PE气相色谱使用说明

PE 气相色谱质谱联用仪PE气相色谱/质谱联用仪操作规程1适用范围该仪器适用于挥发性和半挥发性有机化合物的定性和定量分析。

2开机a)打开载气气源，调整到0.5kpa左右。

b)打开计算机。

c)打开气相色谱及质谱电源，开机无密码，直接点OK。

d)进入turbomass工作站。

3观察几个状态3.1真空状态view/diagnostic and vacuum control下拉菜单点击vacuum/pump down 开始抽真空抽两小时后，看vacuum/vacuum control3.2看质谱温度看MS TempMS Source 230℃(离子源温度)MS Quad 150℃(四极杆温度)3.3观察一下真空状态空气、水的状况view/diagnostics and vacuum control3.4编辑质谱参数diagnostics/edit ms paramsmass 1 69mass2 28mass3 18 OK3.5开始扫描28/69 Rel abund <10% 相对丰度18/69 <20%4分析样品4．1方法编辑4．1．1按Tools 键，选择Method Editor菜单，进入方法编辑。

在方法编辑里面，可以打开，编辑，存储，删除，激活方法。

4．1．2在方法编辑页面下，点击要设置的项目，如进样口，柱温箱，检测器。

设置相应的参数，存储并激活该方法。

注：若屏幕长时间显示“NOT RDY ”则需检查气路或电路各部分工作情况，通常没准备好的部分的图标右下角会有一红点闪烁。

4．1．3方法的建立和存储在方法编辑器里面，点OVEN图标，开始输入方法参数和条件。

4．1．3．1设定柱箱温度程序Temp：温度Time：时间Rate：升温速度Init：初始值Current：当前实际温度Oven Off：柱温箱加热关闭4．1．3．2点击A-PSSI标签，设定进样器温度及程序4．1．3．2．1PSS程序气路进样口可设定温度和载气程序，分流比或分流流量。

气相色谱仪使用说明书一、概述气相色谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、生物和环境等领域。

本使用说明书旨在帮助用户正确操作和维护气相色谱仪，确保其正常运行和准确分析。

二、安装与准备1. 安装a) 确保工作区域具备良好的通风环境，并远离火源和易燃物。

b) 将气相色谱仪放置在平稳的台面上，保持仪器水平。

c) 根据仪器说明书连接电源和气源。

2. 样品准备a) 准备待分析的样品，并按照分析要求进行预处理，如溶解、稀释等。

b) 将样品装入适当的进样方式中，如注射器或进样瓶。

c) 确保样品容器和进样方式不会产生化学反应、泄漏或污染仪器。

三、操作步骤1. 系统开机a) 按照仪器说明书启动电源。

b) 等待仪器自检完成并进入待机状态。

2. 方法选择与设定a) 根据分析需求，在仪器软件中选择适当的分析方法。

b) 设定相关参数，如柱温、进样量、流速等。

3. 校准与调试a) 选择适当的校准样品，进行校准曲线的构建。

b) 进行仪器的调零和优化，确保分析结果的准确性。

4. 进样与分析a) 将待分析的样品进样到气相色谱仪中。

b) 控制好进样的速度和量，避免过高浓度的样品损坏仪器或产生偏差。

c) 启动分析过程，并记录相关的结果数据。

5. 数据处理与报告a) 根据实验要求，使用仪器自带的数据处理软件进行结果的计算和分析。

b) 生成分析报告，并按照要求输出或保存。

四、维护与保养1. 日常清洁a) 在每次使用后，用温水和洗涤剂清洗仪器表面和进样部件。

b) 使用软布擦拭干净，避免使用酸性或碱性清洁剂。

2. 柱的维护a) 定期检查和更换气相色谱柱，防止柱老化或损坏引起分析结果异常。

b) 学习和掌握正确的柱装载和柱切割技巧，避免过早消耗或浪费柱。

3. 仪器检查与维修a) 注意定期检查仪器的供气系统、进样系统和控制系统，确保其正常运行。

b) 若发现仪器异常，应及时联系专业技术人员进行维修和保养。

五、安全注意事项1. 操作人员应经过专业培训，熟悉仪器的操作程序和安全规定。

PE 公司气相色谱培训教材PerkinElmer Clarus GC美国珀金埃尔默仪器（上海）有限责任公司内容组成第一部分:气相色谱工作原理简介第二部分:气相色谱定量基础第三部分:PE 气相色谱不同组成部分及触摸屏参数设定第四部分:TotalChrom 气相色谱软件流程培训第五部分:仪器简单维护第六部分:GC 常见问题解答-------------------------------------------------------------------第一部分:气相色谱工作原理简介气相色谱工作原理：是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰.气相色谱仪的结构示意图：进样口检测器工作站气源色谱柱柱箱不同化合物在气相色谱中分离过程的示意图：气相色谱图的一些基本术语：保留时间（Retention time)——组份从进样到出现最大值所需要的时间，tR死时间 (dead time)——不被固定相滞留的组份，从进样到出峰最大值所需要的时间，t0 峰高（Peak Heigh)——从峰最大值到峰底的距离峰面积（Peak Area)——峰与峰底之间的面积分离度（Resolution)——两个相邻峰的分离程度。

以两个组份保留值之差与其平均半峰宽值的比来表示R 2 t R 2t R )(1W W2 1气相色谱在各个行业的应用在石油化学工业: 炼厂气,天然气 ,煤气, 永久气体,原油, 汽油,柴油, 渣油, 乙烯,丙稀,煤化4 | P a g e包装材料: VOC 的测定在公安用于鉴别药物中毒或毒品类型.第二部分:气相色谱定量基础校正因子校正因子：是定量计算公式中的比例常数，其物理意义是单位面积所代表的被测组分的量。

PerkinElmer Clarus 500气相色谱仪培训教材美国珀金埃尔默仪器（上海）有限责任公司第一部分编辑仪器控制方法运行TotalChrom色谱工作站软件双击桌面上图标或打开Totalchrom Workstation 6.2.X程序组, 双击图标输入用户名: manager(小写), 密码,软件运行后界面如下单击Method图标, 开始编辑方法:Create new method: 新建方法 Load method stored on disk: 调用已有方法Load recently edited method: 调用最近使用过的方法选择一种方式,点OK进入下一步:选择相应的仪器, 点OK进入下一步:Data Acquisition: 数据采集参数选择:1. Data Channel: 数据通道选择, 用单一检测器时选A或B,两个检测器同时使用时选Dual, 用单一检测器时如果用前进样口最好选A通道, 后进样口选B通道.2. Source: 检测器选择: 选择相应的检测器. 前检测器为DetA,后检测器为DetB.3. Set Data Rate: 数据采样频率的选择(此处可用默认值)By peak width at base: 根据峰宽来决定采样频率(需要输入大致的峰宽时间,单位为秒)By sampling rate: 直接选择采样频率4.Data Storage: 数据存储( 可用默认值)Store all data from run: 存储所有数据如果只存储部分数据(如方法运行的前几分钟数据不存储), 就不选这个选项, 在Delay time 处输入不需要采集数据的时间.Store run log: 存储运行记录Real time plot / 实时谱图选项: 这一选项可以不修改然后点Next 进入下一步:Instrument Control仪器控制参数:1.Oven/Inlets: 柱温箱程序温度/进样口程序温度控制Oven Ramp: 柱温箱程序温度 Rate: 程序升温速率 Temp: 温度Hold: 温度保持时间 Initial: 温度/时间初始值如果不使用程序升温,只需将Rate1 设为0, 设置相应的Initial Temp 和 Initial Hold即可2.heated zone setpoints: 加热区温度设置(即进样口温度设置)将要使用的进样口温度设置为需要的温度,不使用的进样口温度最好设置为零. 如果进样口为PSS程序控制进样口, 此处只能选择温度程序的开/关(on/off), 在Inlet ramp处设置温度程序,设置方法和柱温箱程序升温一样.3.Oven Max temp: 柱温箱保护温度, 由使用的色谱柱最高温度决定, 设定值应该低于色谱柱允许使用温度10-20度.Equil time: 柱温箱温度平衡时间, 0.5-3分钟即可设置完成,点Carrier进入载气设置.(不要点Next,还没有完成方法的设置)Carrier A Control: 前进样口载气流速控制, CAP或PSS进样口可选择3种载气控制模式,分别为: Programmed Flow 程序流速控制Programmed Pressure 程序压力控制Programmed Velocity 程序线速度控制PKD进样口只能选择控制流量或压力使用PSS/CAP进样口,还需要输入毛细柱的规格Length: 柱长(m) Diameter: 直径(um) Vacuum comp: 柱子出口是否接真空系统Split Control: 分流控制Mode: 分流控制模式 flow控制分流流量 Ratio控制分流比如果仪器有两个进样口,要分别设定两个进样口的载气, 如果进样口上没接色谱柱,一定要将载气流量设为零, 而接了色谱柱的进样口,一定要设置相应的流量,否则可能损坏色谱柱.如果仪器不带PPC控制系统, 可以不用设定 Carrier的参数.载气设定完成后,点Detectors进入检测器参数设置(不要点Next,还没有完成方法的设置)Detector A: 前检测器 Detector B:后检测器FID 氢火焰检测器 H2: 45ml/min Air: 450ml/minTCD 热导检测器 10-20ml/minECD 电子捕获检测器 30-80ml/minFPD 火焰光度检测器(硫磷检测器) S模式: H2 80ml/min, Air 95ml/minP模式: H2 90ml/min, Air 100ml/minNPD 氮磷检测器 H2: 2ml/min, Air: 100ml/minTemp : 温度Range: 灵敏度对FID, 1为高灵敏度,20为低灵敏度,对TCD, 有1-4个选择,对应为40,80,120,160mA的桥电流其余检测器都只有选1Autozero: 自动调零开关Polarity: 极性 Positive正, Negative负次选项只对TCD检测器有效, 用H2/He做载气时选Positive,N2做载气选Negative, Ar/CH4做载气时根据信号来具体选择.Filament: 电流开关, 选择on/开就可以, 关机程序选off/关Gas: 检测器的辅助气, 设置合适的流量即可Int Attenuation信号衰减: 0=1/64,-1=1/32, …-5=1/2, -6=1, 即选0,信号衰减64倍,选-1衰减32倍,选-6,信号不衰减Offset: 调零零点设置设定完后点 Instrument Timed Events,设置仪器时间程序(不要点Next,还没有完成方法的设置)仪器运行时间控制表,可以设定相关的控制参数. 如进样阀的控制,信号衰减的改变等.到这里,仪器控制参数就设定完毕,以下为数据处理参数设定.点Next进入下一步:注意：如果选择编辑已经有的方法，在Method Editor界面下，选Instrument菜单，选下面的control option选项，再选择需要修改的地方，如oven/inletes, Autossampler等，都可进入仪器控制方法设置。

PE Clarus600气相色谱仪关机流程打开工作站online，选择通道一选择“ok”在“数据采集”栏下选择“查看基线”。

在分析条件下，等到基线稳定后，用主机上的调零旋钮将基线位置调至合适位置（一般选择0mv-5mv之间的位置）。

此时可以进样了。

进样后，等到所有的峰都完后，单击“停止采集”，‘预览”含量即可得到所需物质含量。

关机步骤：关机步骤大体上和开机步骤相反。

1.熄火：即是把主机上氢气压力关掉。

2.降温：就是把所有的温度设为0度。

3.关闭主机电源。

此步骤需等到汽化室和氢焰的温度降到80度以卡柱室温度降到室温方可进行。

4.关气。

关闭钢瓶上或是发生器的压力。

5.关闭工作站。

在关机时，主机上柱前压或尾吹的压力可以不必关掉。

但是钢瓶上减压阀的压力最好关掉。

气相色谱仪进样操作说明书1. 介绍气相色谱仪是一种广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析仪器，用于分离和鉴定化合物的混合物。

进样操作是气相色谱分析中的重要步骤之一，本说明书将详细介绍气相色谱仪的进样操作流程和操作注意事项。

2. 仪器准备在进行气相色谱仪进样操作之前，需要确保仪器已经完成加热、补气等调试工作，并且储备足够的进样器和色谱柱。

同时，确保进样器、色谱柱和其他相关设备的清洁度，以免样品污染导致分析结果偏差。

3. 进样器连接将进样器插入气相色谱仪的进样口，并紧固连接。

确认进样器连接牢固，避免在进样过程中出现松动情况。

4. 样品准备在进行气相色谱仪进样操作之前，需要将待分析的样品准备好。

样品的准备要根据分析要求进行，可以是溶解、稀释、萃取等处理方法，确保样品的浓度和纯度满足分析要求。

5. 进样模式选择根据不同的分析需求，选择合适的进样模式。

常见的进样模式包括气相进样、液相进样和固相进样等，每种模式都有其适用的场景和操作方法。

在选择进样模式时，要综合考虑样品性质、分析要求和仪器设置等因素。

6. 进样操作步骤6.1 设置进样器参数。

根据分析要求，在仪器的控制软件中设定进样器的温度、进样量和进样速度等参数。

6.2 打开进样器。

按照仪器操作面板上的指示，将进样器打开，确保进样口畅通。

6.3 吸取样品。

根据进样器的类型，选择适当的方法吸取样品，例如使用注射器、自动进样器等设备。

注意避免气泡的产生，以免影响分析结果。

6.4 进样。

将吸取的样品缓慢注入进样器，并注意避免泄漏。

根据进样模式和参数设置，控制好进样的速度和量。

6.5 清洗进样器。

在进样操作完成后，及时清洗进样器，避免样品残留对下次分析的影响。

7. 注意事项7.1 进样器的温度要根据样品性质和仪器要求进行调整，避免温度过高或过低导致样品分解或反应不完全。

7.2 样品的进样量应根据分析要求和样品浓度进行合理选择，避免过少或过多的进样量对分析结果产生影响。

气相色谱的使用方法气相色谱的使用方法气相色谱仪的使用方法操作规程一、开机前准备1、根据实验要求，选择合适的色谱柱;2、气路连接应正确无误，并打开载气检漏;3、信号线接所对应的信号输入端口。

二、开机1、打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3~0.5 Mpa，看柱前压力表有压力显示，方可开主机电源，调节气体流量至实验要求;2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，被测物各组分沸点范围较宽时，还需设定程序升温速率，确认无误后保存参数，开始升温;3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门，氢气压力调至0.3~0.4Mpa，空气压力调至0.3~0.5Mpa，在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100℃时，按《点火》按钮点火，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样;三、关机关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。

关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。

四、注意事项1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa;2、必须严格检漏;3、严禁无载气气压时打开电源。

气相色谱的仪器保养1、仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后，打开仪器的侧面和后面面板，用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫，对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。

吹扫完成后，对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗，对水溶性有机物可以先用水进行擦拭，对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理，对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。

注意，在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。

2、电路板的维护和清洁气相色谱仪准备检修前，切断仪器电源，首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫，吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。

PerkinElmer Clarus 500气相色谱仪培训教材美国珀金埃尔默仪器（上海）有限责任公司111第一部分编辑仪器控制方法运行TotalChrom色谱工作站软件双击桌面上图标或打开Totalchrom Workstation 程序组, 双击图标222输入用户名: manager(小写), 密码,软件运行后界面如下单击Method图标, 开始编辑方法:Create new method: 新建方法 Load method stored on disk: 调用已有方法Load recently edited method: 调用最近使用过的方法选择一种方式,点OK进入下一步:333选择相应的仪器, 点OK进入下一步:444555Data Acquisition: 数据采集参数选择:1. Data Channel: 数据通道选择, 用单一检测器时选A或B,两个检测器同时使用时选Dual, 用单一检测器时如果用前进样口最好选A通道, 后进样口选B通道.2. Source: 检测器选择: 选择相应的检测器. 前检测器为DetA,后检测器为DetB.3. Set Data Rate: 数据采样频率的选择(此处可用默认值)By peak width at base: 根据峰宽来决定采样频率(需要输入大致的峰宽时间,单位为秒) By sampling rate: 直接选择采样频率4.Data Storage: 数据存储( 可用默认值)Store all data from run: 存储所有数据如果只存储部分数据(如方法运行的前几分钟数据不存储), 就不选这个选项, 在Delay time 处输入不需要采集数据的时间.Store run log: 存储运行记录Real time plot / 实时谱图选项: 这一选项可以不修改然后点Next 进入下一步:666Instrument Control仪器控制参数:1.Oven/Inlets: 柱温箱程序温度/进样口程序温度控制Oven Ramp: 柱温箱程序温度 Rate: 程序升温速率 Temp: 温度Hold: 温度保持时间 Initial: 温度/时间初始值如果不使用程序升温,只需将Rate1 设为0, 设置相应的Initial Temp 和 Initial Hold 即可2.heated zone setpoints: 加热区温度设置(即进样口温度设置)将要使用的进样口温度设置为需要的温度,不使用的进样口温度最好设置为零. 如果进样口为PSS程序控制进样口, 此处只能选择温度程序的开/关(on/off), 在Inlet ramp处设置温度程序,设置方法和柱温箱程序升温一样.3.Oven Max temp: 柱温箱保护温度, 由使用的色谱柱最高温度决定, 设定值应该低于色谱柱允许使用温度10-20度.Equil time: 柱温箱温度平衡时间, 分钟即可777设置完成,点Carrier进入载气设置.(不要点Next,还没有完成方法的设置)Carrier A Control: 前进样口载气流速控制, CAP或PSS进样口可选择3种载气控制模式,分别为: Programmed Flow 程序流速控制Programmed Pressure 程序压力控制Programmed Velocity 程序线速度控制PKD进样口只能选择控制流量或压力使用PSS/CAP进样口,还需要输入毛细柱的规格Length: 柱长(m) Diameter: 直径(um) Vacuum comp: 柱子出口是否接真空系统Split Control: 分流控制Mode: 分流控制模式 flow控制分流流量 Ratio控制分流比888如果仪器有两个进样口,要分别设定两个进样口的载气, 如果进样口上没接色谱柱,一定要将载气流量设为零, 而接了色谱柱的进样口,一定要设置相应的流量,否则可能损坏色谱柱.如果仪器不带PPC控制系统, 可以不用设定 Carrier的参数.载气设定完成后,点Detectors进入检测器参数设置(不要点Next,还没有完成方法的设置)Detector A: 前检测器 Detector B:后检测器FID 氢火焰检测器 H2: 45ml/min Air: 450ml/minTCD 热导检测器 10-20ml/minECD 电子捕获检测器 30-80ml/minFPD 火焰光度检测器(硫磷检测器) S模式: H2 80ml/min, Air 95ml/min999P模式: H290ml/min, Air 100ml/minNPD 氮磷检测器 H2: 2ml/min, Air: 100ml/minTemp : 温度Range: 灵敏度对FID, 1为高灵敏度,20为低灵敏度,对TCD, 有1-4个选择,对应为40,80,120,160mA的桥电流其余检测器都只有选1Autozero: 自动调零开关Polarity: 极性 Positive正, Negative负次选项只对TCD检测器有效, 用H2/He做载气时选Positive,N2做载气选Negative, Ar/CH4做载气时根据信号来具体选择. Filament: 电流开关, 选择on/开就可以, 关机程序选off/关Gas: 检测器的辅助气, 设置合适的流量即可Int Attenuation信号衰减: 0=1/64,-1=1/32, …-5=1/2, -6=1, 即选0,信号衰减64倍,选-1衰减32倍,选-6,信号不衰减Offset: 调零零点设置设定完后点 Instrument Timed Events,设置仪器时间程序(不要点Next,还没有完成方法的设置)101010仪器运行时间控制表,可以设定相关的控制参数. 如进样阀的控制,信号衰减的改变等.到这里,仪器控制参数就设定完毕,以下为数据处理参数设定.点Next进入下一步:注意：如果选择编辑已经有的方法，在Method Editor界面下，选Instrument菜单，选下面的control option选项，再选择需要修改的地方，如oven/inletes, Autossampler等，都可进入仪器控制方法设置。

气相色谱仪的操作说明书一、仪器概述气相色谱仪是一种常用的分析仪器，在化学、生物、环境等领域有广泛的应用。

它可以通过气相色谱法对复杂的混合物进行分离、定性、定量分析。

本操作说明书将详细介绍气相色谱仪的操作步骤和注意事项，以帮助用户准确、高效地使用该仪器。

二、仪器准备1. 确保气相色谱仪已经正确连接电源，并待仪器完全启动。

2. 检查气相色谱仪的气源供应是否正常，检查气瓶压力是否足够。

3. 检查色谱柱是否正确安装并连接好。

三、样品准备1. 根据需要进行样品的准备和预处理，确保样品质量和稳定性。

2. 选择适当的溶剂将样品溶解或稀释至适当浓度。

3. 若样品需要进一步提取或衍生化处理，请使用合适的方法进行。

四、样品注射1. 打开气相色谱仪软件，进入样品注射界面。

2. 将样品注射器插入进样口，并调整进样量和进样速度。

3. 注意避免气泡进入样品注射器，以免影响结果准确性。

五、仪器参数设定1. 在气相色谱仪软件中设置适当的方法参数，如柱温、流速、进样量等。

2. 根据样品性质和需要设定检测器的相关参数，如检测器的温度、增益等。

六、开始分析1. 点击软件中的“开始分析”按钮，仪器将开始进行色谱分离。

2. 观察色谱图，并根据需要进行峰识别和数据分析。

3. 如需再次分析样品，请确保注射器和色谱柱已清洗干净。

七、数据处理与结果分析1. 将数据导出到数据处理软件进行进一步的数据处理和分析。

2. 根据结果对样品进行定性、定量分析，并进行结果报告。

八、仪器关机1. 结束实验后，关闭气相色谱仪软件。

2. 将色谱柱进行适当的清洗和保养，确保其长期稳定使用。

3. 关闭气源和电源开关，完成仪器的关机。

使用气相色谱仪时需要注意以下事项：1. 操作过程中要注意安全，避免接触有毒有害物质，并正确佩戴个人防护设备。

2. 柱头和进样口要定期清洗，避免交叉污染和保持良好的色谱分离效果。

3. 注意样品的保存和处理，避免样品质量的变化对结果产生影响。

4. 定期进行仪器的维护和保养，如更换柱子、检修检测器等。

气相色谱仪操作图文解说（SOP1）
第1步：取样第2步：将样品装入试样瓶里第3步：打开空气发生器电源开关第4步：打开氮气发生器电源开关
第5步：打开氢气发生器电源开关第6步：打开进样器电源开关第7步：按上下键进行参数设置第8步：打开气相色谱仪主机电源开关
第9步：进行气相色谱仪主机压力设置 第10步：气相色谱仪主机参数设置 第11步：烘烤样品 第12步：选择进样瓶（区域）
说明：1、样品需剪碎装入250ml 试样瓶中。

2、试样瓶容量为250ml 3、开气顺序为：空气、氮气、氢气，顺序不能混乱。

4、在裁取及装样品时实验员必须戴上手套操作。

5、仪器上的各种气压参数设置好后不能随意调动。

6、烘烤样品时，需注意安全，防止被烫伤。

7、样品需烘烤30分钟。

第13步：打开“在线工作模式” 第14步：选择“打开通道1” 第15步：单击“实验信息” 第16步：编辑“实验信息”
第17步：编辑“实验方法” 第18步：单击“采用”键 第19步：单击“数据采集”进行实验 第20步：打开“离线工作模式”
第21步：单击“打开”打开“谱图文件” 第22步：在“谱图文件”选择“溶剂残留” 第23步：选择需要打开的试样名称 第24步：查看谱图报告
说明：1、实验在“在线工作模式”里进行，查看谱图需在“离线模式”里查看。

2、工作站内的标样参数不能随意更改。

PerkinElmer Clarus 500气相色谱仪培训教材美国珀金埃尔默仪器（上海）有限责任公司第一部分编辑仪器控制方法运行TotalChrom色谱工作站软件双击桌面上图标或打开Totalchrom Workstation 6.2.X程序组, 双击图标输入用户名: manager(小写), 密码,软件运行后界面如下单击Method图标, 开始编辑方法:Create new method: 新建方法 Load method stored on disk: 调用已有方法Load recently edited method: 调用最近使用过的方法选择一种方式,点OK进入下一步:选择相应的仪器, 点OK进入下一步:Data Acquisition: 数据采集参数选择:1. Data Channel: 数据通道选择, 用单一检测器时选A或B,两个检测器同时使用时选Dual, 用单一检测器时如果用前进样口最好选A通道, 后进样口选B通道.2. Source: 检测器选择: 选择相应的检测器. 前检测器为DetA,后检测器为DetB.3. Set Data Rate: 数据采样频率的选择(此处可用默认值)By peak width at base: 根据峰宽来决定采样频率(需要输入大致的峰宽时间,单位为秒)By sampling rate: 直接选择采样频率4.Data Storage: 数据存储( 可用默认值)Store all data from run: 存储所有数据如果只存储部分数据(如方法运行的前几分钟数据不存储), 就不选这个选项, 在Delay time 处输入不需要采集数据的时间.Store run log: 存储运行记录Real time plot / 实时谱图选项: 这一选项可以不修改然后点Next 进入下一步:Instrument Control仪器控制参数:1.Oven/Inlets: 柱温箱程序温度/进样口程序温度控制Oven Ramp: 柱温箱程序温度 Rate: 程序升温速率 Temp: 温度Hold: 温度保持时间 Initial: 温度/时间初始值如果不使用程序升温,只需将Rate1 设为0, 设置相应的Initial Temp 和 Initial Hold即可2.heated zone setpoints: 加热区温度设置(即进样口温度设置)将要使用的进样口温度设置为需要的温度,不使用的进样口温度最好设置为零. 如果进样口为PSS程序控制进样口, 此处只能选择温度程序的开/关(on/off), 在Inlet ramp处设置温度程序,设置方法和柱温箱程序升温一样.3.Oven Max temp: 柱温箱保护温度, 由使用的色谱柱最高温度决定, 设定值应该低于色谱柱允许使用温度10-20度.Equil time: 柱温箱温度平衡时间, 0.5-3分钟即可设置完成,点Carrier进入载气设置.(不要点Next,还没有完成方法的设置)Carrier A Control: 前进样口载气流速控制, CAP或PSS进样口可选择3种载气控制模式,分别为: Programmed Flow 程序流速控制Programmed Pressure 程序压力控制Programmed Velocity 程序线速度控制PKD进样口只能选择控制流量或压力使用PSS/CAP进样口,还需要输入毛细柱的规格Length: 柱长(m) Diameter: 直径(um) Vacuum comp: 柱子出口是否接真空系统Split Control: 分流控制Mode: 分流控制模式 flow控制分流流量 Ratio控制分流比如果仪器有两个进样口,要分别设定两个进样口的载气, 如果进样口上没接色谱柱,一定要将载气流量设为零, 而接了色谱柱的进样口,一定要设置相应的流量,否则可能损坏色谱柱.如果仪器不带PPC控制系统, 可以不用设定 Carrier的参数.载气设定完成后,点Detectors进入检测器参数设置(不要点Next,还没有完成方法的设置)Detector A: 前检测器 Detector B:后检测器FID 氢火焰检测器 H2: 45ml/min Air: 450ml/minTCD 热导检测器 10-20ml/minECD 电子捕获检测器 30-80ml/minFPD 火焰光度检测器(硫磷检测器) S模式: H2 80ml/min, Air 95ml/minP模式: H2 90ml/min, Air 100ml/minNPD 氮磷检测器 H2: 2ml/min, Air: 100ml/minTemp : 温度Range: 灵敏度对FID, 1为高灵敏度,20为低灵敏度,对TCD, 有1-4个选择,对应为40,80,120,160mA的桥电流其余检测器都只有选1Autozero: 自动调零开关Polarity: 极性 Positive正, Negative负次选项只对TCD检测器有效, 用H2/He做载气时选Positive,N2做载气选Negative, Ar/CH4做载气时根据信号来具体选择.Filament: 电流开关, 选择on/开就可以, 关机程序选off/关Gas: 检测器的辅助气, 设置合适的流量即可Int Attenuation信号衰减: 0=1/64,-1=1/32, …-5=1/2, -6=1, 即选0,信号衰减64倍,选-1衰减32倍,选-6,信号不衰减Offset: 调零零点设置设定完后点 Instrument Timed Events,设置仪器时间程序(不要点Next,还没有完成方法的设置)仪器运行时间控制表,可以设定相关的控制参数. 如进样阀的控制,信号衰减的改变等.到这里,仪器控制参数就设定完毕,以下为数据处理参数设定.点Next进入下一步:注意：如果选择编辑已经有的方法，在Method Editor界面下，选Instrument菜单，选下面的control option选项，再选择需要修改的地方，如oven/inletes, Autossampler等，都可进入仪器控制方法设置。

一、开机程序：1、打开钢瓶总阀，调节载气N2输出压力到0.4~0.6MPa。

2、打开计算机电源，进入Windows界面（manager）。

3、打开色谱仪主机电源，等待仪器自检完毕，点击登录，进入主界面。

4、在主界面选择要使用的单元，设置进样口、柱箱和检测器的温度。

（进样口分A,B两个进样口，检测器有FID和ECD两个，A为FID,B为ECD；若使用FID检测器还需设置H2和Air的流量，H2建议值为45mL/min,Air建议值为450mL/min）。

5、双击桌面上Tcnav.lnk图标进入工作站。

6、右键点击“运行”图标，再点击“获得控制”项，此时工作站与仪器处于联机状态，工作站可向仪器下达命令。

7、建立新的方法文件单击“方法”图标，开始编辑方法：选择建立方法的方式（新建方法/调用已有方法/调用最近使用过的方法）点击“OK”进入下一步→选择相应的仪器，点OK进入下一步→选next 进下一步→选next进下一步→选择相应的数据通道（用前检测器时选A用后检测器选B）点next进下一步→在柱温/进样口选项卡下设置柱温和进样口温度（注意：不用的进样口温度要设置成off）→在载气选项卡下设置载气流量（注意如果仪器上有两个进样口，要分别设定两个进样口的载气，如果进样口上没接色谱柱，一定要将载气流量设为零，而接了色谱柱的进样口，一定要设置相应的流量，否则可能损坏色谱柱！）→在检测器选项卡下设置检测器温度及信号衰减数值→在仪器运行时间控制表下设置事件→此后一直点击next直到方法建立完成→在合适文件夹下保存方法。

8、建立新的报告格式方法编辑下“其他”菜单选“报告格式编辑”，可点击报告头名称，改为合适的名称，点报告内容项目，去掉不需要的项目，在“报告”菜单下，选择需要添加的报告内容。

注意！所有文件名及路径名称不得使用中文汉字，要使用Windows系统合法的文件名。

9、建立新的序列点击主页面中的“序列”选择“创建新的序列”→选择仪器，点下面的OK→选择分析方法，输入数据文件名称路径前缀，样品个数和进样口位置（注意！如果使用B通道检测器，B通道检测方法也填在“方法ChA”栏，但是B通道检测器的数据基本文件要填在“基础文件名称ChB”）。

PE气相色谱系统操作规程1.目的规范PE气相色谱系统的使用和维护。

2.范围本规程适用于PE气相色谱系统的使用和维护。

3.系统组成本系统由Clarus 500气相色谱仪和HS-16顶空进样器，Totalchrom色谱工作站组成。

4.程序4.1 准备4.1.1 使用前按照分析方法的要求配制待检样品及标准溶液。

4.1.2 通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和气路管道是否连接正常。

4.2 开通载气和仪器4.2.1 开启载气（He）0.4-0.6MPa。

4.2.2 接通电源，依次开启空气发生器和氢气发生器，打开仪器主机及顶空进样器。

4.2.3 打开电脑，输入用户名、密码:manager，运行TotalChrom色谱工作站软件。

4.3 编辑仪器控制方法双击桌面上[Tcnav.lnk]图标，进入工作站。

单击Method图标,开始编辑方法:Create new method:新建方法Load method stored on disk:调用已有方法Load recently edited method:调用最近使用过的方法选择一种方式,点OK进入下一步选择相应的仪器,点OK进入下一步:然后点Next直到显示出仪器参数设置，Instrument Control仪器控制参数:Oven/Inlets:柱温箱程序升温Oven Ramp:柱温箱程序温度Rate:程序升温速率Temp:温度Hold:温度保持时间Initial:温度/时间初始值Heated zone set points:加热区温度设置(即进样口温度设置)Oven Max temp:柱温箱保护温度,设定值应该低于色谱柱允许最高使用温度10-20度.本方法要求设置到210度Equil time:柱温箱温度平衡时间,0.5-3分钟即可，本方法设置到2分钟设置完成,点Carrier进入载气设置.(不要点Next,还没有完成方法的设置) Carrier A Control:前进样口载气流速控制,Programmed Flow程序流速控制还需要输入毛细柱的规格Length:柱长(m)Diameter:直径(um)Vacuum comp:柱子出口是否接真空系统Split Control:分流控制Mode:分流控制模式flow控制分流流量Ratio控制分流比载气设定完成后,点Detectors进入检测器参数设置(不要点Next,还没完成方法的设置)Detector A:前检测器,Detector B:后检测器FID氢火焰检测器H2:45ml/min,Air:450ml/minTemp:温度Range:灵敏度对FID,1为高灵敏度,20为低灵敏度Autozero:自动调零开关Polarity:极性Positive正,Negative负用H2/He做载气时选Positive Filament:电流开关,选择on/开就可以,关机程序选off/关Gas:检测器的辅助气,设置合适的流量即可Int Attenuation信号衰减:0=1/64,-1=1/32,…-5=1/2,-6=1,即选0,信号衰减64倍,选-1衰减32倍,选-6,信号不衰减Offset:调零零点设置到这里,仪器控制参数就设定完毕,点Next进入下一步:注意：如果选择编辑已经有的方法，在Method Editor界面下，选Instrument 菜单，选下面的control option选项，再选择需要修改的地方然后一直点Next,直到点Finish,完成方法编辑,保存方法.在主菜单选Report Format Editor(报告格式编辑)，选择新建注意:所有文件名不得使用中文,要使用Windows系统合法的文件名可点击报告头名称,改为合适的名称.点击报告内容项目,去掉不需要的项目选择完后,保存报告格式文件,文件名和方法文件名一样,关闭报告格式编辑器,关闭方法文件编辑器,回到工作站初始画面.4.4 单击Setup图标,将设置好的运行方法载入仪器主机:。

气相色谱仪的操作步骤如下：
样品制备：根据待测样品的特点进行样品制备，如果是有机化合物，可以采用溶解、提取等方法制备样品溶液。

为了避免杂质干扰，样品的纯度和含量应该尽可能高。

样品进样：将制备好的样品溶液用自动进样器进入气相色谱仪的进样口，如果没有自动进样器，也可以使用手动进样器手动加入样品。

分离和检测：样品溶液被进入色谱柱中，并且通过加热、蒸发、冷凝等方式将样品分离成不同的组分，然后进入检测器进行检测。

检测器的类型包括火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）等等，根据测试目标和样品特性选择不同类型的检测器。

数据处理：通过电子积分器或其他定量方法对峰面积或峰高等数据进行测量和分析，可以得到样品中各组分的含量。

维护仪器：使用完毕后要彻底清洗、维护、保养气相色谱仪，保持仪器的良好状态。

以上就是气相色谱仪的基本操作步骤，供您参考，具体操作请根据实际情况加以调整。

气相色谱的使用方法一、开机前准备1 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。

如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。

2 安装色谱柱（1)保持色谱柱两端开口朝下，将密封垫、螺母和石墨卡套依次装在色谱柱上，然后轻轻弹色谱柱开口端，使其内部由于并将色谱柱两端要小心切平。

（2）将色谱柱一端连接于进样口上，色谱柱在进样口中插入的深度为5mm(使用仪器自带的尺子确定）.将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。

将色谱柱的另一端连接于检测器上,先将色谱柱深入到检测器底部,回拉约1-2mm,然后用手将连接螺母拧紧，用扳手再多拧1/4-1/2圈.3 打开钢瓶总阀并检漏观察氮气分压压力是否在0.2MPa左右,氢气压力是否有0.1Mpa,空气压力表是否有0.15Mpa,并使用表面活性剂涂于各个连接处，观察是否有气泡生成，若有，则表明有漏气，反之，则不漏气。

二开机1 打开计算机,进入桌面。

2 打开7890A GC 电源开关。

3 双击桌面的“仪器1 联机”图标，进入工作站界面。

三、7890A 配置编辑1 色谱柱配置点击“配置”按钮，选择“色谱柱”,进入柱参数设定画面，点击“向目录添加色谱柱"按钮进入柱库，从柱库中选择安装的柱子，然后点击“确定"按钮,则该柱被加到目录中，选中它，点击“确定”。

2 自动进样器点击“配置”按钮，选择“自动进样器”，设置注射器规格为10µl.3 点击“运行控制”，选择“样品信息”，设定文件保存的路径。

4 点击“仪器”，选择“进样方式”,设定为“GC进样器”。

5 点击“方法”，选择“样品”，设定进样量及清洗方式。

选择“进样口"，设定加热器温度、压力和隔垫吹扫流量。

选择“柱箱”，设定升温程序.选择“检测器”，设定检测温度、氢气和空气流量、尾吹扫流量和火焰的开关。

使用指导气相色谱仪的操作说明书本操作说明书旨在向用户提供关于如何正确使用指导气相色谱仪的详细指导。

请用户在操作之前仔细阅读本手册，并按照指示进行操作，以确保测试结果准确可靠。

以下是使用指导气相色谱仪的详细步骤：1. 准备工作在开始操作前，请确认已完成以下准备工作：- 确保气相色谱仪已经连接好电源，并且主机和色谱柱已正确安装。

- 检查进样器是否干净，并确保进样器电路已打开。

- 确认所需的检测器已连接并处于工作状态。

- 准备好所需的样品、标准溶液和溶剂。

2. 打开气相色谱仪按下主机上的电源按钮，等待系统启动。

正常启动时间约为2-3分钟。

3. 设置进样器根据实际需要，调整进样器参数：- 选择进样方式，可以是进样器、液相进样器或固相进样器。

- 根据样品性质和测试要求，选择进样方式（如定量或定性）和进样量。

- 设置进样速度和时间。

4. 设置柱温根据样品和测试要求，设置色谱柱的温度。

通常，初始温度会略低于样品中最易挥发物质的沸点，然后以恒定速率升温。

5. 设置检测器根据测试要求，设置适当的检测器：- FID（火焰离子化检测器）：设置氢气流量、空气流量和传感器温度。

- TCD（热导检测器）：设置氢气流量、氧气流量和检测器温度。

6. 设置流动相选择适当的流动相进行样品分析。

常用的流动相包括氢气、氮气和氦气。

根据需要，可以设置流量和压力。

7. 样品进样将样品或标准溶液注入进样器，并根据实际情况选择恰当的进样方式。

注意保持进样量和进样速度的一致性。

8. 开始测试按下系统控制器上的“Start”按钮，启动样品分析。

系统将按照预先设定的温度程序进行升温，同时检测、记录和显示分析结果。

9. 数据处理与分析根据测试目的和要求，可以使用适当的数据处理软件进行数据分析、处理和解读。

常见的数据处理方法包括峰识别、峰面积计算和峰图解释。

10. 关闭气相色谱仪测试完成后，关闭气相色谱仪：- 关闭进样器，将残留样品清洗干净。

- 关闭检测器和色谱柱，注意避免损坏。