室内空气苯系物的测定方法作业指导书
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室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法---毛细管气相色谱法苯系物的测定方法主要是气相色谱法。
二硫化碳毒性大,不利于分析人员的健康,应慎用,建议优先选用热解吸方法。
另外,可选用与标准分析方法规定不同,但可满足分析要求的其它色谱柱。
I.1毛细管气相色谱法I.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB11737 《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法》。
I.1.2 原理空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出来。
用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析,以保留时间定性,峰高(峰面积)定量。
I.1.3 测定范围采样量为20L时,用1mL二硫化碳提取,进样1μL,苯的测定范围为 0.025~20 mg/m3,甲苯为0.05~20 mg/m3,二甲苯为0.1~20 mg/m3。
I.1.4 试剂和材料I.1.4.1 苯:色谱纯。
I.1.4.2 甲苯:色谱纯。
I.1.4.3 二甲苯:色谱纯。
I.1.4.4 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。
二硫化碳的纯化方法:二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取,直至硫酸无色为止,用蒸馏水洗二硫化碳至中性,再用无水硫酸钠干燥,重蒸馏,贮于冰箱中备用。
I.1.4.5 椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。
I.1.4.6 纯氮:99.99%。
I.1.5 仪器和设备I.1.5.1 活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0 mm的玻璃管,装入100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。
装好管后再用纯氮气于300 ℃ ~350 ℃温度条件下吹5~10 min,然后套上塑料帽封紧管的两端。
此管放于干燥器中可保存5d。
若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。
I.1.5.2 空气采样器。
经校正。
I.1.5.3 注射器:1mL,经校正。
I.1.5.4 微量注射器:1μL,10μL,经校正。
I.1.5.5 具塞刻度试管:2mL。
I.1.5.6 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。
室内环境检测苯的测定作业指导书1.1 应用标准GB 11737—89《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》1.2 检测方法气相色谱法1.3 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后经热解吸提取出来,再经二甲基聚硅氧烷色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。
1.4试剂、仪器与设备1.1.1 苯:标准气体。
1.1.2 纯氮:99.99%。
1.1.3 注射器:100mL。
体积刻度误差应校正。
1.1.4 活性炭采样管:长150㎜,内径3.5~1.0㎜,外径6㎜的玻璃管内装100 mg椰子壳活性炭。
1.1.5 空气采样器:流量范围0.2~1L/min,流量稳定。
使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量。
流量误差应小于5%。
1.1.6 热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表、及气体流量控制器等部分组成。
调温范围为100~400℃,控温精度±1℃,热解吸气体为氮气,流量调节范围为50~100mL/min,读数误差±1 mL/min。
所用的热解吸装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中,并且各部位受热均匀。
1.1.7 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。
1.5采样在采样地点打开活性炭管,与空气采样器入口垂直连接,以0.5 L/min的速度抽取10L。
采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。
同时同步采集室外空气平行样作为空白样。
样品放入干燥器中可保存5天。
1.6分析步骤1.6.1 色谱分析条件1.6.1.1流量调节阀圈数:氮气:8.36;氢气:1.40;空气:6.14 ;尾吹:5.68;分流:1.56。
1.6.1.2分析温度:柱温:60℃;进样器:250℃;检测器:250℃。
1.6.2 热解吸仪条件1.6.2.1流量调节阀圈数:1.20。
1.6.2.2解吸温度:320℃。
1.6.3 绘制标准曲线用100mL注射器取20mL,40mL,60mL苯标准气体分别注入活性炭管,热解吸5min后进样测量保留时间及峰面积,每个体积重复三次。
空气中苯浓度检测作业指导书批准人:大理州建设工程质量检测中心2007年9月室内环境检测作业指导书DLZJ2007-C-004空气中苯浓度检测作业指导书目录1总则2检测环境3仪器设备与相关物质4样品的采集、处置5检测细则63400气相色谱仪操作规程7QC-6型大气采样器操作规程8人员与岗位责任制9安全规程空气中苯浓度检测作业指导书1 总则1.0.1 编制目的为指导空气中苯浓度检测作业编制本指导书1.0.2 编制依据1《民用建筑工程室内环境污染控制规程》GB50325-20012《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检测标准方法----气相色谱法》GB11737-891.0.3 适用范围适用于空气中苯浓度检测2 检测环境样品的检验在室内进行,气温宜正温、湿度,气压不限。
3 仪器设备与相关物质3.0.1 SP3400型气相色谱仪带氢火焰离子化检测器3.0.2 色谱柱,毛细管柱长30—50mm,内径0.53 mm或0.32 mm 石英柱,内涂覆二甲基硅氧烷或其他非极性材料。
3.0.3 热解吸装置,由加热器,控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成。
调温范围100-400℃,控制精度+1℃。
热解吸气体为纯度≥99.999℅氮气。
流量调节范围为50~100mL/min,读数误差+1mL/min。
活性炭采样管应能方便插入加热器中,各部分均匀加热。
3.0.4 QC-6型空气采样器:流量范围0. 5l/min,流量稳定,使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量,流量误差应小于5℅,皂膜流量计检定后使用,采样器自校准后使用。
详作业指导书《大气采样器自校规程》。
3.0.5 活性炭采样管:玻璃管长150mm,内径3.5-4.0mm,外径6mm,内装100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定,然后用纯氮气于300-350℃温度条件下吹10min以上,两端用塑料冒封盖,放与干燥器中,应在5天内使用,若将玻璃管端熔封,有效期为第一次使用后3个月。
室内环境苯检验作业指导书1、适用范围本作业指导书规定了本公司民用建筑工程室内空气中苯系物浓度检验方法。
2、检验依据引用GB 50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》、GB/T 18204.2-2014《公共场所卫生检验方法第2部分:化学污染物》。
3、主要仪器设备3.1 热解吸装置:调温范围100℃~400℃,精度为±1℃。
3.2 空盒气压表:可以显示温度和大气压。
3.3 空气采样器:流量范围0~2L/min,流量稳定。
3.4 气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器。
4、检验方法及步骤4.1 标准曲线4.1.1 用标准气体制标准曲线4.1.1.2 取30mL、60mL、100mL苯系物的标准气体通过吸附管, 将吸附管与100 mL注射器(60℃预热)相连,置于热解吸装置上。
4.1.1.3 用氮气以50~60 mL/min的速度于350℃下解吸,解吸体积均为50mL,于60℃平衡30min, 取1mL进样,测量保留时间及峰高。
同时,取一个未采样的活性炭管,按样品管同时操作,测定空白管的平均峰高。
4.1.1.4 以苯系物的含量(μg)为横坐标,平均峰高为纵坐标,绘制标准曲线。
并计算回归方程(h=bc+a)。
4.1.2 用标准溶液绘制标准曲线4.1.2.1 取苯系物的标准溶液,临用前逐级稀释成苯系物含量为1.0,5.0,10.0 mg/mL的标准液。
4.1.2.2 各取1uL注入吸附管,同时用100mL/min的氮气通过吸附管,5min 后取下,将活性炭倒入具塞刻度试管中,加1.0mL二硫化碳,塞紧管塞,放置1h ,并不时振摇。
取1uL 进样,测量保留时间及峰面积。
同时,取一个未采样的活性炭管,按样品管同时操作,测定空白管的平均峰高。
4.1.2.3 以苯系物的含量(ug )为横坐标,平均峰高为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归方程(h=bc+a) 。
4.2 采样4.2.1 在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少2mm ,与空气采样器入气口垂直连接。
苯系物的检测方法作业指导书1.适用范围适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。
二硫化碳萃取的气相色谱法,最低检出浓度为0.05mg/L,测定范围为0.05-12mg/L。
2.试剂和材料载气:氮气,99.9%燃气:氮气助燃气:空气无水硫酸钠,分析纯氯化钠,分析纯二硫化碳,无苯级3.样品3.1水样采集和贮存方法3.1.1水样采集:用玻璃瓶采集样品,样品应充满瓶子,并加盖瓶塞。
3.1.2水样保存:采集水样后应尽快分析。
如不能及时分析,可在4℃冰箱中保存,不得多于14天。
3.2试样的预处理二硫化碳萃取的富集方法:取调至酸性(PH<2)的水样放入250ml分液漏斗中,加5ml二硫化碳,振摇2min,静置分层后,分离出有机相,在规定的色谱条件下,取5ul萃取液做色谱分析。
4.操作步骤4.1仪器条件气化室温度:200℃载气流速:流速34ml/min检测器温度:150℃辅助气体:氢气流速:36ml/min,空气流速:384ml/min4.2校准曲线二硫化碳萃取的气相色谱分析方法:取苯系物的色谱标准试剂用蒸馏水配成1、2、4、6、8、10、12mg/L浓度系列,按二硫化碳萃取的气相色谱法的预处理步骤操作,并绘制浓度—峰高的校准曲线。
4.3进样二硫化碳萃取的气相色谱法:用待分析的萃取液润湿10ul微量注射器的针筒及针头,抽取萃取液至针筒中,排出气泡及多余的萃取液,保留5.0ul体积,迅速注射至色谱仪中,立即拔出注射器。
5.结果表示定性结果:根据标准谱图各组分的保留时间确定被测试样中出现的组分数目和组分名称。
定量结果:根据校准曲线查出组分的含量,以mg/L表示。
室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法---毛细管气相色谱法苯系物的测定方法主要是气相色谱法。
二硫化碳毒性大,不利于分析人员的健康,应慎用,建议优先选用热解吸方法。
另外,可选用与标准分析方法规定不同,但可满足分析要求的其它色谱柱。
I.1毛细管气相色谱法I.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB11737 《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法》。
I.1.2 原理空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出来。
用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析,以保留时间定性,峰高(峰面积)定量。
I.1.3 测定范围采样量为20L时,用1mL二硫化碳提取,进样1μL,苯的测定范围为 0.025~20 mg/m3,甲苯为0.05~20 mg/m3,二甲苯为0.1~20 mg/m3。
I.1.4 试剂和材料I.1.4.1 苯:色谱纯。
I.1.4.2 甲苯:色谱纯。
I.1.4.3 二甲苯:色谱纯。
I.1.4.4 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。
二硫化碳的纯化方法:二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取,直至硫酸无色为止,用蒸馏水洗二硫化碳至中性,再用无水硫酸钠干燥,重蒸馏,贮于冰箱中备用。
I.1.4.5 椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。
I.1.4.6 纯氮:99.99%。
I.1.5 仪器和设备I.1.5.1 活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0 mm的玻璃管,装入100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。
装好管后再用纯氮气于300 ℃ ~350 ℃温度条件下吹5~10 min,然后套上塑料帽封紧管的两端。
此管放于干燥器中可保存5d。
若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。
I.1.5.2 空气采样器。
经校正。
I.1.5.3 注射器:1mL,经校正。
I.1.5.4 微量注射器:1μL,10μL,经校正。
I.1.5.5 具塞刻度试管:2mL。
I.1.5.6 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。
室内环境苯检测作业指导书1 适用范围、技术标准1.1 适用范围适用于各类建筑物室内空气中苯浓度的检测。
1.2 技术标准《空气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》(GB11737-89)2 仪器设备、环境条件2.1 仪器设备2.1.1 GC-9860型气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。
2.1.2 色谱柱:可选择柱长为2米,内径4mm不锈钢柱,内填充聚乙二醇6000-6201担体(5:100)固定相,柱温为90℃,汽化室温度为150℃,检测室温度为150℃,载气(氮气)流量:18mL/min.2.1.3 活性炭采样管:用长150mm, 内径(3.5~4.0)mm, 外径6mm的玻璃管,装入100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。
装好管后,再用纯氮气于(300~350)℃温度条件下吹(5~10)min, 然后套上塑料帽封紧管的两端。
此管放入干燥器中可保存5天。
若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。
也可用市售的已熔封的活性炭采样管,此管可稳定三个月。
2.1.4 空气采样器:用皂膜流量计校准采样前和采样后的流量,误差应小于±5%。
2.2 环境条件检测室温度: 20±10℃湿度:60±10%3 采样方法及样品数量3.1采样3.1.1 室内环境质量验收,应在工程完工至少7d以后,工程交付使用前进行。
3.1.2 民用建筑工程验收时,抽查有代表性的房间室内环境污染物浓度,抽检数量不得少于5%,并不得少于3间;房间总数少于3间时,应全数检测。
3.1.3 民用建筑工程验收时, 凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测且检测结果合格的,抽检数量减半,并不得少于3间。
3.1.4 民用建筑工程验收时, 室内环境污染物浓度检测点应按房间面积设置:a) 房间使用面积小于50m2时,设1个检测点;b) 房间使用面积(50~100)m2时,设2个检测点;c) 房间使用面积大于100m2时,设3~5个检测点;3.1.5 当房间内有2个及以上检测点时,应取各点检测结果的平均值作为该房间的检测值。
1.目的规范检测方法的具体操作,确保检验工作的质量和人身安全。
2.适用范围本标准适用于测定环境空气机室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。
本标准也适用于常温下低浓度废气中苯系物的测定。
当采样体积为1L时,苯系物的方法检出纤维5.0×10-4 mg/m3,测定下限为2.0×10-3mg/m3。
3.方法原理用填充聚2,6-二甲基对苯醚(Tenax)采样管,在常温条件下,富集环境空气或室内空气中的苯系物,采样管炼乳热脱附仪,加热后讲吸附成分导入带有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪进行分析。
4.试剂VOCs标准样品,用甲醇定容。
甲醇,色谱纯5.仪器吸附管:不锈钢管或玻璃管,内装填吸附剂。
空气采样器,流量范围0~0.5L/min。
连接管:聚四氟乙烯材料胶管,用于采样器体管路的连接。
热解吸装置。
气相色谱仪:附氢焰离子化检测器。
色谱柱,毛细管柱,固定液未聚乙二醇,30m×0.32mm×1.00μm载气:氮气、氢气、空气,纯度99.99%,用净化管净化。
微量进样器:1~5μL6.分析步骤气相色谱测试条件进样口温度:200℃检测器温度:220℃载气:N2,50ml/min;氢气40ml/min,空气350ml/min柱温箱程序升温:50℃,保持5min5℃/min,升温至170℃,保持1min30℃/min,升温至220℃,保持1min样品采集处理:常温下,用Tenax吸附管以10-200ml/min的流量采集空气10-20min,4℃遮光密闭保存,30d内分析。
现场采集一空白样品。
校准曲线的绘制:将苯系物标准品贮备液,用甲醇稀释定容,配制浓度为5、10、20、50、100μg/mg的标准系列。
常温下,用进样针注射1.0μL标准系列溶液,用100ml/min的流量通载气5min,得到5、10、20、50、100ng校准曲线系列采样管。
环境空气中苯系物检测方法作业指导书1适用范围本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。
本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。
2方法原理用活性炭吸附采样管富集空气中苯系物后,加二硫化碳解吸,经色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰面积(或峰高)外标法定量。
3试剂和材料3.1苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯均为色谱纯试剂。
可使用有证商品标准溶液。
3.2二硫化碳(CS2):使用前经色谱检验,如有干扰峰应按(8二硫化碳纯化)方法3.3载气:氮气,纯度99.999%,用净化管净化。
3.4燃气:氢气,纯度99.99%。
3.5助燃气:空气,,用净化管净化。
4仪器4.1气相色谱仪,配有FID检测器。
4.2进样器4.2.110μl微量注射器,100μl微量注射器。
4.2.2毛细柱,填充物:DB-WAX30m×0.32mm×0.25μm4.2.3磨口具塞试管5ml。
4.2.4微量注射器1-5μl,精度0.1μl。
4.2.5无分度吸管:1ml。
4.3活性炭吸附采样管采样管内装有两段特制的活性炭,A段100mg,B段50mg,A段为采样段,B 段为指示段。
详见图1(取长10cm,内径6mm玻璃管,洗净烘干,每支内装20-50目粒状活性炭0.5g)活性炭应预先在马福炉内经350℃灼烧3h,放冷后备用),两端用玻璃棉充填。
4.4空气采样器流量0-1.5L/min内精确保持流量。
5样品5.1样品采集5.1.1采样前应对采样器进行流量校准,在采样现场将一只采样管和采样装臵相连,调整流量,此采样管只作调节量流量用,不用作采样分析。
5.1.2敲开活性炭采样管两端,与采样器相连(A端为气体入口)检查气密性,以0.2L-0.6L/min的流量采气1-2h(废气采样时间为5-10min)。
若大气中含有较多的颗粒物,可在采样管前连接过滤头。