当前位置：文档之家 › 阿维菌素微胶囊剂的制备_樊玉松

阿维菌素微胶囊剂的制备_樊玉松

  • 格式：pdf
  • 大小：865.26 KB
  • 文档页数：5

下载文档原格式

  / 5

合集下载

阿维菌素脲醛树脂微胶囊的制备、表征及性能测定的开题报告

阿维菌素脲醛树脂微胶囊的制备、表征及性能测定的开题报告

阿维菌素脲醛树脂微胶囊的制备、表征及性能测定的开题报告一、研究背景和意义阿维菌素是一种广谱抗生素，对多种细菌具有杀菌作用，但是在自然界中容易受到生物降解，因此其应用受到限制。

目前，一种用于阿维菌素的载体——脲醛树脂已经被制备出来，并成功地制成微胶囊。

这种微胶囊不仅可以保护阿维菌素的活性，延长其降解时间，还可以控制释放速度，减少药物副作用。

因此，进一步研究该微胶囊的制备、表征及性能测定具有重要的工程应用价值。

二、研究目的和内容本研究旨在制备阿维菌素脲醛树脂微胶囊，并对其进行表征及性能测定。

具体包括以下内容：1. 制备阿维菌素脲醛树脂微胶囊：以脲醛树脂为载体，通过沉淀聚合制备阿维菌素脲醛树脂微胶囊。

2. 表征阿维菌素脲醛树脂微胶囊：利用扫描电镜、傅里叶红外光谱等技术对制备的微胶囊进行表征，分析其形态、结构、组成等特点。

3. 测定阿维菌素脲醛树脂微胶囊的性能：对该微胶囊的药物包封率、药物释放特性及稳定性进行测定，并与传统阿维菌素制剂进行比较。

三、研究方法和技术路线1. 制备阿维菌素脲醛树脂微胶囊：以乙酸钠为催化剂，将脲醛树脂、阿维菌素及其溶液在一定条件下混合反应，并进行沉淀聚合，制备阿维菌素脲醛树脂微胶囊。

2. 表征阿维菌素脲醛树脂微胶囊：利用扫描电镜、傅里叶红外光谱等技术对制备的微胶囊进行表征，分析其形态、结构、组成等特点。

3. 测定阿维菌素脲醛树脂微胶囊的性能：对该微胶囊的药物包封率、药物释放特性及稳定性进行测定，并与传统阿维菌素制剂进行比较。

四、研究预期结果通过本研究，预计实现以下目标：1. 成功制备阿维菌素脲醛树脂微胶囊。

2. 分析表征制备的微胶囊，明确其形态、结构、组成等特点。

3. 研究该微胶囊的药物包封率、药物释放特性及稳定性，并与传统阿维菌素制剂进行比较，明确其药效和安全性。

五、研究难点和对策本研究的主要难点包括：1. 制备微胶囊的反应条件控制难度大，需要经验丰富的制备人员进行操作。

2. 分析表征微胶囊的技术要求高，需要对仪器性能进行充分的熟悉和掌握。

阿维菌素微胶囊剂的制备_樊玉松

阿维菌素微胶囊剂的制备_樊玉松

1
1. 1
材料与方法
材料 阿维菌素原药 ( 98% 河北威远生物化工股份
况 , 来判断某种乳化剂是否适合制备阿维菌素微胶 囊。观察并测定不同乳化剂对微胶囊平均粒径和包 覆率的影响。 农药与壁材投入比对微胶囊的影响。当农药 量一定时, 甲苯 - 2, 4- 二异氰酸酯和乙二胺为壁 材 , 两个单体用量的摩尔比为 1 1 2, 选择总用量分 别为 2、 4、 6 g, 应用 1 0% 的聚乙烯醇作为分散剂, 乳化剂吐温 - 80 农乳 500# = ( 3 1) , 转速为 500 r/ min, 制备阿维菌素微胶囊。当壁材量一定时 , 增加 农药量, 在其它条件不变的情况下制备阿维菌素微胶 囊。阿维菌素微胶囊释放速率的测定[ 10] , 取 1 0 g 阿 维菌素微胶囊悬浮液, 蒸馏水淋洗数次 , 真空抽滤, 自然凉干。取层析柱自 下而上依次加 入少量脱脂 棉 , 2 0 g 无水硫酸钠和晒干的微胶囊, 在保持外界 条件不变的条件下, 每隔 1 d 用甲醇溶剂淋洗后定 溶摇匀, 高效液相色谱法测定淋洗液中阿维菌素含 量 , 绘出阿维菌素微胶囊缓释曲线。 分散剂对微胶囊的影响。甲苯 - 2, 4- 二异 氰酸酯和乙二胺总用量为 4 g, 乳化剂 A 农乳 500# ( 3 1) , 转速为 1 000 r/ min, 应用甲基纤维素、 聚乙 烯醇、 阿拉伯胶作为分散剂制备微胶囊, 根据微胶囊 的形态、 分散性、 粒径大小和包覆率情况来判断某种 分散剂是否适合制备阿微菌素微胶囊。观察并测定 不同种类的分散剂对微胶囊平均粒径和包覆率的影 响。 微胶囊稳定性的测定。量取定量的微胶囊样 品和 2 0% 阿维菌素乳油样品。 0 贮存 7 d, 观察 冷贮后微胶囊的形态, 测定并比较其分解率。分别 取 2 种样品在恒温箱( 54 2) 内贮存 14 d, 观察热 贮后微胶囊的形态 , 测定并比较其分解率。

阿维菌素微囊悬浮剂的制备及释放行为研究

阿维菌素微囊悬浮剂的制备及释放行为研究

第12卷第1期现代农药Vol.12 No.1 2013年2月Modern Agrochemicals Feb. 2013 ♦研究与开发♦阿维菌素微囊悬浮剂的制备及释放行为研究李静，范腾飞，冯建国，吴学民*（中国农业大学理学院，北京100193）摘要：采用原位聚合法制备阿维菌素微囊悬浮剂，并对其进行了红外光谱、热性能分析、包覆率、表面形貌等表征，探讨了阿维菌素微囊悬浮剂在不同介质中的释放行为。

结果表明，所制备的微胶囊载药量13.00%，包覆率95.36%，囊性良好，大部分微囊表面呈多孔状，平均粒径为6.33 µm，在低于253℃时热稳定性良好。

释放行为研究表明，该微胶囊在溶液中的释放速度与有效成分在释放介质中的溶解度有很大关系，溶解度越高，释放越快。

在土柱中的释放研究发现，与原药相比，微囊悬浮剂更易进入土壤深层，能够更好地起到防治地下害虫的作用。

关键词：原位聚合法；阿维菌素；微囊悬浮剂；微胶囊；释放行为中图分类号：TQ 450.6；S 482.3 文献标识码：A doi：10.3969/j.issn.1671-5284.2013.01.005Preparation and Sustained-release Behavior of Abamectin CSLI Jing, FAN Teng-fei, FENG Jian-guo, WU Xue-min*(College of Science, China Agricultural University, Beijing 100193, China) Abstract: Abamectin aqueous capsule suspension (CS) was prepared by in-situ polymerization method, and characteri- zed by IR spectra, thermal analysis, encapsulation ratio, surface morphology, etc. The release behavior of abamectin CS was also studied in different media. The results showed that the loading content was 13.00%, and the encapsulation ratio was 95.36%. The microcapsules showed satisfied surface morphology and most were porous with the mean particle diameter of 6.33 µm. Thermal analysis results showed that the microcapsules were thermally stable below 253℃. The research on release behavior in different media showed that the release rate had a great relationship with the solubility of the active ingredient, which meant it got faster release with the higher solubility. And the release behavior in soil columns indicated that the microcapsules could transport deeper than abamectin technical material, which meant they could control the pests in soil effectively.Key words:in-situ polymerization method; abamectin; CS; microcapsule; release behavior阿维菌素是经链霉菌Streptomyces avermitilis MA–4680 (NRRL8165) 发酵提取的混合天然产物，是当前农业害虫防治中理想的生物源农药，对各种作物害虫、害螨具有高效和低残留等特点[1-2]。

一种阿维菌素B2制剂及制备方法和应用[发明专利]

一种阿维菌素B2制剂及制备方法和应用[发明专利]

专利名称：一种阿维菌素B2制剂及制备方法和应用
专利类型：发明专利
发明人：刘中须,暴连群,张海航,王志亭,甄莹莹,苏邵鹏,闫琪申请号：CN201710369210.1
申请日：20170523
公开号：CN107183037A
公开日：
20170922
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了阿维菌素B2软胶囊及其制备方法和应用，属于农药制备技术领域，包括有效成分为质量百分比含量为0.1％～50％的阿维菌素B2，其制备方法包括以下步骤：1)将阿维菌素B2溶解并调节pH，得到阿维菌素B2混合液；或将阿维菌素B2加入油脂中，然后加入脂肪醇醚分散剂和乳化剂EL‑20剪切，然后进行砂磨处理，砂磨后的滤出液再剪切，得阿维菌素B2油悬浮剂；2)按常规方法将软胶囊壳制备软胶片，在胶片的一侧涂上高分子膜；3)将阿维菌素B2混合液或阿维菌素B2油悬浮剂封闭在软胶片中，得到阿维菌素B2软胶囊球。

本发明提供了一种含阿维菌素B2缓释软胶囊，其囊材更加环保，持效期更长，施药更加方便的制备方法。

申请人：石家庄市兴柏生物工程有限公司
地址：051530 河北省石家庄市赵县南柏舍工业区
国籍：CN
代理机构：石家庄众志华清知识产权事务所(特殊普通合伙)
代理人：张明月
更多信息请下载全文后查看。

阿维菌素微囊的制备及其生物活性研究

阿维菌素微囊的制备及其生物活性研究

阿维菌素微囊的制备及其生物活性研究李卫平;蒋志勇【期刊名称】《岳阳职业技术学院学报》【年(卷),期】2014(29)6【摘要】This study aimed to prepare Abamectin Microcapsule and evaluate its biological activity. The Abamectin Microcapsule with particle size 58μm, encapsulation efficiency 62.19%and drug loading 29.81% is prepared by complex coacervation method with the gelatin and Arabic gum as its capsule materials and Abamectin as its core materials. Based on the analysis of test result of the drug ingredients, encapsulation efficiency, drug-loading rate and slow-releasing potential by using ultraviolet spectrophotometry degree method;and the evaluation of biological activities by means of feeding caterpillar by soaked leaves with Abamectin and Abamectin Microcapsule, the author proposed that the Abamectin Microcapsule has slow release effect and good insecticidal activity. Therefore, this method could serve as reference for production.%制备阿维菌素微囊并考察其生物活性。

阿维菌素微胶囊制备工艺的研究

阿维菌素微胶囊制备工艺的研究

２ ｅａｔ ｎ ｆ ｔｉｌ ｃ ｎｅａｄＥ ｇｎｅ ｎ ， ｕ ｎｎＵ ｉ ｒｉ ， ｕ ｍｉ ５ ０ １ Ｃ ｉａ ．Ｄ ｐ ｒ ｔ ｅ ａ Ｓｉ ｃ ｎ ｎｉｅｒ ｇ Ｙ ｎ ａ ｎｖ ｓｙ Ｋ ｎ ｎ ６ ０９ ， ｈｎ ） ｍｅ ｏ Ｍａ ｒ ｅ ｉ ｅ ｔ ｇ
Ａｂ ｔａ ｔ ｓｒ ｃ ： Ａｂ ｍｅｔｎ ｍｉｒｃ ｐ ｕｅＷａ ｒｐ ｒ ｄｂ ｎ —ｓｔ ｏｙ ｒｚｔｏ ｉｈ ｍｅａ ｎ ａ ｃ ｉ ｃｏ ａ ｓｌ Ｓｐ ｅ ａｅ ｙ ｉ ｉ ｐ ｌｍｅ ａｉｎ ｗ ｔ ｌｍｉｅ— ｆｒ ｌｄ ｈ ｄ ｅ ｉ ｕ ｉ ｏｍａ ｅ ｙ ｅ ｒｓｎ，
周 菁 王 晓艳 陈 韬 溥 江 郑保 忠 ， ， ， ，
（． １ 玉溪师范学院 物理与教育技术 系， 云南 玉溪 ６３ ０ ５１ ０ ２ 云南大学 材料科学与工程系 ， ． 云南 昆明 ６ ０ ９ ） ５０ １
摘 要： 阿维菌素是 目前具 有很大发展潜力 的生物农药 之一。实验中采用蜜胺 树脂为囊壁 材料 ， 使用原位
Ｚ ｕ Ｊｎ 。 ａ ｇ Ｘｉｏ ａ ， ｅ ｏ Ｐｕ Ｊａ ｇ Ｚｈ ｎ ｏ ｈｏ ｈｏ ｉｇ Ｗ ｎ ａ ｙ ｎ Ｃｈ ｎ Ｔａ 。， ｉ ， ｅ ｇ Ｂａ ｚ ｎｇ ｎ
（ ．Ｄ ｐｒ ｎ ｆ ｈｓｃ ｎ ｄ ｃｔ ｎｌ ｅｈ ｏ ｇ ， ｕｉ ｅｃｅｇＣ ｌ ｇ，Ｙ ｘ ６３ ０ ，Ｃ ｉａ １ ｅａｔ ｔ Ｐ ｙｌｓａｄＥ ｕａ ｏａ Ｔｃ ｎｌ ｙ Ｙ ｘ Ｔ ａｈｒ ｏｅｅ ｕｉ ５ １０ ｈ ｍｅ ｏ ｉ ｏ ｌ
云 南 化 工
Ｙｕ ｎ ｎ Ｃ ｅ ｃ ｌＴ ｃ ｎ ｌ ｇ ｎ ａ ｈ ｍｉａ ｅ ｈ ｏ ｏ ｙ
Ａｐ ． ０ ｒ ２０ ７
第３ 第 １ ４卷 期
Ｖｏ． ４． ． １ １ ３ Ｎｏ

叶面亲和型阿维菌素微胶囊的制备及pH响应性释放性能

CHEN Long，ZHOU Hongjun，JIANG Haike，HAO Li，CHEN Huayao，ZHOU Xinhua
(Key Laboratory of Agricultural Green Fine Chemicals of Guangdong Higher Education Institution, School of Chemistry and
摘要：为减少农药流失，设计了一种叶面亲和型缓释微胶囊。以甲基丙烯酸甲酯 （MMA） 接枝改性羧甲基纤维
素 （CMC） 得到羧甲基纤维素-聚甲基丙烯酸甲酯 （CMC-g-PMMA），然后利用自组装负载阿维菌素 （AVM） 形
成载药微胶囊 （CMC-g-PMMA@AVM），通过多巴胺 （DA） 包覆提高 CMC-g-PMMA@AVM 的叶面亲和性。采用
1.1
实验材料
CMC， 300～800mPa·s， 阿 拉 丁 试 剂 公 司 ；
MMA、DA，分析纯，麦克林试剂公司；AVM，工
业级，纯度为 95%，河北威远生物化工有限公司；
过硫酸钾、溴化钾，分析纯，广州化学试剂厂；丙
酮、无水乙醇，分析醇，天津大茂化学试剂有限
公司。
1.2 实验仪器
紫外分光光度计，T6 新世纪型，北京普析通
木质素与烯丙基型单体接枝，利用硫醇交联剂在微
乳液液滴界面上通过硫醇烯自由基反应形成纳米胶
囊对疏水的活性物质进行包封，有效减缓了农药活
性成分的光降解、氧降解，同时使药物的释放具有
pH 响应，可有效提高利用率。
在实际使用过程中，农药制剂多数以水为分散
介质进行喷雾，而植物叶面的疏水性是造成农药有
效作用率极低的一个重要因素。因此，提升农药与
扫描电镜、红外光谱、热重分析等对其结构和形貌进行表征，研究了微胶囊的载药性能、叶面亲和性及响应释放

高分子材料在其它学科中的应用举例

高分子材料在其它学科中的应用举例
一、高分子材料在农药微胶囊剂缓释剂中的应用
微胶囊技术,是一种用天然或合成的高分子成膜材料把分散的固体、液体或气体包覆的技术。

20世纪50年代末到60年代初,在美国华盛顿大学林学院化学工程系的工作者首次提出了农药控制缓释的方法,用高分子载体制备农药微胶囊缓释剂,在防治林业中蛀食性害虫危害中取得了成功。

人们开始将合成高分子的聚合方法应用于微胶囊缓释剂的制备。

罗波等(2005)以聚酞胺、聚醋和聚脉等壁材,以天然除虫菊素为囊芯制备的微胶囊,不仅解决了天然除虫菊素的遇光不稳定性,还通过胶囊的可控缓释,延长了它的持效期,降低了施用量,减少了对环境的污染和对农作物的药害。

Hollg和Park等(1999;2000)在以聚乙烯醇为保护性胶体,加入作为囊材单体的甲苯二异氰酸醋和异佛尔酮二异氰酸酷,剧烈揽拌加热处理得到聚脉微胶囊;樊玉松等(2009)也以甲苯一2,4一二异氰酸醋和乙二胺为壁材包裹阿维菌素,得到了包覆率在90%以上,包覆率和流动性良好的微胶囊剂平[1]。

二、高分子材料在生物医学领域的应用
生物医用高分子材料作为功能高分子材料的分支之一，发展非常迅速，其中可降解医用高分子材料已迅速崛起，广泛用于组织工程、人体器官、药物控制释放材料、仿生智能材料等领域。

表5列出了具有代表性的药物释放用生物降解高分子材料，表6列出了几种降解型医用高分子材料及其应用领域[2]。

参考文献：
[1]张承焱; 医用高分子材料的应用研究及发展（二）;《中国医疗器械信息》2005 年第11 卷第6 期Vol.11 No.6
[2]郭艳珍,杨倩; 农药微胶囊缓释剂的研究进展;《创新驱动与现代植保》。

层层自组装制备阿维菌素微胶囊及其释药行为

层层自组装制备阿维菌素微胶囊及其释药行为周斌;赵静【期刊名称】《精细化工》【年(卷),期】2008(25)7【摘要】以木质素磺酸钠和壳聚糖为囊材，阿维菌素为模型化合物，采用层层自组装技术制备了阿维菌素微胶囊；通过扫描电镜（SEM）表征了微胶囊的表面形貌；采用体外释药实验研究了微胶囊的释药行为。

SEM显示：阿维菌素原药表面光滑，而微胶囊表面粗糙且无明显孔隙。

微胶囊的体外释药实验结果表明：与阿维菌素原药相比，层层自组装制备的微胶囊具有一定缓释能力，随组装层数（0～32层）的增加，微胶囊的释药速率显著降低，释药中值时间（t50）在2．41～133．7h内可调控。

利用通用模型Mt／M∞=kt^π对微胶囊体外释药实验数据进行回归处理表明，阿维菌素从层层自组装木质素磺酸钠／壳聚糖微胶囊的释放属于不规则（anomalous）释放机理。

【总页数】4页(P625-627)【关键词】微胶囊;层层自组装;阿维菌素;壳聚糖;木质素磺酸钠【作者】周斌;赵静【作者单位】北京化工大学材料科学与工程学院生物材料系【正文语种】中文【中图分类】TQ450.6【相关文献】1.基于碳酸钙模板的特殊形状层层组装微胶囊的制备 [J], 杨辉;李通;仝维鋆;高长有2.层层组装法温和制备生物相容纳米微胶囊 [J], 王泽鑫;吴晓云;白小麦;王琪;谢丹华3.层层自组装微胶囊制备与应用研究进展 [J], 赵芷芪;李秋瑾;董中旺;乔曦冉;巩继贤;李政;张健飞4.层层自组装多糖微胶囊的制备及其缓释型纯棉织物修饰应用 [J], 刘菲;李秋瑾;巩继贤;李政;刘秀明;张健飞5.层层组装法制备纳米级海藻酸钠/聚乙烯亚胺微胶囊及其载药性能 [J], 邹竞;周万万;肖惠宁;钱丽颖因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

阿维菌素微胶囊剂制备的方法

阿维菌素微胶囊剂制备的方法(2010-02-28 14:26:29)产品特点：农药阿维菌素微胶囊的方法，属农药制备技术领域。

本工艺采用现有的原位聚合法改进后制备，本发明的工序包括尿素-甲醛树脂预聚体水溶液的制备、阿维菌素混合物溶液的制备及阿维菌素微胶囊的制备。

本发明与现有技术相比，具有设备投资少，工艺易控制，反应稳定，适合于工业化生产，收率高于90％，包封率高于90％，且具有缓释性能等优点。

本方法生产的阿维菌素胶囊不但解决了阿维菌素与土壤结合影响药效的问题，同时通过缓释减少用量，延长药效有效期，巩固防治效果，不易使农药被大气，阳光和雨水破坏及流失，有效控制对地下水的污染，防治生态环境的改变。

制备工艺与方法农药阿维菌素微胶囊的方法，采用原位聚合法制备，工序包括预聚体的制备、阿维菌素混合物溶液的制备、阿维菌素微胶囊的制备，其特征在于：a.预聚体的制备：将尿素溶于甲醛，甲醛与尿素的摩尔比为2∶3～2∶5，用磁力搅拌器搅拌至澄清，用三乙醇胺调节PH值为8～9，在反应温度65℃～70℃，反应时间 1～1.5小时后生成粘稠状的液体，再用两倍于甲醛用量的蒸馏水稀释即得稳定的尿素 -甲醛树脂预聚体水溶液；b.阿维菌素混合物溶液的制备：将在常温状态呈粉状或颗粒状的阿维菌素溶于溶剂中，溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯或环己酮，溶剂使用量以使阿维菌素溶解或分散为止，本方法中1g阿维菌素使用20～30ml溶剂；然后加入2％～10％的乳化剂进行充分分散与乳化，溶好后的溶液再加入密度小于1的石油醚，石油醚的用量为所生成的阿维菌素微胶囊的密度与水的密度相等，在60℃～90℃的温度下，经1000r/min～1500r/ min搅拌后使其充分分散，当混合物相溶澄清后即可；c.阿维菌素微胶囊的制备：将尿素-甲醛树脂预聚体水溶液加入到在1000r/min～ 1500r/min搅拌下的阿维菌素混合物溶液中，搅拌15min后，向其中缓慢的加入1M的 HCl，搅拌速度降到500r/min～750r/min，30min后将其pH值调到2.5，反应一小时后加温到45℃，反应2.5小时后取消加温，向反应物中加入5ml吐温-20，并用NaOH将反应产物中和成pH＝7，然后过滤离心收集阿维菌素微胶囊；最后将所得的微胶囊保存于 0.5％的羧甲基纤维素钠和1.9％的吐温-20的混合溶液中。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
[ 6] [ 5]
微胶囊内含药量 ( g) 100[ 9] 投药量( g) 搅拌速度对微胶囊的影响。应用 1 0% 的聚
乙烯醇作为分散剂 , 甲苯- 2, 4- 二异氰酸酯和乙二 胺总用量为 4 g, 在微胶囊化过程中, 搅拌速度直接 影响微胶囊的平均粒径和膜厚。本试验分别设定转 速为 500、 1 000 、 1 500、 2 000 r/ min, 观察并测定不 同搅拌速度对微胶囊平均粒径和包覆率的影响。 乳化剂对微胶囊的影响。应用 1 0% 的聚乙 烯醇作为分散剂, 甲苯 - 2, 4- 二异氰酸酯和乙二胺 总用量为 4 g, 选择不同表面活性剂制备阿维菌素微 胶囊 , 根据 微胶囊平均粒径情 况、 颗粒 形状是否均 匀、 微胶囊有无团聚现象、 阿维菌素微胶囊包覆率情
收稿日期 : 2008- 04- 17 基金项目 : 河北省科技成果转化项目 ( 058201149) 作者简介 : 樊玉松 ( 1982- ) , 男 , 河北唐山人 , 在读硕士生 , 从事农药剂型加工原理研究工作 . 通讯作者 : 赤国彤 ( 1957- ) , 男 , 河北安新人 , 硕士 , 研究员 , 主要 从事农 药剂型加 工原理 研究工 作 . 联系电 话 : 03127528173; E- mail: chiguotong @ 126. com
Abstract: T o obtain t he opt imal reaction condit ions for preparing abamect in by an interfacial poly merizat ion reaction, microcapsule wit h Polyurea w all w as prepared f or abamectin by an interf acial polymerizat ion react ion in aqueousmedium. Several react ion parameters w ere identif ied, including the interfacial polymerization time, mix ing rate, emulsion, rat e of pest icide and w all, dispersant on part icle size and covering , and micro capsules of physical and chemical propert ies were determined According to t he result s, opt imum react ion conditions w ere as f ollows: interfacial t ime 12 hours, mixing rat e 1 000 r/ min, suitable emulsion A 500# = 3 1, PVA as dispersant. Under these condi tions, average part icle size 1~ 3 m, covering > 90% , w ith desirable flow abilit y of solid, spherical, microencapsules. Key words: int erf acial poly merizat ion; polyurea; abamect in; m icrocapsule 微胶囊 M icrocapsule, 简称 ( MC) , 是指直径在微 米到毫米范围内 , 能包埋和保护某种物质的具有聚 合物壁壳的半透性或密封的一种微小容器。微胶囊 技术[ 1- 3] 是近年来发展起来的新工艺, 通称微型包 囊术 ( Micro encpsulat ion) , 简称微囊化 , 是指利用天 然或合 成的 高 分子 材 料 ( 称为 囊 材 ) 为囊 膜 壁壳 ( Membrane w all) , 将固态药剂或液态药剂 ( 统称为 囊芯物) 包囊而成微型胶囊, 简称微胶囊 ( M icrocap sules) 。农药微胶囊化后, 可以明显增加其稳定性和 使用周期, 大幅度减少施药次数 , 明显降低哺乳动物
第 32 卷第 2 期 20 0 9 年 3 月
河北农业大学学报
JO U RN AL O F AG RICU LT U RAL U N IV ERSIT Y O F H EBE I
Vol. 32 No. 2 M ar . 2 0 0 9
文章编号 : 1000- 1573( 2009) 02- 0097- 05
表 3 不同搅拌速度对微胶囊粒径和包覆率的影响 Table 3 Effect of the different stir speeds on the diameter and load efficiencey of microcapsules 搅拌速度 / ( r min - 1) Stir speed 500 1 000 1 500 2 000 粒径 / m Diameter 10. 3~ 12. 5 1~ 3 1~ 3 0. 5~ 2 包覆率 / % L oad efficience 98. 42 98. 31 98. 89 85. 15
#
The preparation of abamectin microcapsule
FAN Yu song, KANG Zhan hai, CHI Guo tong
( Agr icultur al University of Hebei, Resear ch Centre of P 1ant P at hogen and P est Control of Hebei P rovince, Baoding 071001, China)
有限公司 ) , 甲苯 - 2, 4- 二异氰酸酯( 天津市福晨化 学试剂厂分析纯 ) , 乙二胺 ( 天津市天大化工试验厂 分析纯) , 氯仿( 天津市福晨化学试剂厂分析纯 ) , 聚 乙烯醇 , 甲基纤维素, 阿拉伯胶, JJ- 1 型精 密增力 电动搅拌器 ( 国华电器有限公司 ) , FJ- 200 高速分 散均质机 ( 上 海标本 模型厂 ) , 高效 液相色 普仪 1200 seris( 安捷伦科技有限公司) 。吐温 - 80( 天津 市福晨化学试剂厂) , NP- 10( 辽宁奥克化学集团有 限公司) , 农乳 500 , 农乳 600 ( 邢台市蓝天精细化 工有限公司 ) , 乳化机 A( 邢台市蓝天精细化工有限 公司 ) , L S- POP ( 有限公司 ) 。 1. 2 方法 1. 2. 1 界面聚合法制备阿维菌素微胶囊 取一定 量的阿维菌素原药溶解在氯仿中 , 加入乳化剂和甲 苯- 2, 4- 二异氰酸酯, 充分搅拌溶解形成有机相 , 将有机相倒入溶有分散剂的水中 , 高速均质剪切机 剪切, 显微镜下观察 , 直至粒径稳定在 1~ 3 m 。将 此混合液倒入四口烧瓶中快速搅拌 , 边搅拌边滴加 乙二胺溶液, 滴速控制在 1~ 2 滴 / s。反应完全后 , 过滤、 烘干 , 得阿维菌素微胶囊白色粉末。显微镜下 观察其形态 , 用激光粒度分析仪测定微囊粒径与分 布[ 8] 。 1. 2. 2 不同因素对微胶囊平均粒径和包覆率及释 放速率的影响 界面聚合时间对微胶囊的影响。 应用 1 0% 的聚乙烯醇作为分散剂 , 甲苯 - 2, 4- 二 异氰酸酯和 乙二胺总 用量为 4 g, 乳 化剂 A 农 乳 500# ( 3 1) , 转速为 1 000 r/ min, 设定界面聚合时间 分别为 6、 12 、 18、 24 h, 观察并则定不同界面聚合时 间对微胶囊平均粒径和包覆率的影响。 ) 激光粒度分析仪 ( 欧美克科技
1
1. 1
材料与方法
材料 阿维菌素原药 ( 98% 河北威远生物化工股份
况 , 来判断某种乳化剂是否适合制备阿维菌素微胶 囊。观察并测定不同乳化剂对微胶囊平均粒径和包 覆率的影响。 农药与壁材投入比对微胶囊的影响。当农药 量一定时, 甲苯 - 2, 4- 二异氰酸酯和乙二胺为壁 材 , 两个单体用量的摩尔比为 1 1 2, 选择总用量分 别为 2、 4、 6 g, 应用 1 0% 的聚乙烯醇作为分散剂, 乳化剂吐温 - 80 农乳 500# = ( 3 1) , 转速为 500 r/ min, 制备阿维菌素微胶囊。当壁材量一定时 , 增加 农药量, 在其它条件不变的情况下制备阿维菌素微胶 囊。阿维菌素微胶囊释放速率的测定[ 10] , 取 1 0 g 阿 维菌素微胶囊悬浮液, 蒸馏水淋洗数次 , 真空抽滤, 自然凉干。取层析柱自 下而上依次加 入少量脱脂 棉 , 2 0 g 无水硫酸钠和晒干的微胶囊, 在保持外界 条件不变的条件下, 每隔 1 d 用甲醇溶剂淋洗后定 溶摇匀, 高效液相色谱法测定淋洗液中阿维菌素含 量 , 绘出阿维菌素微胶囊缓释曲线。 分散剂对微胶囊的影响。甲苯 - 2, 4- 二异 氰酸酯和乙二胺总用量为 4 g, 乳化剂 A 农乳 500# ( 3 1) , 转速为 1 000 r/ min, 应用甲基纤维素、 聚乙 烯醇、 阿拉伯胶作为分散剂制备微胶囊, 根据微胶囊 的形态、 分散性、 粒径大小和包覆率情况来判断某种 分散剂是否适合制备阿微菌素微胶囊。观察并测定 不同种类的分散剂对微胶囊平均粒径和包覆率的影 响。 微胶囊稳定性的测定。量取定量的微胶囊样 品和 2 0% 阿维菌素乳油样品。 0 贮存 7 d, 观察 冷贮后微胶囊的形态, 测定并比较其分解率。分别 取 2 种样品在恒温箱( 54 2) 内贮存 14 d, 观察热 贮后微胶囊的形态 , 测定并比较其分解率。
# #
第2期
樊玉松等: 阿维菌素微胶囊剂的制备 2. 3 搅拌速度对微胶囊的影响
99
2
2. 1
结果与分析
微胶囊的制备 按照 1. 2. 1 的制备方法得到包覆性、 流动性良
结果表明, 随着搅拌速度的提高 , 微胶囊的粒径 逐渐减小。 500 r/ min 时, 所形成的微胶囊颗粒形状 较为不 均匀 , 粒径 较大。应用 1 000、 1 500 r/ m in 时 , 粒径能稳定在 1~ 3 m, 所形成的微胶囊颗粒为 均一的圆球形, 包覆率无明显区别, 但是考虑到制作 设备和制剂应用。应用 2 000 r/ min 时, 在微胶囊干 燥过程中发生剧烈的微胶囊颗粒团聚现象 , 虽然粒 径较小 , 但包覆率低( 见表 3) 。综合以上结果分析, 制备阿维 菌素微胶 囊应选用 搅拌速度 为 1 000 r/ min 较适宜。