可靠性。
预处理技术通常包括样品的制备、提取和富集等步骤。
下面将针对不同类型的样品介绍一些常用的预处理技术。
1.液体样品的预处理技术：对于液体样品，一般需要进行滤液、稀释、酸化或碱化等处理。
滤液可以去除悬浮固体和杂质，稀释可以使样品处于合适的浓度范围，酸化或碱化可以调节pH值以满足特定的分析需求。
2.固体样品的预处理技术：对于固体样品，首先需要对样品进行研磨或粉碎，以增大样品的比表面积。
然后可以使用溶剂进行提取，例如常用的溶剂包括水、醇类、酸类和碱类等。
提取可以将需要分析的目标物质从样品基质中分离出来。
3.气体样品的预处理技术：对于气体样品，预处理技术主要包括降温、净化和浓缩等步骤。
降温可以使气体转化为液态或固态，便于后续的处理。
净化可以去除气体中的杂质和干扰物。
浓缩可以增加目标物质的浓度，提高仪器检测的灵敏度。
4.生物样品的预处理技术：对于生物样品，预处理技术的难度通常较大。
常用的预处理技术包括超声波处理、离心沉淀、蛋白质结合和柱分离等。
超声波处理可以破坏细胞壁、溶解细胞膜，并使细胞内的物质释放出来。
离心沉淀可以分离细胞、组织或细胞器。
蛋白质结合和柱分离可以提取特定的生物分子，例如DNA、RNA、蛋白质等。
总的来说，不同样品的预处理技术有其特殊之处，但都需要通过适当的处理方式将目标物质从样品基质中分离出来，并提高目标物质的浓度，以满足后续的分析需求。
合理选择预处理技术可以提高分析结果的精确度和可靠性，为后续的定量分析和定性分析奠定基础。
简述样品的预处理方法
简述样品的预处理方法在科学研究和工业生产中，样品的预处理是非常重要的环节。
样品预处理的目的是将样品中的有用成分分离出来，去除干扰物，提高分析的精度和准确性。
样品预处理的方法有很多种，下面将简要介绍一些常见的样品预处理方法。
1. 溶解溶解是样品预处理的基本方法之一。
它适用于固体样品和粘稠样品。
固体样品一般需要用溶剂将其溶解，然后进行分离和分析。
粘稠样品一般需要加热或添加溶剂，使其变得稀薄，然后进行分离和分析。
2. 水解水解是将有机物或无机物分解成其组成部分的一种方法。
水解可以通过加热、酸化或碱化等方式进行。
水解后的样品可以更方便地进行分离和分析。
3. 萃取萃取是将有机物或无机物从样品中分离出来的一种方法。
萃取可以通过溶剂萃取、固相萃取、离子交换萃取等方式进行。
萃取后的样品可以更方便地进行分析。
4. 离子交换离子交换是将样品中的离子与固定在离子交换树脂上的离子进行交换的一种方法。
离子交换可以通过弱酸性树脂、强酸性树脂、弱碱性树脂、强碱性树脂等方式进行。
离子交换后的样品可以更方便地进行分析。
5. 色谱分离色谱分离是将样品中的化合物分离出来的一种方法。
色谱分离可以通过气相色谱、液相色谱、超高效液相色谱等方式进行。
色谱分离后的样品可以更方便地进行分析。
6. 精确称量精确称量是将样品按照一定比例称取的一种方法。
精确称量可以通过电子天平、分析天平等方式进行。
精确称量后的样品可以更准确地进行分析。
综上所述，样品预处理是分析化学中非常重要的环节。
不同的样品需要采用不同的预处理方法，以达到更好的分离和分析效果。
在样品预处理过程中，需要注意保持样品的纯度和完整性，并避免在预处理过程中引入干扰物。
样品的预处理方法
质量监控
对制备过程中的关键环节进行监控，确保样 品制备过程的准确性和稳定性。
质量记录
对制备过程中的所有操作进行详细记录，以 便追溯和审查。
05 样品纯化与分离
重力沉降法
总结词
利用重力作用使颗粒自然沉降下来，实现固液分离的方法。
详细描述
重力沉降法是一种简单而常用的样品预处理方法，适用于颗粒较大、密度与液体相差明显的固体颗粒的分离。通 过在静止或缓慢流动的液体中放置一段时间，固体颗粒会因重力作用逐渐沉降到容器底部，从而实现固液分离。 该方法操作简便，但分离速度较慢，可能需要较长时间才能达到分离效果。
规和标准。
禁止吸烟和饮食
02
在实验室工作区域内严禁吸烟和饮食，以防止意外事故发生。
正确使用实验设备和仪器
03
严格按照操作规程使用实验设备和仪器，避免因误操作导致安
全事故。
废弃物处理与环保要求
分类存放废弃物
根据废弃物的性质进行分类存放，避免混合存放导致意外事故。
正确处理危险废弃物
对于具有危险性的废弃物，应按照相关规定进行妥善处理，不得 随意倾倒或排放。
采集方法
随机抽样
从总体中随机选取一部分样品 作为样本，以评估整体特性。
系统抽样
按照一定的间隔或顺序从总体 中抽取样品，确保每个部分都 有机会被选中。
分层抽样
将总体分成若干层，从每层中 随机抽取样品，以提高样本的 代表性。
目的抽样
根据研究目的和需求，有针对 性地选择具有代表性的样品。
采集工具与设备
04 样品制备
破碎与混合
破碎
将大块样品破碎成小块，便于后续处理。破碎方法有机械破碎和物理破碎两种。
混合
将破碎后的样品混合均匀，以确保样品的代表性。混合方法有干法和湿法两种。
样品预处理的常用方法
样品预处理的常用方法样品预处理是指在实验分析前对样品进行一系列处理操作的过程，目的是为了准确、可靠地得到分析所需的指标。
样品预处理的常用方法有以下几种：1. 样品采集与保存：在采集样品时，要注意选择代表性样品，并避免与外界环境的污染，以免干扰结果。
为了保持样品的原始性和完整性，可以采用冷藏、冷冻、真空封存等方法进行保存。
2. 样品粉碎与研磨：对于固体样品，如植物、土壤等，通常需要将其进行粉碎与研磨处理，以增加其表面积，方便后续的提取操作。
可以采用机械方法（如研磨仪、切割机等）或化学方法进行样品粉碎和研磨。
3. 样品振荡与混合：对于液体样品，如水、血清等，常常需要进行振荡和混合以保证样品的均匀性。
可以使用振荡器、旋转摇床等设备进行样品的振荡与混合。
4. 样品溶解与提取：对于固体样品，通常需要进行溶解和提取操作，以将所需的成分转移到溶液中进行分析。
常用的提取方法包括浸提、超声波提取、微波提取、溶剂萃取等。
5. 样品过滤与离心：在进行分析前，还需要对样品进行过滤和离心操作，以去除悬浮物和杂质，得到清洁的溶液或悬浮液。
过滤可以使用滤纸、膜过滤器等，离心则可以使用离心机进行。
6. 样品净化与富集：某些样品中可能存在着干扰物质，为了降低干扰，可以采用净化和富集方法。
净化常常使用固相萃取、液-液萃取等技术；富集则可以采用蒸发、浓缩等方法。
7. 样品补偿与修正：对于某些特殊的样品，有时需要进行补偿和修正操作，以排除干扰和提高检测的准确性。
常见的方法包括稀释、配伍掩蔽剂、内标法等。
8. 样品热处理与冷却：在某些分析中，需要对样品进行热处理或冷却操作。
热处理可以加速反应速率，加快分析过程；冷却则可以降低反应速率，避免反应的干扰。
总之，样品预处理是一项非常重要的分析前准备工作，它能够在一定程度上消除干扰，提高分析的灵敏度和准确性。
在进行样品预处理时，应根据实际需要选择适当的处理方法，确保得到符合分析需求的样品。
样品预处理常用方法
样品预处理常用方法样品预处理是指在对样品进行分析之前，对样品进行一系列处理步骤以提高分析结果的准确性和可靠性的过程。
样品预处理的目的通常包括去除干扰物，浓缩目标物，改善样品性质等。
常用的样品预处理方法有以下几种：1. 样品提取：样品提取是将目标物质从复杂的样品基质中分离出来的过程。
常用的提取方法包括溶剂提取、固相萃取和液液萃取等。
溶剂提取是利用某种有机溶剂溶解目标物质并与样品基质分离的方法，包括常见的液-液分配、凝胶过滤等。
固相萃取是利用固体吸附剂选择性吸附目标物质，并通过洗脱操作将目标物质从吸附剂上解吸出来的方法。
液液萃取是利用两种不相溶溶液之间的分配作用将目标物质从一个相转移到另一个相的方法。
2. 样品浓缩：样品浓缩是将样品中目标物质的含量增加的过程。
常用的浓缩方法包括蒸发浓缩、减压浓缩和固相萃取等。
蒸发浓缩是通过加热样品使其溶剂挥发，从而使目标物质在溶液中的浓度增加。
减压浓缩是利用负压将样品溶液中的溶剂蒸发掉，从而实现浓缩的目的。
固相萃取是将样品溶液通过含有吸附剂的柱子或盘子，通过固相吸附剂选择性地吸附目标物质，然后用适当溶剂将目标物质洗脱出来，从而实现样品浓缩。
3. 样品净化：样品净化是指去除样品中干扰物的过程，以提高分析结果的准确性。
常用的净化方法包括分离、过滤、萃取和纯化等。
分离是利用物理性质的差异将目标物质与干扰物分开的过程。
过滤是通过选择性地通过滤膜来分离固体和液体等。
萃取是利用溶液之间的非均匀性使目标物质转移到一个新的溶液中的过程。
纯化是通过各种化学方法将样品中的目标物质纯化的过程。
4. 样品修饰：样品修饰是指通过对样品进行化学或物理处理来改变样品的性质。
常用的修饰方法包括酸碱调节、离子交换、基质增强、配体修饰等。
酸碱调节是通过控制样品溶液的pH值来改变样品中化合物的电离程度的方法。
离子交换是通过与样品中的离子发生化学反应，使其与离子交换树脂上的离子发生交换，从而改变样品中离子的种类和浓度的方法。
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过分加热还会使多种金属化合物不溶（例如锡 的化合物）。
3.高压罐密闭消解
在高温、高压下进行的湿 法消解过程 .高压密封消 化法——120～150℃， 数小时，要求密封条件 高。内罐多为聚四氟乙 烯,石英材料做成, 易于 用酸清洗，因而不存在 器壁玷污。保护套多为 不锈钢材料。
4.微波消解试样
样品前处理上的一次绿色革命 .样品最多只要10分 钟（2.5 MPa);
氰、亚硝酸等污染物，以及瓜果蔬菜样品，宜 用鲜样分析。其制备方法：样品经洗净擦干， 切碎混匀后，称取100g放入电动捣碎机的捣 碎杯中，加同量蒸馏水，打碎1～2分钟，使成 浆状。含纤维较多的样品，可用不锈钢刀或剪 刀切成小碎块混匀供分析用。
②风干样品的制备：用干样分析的样品，应尽 快洗净风干或放在40～60℃鼓风干燥箱中烘 干，以免发霉腐烂。样品干燥后，去除灰尘杂 物，将其剪碎，电动磨碎机粉碎和过筛（通过 1mm或0.25mm的筛孔），处理后的样品储 存在磨口玻璃广口瓶中备用。
密闭） 4.微波（高温、强氧化、微波加热、密闭） 各自有不同的特点
1.湿法消解
原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，
使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈 气态逸出，待测无机组分转化为可测定形 态存在于消解液中。
它在目前实验室工作中占绝大多数。
优点： （1）有机物分解速度快，所需时间短。 （2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸 散的损失，也不易与所用容器发生反应。
3.2.2 无机样品的处理 —测定无机组分
测定无机样品中的无机组分，预处理的主 要目的是把固体转化为液体。比如，干法 灰化后的灰分、矿石、合金、各种无机化 合物等。
1. 溶解法 对于基体中的主要成分为易溶性矿物质的
样品可用溶解法分解，即用适当的溶剂将 固体样品溶解转化为液体样品，同时将待 测组分转化为可测定形态。
动物样品
(1)血液：用注射器抽一定量血液，有时加入抗凝剂（如二 溴酸盐），摇匀后即可。
(2)毛发：采样后，用中性洗涤剂处理，去离子水冲洗，再 用乙醚或丙酮等洗涤，在室温下充分干燥后装瓶备用。
(3)肉类：将待测部分放在搅拌器搅拌均匀，然后取一定的 匀浆作为分析用。若测定有机污染物，样品要磨碎，并用有 机溶剂浸取，若分析无机物，则样品需进行灰化，并溶解无 机残渣，供分析用 .
优点:
①有机物分解彻底，操作简单。 ②因灰分体积很小，因而可处理较多的样 品，可富集被测组分。 ③避免消耗大量试剂 ,减少对环境的污染。 此法基本不加或加入很少的试剂，故空白 值低。
缺点：
①所需时间长。 ②因温度高易造成易挥发元素的损失。
③坩埚对被测组分有吸留作用（如硅质坩埚和 瓷坩埚)，有时难从一些烧过的残留物中彻底地 提取测定的金属，使测定结果降低。
优点： （1）体加热: 电炉加热时，是通过热辐射、对流与
热传导传送能量，热是由外向内通过器壁传给试样， 通过热传导的方式加热试样。微波加热是一种直接 的体加热的方式，微波可以穿过容器进入试液的内 部，在试样的不同深度，微波所到之处同时产生热 效应，这不仅使加热更快速，而且更均匀。
（2）过热现象: 微波加热还会出现过热 现象 （即比沸点温度还高）。
例：岩石的组成和分析
硅酸盐：可以看成SiO2和金属氧化物所组成。 碳酸盐：基本成分是碳酸钙（镁），并伴有很
多杂质成分。 磷酸盐：常见的是钙的磷酸盐，测定P2O5和其
他组分.
根据硅酸盐试样中SiO2含量的高低的不同，可 分别采用碱熔法和酸熔法分解试样。
若SiO2含量低，可采用酸分解: 常以HF-H2SO4 为溶剂，此时，SiO2以SiF4形式挥发除去，溶液 可供除硅以外的其他组分的测定。测定SiO2应 另取试样。
三、 形态分析样品的预处理
现在工业分析面临的最大难点:
(1)被测组分含量低; 共存干扰组分多,含量高. (2)金属组分只报道总量是不够的,其毒性大
小往往和存在形态直接相关, 对存在的不同 形态分别分析非常重要. 所以,要求分析方法灵敏度高,选择性好,并对 金属元素进行形态分析.
-----元素的化学形态分析---
土壤样品的制备
(1)土样的风干：除了测定挥发性的酚，氰化物等不 稳定组分需要用新鲜土样外，多数项目的样品需经风 干，风干后的样品容易混合均匀。风干的方法是将采 得的土样全部倒在塑料薄膜上，压碎土块，除去植物 根茎，叶等杂物，铺成薄层，在室温下经常翻动，充 分风干。要防止阳光直射和灰尘落入。
(2)磨碎与过筛：风干后ห้องสมุดไป่ตู้土样，用有机玻璃棒碾碎 后，通过2mm孔径尼龙筛，以除去砂砾和生物残体。 筛下样品反复按四份法缩分，留下足够供分析用的数 量，再用玛瑙研钵磨细，通过100目尼龙筛，混匀装 瓶备用。制备样品时，必须避免样品受污染。
3.2.1 有机样品的预处理— 破坏有机物、测定无机组分
目的：使固体样品转化为液体；不干扰测定
原理： 在强烈氧化或高温条件下使样品中的有
机物分解并成气体逸出，无机物质留存下来。
破坏有机物的常用方法有： 1. 湿法消解（敞口、强氧化）
2. 干法灰化（高温） 3.高压密闭消解（高温、强氧化、电加热、
2. 干法灰化
原理：干灰化是在供给能量的前提下（一般加 热至高温）直接利用空气中氧、氧化分解样品 中有机物的方法。
干法灰化常用的方法有高温电炉直接灰化法、 氧瓶燃烧法、燃烧法、低温灰化法。干法灰化 又有酸性干法灰化和碱性干法灰化。干法灰化 主要用于有机组分含量很高的试样如鸡蛋、高 分子材料等.
第三章 样品的预处理
3.1 样品的采集及制备 一、采样
二、制样
3.2 样品的预处理 3.2.1 有机样品的预处理 3.2.2 无机样品的预处理 3.2.3 待测组分的分离与富集
一、 采样（样品的采集） 采样基本原则： 科学性 真实性 代表性
（1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检 样品的组成和状况。
（3）搅拌作用: 由于试剂与试样的极性分子都在微 波电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向，分子 间互相碰撞摩擦，交变的电磁场相当于高速搅拌器， 每秒钟搅拌2.45×109次，促使试剂与试样的化学 反应加速进行, 提高了化学反应的速率，使得消化速 度加快。
与敞开体系比较， 高压密闭消解所用 试剂更少,消化效率 高, 适用于痕量及 挥发性元素分析.
3.2 样品的预处理
---- 分析液（试液）的制备
要求掌握预处理的常用方法以及各自的优 缺点； 能够分析预处理实验过程对分析结果可能 的影响；
预处理的目标：准确测定待测组分
样品预处理的原则： ① 制成和分析方法相适应的状态；
② 消除干扰因素； ③ 完整保留被测组分；
④ 使被测组分浓缩； 最终获得可靠的分析结果
形态包括价态、化合态、结合态和结构态等， 它们有可能分别表现出不同的生物毒性和环 境行为。形态分析就是对这些不同的存在形 式进行定性和定量分析.
如: Cr6+毒性比Cr3+毒性高100倍; 甲基汞毒 性比无机汞毒性大很多.
形态分析的难点:
通常是超痕量分析,要求分析方法灵敏度高. 要求选择性高 要求取制样及分析过程中形态不改变. 很少有标准样品以校对数据和保证分析质量
若SiO2含量高，可采用碱熔法。试样分解后， 熔块用水浸取，并加HCl酸化，制备试液。
测定样品中无机组分
破坏有机物： 湿法消解 干法灰化 高压密闭低温消解 高压密闭微波消解
溶解无机物 溶剂溶解 碱熔融分解（含
硅酸盐）
是针对测定样品中无机组分总量分析的一般规则， 实际情况要复杂的多，要具体问题具体分析
例：常见土壤中重金属形态分类分析
可交换态、碳酸盐结合态、铁一锰氧化 物结合态、有机物结合态和残渣态五种 形态
3.2.3 待测组分的分离与富集
分析结果的误差可能来源：
1）前处理中待测组分提取不完全：如 食品 中农药残留的提取
当基体的主要成分为不溶性矿物质（如：土壤） 时，用酸或其他溶剂不能分解完全的试样， 可用高温熔融的方法分解。即在坩埚中将试 样与5~20倍的溶剂混合后置于马弗炉中加 热熔融，加热温度通常介于500~1200℃.
氢氟酸主要用于分解含硅酸盐的样品。
对于既有部分有机物又有含硅酸盐无机 物的样品，测定无机物（不包括硅、汞、 砷、铅、镉）通常采用四酸处理样品： 盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸
工业三废：
（1）废气的采样位置应设在排放口。
（2）废水的采样位置按照污染物的类型不同 分别设在车间或车间处理设施的排出口（一 类污染物）以及工厂废水的排放口（二类污 染物）。
（3）废渣按照堆积状况可以分层布点采样。
二、制样(样品的制备)
样品的制备方法因产品类型不同而异
（1）液体、浆体或悬浮液体：摇匀，充分搅 拌。 （2）互不相容的液体（如油与水的混合物）： 先分离，再分别取样。 （3）固体样品：粉碎、捣碎（切细）、研磨、 过筛、混匀、缩分等。
（2）采样方法要与分析目的一致，保证采集到你想 要的样品。
（3）采样过程要设法保持原有的理化指标。避免欲
测组分发生不必要的化学变化，防止成分逸散（水
分、气味、挥发性物质等）。 （4）防止带入杂质，污染样品。 （5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。
土壤：
要污染区？非污染区？表层？耕层（植 物根系层）？ 原土本底层？
•缺点： •（1）产生有害气体。 •（2）初期易产生大量泡沫外溢。 •（3）若要将样品完全消解需要消耗大 量的酸，试剂用量大，污染环境，空白 值偏高。 •（4） 某些混酸对消解后元素的测定存 在干扰。
例:食品中镉的测（GB/T5009.15）
称取试样1.00~5.00g于三角瓶或高脚烧杯中，放 数粒玻璃珠，加10ml混合酸（HNO3：HClO4 = 4： 1），加盖浸泡过夜，加一小漏斗在电炉上消解， 若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈 无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗 入或过滤入10ml~25ml容量瓶中，用水少量多次 洗涤三角瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定 容至刻度。