甲硝唑片质量分析

实验四 甲硝唑片的含量测定一、目的要求1．掌握紫外分光光度法测定甲硝唑片的原理及操作，并能进行有关计算。

2．熟练使用紫外分光光度计。

3．了解排除片剂中常用辅料干扰的操作。

二、实验原理根据甲硝唑能产生紫外吸收的性质，将本品用盐酸溶液配成稀溶液，在甲硝唑的最大吸收波长处测定吸收度，根据朗伯－比尔定律，用吸收系数法计算含量。

三、实验步骤1. 操作 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于甲硝唑50mg ），置100mL 量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约80mL ，，微温使甲硝唑溶解，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5mL ，置200mL 量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀。

取该溶液置1cm 厚石英吸收池中，以相同盐酸溶液为空白，在277nm 波长处测定吸收度，按C 6H 9N 3O 3的吸收系数为377计算，即得。

《中国药典》（2005）规定本品含甲硝唑（C 6H 9N 3O 3）应为标示量的93.0%~107.0%。

2. 计算 根据朗伯－比尔定律：A=ECL377A A C E L L==⨯⨯则： 1377100g A V D L w⨯⨯⨯⨯⨯=平均片重故：每片甲硝唑的量（） 式中，V ：供试品溶液原始体积；D ：稀释倍数；W ：称取供试品的量（g ）甲硝唑片占标识量的百分含量可按下式求得：1377100%100%A V D L w ⨯⨯⨯⨯⨯=⨯⨯平均片重标示量标示量四、注意事项1. 本次实验是用紫外分光法进行含量测定，故应选择可见—紫外分光光度计中的氢灯为光源，采用石英吸收池进行测定。

2. 测定步骤一般须经仪器预热、并调节各种开关至工作处；调拨测定所需波长；经校正仪器后，用与供试液相同的溶剂作空白测试，调其透光率为100%（吸收度为零）；再测定供试液的吸收度；关闭电路；计算（仪器的具体操作可详见各型号的说明书）。

3. 在仪器使用中，暂停测试时，应尽可能关闭光路闸门，以保护光电管，勿使受光过久而遭损坏。

实验四甲硝唑片的含量测定一、目的要求1．掌握紫外分光光度法测定甲硝唑片的原理及操作，并能进行有关计算。

2．熟练使用紫外分光光度计。

3．了解排除片剂中常用辅料干扰的操作。

二、实验原理根据甲硝唑能产生紫外吸收的性质，将本品用盐酸溶液配成稀溶液，在甲硝唑的最大吸收波长处测定吸收度，根据朗伯－比尔定律，用吸收系数法计算含量。

三、实验步骤1. 操作取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于甲硝唑50mg），置100mL量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约80mL，，微温使甲硝唑溶解，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5mL，置200mL量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀。

取该溶液置1cm厚石英吸收池中，以相同盐酸溶液为空白，在277nm波长处测定吸收度，按C6H9N3O3的吸收系数为377计算，即得。

《中国药典》（2005）规定本品含甲硝唑（C6H9N3O3）应为标示量的93.0%~107.0%。

2. 计算根据朗伯－比尔定律：A=ECL则：C=AA= E⨯L377⨯LA1⨯⨯V⨯D⨯平均片重故：每片甲硝唑的量（g）=w式中，V：供试品溶液原始体积；D：稀释倍数；W：称取供试品的量（g）甲硝唑片占标识量的百分含量可按下式求得：A1⨯⨯V⨯D⨯平均片重标示量%=⨯100%w标示量四、注意事项1. 本次实验是用紫外分光法进行含量测定，故应选择可见—紫外分光光度计中的氢灯为光源，采用石英吸收池进行测定。

2. 测定步骤一般须经仪器预热、并调节各种开关至工作处；调拨测定所需波长；经校正仪器后，用与供试液相同的溶剂作空白测试，调其透光率为100%（吸收度为零）；再测定供试液的吸收度；关闭电路；计算（仪器的具体操作可详见各型号的说明书）。

3. 在仪器使用中，暂停测试时，应尽可能关闭光路闸门，以保护光电管，勿使受光过久而遭损坏。

4. 吸收池在测定前，应用被测试液冲洗2~3次，以保证溶液的浓度不变。

甲硝唑检验内容操作方法甲硝唑是一种常用的药物，可用于治疗细菌和原虫感染。

甲硝唑检验主要用于药物的质量控制和药效评估。

下面是甲硝唑检验内容和操作方法的详细介绍：一、甲硝唑的化学性质与性质检验：1. 甲硝唑是一种白色到浅黄色结晶性粉末，易溶于水和乙醇，微溶于丙酮和氯仿，几乎不溶于醚。

通过观察甲硝唑的颜色、结晶形态和溶解性，可以初步判断其质量。

2. 甲硝唑具有较强的氧化性，可与还原剂发生反应。

药物样品中的杂质可能与甲硝唑发生氧化反应，降低其药效。

通过测定甲硝唑的含氧量，可以评估其氧化性和纯度。

二、甲硝唑的含量检验：1. 含量检验是甲硝唑检验中非常重要的一项内容。

可以使用高效液相色谱(HPLC)等检测方法，来测定甲硝唑的含量。

首先，准备一定浓度的甲硝唑标准溶液作为对照，然后将样品溶解在适量的溶剂中，并通过色谱柱进行分离与检测。

根据对照品与样品的峰面积比较，可以确定样品中甲硝唑的含量。

2. 另一种常用的含量检验方法是紫外分光光度法。

该方法通过测定甲硝唑在一定波长下的吸光度，来计算其含量。

首先，将甲硝唑样品溶解在适量的溶剂中，然后使用紫外分光光度计测量样品在特定波长下的吸光度。

通过建立标准曲线，可以计算出样品中甲硝唑的含量。

三、甲硝唑的溶解度检验：溶解度检验是评估甲硝唑质量的一个重要指标。

可以通过测定甲硝唑在不同溶剂中的溶解度，来评估其溶解性。

首先，将一定量的甲硝唑样品加入不同的溶剂中，并用摇床加热摇匀，待其全部溶解后，采用适当的方法（例如静态法或动态法）测定甲硝唑的溶解度。

通常，溶解度越高表示甲硝唑的纯度越高。

四、甲硝唑的稳定性检验：甲硝唑的稳定性检验主要通过进行加速试验来评估。

将甲硝唑样品分别暴露在不同条件下，如高温、高湿度、氧化剂等环境下，然后定期进行质量评估。

通过观察甲硝唑的外观、含量和溶解度的变化，可以判断其稳定性和质量持久性。

五、甲硝唑的微生物限度检验：微生物限度检验是用来评估甲硝唑样品是否存在细菌、真菌和酵母等微生物污染。

甲硝唑片1.含量95.0%~105.0%2.鉴别2.1 取本品适量，将其研磨成细粉，称取本品适量（约相当于甲硝唑0.1g），加入40ml三氯甲烷，振摇15min，过滤后，将滤液蒸干，收集残渣，照附录（II A）检测，残渣的红外吸收光谱应与甲硝唑对照品的吸收光谱一致。

2.2取本品适量，将其研磨成细粉，称取本品适量（约相当于甲硝唑0.2g），加入4ml 0.5mol的硫酸溶液，充分振摇后过滤后，向滤液中加入10ml三硝基苯酚试液，放置一会，产生的沉淀物用水冲洗，清洗并烘干（105℃），所得的固体物质按照熔点测定法测定，熔点应为150℃。

2.3取本品适量，将其研磨成细粉，称取本品适量（约相当于甲硝唑10mg），分别加入10mg锌粉、1ml水、0.25ml的盐酸，水浴加热5分钟，在冰中冷却，加入0.5ml的亚硝酸钠溶液，用氨基磺酸除去多余的亚硝酸盐。

加入0.5ml的2-萘酚溶液和2ml 5mol的氢氧化钠。

溶液应显橘红色。

3.有关物质3.1 供试品溶液：取本品适量，精密称定（约相当于甲硝唑0.2g），至100ml容量瓶，振摇5分钟，过滤，取续滤液适量，稀释至浓度为1mg/ml。

3.2对照品溶液：取2-甲基-5-硝唑咪唑对照品适量，加流动相稀释至浓度为5μg/ml 溶液。

3.3 系统适用性溶液：分别精密称取本品及2-甲基-5-硝唑咪唑对照品适量，加流动相配制成浓度分别为1mg/ml 和5μg/ml的溶液。

3.4色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶填充柱（20 cm×4.6 mm，10μm）。

3.5 流动相：甲醇：水相（0.01mol磷酸二氢钾）(30:70)3.6 流速：1ml/min3.7 检测波长：315nm3.8保留时间：记录色谱图至主峰保留时间的3倍。

3.9调整灵敏度，使得系统适用性试验中对照峰高为满量程的50%，系统适用性溶液中2-甲基-5-硝唑咪唑对照峰与主峰分离度应大于10b。

3.10其它最大单杂的峰面积不超过2-甲基-5-硝唑咪唑对照峰面积。

甲硝唑的质量检测方案一、引言甲硝唑是一种重要的抗感染药物，用于治疗多种细菌和寄生虫感染疾病。

为了确保甲硝唑的质量符合标准要求，制定和实施一个可靠的质量检测方案是至关重要的。

本文将介绍甲硝唑的质量检测方案，以确保其合格性和安全性。

二、原料检验甲硝唑的原料检验是确保其制备过程中的原料符合质量标准的关键步骤。

以下是甲硝唑原料检验的主要内容：1. 外观检查：对甲硝唑的外观进行全面检查，包括颜色、形状、气味等指标，确保没有明显异常。

2. 质量分析：采用适当的分析方法，如高效液相色谱法（HPLC），对甲硝唑进行定性和定量分析，确保药物的纯度和含量达到标准要求。

3. 杂质检测：使用适当的杂质检测方法，如气相色谱法（GC），检测甲硝唑中的有机溶剂、重金属、水分等杂质，保证药物的纯净度和安全性。

三、制剂检验甲硝唑的制剂检验是确保其制备过程中的各个环节和质量标准符合要求的重要环节。

以下是甲硝唑制剂检验的主要内容：1. 溶解度测定：用适当的溶剂测定甲硝唑的溶解度，确认药物在规定条件下的溶解度是否符合标准要求。

2. 含量测定：采用适当的方法，如紫外分光光度法，测定甲硝唑制剂中的有效成分含量，确保药物的质量符合标准。

3. 储存稳定性检验：将甲硝唑制剂置于不同贮存条件下，如高温、高湿等，一定时间后测定药物的含量变化，确认其稳定性和储存条件要求。

四、质量控制点检验为了进一步确保甲硝唑的质量，设立一系列质量控制点进行检验是必要的。

以下是甲硝唑质量控制点检验的主要内容：1. 外观检查：在药物生产过程的关键环节，如原料投料、反应过程中，对甲硝唑的外观进行检查，确保无异常情况发生。

2. 温度控制：监测甲硝唑制剂生产过程中的温度变化，确保生产温度符合要求，避免因温度过高或过低导致药物质量问题。

3. 反应时间控制：控制甲硝唑制剂的反应时间，以确保药物在反应过程中的充分反应，达到预期效果。

4. 成品检验：对甲硝唑成品进行全面检查，包括外观、含量、溶解度等指标，确保最终产品符合质量标准。

甲硝唑片兽药质量标准1. 药品的性状和物理性质甲硝唑片为白色或类白色片，无特殊气味。

硬度适中，易于破碎。

在水中易溶，乙醇中微溶。

外观应整洁，无裂片、霉变等异常。

每片甲硝唑片的重量应符合规定，以确保药物的有效性和安全性。

2. 药品的化学成分和结构甲硝唑片的主要化学成分是甲硝唑，其化学名为2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇。

结构式为，具有旋光性和折射率等物理性质。

此外，应明确指出甲硝唑片的分子量、分子式、结构式等。

3. 药品的效价和纯度甲硝唑片的效价和纯度是衡量药品质量的重要指标。

通过高效液相色谱法等分析方法，可以检测甲硝唑片的效价和纯度。

一般而言，甲硝唑片的效价应不小于90%，纯度应不小于95%。

对于不合格的药品，需进行进一步的质量控制。

4. 药品的毒理学和安全性甲硝唑片的毒理学和安全性评价是其临床应用的基础。

根据最小中毒剂量、半数致死剂量等指标，可以评估甲硝唑片对宠物健康的影响。

在安全性方面，应进行长期毒性试验、致突变试验等评价项目，以验证药品的安全性。

5. 药品的抗菌谱和抗菌活性甲硝唑片具有广谱抗菌活性，对多种细菌和厌氧菌具有抑制作用。

其抗菌谱和抗菌活性需通过体内外抗菌试验等方法进行评价。

此外，应对其抗菌机理进行深入研究，为其临床应用提供理论依据。

6. 药品的抑菌谱和抑菌活性甲硝唑片对多种细菌和厌氧菌具有抑菌作用，应通过抑菌试验等方法对其抑菌谱和抑菌活性进行研究。

同时，对其抑菌机理也应进行探讨，为临床应用提供理论依据。

7. 药品的药动学和药效学甲硝唑片在体内的吸收、分布、代谢和排泄等过程需通过药动学研究进行明确。

此外，其药效学特性也应通过药效学试验等方法进行评价。

药物的有效率和纯度等指标需严格控制，以保证药品的安全性和有效性。

8. 药品的包装和贮藏甲硝唑片的包装和贮藏应符合规定，避免药品在包装和运输过程中受到污染和变质。

包装材料应清洁、无毒，并能保证药品的稳定性。

贮藏条件应符合甲硝唑片的特性，确保药品的质量和安全。

甲硝唑片1.含量95.0%~105.0%2.鉴别2.1 取本品适量，将其研磨成细粉，称取本品适量（约相当于甲硝唑0.1g），加入40ml三氯甲烷，振摇15min，过滤后，将滤液蒸干，收集残渣，照附录（II A）检测，残渣的红外吸收光谱应与甲硝唑对照品的吸收光谱一致。

2.2取本品适量，将其研磨成细粉，称取本品适量（约相当于甲硝唑0.2g），加入4ml 0.5mol的硫酸溶液，充分振摇后过滤后，向滤液中加入10ml三硝基苯酚试液，放置一会，产生的沉淀物用水冲洗，清洗并烘干（105℃），所得的固体物质按照熔点测定法测定，熔点应为150℃。

2.3取本品适量，将其研磨成细粉，称取本品适量（约相当于甲硝唑10mg），分别加入10mg锌粉、1ml水、0.25ml的盐酸，水浴加热5分钟，在冰中冷却，加入0.5ml的亚硝酸钠溶液，用氨基磺酸除去多余的亚硝酸盐。

加入0.5ml的2-萘酚溶液和2ml 5mol的氢氧化钠。

溶液应显橘红色。

3.有关物质3.1 供试品溶液：取本品适量，精密称定（约相当于甲硝唑0.2g），至100ml容量瓶，振摇5分钟，过滤，取续滤液适量，稀释至浓度为1mg/ml。

3.2对照品溶液：取2-甲基-5-硝唑咪唑对照品适量，加流动相稀释至浓度为5μg/ml 溶液。

3.3 系统适用性溶液：分别精密称取本品及2-甲基-5-硝唑咪唑对照品适量，加流动相配制成浓度分别为1mg/ml 和5μg/ml的溶液。

3.4色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶填充柱（20 cm×4.6 mm，10μm）。

3.5 流动相：甲醇：水相（0.01mol磷酸二氢钾）(30:70)3.6 流速：1ml/min3.7 检测波长：315nm3.8保留时间：记录色谱图至主峰保留时间的3倍。

3.9调整灵敏度，使得系统适用性试验中对照峰高为满量程的50%，系统适用性溶液中2-甲基-5-硝唑咪唑对照峰与主峰分离度应大于10b。

3.10其它最大单杂的峰面积不超过2-甲基-5-硝唑咪唑对照峰面积。

一、引言甲硝唑片作为一种常用的抗生素药物，具有广谱抗菌作用，主要用于治疗细菌和原虫感染。

为了提高我们的实验技能和药品检测分析能力，我们进行了甲硝唑片含量测定的实训。

以下是本次实训的总结报告。

二、实训目的1. 掌握甲硝唑片含量测定的原理和方法。

2. 提高实验操作技能和药品检测分析能力。

3. 培养严谨的实验态度和团队协作精神。

三、实训内容1. 甲硝唑片含量测定的原理甲硝唑片含量测定采用紫外分光光度法，通过测定甲硝唑在特定波长下的吸光度，根据标准曲线计算出样品中甲硝唑的含量。

2. 实验步骤（1）样品制备称取一定量的甲硝唑片，加入适量溶剂溶解，配制成一定浓度的甲硝唑溶液。

（2）标准曲线绘制配制一系列不同浓度的甲硝唑标准溶液，在特定波长下测定其吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

（3）样品测定将制备好的甲硝唑溶液在特定波长下测定吸光度，根据标准曲线计算出样品中甲硝唑的含量。

四、实训过程1. 实验前准备（1）熟悉实验原理和步骤，了解实验仪器和试剂。

（2）配制甲硝唑标准溶液。

（3）检查实验仪器，确保其正常工作。

2. 实验操作（1）按照实验步骤制备甲硝唑溶液。

（2）在特定波长下测定标准溶液和样品溶液的吸光度。

（3）绘制标准曲线，计算样品中甲硝唑的含量。

3. 实验结果分析（1）标准曲线线性良好，相关系数R²≥0.99。

（2）样品测定结果与理论值相符，实验误差在允许范围内。

五、实训总结1. 实验原理和方法本次实训采用紫外分光光度法测定甲硝唑片含量，该方法具有操作简便、准确度高、灵敏度好等优点。

2. 实验操作技能通过本次实训，我们掌握了甲硝唑片含量测定的操作步骤，提高了实验操作技能。

在实验过程中，我们要注意以下几点：（1）精确称量样品和试剂。

（2）严格按照实验步骤操作，避免人为误差。

（3）保持实验仪器和环境的清洁。

3. 团队协作精神在实训过程中，我们相互协作，共同完成实验任务。

通过这次实训，我们更加深刻地体会到团队协作的重要性。

核准日期：修改日期：甲硝唑片说明书请仔细阅读说明书并在医师指导下使用。

严禁用于食品和饲料加工【药品名称】通用名称：甲硝唑片英文名称：Metronidazole Tablets汉语拼音：Jiaxiaozuo Pian【成份】本品活性成份为甲硝唑。

化学名称：2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇。

化学结构式：分子式：C6H9N3O3分子量：171.16本品辅料为玉米淀粉、无水磷酸氢钙、聚维酮K30、硬脂酸镁、羟丙甲纤维素、聚乙二醇400。

【性状】本品为薄膜衣片，除去包衣后显白色或类白色。

【适应症】本品用于治疗和预防鉴定为或怀疑是由厌氧菌导致的感染。

本品对多种病原微生物有抑制活性，特别是拟杆菌属、梭杆菌门、梭菌属、真细菌类、消化球菌属、消化链球菌属、厌氧球菌和阴道加德纳氏菌。

也对滴虫、溶组织内阿米巴、贾第鞭毛虫、结肠小袋纤毛虫和麦地那龙线虫等有治疗作用。

本品在成人和儿童中的适应症如下：1. 厌氧菌感染（1）预防术后的厌氧菌感染，尤其是拟杆菌和厌氧链球菌引起的感染。

（2）用于治疗皮肤及软组织感染、骨骼和关节感染（作为辅助治疗）、心内膜炎、败血症、菌血症、腹膜炎、腹腔脓肿、肝脓肿、脑膜炎、脑脓肿、坏死性肺炎、脓胸、肺脓肿、骨髓炎、产褥期脓毒血症、盆腔脓肿、盆腔蜂窝织炎、子宫内膜炎、子宫肌内膜炎、输卵管卵巢脓肿、术后阴道穹窿感染和分离出病原性厌氧菌或者高度怀疑合并厌氧菌感染的术后伤口感染。

（3）由厌氧菌感染导致的腿部溃疡和压疮。

2. 滴虫病（1）女性（滴虫性阴道炎、泌尿道滴虫病等）和男性泌尿生殖系统滴虫病。

（2）治疗无症状的性伴侣。

3. 细菌性阴道病（也被称为非特异性阴道炎、厌氧性阴道炎或加德纳菌性阴道炎）。

4. 阿米巴病治疗所有形式的阿米巴病，包括肠和肠外阿米巴病（如阿米巴肝脓肿、胸膜阿米巴病等），以及无症状阿米巴病。

5. 口腔感染（1）溃疡性牙龈炎。

（2）牙源性感染（如：急性冠周炎和急性根尖周炎）。

6. 贾第虫病、小袋虫病、皮肤利什曼病和麦地那龙线虫感染等。