1,2-二氯乙烷作共沸剂去除乙酸溶液中水分的研究
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&常用有机溶剂的纯化方法1. 甲醇(CH 3OH)工业甲醇含水量在0.5%~1%,含醛酮(以丙酮计)约0.1%。
由于甲醇和水不形成共沸混合物,因此可用高效精馏柱将少量水除去。
精制甲醇中含水0.1%和丙酮0.02%,一般已可应用。
若需含水量低于0.1%,可用3A 分子筛干燥,也可用镁处理(见绝对乙醇的制备)。
若要除去含有的羰基化合物,可在500mL 甲醇中加入25mL 糠醛和60mL10%NaOH 溶液,回流6~12小时,即可分馏出无丙酮的甲醇,丙酮与糠醛生成树脂状物留在瓶内。
纯甲醇b.p. 64.95℃,n D 20 1.3288,d 4200.7914。
甲醇为一级易燃液体,应贮存于阴凉通风处,注意防火。
甲醇可经皮肤进入人体,饮用或吸入蒸气会刺激视神经及视网膜,导致眼睛失明,直到死亡。
人的半致死量LD 50为13.5g/kg ,经口服甲醇的致死量LD 为1g/kg ,15mL 可致失明。
2. 乙醇(CH 3CH 2OH)工业乙醇含量为95.5%,含水4.4%,乙醇与水形成共沸物,不能用一般分馏法去水。
实验室常用生石灰为脱水剂,乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙可去除水分,蒸馏后可得含量约99.5%的无水乙醇。
如需绝对无水乙醇,可用金属钠或金属镁将无水乙醇进一步处理,得到纯度可超过99.95%的绝对乙醇。
(1)无水乙醇(含量99.5%)的制备在500ml 圆底烧瓶中,加入95%乙醇200mL 和生石灰50g, 放置过夜。
然后在水浴上回流3小时,再将乙醇蒸出,得含量约99.5%的无水乙醇。
另外可利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质,将苯加入乙醇中,进行分馏,在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物,多余的苯在68.3℃与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出,最后蒸出乙醇。
工业多采用此法。
(2)绝对乙醇(含量99.95%)的制备①用金属镁制备在250mL 的圆底烧瓶中,放置0.6g 干燥洁净的镁条和几小粒碘,加入10mL99.5%的乙醇,装上回流冷凝管。
尺寸的影响;陶少辉等[11]采用Aspen Plus 软件中的NRTL 物性方法,模拟和优化了以环己烷、甲苯、二氯乙烷为共沸剂萃取精馏2-氯乙醇-水分离过程工艺条件,模拟结果能够与实验结果较好吻合;梁燕等[12]利用Aspen Plus 软件ELECNRTL 物性方法、Extract 模块和NRTL 物性方法、RadFrac 模块,模拟和优化了碳酸钾水溶液萃取-精馏耦合分离甲苯、乙醇共沸混合物的工艺条件,模拟结果与实验数据吻合。
以上研究表明,NRTL 物性方法能够较好的模拟二氯乙烷水体系,本文研究的有机废水溶液存在电离平衡NaCl ←→Na + + Cl -,属于电解质系统,因此本文模拟的物性方法选择ELECNRTL 模型[13],该模型用于计算电解质水溶液系统以及混合溶剂电解质系统,当电解质浓度变为零时,该模型就简化为NRTL 模型。
2 汽提工艺流程汽提过程工艺流程图如图1所示。
废水经换热器预热后经流股2从塔顶进入汽提塔,与塔底通入的蒸汽经逆流传质、传热后,废水中的EDC 以气态形式从塔顶流出,汽提后的废水从塔底流出。
3 灵敏度分析汽提过程的关键在于汽提塔,因此在整个模拟过程中首先0 引言1,2-二氯乙烷(EDC)是一种重要的有机合成原料,同时在精细化工领域又是重要的溶剂,其主要用于氯乙烯、三氯乙烯、乙二胺、三氯乙烷、亚乙烯基氯、四氯乙烯中间体等产品的合成和蜡、脂肪、橡胶等的溶剂[1-4]。
在精细化工生产过程中会遇到含EDC 的低浓度废水,由于EDC 为生物难降解的挥发性有机氯化物[5],所以在进入废水生化处理系统之前,需对该废水进行预处理,回收废水中的EDC ,达到经济发展与环境保护良性循环的目的。
本文运用Aspen Plus 流程模拟软件[6-8],对某酸化萃取工段EDC 废水(流量2 500 kg/h ,x(EDC)=0.9%,x(NaCl)=24.1%)汽提分离工艺过程进行模拟,以期达到回收溶剂和降低废水化学需氧量(COD)的目的;另外,通过灵敏度分析优化工艺参数,为工业化设计提供理论参考数据。
共沸脱水的溶剂1. 引言1.1 概述共沸脱水的溶剂是一种特殊的溶剂体系,其中溶剂和水在特定条件下可以以共沸的形式分离。
共沸脱水的溶剂技术已经广泛应用于化学、制药、环保等领域。
共沸脱水的溶剂技术基于溶剂和水的气液平衡关系。
在特定的温度和压力条件下,溶剂与水可以以相同的组成比例共同沸腾,达到溶剂体系的脱水效果。
这种分离方法相比传统的蒸馏技术具有许多优势,如操作简单、节能环保、对温度敏感的物质可避免热分解等。
共沸脱水的溶剂在化学合成中的应用十分广泛。
例如,当反应体系中存在大量水时,通过共沸脱水的溶剂可以将水从有机物中高效地去除,从而促进反应的进行。
此外,共沸脱水的溶剂还可用于溶解水溶性高分子材料,如聚合物和生物大分子等。
在制药行业,共沸脱水的溶剂也被广泛应用于药物制剂中水的除去。
共沸脱水的溶剂技术的发展前景十分广阔。
随着对环境友好型工艺的需求增加,共沸脱水的溶剂将成为替代传统蒸馏技术的一种重要选择。
此外,共沸脱水的溶剂技术还有待进一步研究和优化,以提高其效率和适用范围。
综上所述,共沸脱水的溶剂是一种具有广泛应用前景的分离技术。
其独特的物理性质使其在化学、制药和环保领域中具有重要作用,同时也为可持续发展做出了积极的贡献。
随着技术的不断进步,相信共沸脱水的溶剂技术将在未来发展的道路上取得更多突破。
1.2 文章结构文章结构部分的内容可以包括以下信息:文章结构部分旨在介绍本文的整体组织框架,以帮助读者更好地理解文章的内容和脉络。
本文分为引言、正文和结论三个部分。
引言部分介绍了文章的背景和目的。
首先,概述了共沸脱水的溶剂的概念和应用领域。
其次,阐述了本文的结构和内容安排。
最后,明确了本文的目的,即探讨共沸脱水的溶剂的定义与原理,以及分析其应用和优势。
正文部分是本文的重点部分,主要包括了共沸脱水的溶剂的定义与原理以及应用与优势。
在定义与原理部分,将详细介绍共沸脱水的溶剂的相关概念和基本原理。
通过深入的解释和例证,将使读者更全面地了解该现象的机理和特点。
工业1,2-二氯乙烷本标准适用于重油裂解和环氧乙烷副产品所制得的工业1,2-二氯乙烷,主要用作溶剂并用于胺化、磺化的生产过程。
分子式:C2H4Cl2分子量:98.96(按1979年国际原子量)一、技术要求1 外观的测定将试样倒入直径18~20mm的磨口试管中,在20~25℃下,与盛于同样试管中的每1000ml 含有0.03g重铬酸钾的标准水溶液进行目视比色。
比色时从试管侧面观察。
2 含量的测定2.1 仪器(配有热传导检测器的气相层析仪)载气:氢气;进样器:微量注射器,5ul;色谱柱a.柱长3m内径3mm的不锈钢柱,使用前充分清洗干净,干燥后备用。
b.填充物:担体6201红色硅藻土(60~80目)(大连红光化工厂)。
固定液I:新戊二醇已二酸聚酯(色谱用固定液)(上海试剂厂)。
固定液II:癸二酸二辛酯(色谱用固定液)(上海试剂厂)。
涂渍度:固定液I:固定液II:担体=5:15:100(质量比)。
溶剂:氯仿(上海试剂一厂)。
c.填充方法:填充担体时,一边用真空泵抽气,一边轻轻敲击色谱柱,确保装填均匀、紧密、在氢气流中,在柱温保持120℃下老化8h以上,柱压为117.67980KPa。
d.柱效:H有效≤3.00mm。
检测器:热传导检测器;记录仪:量程为5mV电子电位差计;仪器最低灵敏度≥560mV·ml/mg(苯)。
2.2 色谱操作条件固定相:6201红色硅藻土(60~80目)(大连红光化工厂)。
固定液I:新戊二醇已二酸聚酯(色谱用固定液)(上海试剂厂)涂渍度:固定液I:固定液II:担体=5:15:100(质量比)。
柱长:3m。
柱内径:3mm。
柱温:85℃。
汽化温度:150℃。
载气:氢气,经硅胶二次干燥,15ml/min。
柱前压力:117.67980KPa。
工作电流:180mA。
衰减:1/1。
纸速:300mm/h进样量:5ul。
2.3 测定步骤称取2~3g(称准至0.0002g)样品,置于已称量的、洁净的磨口小瓶中,加入内标准物四氯乙烯0.02~0.03(称准至0.0002g)摇匀后用微量注射器取5ul混合液注入色谱仪中,待各组分出峰完毕后分别测量内标物及各杂质的峰面积,按2.5所列计算公式求得1,2-二氯乙烷的百分含量。
(上接第304页)摘要:在草甘膦的生产过程中有大量的含甲醛废水产生,通过一定的处理方法可以将甲醛定向氧化为甲酸溶液,通过共沸精馏可以将低浓度甲酸溶液提浓,这样既可以减少环境污染,又可以创造经济价值,本文通过实验验证了共沸精馏提浓稀甲酸溶液的可行性。
关键词:共沸精馏甲酸1,2-二氯乙烷甲酸是基本有机化工原料之一,广泛用于农药、皮革、染料、医药和橡胶等工业。
甲酸可直接用于织物加工、鞣革、纺织品印染和青饲料的贮存,也可用作金属表面处理剂、橡胶助剂和工业溶剂。
在有机合成中用于合成各种甲酸酯、吖啶类染料和甲酰胺系列医药中间体[1-3]。
在农药草甘膦的生产的过程中会有大量的含甲醛废水产生,通过一定方法可以将甲醛氧化为甲酸,而此时得到的稀甲酸溶液仍没有应用价值,再者由于甲酸和水形成共沸物,因此传统的蒸馏方法不能将水和甲酸分离,若要得到高浓度的甲酸溶液,需要选用特殊的精馏方法。
共沸精馏法是利用共沸剂将分析系统中的一种或几种物质带出系统,从而达到分离的目的,所谓共沸剂是指能和分离系统中的一种或几种物质形成共沸物的物质,在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出,塔釜则得到浓度较高的产物[4-5]。
本文选择1,2-二氯乙烷和甲苯作为共沸剂,通过共沸精馏将共沸剂和水作为馏分蒸出,再将馏分中共沸剂和水分离,共沸剂回到系统中继续使用,水的水质较好,可用作它用。
1材料和方法1.1实验材料经预处理后的稀甲酸溶液,甲酸含量约10%1,2-二氯乙烷,甲苯,分析纯实验室精馏装置一套1.2实验方法将一定量的10%的甲酸稀溶液加到四口烧瓶中,同时加入对应比例的共沸剂和少许沸石,用水浴锅加热进行实验,蒸出的馏分将水分离后,共沸剂回到系统中继续使用,定时取样,分析馏出水的甲酸含量和底液中的甲酸含量,当精馏柱顶部的温度呈上升趋势时,停止试验,检测馏分水和底液中的甲酸含量,做好物料衡算。
2结果与讨论2.1共沸剂的种类选用1,2-二氯乙烷和甲苯作为共沸剂分别进行实验,共沸剂的投加量分别是处理废水质量的60%。
浅谈二氯乙烷的生产工艺技术摘要:通常乙烯主要被用来生产聚乙烯、环氧乙烷、氯乙烯以及聚氯乙烯等等。
而聚合级乙烯的质量分数要求在99.9%之上,因此为得到聚合级乙烯,就必须应用非常复杂的生产流程,但这些生产的装置非常昂贵,成本又高,所以人们就开始关注于炼油厂干气中的乙烯资源,虽然取得了很大的成效,但是也存在很多的缺点,由此人们就利用富乙烯气来生产二氯乙烷。
因此,本文就对二氯乙烷的生产工艺技术进行了研究。
关键词:乙烯;富乙烯气;二氯乙烷;生产工艺一、二氯乙烷的使用通常二氯乙烷(EDC)主要是用来制作氯乙烯单体(VCM)的,几乎95%以上的EDC都被用来生产了VCM,而VCM基本上都被用来生产了聚氯乙烯(PVC)。
在四氯乙烷的生产过程中,EDC主要是被当作中间体;在六氯酚的生产过程中,EDC 主要起到催化的作用。
除此之外,EDC还有很多用途,如被用为脂肪、蜡和胶的溶剂;洗涤剂、萃取剂以及农药的脱油剂;用作回收含水乙酸的共沸剂等等。
由此可见,对二氯乙烷的生产工艺技术进行研究是非常有必要的,应详细的分析二氯乙烷各项生产工艺的特点,以找出高效生产二氯乙烷的工艺技术。
二、乙烯直接氯化出EDC生产技术在乙烯直接氯化出EDC的生产过程中,其是以FeCl3作为催化剂,一般反应具有两种形式,1. 主反应,即加成反应:CH2CH2+ Cl2→C2H4Cl2。
2. 副反应,即取代反应:CH2CH2+2Cl2→C2H3Cl3+HCl。
其装置都是应用的液相法,根据反应温度可分成三种,即低温、中温与高温的氯化工艺技术,此三种工艺技术都应用的非常广泛。
(一)低温的氯化工艺技术低温的氯化工艺技术法典型的代表就是比利时EVC 技术,此技术的反应温度为55℃,压力为0.12MPa ,乙烯和氯气在反应器中的EDC 环流中进行反应,产生的热量由冷却器中的冷却水排出,此技术的反应选择性很大,催化剂为FeCl 3,无需特殊加入,由反应器中的铁分布头提供,因为氯气与Fe 反应生成FeCl 3。
化学品安全技术说明书第一部分化学品名称化学品中文名称:1,2- 二氯乙烷化学品英文名称:1,2-dichloroethane企业名称:地址:邮编:电子邮件地址:传真号码:企业应急电话:技术说明书编号:登记号:生效日期:2011 年12月1 日国家应急电话:第二部分成分/ 组成信息分子式:C2H4Cl2分子量:98.97CAS No.:107-06-2第三部分危险性概述危险性类别:第3.2 类中闪电易燃液体侵入途径:吸入、食入、经皮吸收健康危害:对眼睛及呼吸道有刺激作用;吸入可引起肺水肿;抑制中枢神经系统、刺激胃肠道和引起肝、肾和肾上腺损害。
急性中毒:其表现有二种类型,一为头痛、恶心、兴奋、激动,严重者很快发生中枢神经系统抑制而死亡;另一类型以胃肠道症状为主,呕吐、腹痛、腹泻,严重者可发生肝坏死和肾病变。
慢性影响:长期低浓度接触引起神经衷弱综合征和消化道症状。
可致皮肤脱屑或皮炎。
环境危害:该物质对环境有危害,对水体应给予特别注意。
燃爆危险:其蒸气与空气形成爆炸混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
与氧化剂能发生强烈反应。
受高热分解产生有毒的腐蚀性气体。
其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源引起回燃。
若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。
流速过快,容易产生和积聚静电。
第四部分急救措施皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。
就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难,给输氧。
如呼吸停止,立即进行人工呼吸。
就医。
食入:洗胃。
就医。
第五部分消防措施危险特性:易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
受高热分解产生有毒的腐蚀性烟气。
与氧化剂接触发生反应,遇明火、高热易引起燃烧,并放出有毒气体。
其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。
有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氯化氢、光气。
1.2-二氯乙烷MSDS第一部分:化学品名称回目录化学品中文名称:1,2-二氯乙烷化学品英文名称:1,2-dichloroethane中文名称2:二氯乙烷(对称)英文名称2:技术说明书编码:123CAS No.:107-06-2分子式:C2H4Cl2分子量:98.97第二部分:成分/组成信息回目录有害物成分含量CAS No.1,2-二氯乙烷≥99.0%107-06-2第三部分:危险性概述回目录危险性类别:侵入途径:健康危害:对眼睛及呼吸道有刺激作用;吸入可引起肺水肿;抑制中枢神经系统、刺激胃肠道和引起肝、肾和肾上腺损害。
急性中毒:其表现有二种类型,一为头痛、恶心、兴奋、激动,严重者很快发生中枢神经系统抑制而死亡;另一类型以胃肠道症状为主,呕吐、腹痛、腹泻,严重者可发生肝坏死和肾病变。
慢性影响:长期低浓度接触引起神经衷弱综合征和消化道症状。
可致皮肤脱屑或皮炎。
环境危害:该物质对大气臭氧层破坏力极强。
燃爆危险:本品易燃,高毒,为可疑致癌物,具刺激性。
第四部分:急救措施回目录皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。
就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难,给输氧。
如呼吸停止,立即进行人工呼吸。
就医。
食入:洗胃。
就医。
第五部分:消防措施回目录危险特性:易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
受高热分解产生有毒的腐蚀性烟气。
与氧化剂接触发生反应,遇明火、高热易引起燃烧,并放出有毒气体。
其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。
有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氯化氢、光气。
灭火方法:喷水冷却容器,可能的话将容器从火场移至空旷处。
处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。
灭火剂:泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
用水灭火无效。
第六部分:泄漏应急处理回目录应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。