二硅化钼与石英烧结后性能测试
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工学硕士学位论文MoSi2的强韧化及氧化烧蚀性能研究THE RESEARCH OF STRENGTHENING, TOUGHENING, ABLATION AND OXIDATION OF MOLYBDENUM DISILICIDE BASED COMPOSITE徐东明哈尔滨工业大学2007年7月国内图书分类号:TB332国际图书分类号:620工学硕士学位论文MoSi2的强韧化及氧化烧蚀性能研究硕 士 研究生:徐东明导 师:张幸红教授申 请 学 位:工学硕士学 科、专 业:材料学所 在 单 位:复合材料与结构研究所答 辩 日 期:2007年7月授予学位单位:哈尔滨工业大学Classified Index: TB332U.D.C: 620Dissertation for the Master Degree in EngineeringTHE RESEARCH OF STRENGTHENING, TOUGHENING, ABLATION ANDOXIDATION OF MOLYBDENUMDISILICIDE BASED COMPOSITECandidate:Supervisor:Academic Degree Applied for: Speciality:Affiliation:Date of Defence:Degree-Conferring-Institution:Xu DongmingProf. Zhang Xinghong Master of Engineering Materials ScienceSchool of Astronautics July, 2007Harbin Institute of Technology哈尔滨工业大学硕士学位论文摘要金属间化合物MoSi2由于具有优异的高温抗氧化能力,而成为新一代航空发动机热端部件的热门候选材料。
但MoSi2的室温断裂韧性低,高温强度不足使其还不能立即应用于该领域。
二硅化钼电阻率
【最新版】
目录
1.二硅化钼的概述
2.二硅化钼的电阻率特性
3.二硅化钼在高温环境下的应用
4.二硅化钼的电阻温度系数和表面负荷
正文
二硅化钼(MoSi2)是一种硅酸盐矿物,它是钼和硅元素的化合物。
二硅化钼具有高熔点、高硬度、高抗氧化性和高热稳定性等优点,因此在许多工业领域都有着广泛的应用。
二硅化钼的电阻率特性是其最为重要的特性之一。
二硅化钼的电阻率非常低,可以作为导电材料使用。
同时,二硅化钼的电阻率随着温度的升高而降低,这意味着在高温环境下,二硅化钼的导电性能将会得到提高。
由于二硅化钼的高热稳定性,它常被用于高温环境下的电子器件中。
例如,二硅化钼可以用作高温绝缘材料、高温半导体材料和高温热电偶材料等。
在 1600 摄氏度下,二硅化钼的电阻温度系数和表面负荷都是非常重要的参数。
电阻温度系数表示二硅化钼的电阻率随温度变化的程度,而表面负荷则表示二硅化钼能够承受的最大电流密度。
总的来说,二硅化钼是一种具有高熔点、高硬度、高抗氧化性和高热稳定性等优点的硅酸盐矿物。
它的电阻率低,且随着温度的升高而降低,这使得二硅化钼在高温环境下有着广泛的应用。
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【试验研究】合成石英砂工艺概况及几种石英砂的检测数据对比分析张鹏远1,万 烨1,2,刘见华1,2,杜俊平1,2,高 磊1,曹俊英1(1 洛阳中硅高科技有限公司 河南 洛阳 471000;2 中国恩菲工程有限公司 北京 100036)【摘 要】高纯石英砂主要应用于单晶硅制造工艺中的石英坩埚,高端光学玻璃,半导体等领域。
大致分为天然砂和合成砂两类,合成砂由于纯度更高,成分可控等优势,更适合于半导体以及更高要求的工艺制程。
合成砂的生产不依赖于天然矿产,能缓解我国缺少高品质石英矿的现状,国内对于合成砂的研究还处于起步阶段。
本文经过对比天然石英砂、进口合成砂、国产实验室合成砂的各项检测结果,可以指导不同应用条件下的砂选型。
研究过程中,发现了可以通过X 射线衍射法区分天然砂和合成砂的方法,并列举了粒径、杂质、粒型等检测数据对比。
【关键词】高纯石英砂;天然石英砂;合成石英砂;石英砂检测【中图分类号】TD973.3 【文献标识码】A 【文章编号】1007-9386(2024)02-0055-05Synthetic Quartz Sand Process Overview and Comparative Analysis of SeveralQuartz Sand Detection DataZHANG Peng-yuan 1, WAN Ye 1,2, LIU Jian-hua 1,2, DU Jun-ping 1,2, GAO Lei 1, CAO Jun-ying 1(1. China Silicon Corporation Ltd. LuoYang, 471000, China; 2. China ENFI Engineering Co., Ltd Beijing, 100036, China)Abstract: High-purity quartz sand is mainly used in the manufacturing process of single crystal silicon, such as quartz crucibles, high-end optical glass, semiconductors, and other fields. It is roughly divided into natural sand and synthetic sand. Due to its higher purity and controllable composition, synthetic sand is more suitable for semiconductor and higher-demand process manufacturing. The production of synthetic sand does not rely on natural mineral resources, which can alleviate the current situation of a lack of high-quality quartz mines in China. However, domestic research on synthetic sand is still in its infancy. This article compares the testing results of natural quartz sand, imported synthetic sand, and domestic laboratory synthetic sand, which can guide the selection of sand under different application conditions. During the research process, it was found that the method of distinguishing between natural sand and synthetic sand can be achieved through X-ray diffraction. and listed the comparison of particle size, impurities, particle shape, and other testing data.Key words: high-purity quartz sand; natural quartz sand; synthetic quartz sand; quartz sand testing1 高纯石英砂概况目前高纯石英砂主要通过天然石英矿石提纯得到,产能与高品质矿源密切相关,高纯石英砂(二氧化硅纯度>99.998%)产业主要被拥有高品质高纯石英原料矿的海外企业垄断。
二硅化钼抗氧化性的研究进展二硅化钼抗氧化性的研究进展冯培忠3 曲选辉杜学丽崔大伟陶斯武田建军(北京科技大学材料科学与工程学院,北京100083)摘要: MoSi 2具有良好的高温抗氧化性,但是低温容易发生“粉化瘟疫”现象。
首先介绍了MoSi 2及其复合材料低温“粉化瘟疫”的现象和机理,提出了预防“粉化瘟疫”的方法,然后介绍了MoSi 2基复合材料的高温抗氧化性能以及抗高低温循环氧化的能力。
总结认为低温加速氧化是MoSi 2的本质现象,而“粉化瘟疫”不是MoSi 2的本质现象。
关键词:二硅化钼;低温氧化;高温氧化;粉化瘟疫;复合材料Progress in the oxidation resistance of molybdenum disilicideFeng Peizhong ,Q u X u anhui ,Du X ueli ,Cui Da w ei ,T ao Siw u ,Tian Jian jun(School of Materials Science and Engineering ,University of Science and Technology Beijing ,Beijing 100083,China ) Abstract :Molybdenum disilicide (MoSi 2)has excellent resistance properties to oxidation and corrosion at high temperature ,but it disintegrates catastrophically (Pesting )during oxidation at low temperature (400~700℃)1The phenomenon and mechanism of Pesting of MoSi 2and its composites were introduced 1Its high temperature and cyclic oxidation were reviewed 1It was pointed out that Pesting is not an intrinsic phenomenon of MoSi 2but the accelerated oxidation at low temperature is inherent characteristic 1K ey w ords :MoSi 2;low temperature oxidation ;high temperature oxidation ;Pesting ;composites3冯培忠(1976-),男,博士研究生,主要从事粉末冶金及MoSi 2复合材料的研究,E2mail:****************收稿日期:2004-11-231 前言以MoSi 2为基的新型硅基复合材料(SMCs )以其高的熔点、极好的高温抗氧化性、适中的密度、良好的导热导电性、可进行电火花加工(EDM )以及较低的热膨胀系数等优良品质而被认为是一种极具竞争力的高温(1200~1600℃)结构材料[1~4]。
石英砂岩sio2测试方法石英砂岩sio2测试方法是指对石英砂岩样品进行sio2含量的测试方法。
sio2是石英砂岩的主要成分之一,其含量对于石英砂岩的物理、化学和力学性质具有重要影响。
因此,对石英砂岩sio2含量的测试是评估石英砂岩质量的重要指标。
下面是石英砂岩sio2测试方法的正文:1. 测试目的石英砂岩sio2测试方法旨在测量样品中sio2的含量,以了解石英砂岩样品的sio2含量特征,并评估其质量。
2. 测试原理sio2测试方法采用高斯函数发生器,通过测量样品中sio2释放的能量,计算样品中sio2的含量。
该方法使用高斯函数发生器产生高能量激光束,照射样品表面,使样品中的sio2吸收能量并释放光子。
通过测量光子的能量和频率,可以计算出样品中sio2的含量。
3. 测试步骤(1)准备样品:将测试样品从开采地点取出,并进行必要的处理,如清洗、烘干等。
(2)准备仪器:将高斯函数发生器、激光束发生器、光学测量仪器等准备好,并确保仪器的精度和稳定性。
(3)制备样品:将测试样品进行研磨和混合,使其成为均匀的样品。
(4)测量能量和频率:将制备好的样品放置在高斯函数发生器的激光束下,测量激光束照射样品表面时的能量和频率。
(5)计算含量:通过测量能量和频率,计算样品中sio2的含量。
4. 测试结果分析通过对测试结果的分析,可以了解不同样品的sio2含量特征,并评估样品的质量。
一般来说,高含量的sio2样品通常具有较高的物理、化学和力学性质,而低含量的sio2样品则可能具有较差的物理、化学和力学性质。
因此,可以根据测试结果来评估样品的质量,并选择具有高质量要求的样品进行生产。
二硅化钼粉料一、介绍二硅化钼粉料是一种重要的无机材料,具有广泛的应用领域。
本文将详细探讨二硅化钼粉料的制备方法、物理化学性质、应用以及未来发展方向。
二、制备方法2.1 化学气相沉积法化学气相沉积法是制备二硅化钼粉料的一种常用方法。
该方法通过将硅和钼源物质在高温下反应,生成二硅化钼粉末。
该方法具有制备工艺简单、产量高的优点,但需要高温反应条件和精确的气体流量控制。
2.2 水热法水热法是另一种常用的制备二硅化钼粉料的方法。
该方法将硅和钼源物质与适量的溶剂在高温高压条件下反应,生成二硅化钼粉末。
水热法制备的二硅化钼粉料具有较高的纯度和均一的颗粒大小分布。
2.3 电化学法电化学法是一种新兴的制备二硅化钼粉料的方法。
该方法通过在电解液中施加电压,使硅和钼源物质在电极上反应,生成二硅化钼粉末。
电化学法制备的二硅化钼粉料具有较高的纯度和可控的颗粒形貌。
三、物理化学性质二硅化钼粉料具有以下物理化学性质:3.1 结晶结构二硅化钼粉料的晶体结构为正交晶系,晶格常数为a=3.16Å,b=3.32Å,c=12.29Å。
晶体结构稳定,具有良好的热稳定性。
3.2 粒径和比表面积二硅化钼粉料的粒径通常在几十纳米到几百纳米之间,具有较大的比表面积。
较大的比表面积使得二硅化钼粉料在催化、吸附等领域具有优异的性能。
3.3 热导率二硅化钼粉料具有较高的热导率,可以作为高性能导热材料的原料。
其热导率通常在100-200 W/(m·K)之间,具有优异的导热性能。
3.4 光学性质二硅化钼粉料具有较高的吸光性能,在可见光和红外光区域有较高的吸收率。
这使得二硅化钼粉料在太阳能电池、光催化等领域具有广泛的应用前景。
四、应用二硅化钼粉料在许多领域都有广泛的应用,主要包括以下几个方面:4.1 催化剂二硅化钼粉料作为催化剂具有优异的活性和稳定性。
它可以用于石油化工、化学合成等领域的催化反应,如氢化、脱氮、脱硫等。
硅钼棒(二硅化钼电热组件)简介概述二硅化钼电热组件是一种以硅化钼为基础的电阻发热组件,其在氧化气氛下加热到高温,表面生成一层致密的石英玻璃膜,保护其不再氧化。
因此,其具有独特的高温抗氧化性,在氧化气氛下,其最高温度可达1800℃,其适用温度为500-1700℃,可以用作陶瓷、磁性材料、玻璃、冶金、耐火材料等工业高温炉的加热组件。
我公司根据用户需求可生产U型、W型、直棒型和直角型等各种型号。
二硅化钼电热组件的机械性质和其它陶瓷制品一样,在常温下属于脆性材料容易断裂,这给运输和安装带来了一定的困难,但只要安装合理和使用得当是可以避免的。
二硅化钼电热组件的理化性质物理性质化学性质高温抗氧化性:高温氧化气氛下,组件的表面生成一层致密的石英保护层以防止二硅化钼继续氧化。
当组件温度大于1700℃,熔点为1710℃的石英保护层熔融,由于表面张力作用,石英熔聚成滴,而失去保护作用。
组件在氧化气氛下,再继续使用时,石英保护层重新生成。
通不同气氛对组件温度(硅钼棒)的影响二硅化钼的电气性质电阻特性二硅化钼电热组件的电阻率随着温度的升高而迅速增加。
在正常操作情况下,组件电阻一般不随使用时间的长短而变化。
因此,新旧组件可以混合使用。
表面负荷要据炉子的结构、气氛和温度正确地选择组件的表面负荷是达到最好组件寿命的关键。
右图标出了组件辐射在不受阻碍情况下的炉温、组件温度与表面负荷间的关系。
阴影部分为常用的表面负荷-温度范围。
推荐的表面负荷二硅化钼电热组件的安装垂直悬挂二硅化钼常温下脆性很大,高温时又有可塑性。
所以U型组件的最好安装方法是垂直悬挂。
通过支撑夹头将组件垂直悬挂于炉顶上。
这样安装的目的就是避免将机械应力加到组件发热端上,否则容易引起组件断裂。
支撑夹头支撑夹头分别用于直径9/18mm和6/12mm两种组件。
整个组件的重量都是由支撑夹头承担,组件的位置也由它决定。
因此,必须仔细安装,保证组件垂直悬挂。
为避免局部过热,组件下端圆锥部分一定要伸到炉膛内。
硅钼粉用途二硅化钼电热元件是一种以硅钼粉为基础的电阻发热元件,其在氧化气氛下加热到高温,表面生成一层致密的石英玻璃膜,保护其不再氧化。
因此,其具有独特的高温抗氧化性。
在氧化气氛下,其最高温度为1800度,可以用作电子、陶瓷、磁性材料、玻璃、冶金、耐火材料等工业高温炉的加热元件。
二硅化钼电热元件的电阻不随使用而改变,也就是不老化,因此新旧元件可以混合使用。
必须指出的是二硅化钼电热元件不宜在400~700℃范围内长期使用,否则元件会因低温的强烈氧化作用而粉化。
硅钼粉电热元件具有较大的比电阻,在空气中加热,发热部温度达到1100℃时,电阻率为0.0735~0.0168Ω·cm2/cm。
硅钼粉电热元件的电阻值随温度的升高而变化,从室温到800℃为负值,800℃以上为正值特性曲线。
其具有良好的化学稳定性,酸对其无作用,但碱和碱土金属氧化物在一定的温度条件下对其有侵蚀作用,高温下,水蒸气、氢气、卤素、硫等对其也有氧化和侵蚀作用。
硅碳棒为非金属电热元件,是用高纯度绿色六方硅钼粉为主要原料,经2200℃高温再结晶制成的,正常使用温度可达1450℃,合理使用条件下,连续使用超过2000小时,在空气中使用,不需要任何保护气氛。
适用于各种电炉电窑。
硅钼粉用途:由于硅碳棒使用温度高,有良好的化学稳定性。
如果与自动化供电系统配套,即可得到精确的恒定温度,又可根据生产工艺的实际需要按曲线自动调温。
现已广泛应用于国防、机械、冶金、轻化、陶瓷、半导体、分析化学、科学研究等领域,成为各种电炉电窑的电加热元件。
隧道窑、辊道窑、玻璃窑炉、真空炉、马弗炉、冶炼炉以及各类加热设备,使用硅碳棒加热既方便,又安全可靠。
硅钼粉电热元件是选用绿色优质硅钼粉为主要原料,经加工制坯、高温硅化、再结晶而成的棒状非金属高温电热元件,与金属电热元件相比,具有使用温度高、抗氧化、耐腐蚀、寿命长、变形微、安装维修方便等特点。
因此,它被广泛用于电子、磁性材料、粉末冶金、陶瓷、冶金和机械等工业的多种高温电炉及其它电加热设备上。
高纯石英是战略性非金属矿产之一,广泛运用于石英玻璃、电子信息、光伏、光通讯和电光源等行业,在新一代信息技术、新能源、新材料和节能环保等战略性新兴产业有着巨大的需求[1-4]。
天然脉石英品质相对较高,其SiO 2含量变化范围从92%到99%[2,5],是加工高纯石英的理想材料之一[3, 5-9]。
石英样品SiO 2含量的准确测量技术开发是提高我国高纯石英开发能力的基础技术,具有重要的研究价值和使用价值。
针对石英样品的准确检测,我国开发了标准物质【作者简介】汪波(1982-),男,工程师,主要从事非金属矿物岩矿测试研究,E-mail:****************。
【引文格式】汪波.脉石英中SiO 2 含量的精确测定方法及标准评价[J].中国非金属矿工业导刊,2023(4):48-52.GBW03113、GBW07836、GBW03112a 和GBW07837,其SiO 2含量的标准值为95.74%、95.97%、98.32%和99.18%。
相关实验室为评价实验室测试准确度,需要对标准石英样品开展检测以评价实验室测试的准确性。
然而四个标准样品之间的SiO 2含量变化跨度较大,其中SiO 2含量96%~98%的标准目前缺乏,可能导致含量低于98%高于96%的石英样品测试不准确。
二氧化硅含量的测定[10-11]主要有一次盐酸脱水加分光光度法[12-13]、氢氟酸挥发法[14-16]、氟硅酸钾【试验研究】脉石英中SiO 2含量的精确测定方法及标准评价汪 波(中国建筑材料工业地质勘查中心安徽总队,安徽 合肥 230088)【摘 要】随着国家战略性新兴产业的快速发展,高纯石英市场需求量越来越大,因此对高纯石英原料的检测要求也越来越高。
本文基于现有国家石英标准材料做了进一步拓展,通过制备二氧化硅含量在95%~99%的多种标准石英样品,利用一次盐酸脱水加分光光度法和氢氟酸挥发法对其质量进行检测,并评价了两种方法的准确性。
第28卷第6期 硅 酸 盐 通 报Vo.l 28 N o .6 2009年12月 B U LLET I N OF THE CH I N ESE CERAM IC SOC I ETY D ece mber ,2009硼酸对熔融石英烧结及其晶化的影响王金波1,李 凯1,黄世俊1,肖建中1,2,夏 风1,2(1.华中科技大学材料科学与工程学院,武汉 430074;2.材料成形与模具技术国家重点实验室,武汉 430074)摘要:本文通过XRD 、SE M 等分析,从显微结构方面研究了硼酸对熔融石英烧结及其晶化的影响。
结果表明硼酸在本实验范围内促进烧结,而且当硼酸含量小于0.5w t %时,随硼酸含量的增加,效果越明显;当硼酸含量为0.5w t %至1.0w t %时,变化不大;当硼酸含量大于1.0w t %时,烧结的驱动力大大提高,促进烧结的效果也更加明显。
研究还发现,添加硼酸同时也促进了熔融石英的晶化,而且随硼酸含量的增加,晶化越严重,其结晶度成指数增长。
当硼酸含量小于1.0w t %时,结晶相为低温方石英相;当硼酸含量高于1.0w t %时,结晶相以低温方石英相为主,同时还生成新的结晶相(BS i )O 2和S i 30.72B 1.28O 64。
关键词:熔融石英;硼酸;烧结;晶化中图分类号:TQ174 文献标识码:A 文章编号:1001-1625(2009)06-1107-05Infl uence of the Boric Aci d on Si ntering and Crysta llizationB ehavi or of the Fused SilicaWANG J i n -bo 1,LI K ai 1,H U ANG Shi -jun 1,X I AO J i a n-zhong 1,2,X I A F eng 1,2(1.S chool ofM aterial s S ci en ce and E ng i neeri ng ,H uaz hong Un i versity of Science and Technology ,W uhan 430074,C h i na ;2.NationalK ey Laboratory f orM aterials For m i ng S i m u lati on and D ie Techn ol ogy ,W uhan 430074,Ch i na)Abst ract :Th is article has st u died t h e i n fluence o f the boric acid on sinteri n g and crysta llizati o n o f thef u sed silica .The m icr ostructure of the sintered fused silica w as studied by XRD,SE M.The resultssho w ed that the si n ter ab ility o f the fused silica cou l d be i m proved by the add iti o n of boric ac i d .W henthe boric ac i d content is s m aller than 0.5w %t ,w it h the boric acid content 's i n crease ,the effect isobv ious ;W hen the boric acid content is bet w een 0.5w %t and 1.0w %t ,the sinterab ility of the fusedsilica changes little ;W hen the boric ac i d content is greater than 1.0w %t ,the effect i s much m oreobv ious .Itw as a lso found tha t addi n g boric aci d pro m oted the crysta llizati o n o f fused silica .As the boricacid con tents 'i n creasi n g ,the crystallization is m ore seri o us ,and its crysta lline gro w s at an exponenti a lrate .W hen the boric ac i d content is not m ore than 1.0w %t ,t h e crysta lline phase is all the l o w-te mperature cristoba lite phase ;when boric acid w as higher t h an 1.0w %t ,the crysta lli n e phase is m ainlylo w cristobalite ,but it a lso conta i n s a little other ne w phase"(BS i)O 2"and "S i 30.72B 1.28O 64".K ey w ords :fused silica ;boric acid ;si n tering ;crystalliza ti o n作者简介:王金波(1980-),女,硕士研究生.主要从事结构陶瓷应用研究.通讯作者:肖建中.E-m ai:l j zxi ao @126.co m.1 引 言熔融石英陶瓷最早是由美国Geo r g ia 理工学院20世纪60年代研制出的一种材料[1]。
1 浸涂烧结法涂层(涂层厚度问题)把石墨磨制成15mm*15mm*15mm*的试块,利用CSF-1A型超声波清洗器对其表面进行清洗,干燥后备用。
按一定比例把Si粉、水和聚乙烯醇配制成料浆,在球磨机中研磨1h。
采用浸涂法在石墨块上涂覆约500μm厚的料浆。
在110℃干燥12h后,再在1450℃真空炉中处理2h,即可在石墨基体上制备梯度SiC内涂层.。
按一定的比例称量Mo粉和Si粉,采用上述相同的工艺制备Si-Mo料浆。
采用浸涂法把Si-Mo 料浆涂覆在SiC内层上,通过控制Si-Mo料浆浸涂次数在SiC内层上包覆不同厚度的Si-Mo料浆预涂层。
在110℃干燥12h,然后在真空电阻炉中于1420℃煅烧2h。
性能:(1)Si-MoSi2外层厚度对所制备的SiC/Si-MoSi2涂层抗氧化性能有很大影响。
Si-MoSi2外层厚度为80μm左右,该涂层在1400℃高温下表现出较好的抗氧化性能。
过薄或过厚对抗氧化性能不利。
(2)涂层氧化后在涂层表面形成完整、致密的SiO2玻璃层是材料抗氧化性能提高的根本原因2 液硅渗透和料浆烧结法(等离子体喷涂)以Mo和Si粉为原料,按照Mo∶Si=1∶2(原子比)在混料机中混合24h,将混好的粉体在氩气气氛下经高温自蔓延合成MoSi2粉末,作为喷涂用粉末之一(自蔓延合成粉末)。
将自蔓延高温合成的MoSi2粉末经造粒和真空热处理,获得喷涂用团聚体粉末。
MoSi2涂层的制备和组织分析:以K403镍基合金为基体材料,其尺寸为准10 mm×15 mm,先对基体材料表面进行除油去锈、喷砂清洗处理。
采用APS-2000型大气等离子喷涂设备,分别以自蔓延合成粉末和团聚体粉末为喷涂原料,喷涂工艺参数为:功率50kW,喷枪喷嘴与样品的相对距离150 mm,氩气流量40 L/min,送粉速率18 g/min。
采用D8-Advance型X射线衍射仪检测MoSi2粉末和涂层的物相组成;采用JSM-6380LV型扫描电镜观察涂层微观组织形貌。
硅钼棒电阻炉温度控制系统的设计邱秀金;杨勇军;姜宏伟;李武;王茂春【摘要】对硅钼棒炉原有温度控制系统进行了研究,研制了一套以智能温度控制器为核心、具有双闭环负反馈的温度控制系统.设计了主回路过电压和过电流保护电路,并根据加热件材质特性给出了工艺建议.调试结果表明,系统具有操作简单、故障率低和控制品质好等优点.实践证明,该控制系统具有一定的推广应用价值.【期刊名称】《自动化仪表》【年(卷),期】2013(034)005【总页数】4页(P30-33)【关键词】控制系统;智能温度控制器;双闭环;负反馈;PID【作者】邱秀金;杨勇军;姜宏伟;李武;王茂春【作者单位】中国工程物理研究院,四川绵阳 621900;中国工程物理研究院,四川绵阳 621900;中国工程物理研究院,四川绵阳 621900;中国工程物理研究院,四川绵阳621900;中国工程物理研究院,四川绵阳 621900【正文语种】中文【中图分类】TP2730 引言中国工程物理研究院有一条特种陶瓷生产线,主要从事泡沫陶瓷、熔铸坩埚、氧化锆喷条、陶瓷球等的研究与生产工作。
该生产线关键设备之一——16 kW硅钼棒电阻炉(以下简称“硅钼棒炉”)是20世纪70年代末从江苏宜兴凤凰电炉有限公司购买的。
该炉温度控制系统由分立元件组成,且使用年限长,导致控制元件严重老化。
该系统存在控制精度低、响应速度慢、稳定性差和故障率高等缺点,已经无法满足现代精密陶瓷烧结工艺要求。
为此,中国工程物理研究院组织技术力量为该炉重新设计并制造了一套温度控制系统。
1 系统主回路设计经充分调研,决定保留原温度控制系统主回路中的硅钼棒加热件和电阻炉专用变压器,弃用原主回路中的其他元件和整个控制系统。
新温度控制系统采用先进且成熟的智能仪表控制技术,共有炉温和主回路电流两个负反馈回路。
硅钼棒电阻炉温度控制系统框图如图1 所示[1]。
图1 系统框图Fig.1 Block diagram of the system硅钼棒炉温度控制系统主回路的功能是将电能转换为热能,热能将放置于炉内的毛坯烧制成产品。
课程设计(论文)课程名称题目学院专业班级姓名学号指导教师年月日Ar气氛下MoSi2/SiO2复合材料的制备及抗压强度测试燕咪(西安建筑科技大学,材料与矿资学院,陕西,西安710005)摘要二硅化钼(MoSi2)是一种钼的硅化合物,具有陶瓷和金属的性质,其应用广泛,但由于其高温强度低,室温脆性大使其应用受到限制。
以石英结合二硅化钼可以提高其高温强度。
本文分别介绍了几种二硅化钼复合材料的制备方法以及本次实验的方法和结论,实验证明MoSi2/SiO2复合材料抗压强度显著高于纯MoSi2。
关键词:二硅化钼,二氧化硅,复合材料,制备,抗压强度The Preparation of MoSi2/SiO2 Composite Material and The test of it’s compressionstrengthMiYan(Xi’an university of Architecture And Technology, Faculty of materials and minerals, Xi’anShanxi 710005)AbstractMoSi2 is a kind of Mo’s chemical compound.It has the properties of ceramics and metals,and is used in wide application.But it’s application is limited because of its low strength in high temperature and low brittleness in room temperature.So we made MoSi2in combination with quartz to increase MoSi2’s strength in high temperature.In this paper,we mainly introduce some kinds of the preparation methods of MoSi2’s compound materials and methods and conclusions of this experiment.This experiment proved that MoSi2/SiO2compound materials’compressive strength is markedly exceed pure MoSi2.Key words:MoSi2,SiO2,Compound material,PreperationWord,Compressive strength.目录绪论 (4)1制备方法简述 (4)1.1放电等离子烧结技术 (5)1.2机械合金化 (5)1.3热压法 (6)1.4化学渗透法 (7)2实验方法及步骤 (8)2.1实验原料 (8)2.2实验步骤及试样表征 (8)2.3结果与讨论 (9)3.结论 (9)致谢 (10)参考文献: 0绪论二硅化钼(MoSi2)是一种钼的硅化合物,由于两种院子的半径相差不大,电负性比较接近,所以其具有近似于金属与陶瓷的性质。
熔点高达2030℃,具有导电性,在高温下表面能形成二氧化硅钝化层以阻止进一步氧化,其外观为灰色金属色泽,源于其四方α-型晶体结构,也存在六角形但不稳定的β-改性晶体结构。
二硅化钼最为结构材料用于航空、汽车燃气涡轮机的高温部件、气体燃烧器、喷管、高温过滤器以及火花塞而成为金属间化合物结构材料研究的最新热点。
在这方面应用的最大障碍是其室温脆性大和高温强度低。
因此二硅化钼低温增韧和高温补强是其作为结构材料实用化的关键技术。
金属间化合物MoSi2以其高熔点(2030℃)、高的使用温度(>1600 ℃)、优异的高温抗氧化性和耐蚀性、适中的密度(6.24g/cm3)、良好的导热性和导电性,成为高温结构用金属间化合物领域研究的最新热点[1,2]。
但是,由于MoSi2在1000℃以下具有较大的脆性, 高温强度不够,特别是抗蠕变能力低而限制了它作为高温结构材料的应用。
对MoSi2的室温增韧和高温补强的主要途径是用不同制备工艺引入增强体的复合化和加入其他组元的合金化。
材料的制备工艺直接影响其组织与性能,因此MoSi2基复合材料的制备工艺是研究的热点。
MoSi2及其复合材料的制备方法主要有:热压(HP)、热等静压(HIP)、机械合金化(MA)、自蔓延高温合成(SHS)、熔渗、放热弥散(XDTM)和等离子喷射沉积(PS)。
其中,热压是目前采用最多的成形工艺,但是由于不能制备复杂形状制品而受到限制。
随着复合材料制备技术的迅速发展,最近几年又出现了放电等离子烧结、微波烧结和先驱体转化法等新工艺,并且自蔓延高温合成、机械合金化和熔渗工艺的研究也有了新的进展。
1制备方法简述由于硅化物的高熔点和室温脆性,使它的制备和性能测试有很困难,到目前为止还没有一个完整的结构硅化物及其复合材料的生产规范。
但自1906年硅化物发现以来,人们已经开发出多种制备方法。
1.1放电等离子烧结技术放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering,SPS),又称等离子活化烧结(Plasma A ctivated Sintering,PAS)或等离子辅助烧结(Plasma A ssisted Sintering,PAS)[3,4],是近年来发展起来的一种新型的快速烧结技术。
放电等离子烧结技术融等离子活化、热压、电阻加热为一体[5],具有升温速度快、烧结时间短、冷却迅速、外加压力和烧结气氛可控、节能环保等特点,可广泛用于磁性材料、梯度功能材料、纳米陶瓷、纤维增强陶瓷和金属间复合材料等一系列新型材料的烧结,并在纳米材料、复合材料等的制备中显示了极大的优越性,是一项有重要使用价值和广泛前景的烧结新技术[6,7]。
SPS设备的基本结构如图图1 放电等离子烧结系统示意图Fig.1 Schematic configuration of a SPS(spark- plasma sintering) facility用SPS技术可以制备MoSi2基复合材料和功能材料。
Wang等[8]运用SPS技术制备了Si3N4棒状晶体增强MoSi2复合材料。
烧结时施加50MPa的压力,升温速度100K/min,最高烧结温度为1500℃,保温5min得到致密度为95.7%的MoSi2-20vol%Si3N4复合材料,其维氏硬度13.98GPa,断裂韧性为5.1MPam1/2,室温抗弯强度为490MPa,在1200℃复合材料的抗弯强度为428M Pa。
Ellen等[9]利用SPS技术制备了MoSi2-SiC功能梯度(FGM)复合材料并考察了层间的热应力,FGM共分5层,相邻层MoSi2含量减少10mol%,第一层MoSi2含量分别为100%和90%。
实验表明,10%的含量梯度变化足以阻止热应力产生裂纹,裂纹更容易穿过MoSi2与SiC的界面和层间界面,而不是沿着这些界面扩展。
1.2机械合金化机械合金化技术是将混合粉末进行高能球磨,使颗粒发生反复的变形、断裂、焊合,从而使粒子不断细化,产生晶格畸变及缺陷,最后使原始颗粒的特性逐步消失,形成均匀亚稳态的结构。
目前,对机械合金化合成MoSi2材料的机理还没有取得一致的认识。
Kang[10]认为球磨能量决定MoSi2合成机理,低能球磨时,通过机械碰撞反应形成晶体结构为C11b型的α-MoSi2和晶体结构为C40型的β-MoSi2;高能球磨时,通过自蔓延高温合成形成α-MoSi2。
当MoSi2晶粒尺寸减小到8nm时,α-MoSi2转变为β-MoSi2,最终产物为β-MoSi2。
Ma[11]认为在中等强度的研磨过程中,β-MoSi2是初生相,且在随后的研磨过程中非晶化;在高研磨强度下生成α-MoSi2的量大β- MoSi2,且α-MoSi2的含量随研磨时间的延长而增加。
Heron等[12]研究了分别添加Al、Mg、Ti和Zr对机械合金化合成MoSi2相演变过程的影响。
Al、Mg和Ti促使α- MoSi2快速转变为β-MoSi2,而添加Zr会阻止α-MoSi2转变为β-MoSi2。
1.3热压法最先使用的方法是热压由金属Mo粉、Si粉和添加剂制的坯体来制备MoSi2材料,但是由于Mo的熔点为2625℃,Si的熔点是1400℃,由Mo与Si生成MoSi2反应需要在高温进行,而且反应难以完全,导致材料气孔率大,强度小,成品率较低(50—60%)。
周延飞等[13]采用自蔓延高温合成法(SHS)用Mo粉和Si粉制备MoSi2块体,然后粉碎得到MoSi2粉末,再成型热压烧结为MoSi2块体,克服了反应不完全的缺点。
与传统方法相比,强度和致密度都有所提高,成品率也提高到75-80%。
该材料维氏硬度达到10GPa,断裂强度达到400MPa。
Zhang H A等[14]利用机械合金法对Mo粉和Si粉进行机械活化,即采用高能球磨机对混合粉末进行长时间的球磨,使颗粒表面无定型化,并部分地反应生成MoSi2晶体。
这样颗粒的活性高,颗粒小,表面缺陷更多,反应活化能只有SHS制备的粉末的37%,可以在较低的温度下再用SHS法制备出致密的材料,温度可以降低250℃。
也可以利用机械合金化的粉末热压制备致密的块体。
Sannia M等[15]用机械合金化的MoSi2粉末脉冲直流放电等离子体烧结(spark plasm a sintering)制备出致密的MoSi2材料,只含有α相MoSi2。
反应热压法制备MoSi2基复合材料也是常用的方法。
这样第二相增强相是原位合成的,可以消除增强相和基体之间的不匹配,使它们之间的结合改善,提高复合材料的各种性能。
喇培清等[16]以反应热压粉末MoO+Al+Si粉末,制备出Al2O3增强的MoSi2材料,断裂韧性比3传统热压MoSi2提高2—3 倍,达到6.0MPam1/2,维氏硬度Hv是7.5—8.7GPa,离散度小于10%。
M ing Fu等[17]烧结Mo+1.6Si+0.4l粉末,在短时间内不用外压得到达到理论密度94%的Mo(Si,Al)2,研究表明Mo(Si,Al)2基体中含有少量Mo5Si3和Al2O3,该材料的断裂韧性是3.68MPam1/2,维氏硬度Hv是8.64GPa。
1.4化学渗透法化学渗透法是向多孔的基体内渗透气体或液体,并与基体反应生成致密的陶瓷材料。
金和玉[18]把松散压制的Mo粉末坯体暴露在气态Si中,形成MoSi2材料。
Mo粉末坯体是在室温下152MPa压制得到。
实验表明,MoSi2先在表面形成,Si逐步向内部扩散,在1200℃速度是20μmh-1,生成高温四方相MoSi2,不存在剩余的Mo和Si粉,晶界纯净。