化验员化验室基础知识
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化验室化验员操作规程一、安全操作规程1.化验员必须熟悉和遵守化验室的安全操作规程,并接受相关培训。
2.化验员进入实验室时,应穿戴适当的防护设备,包括实验服、手套、护目镜等。
3.化验员在进行化学试剂的操作时,必须注意防止溅溶液飞溅到眼睛、皮肤或吸入到呼吸道中,如有不慎,应立即用大量水冲洗30分钟并寻求医学帮助。
4.化验员在实验室操作结束后,应将工作台面、仪器设备和实验区域等清洗干净,并将实验室物品归位。
6.化验员应遵守实验室的危险物品存放和临时储存规定,正确标记和储存化学试剂和危险物品,并确保不同试剂和物品之间彼此分开存放,防止发生污染和意外事故。
二、实验操作规程1.化验员在进行实验之前,必须仔细阅读实验原理、操作步骤和试剂使用说明等相关文件,熟悉实验流程和操作要点。
2.化验员在实验操作之前,应查阅实验室资料和实验记录,确认所需实验器材和试剂是否齐备,并按照实验方案的要求准备工作。
3.化验员在实验操作中,应严格按照实验方案的要求进行操作,不得随意调整实验参数或试剂用量。
如需调整,必须提前征得上级或实验室主任的同意。
4.化验员操作化学试剂时,应注意试剂的正确称量、取用和混合方法,严禁使用过期或未经检验的试剂。
5.化验员在进行实验操作时,应保持工作区域的整洁和清洁,并随时清理实验产生的废弃物和污染物。
6.化验员在进行实验操作时,必须按照实验方案和仪器设备的操作规范进行,不得擅自改变实验步骤或使用不符合规范的仪器设备。
三、数据记录和报告规程1.化验员在进行实验之前,应确认实验记录表格和报告模板的准确性和完整性。
2.化验员在进行实验操作时,应按照实验记录表格的要求记录实验步骤、数据和观察结果等相关内容。
3.化验员在实验操作结束后,应及时整理和归档实验记录和数据,并按照实验室的相关要求上传报告文件。
4.化验员应确保实验记录的可追溯性和准确性,如遇到实验操作中产生的异常情况或数据异常,应及时向上级或实验室主任报告并寻求解决方案。
化验员理论知识测试(答案)一.单项及多项选择题(共30题,每题1分,多选前加某)1.测定全水分的仲裁方法是(A)。
A:通氮干燥法B:空气干燥法C:微波干燥法D:一步法及二步法2.测定煤中全硫时在煤样上覆盖一层三氧化钨的作用是(B)。
A:助燃剂B:催化剂C:干燥剂D:还原剂3.煤样加热至200℃以上时才能析出的水分称为(D)。
A:内水分B:外水分C:全水分D:结晶水4.测定煤中全硫的艾士卡法应用了分析化学中的(C)。
A:酸碱滴定法B:仪器分析法C:重量分析法D:沉淀滴定法5.用苯甲酸对自动量热仪的准确度进行测定,结果的平均值与标准热值相差应不超过(C)。
A:36J/gB:40J/gC:50J/gD:60J/g某6.下列数据均保留一位有效数字,修约结果错误的是(A、C)。
A:1.45→1.5B:2.75→2.8C:1.454→1.4D:1.7456→1.77.用缓慢灰化法测定煤的灰分时,应在500℃停留(B)。
A:20minB:30minC:45minD:60min8.煤的发热量测定中对硝酸生成热的校正系数ɑ是根据(B)确定的。
A:QB:QbC:QgrD:Qnet9.某煤样外在水分为15%,内在水分为10%,其全水分(D)。
(A)大于25%;(B)小于等于25%;(C)等于25%;(D)小于25%10.在测煤发热量时,如果不小心充氧压力超过 3.3MPa,应停止试验,放掉氧气后,重新充氧至(B)Mpa以下。
A3.0B3.2C2.8D2.611.下列试验中不须作废的试验有(A)。
A:测定煤样发热量后,观察到点火丝未完全燃烧B:缓慢灰化法测定煤样灰分时,未将炉门留出通气的缝隙或孔C:快速灰化法测定煤样灰分时,煤样着火发生爆燃D:测定煤样挥发分时,观察到坩埚口出现火花12.在氧弹中有过剩氧的情况下,燃烧单位质量试样所产生的热量称为(B)。
A高位发热量B弹筒发热量C低位发热量D热容量13.测定发热时,氧弹充氧时间不得少于(D)分钟。
化验室化验员岗位安全操作规程化验室是一个以化学实验为主的实验室,对于化验员来说,安全操作是非常重要的。
本文将介绍化验室化验员岗位的安全操作规程。
一、个人防护1.化验员在进入化验室前,应穿戴好个人防护用品,如实验服、实验鞋、眼镜、手套等。
2.化验员应经常洗手,特别是在接触有毒有害物质后,应立即洗手。
3.化验员不得将实验服、实验鞋等私自带出化验室,以免将有害物质带出实验室,造成污染和伤害。
二、器材使用1.化验员操作前,应检查实验器材是否完好,如有损坏应及时更换。
2.化验员在使用化学试剂时,应先查阅试剂的安全数据,了解其性质和安全操作方法,并按照要求正确使用。
3.化验员在使用玻璃仪器时,应注意仪器的放置和使用,避免碰撞和损坏。
三、实验操作1.化验员在进行实验操作前,应认真阅读实验流程和操作步骤,确保正确操作。
2.化验员应按照实验要求和规定使用实验药品和试剂,不得随意更换或混合使用试剂。
3.化验员在实验操作过程中应注意实验台面的整洁和干净,尽量减少杂乱和混乱,避免意外发生。
四、废弃物处理1.化验员应按照规定的分类方法,将废弃物正确投放到相应的废弃物容器中,不得随意乱扔。
2.化验员在处理废弃物时,应注意个人防护,避免接触有害物质造成伤害。
3.化验员应定期清理和更换废弃物容器,防止废弃物溢出和污染实验室环境。
五、急救处理1.化验员应熟悉急救知识,掌握常见伤害和事故的急救处理方法。
2.化验员在实验操作中如发生意外伤害或事故,应立即停止实验操作,寻求相关人员的帮助和急救措施。
3.化验员应将事故情况及时报告给上级和相关部门,以便及时采取措施处理和防范类似事故的发生。
在化验室进行化验操作的化验员应严格遵守上述安全操作规程,提高对安全的意识和责任感,保障自己的安全和实验室的安全。
除此之外,化验员还应参加安全培训和教育,定期进行安全知识的学习和更新,增强安全意识,提高应急处理能力,以应对突发状况。
只有确保化验员的岗位安全操作,才能保证化验室的正常进行和实验工作的顺利进行。
化验人员理论知识考试试题《饲料检验化验员》国家职业标准对饲料行业检验化验员的职业道德提出了很高的要求,其职业守则是:(),坚持原则,实事求是,钻研业务,团结协作,执行规程,注意安全。
按时上班遵守纪律遵纪守法,爱岗敬业(正确答案)热爱工作6S指的是()。
整理、整顿、清理、清洁、素养、安全整理、整合、清扫、清洁、素养、安全整理、整顿、清扫、清洁、素质、安全整理、整顿、清扫、清洁、素养、安全(正确答案)向养殖者运送饲料的罐装车应当随车附具( )。
车辆清洗记录车辆消毒证明不锈钢材质证明饲料标签(正确答案)下列哪种原料必须有独立的储存间()。
氯化钠蛋氨酸亚硒酸钠(正确答案)VA企业应当建立进货台账,如实记录采购原料的相关信息,台账保存期限应不少于()年12(正确答案)34《饲料标签》标准规定:产品成分分析保证值必须符合( )的要求。
产品检验报告产品配方产品生产所执行的标准(正确答案)经过复核后的生产投料单在对按照危险品管理的原料储存过程中,应设警示标识,采取()方式管理。
单人单锁单人双锁双人双锁(正确答案)双人单锁在测定饲料中粗蛋白质含量时,所用混合催化剂为()硫酸铜和()硫酸钾。
14g:8g12g:6g0.4g:6g(正确答案)0.6g:18g饲料粗脂肪含量测定用试样应粉碎至()目。
203040(正确答案)50高锰酸钾法测定饲料中的钙时,高锰酸钾的作用:()作指示剂作好标准溶液进行定量测定定量沉淀溶液中的钙离子A+B(正确答案)下列不属于天平称量的方法有()直接称量法固定重量称量法递减称量法间接称量法(正确答案)下列关于基准物质说法正确的是()只能用于标定标准溶液纯度高,普通规定纯度99%以上构成恒定,不应有结晶水可以用于直接配置标准溶液(正确答案)下列是五位有效数字是()10.700(正确答案)0.01201.70.0121标定盐酸标准溶液所需的无水碳酸钠需在()℃灼烧至恒重后使用。
250-270(正确答案)270-300300-350350-400测定饲料中水分含量干燥温度是()℃85103(正确答案)110120水分测定两个平行测定结果绝对差值应不大于()0.1%0.2%(正确答案)0.3%0.4%系统误差可以用()、空白试验、校正仪器等方法加以校正。
化验室安全培训一、事故案例分析润滑油开口闪点分析燃烧事故➢某厂化验室做润滑油开口闪点分析,当班化验员做实验时急于求成,加热速度过快,使润滑油很快达到燃烧温度,遇火发生爆炸。
化验员当时慌了手脚,没有采用旁边的灭火器灭火,而是大叫起来,结果在通风橱风力作用下,火焰更大、烟雾弥漫,其他人听到喊叫声冲进化验室,及时用灭火器将大火扑灭。
灭火后发现整个木制通风橱被烧的面目全非,玻璃都被烧变了形。
事故原因:化验员经验少,安全意识低,不知道所做实验可能存在的安全隐患,不安规程操作,升温速度过快,发生事故慌做一团,放在附近的灭火器忘记使用,主要是平常演习次数少,遇事不冷静。
二、危化品基本知识➢化学品中具有易燃、易爆、毒害、腐蚀、放射性等危险特性,在生产、储存、运输、使用和废弃物处置等过程中容易造成人身伤亡、财产毁损、污染环境的均属危险化学品。
常用危险化学品的分类(GBl3690—1992),按主要危险特性把危险化学品分为八类第1类爆炸品;第2类压缩气体和液化气体;第3类易燃液体;第4类易燃固体、自燃物品和遇湿易燃物品;第5类氧化剂和有机过氧化物;第6类有毒品;第7类放射性物品;第8类腐蚀品。
压缩气体和液化气体压缩气压体和液化气体特性1.储于钢瓶内的压缩气体、液化气体或加压溶解的气体受热膨胀,压力升高,能使钢瓶爆裂。
应防止钢瓶受热。
2.压缩气体和液化气体不允许泄漏。
有些气体相互接触后会发生化学反应引起燃烧爆炸。
例如氢和氯、氢和氧均能发生爆炸。
因此,凡内容物为禁忌物的钢瓶应分别存放。
易燃液体➢易燃液体是在常温下极易着火燃烧的液态物质,如汽油、乙醇、苯等。
➢易燃液体特性1.高度易燃性2.易爆性3.高度流动扩散性4.受热膨胀性5.忌氧化剂和酸➢例如:乙醇与氧化剂高锰酸钾接触会发生燃烧,与氧化性酸——硝酸接触也会发生燃烧6.毒性例如:甲醇、苯、二硫化碳等。
易燃固体、自燃物品和遇湿易燃物品易燃固体例如红磷别名:赤磷分子式:P4易燃固体特性1.易燃固体的主要特性是容易被氧化,受热易分解或升华,遇火种、热源常会引起强烈、连续的燃烧。
化验室考试题库中⼼化验室考试试题库基础知识部分1、以物质的物理、物理化学性质为基础的分析⽅法称为化学分析。
( ×)2、称量是定量分析的基础,每个分析结果必然以称量样品的重量为依据。
( √)3、待称量物体温度,不必等到与天平室温度⼀致,即可进⾏称量。
( ×)4、砝码的准确程度直接影响称量的精确度和可靠性。
(√)5、常⽤滴定分析⽅法可分为酸碱滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法和络合滴定法等。
( √)6、滴定分析对化学反应的要求之⼀是反应速度要慢。
( ×)7、每升溶液中所含溶质的物质的量,称为物质的量的浓度。
( √)8、滴定分析就是⽤标准溶液去滴定被测物质,按照等物质的量规则,滴定到理论终点时,标准溶液与待测物质的物质的量相等。
( √)9、量筒的级别分为A级、A2级和B级。
( ×)10、量瓶和量筒都可以加热。
( ×)11、清洗玻璃仪器,要求器壁不挂⽔珠,才算洗涤合格。
( √)12、只保留⼀位可疑数字,其余均为可靠数字,这种有意义的取位数字,称为有效数字。
( ×)13、分析化验结果的有效数字和有效位数与仪器实测精密度⽆关。
( ×)14、技术标准规定某产品质量界限为不⼤于0.03,⽽实测结果为0.032,此数字可修约为0.03,判合格出⼚。
( ×)15、同⼀试样的同⼀性质按⽅法规定步骤测定所得两个或多个结果的⼀致性程度,称为准确度。
( ×)16、准确度表⽰测量的正确性。
其较现实的定义是:测定值与公认真实值相符合的程度。
( √)17、仪器和试剂引起的分析误差,属于由某些恒定因素影响⽽出现的系统误差。
( √)18、由⽅法本⾝不完善引起的⽅法误差,属随机误差。
( ×)19、多次测定平均值的随机误差⽐单次测定值的随机误差⼤。
( ×)20、试验⽅法中规定的精密度,可⽤来指导⽅法使⽤者判断测定结果的可信度。
( √)21、中国⽯油化⼯总公司的企业标准代号为“Q/SH”。
乳品化验员培训资料(基础知识)乳品化验员培训资料(基础知识)化验室培训教材第⼀节:乳的概念及基础理论⼀.概念:⽜乳是乳⽜为哺育幼⽜⽽从乳腺分泌的⼀种⽩⾊或淡黄⾊不透明微有甜味的⽣物学液体,是⼀种全营养物质。
⼆.成分:乳是各种化学物质的混合物,其成分有⽔、蛋⽩质、脂肪、碳⽔化合物各种矿物质和维⽣素,还含有酶类及其他微量成分等。
乳中所含有的⽔分⼤部分是以游离状态存在,成为乳的胶体体系的分散媒。
碳⽔化合物和矿物质呈溶液状态存在,形成真溶液;脂肪以脂肪球状态呈乳浊液和悬浊液分散在乳中,成为乳浊质。
蛋⽩质以极细的微胶粒状态呈悬浊质、乳浊质存在于乳中,成为胶体溶液。
乳就是以真溶液、胶体溶液和乳浊液三种体系组成的⼀种均匀的⽣物学液体,其稳定性相当⾼。
正常⽜乳中的各种成分⼤体上是稳定的,但受乳⽜的品种、个体差异泌乳期、年龄、饲料、季节、⽓温、挤奶状况及健康状况等因素影响⽽有所不同。
基中变化最⼤的是脂肪,其次是蛋⽩质,乳糖和灰分变化较⼩。
三.营养:⽜乳是⼀种全价的营养品,含有⼈体所需的各种成分。
乳脂肪不同于⼀般脂肪,含有的脂肪酸种类较⼀般脂肪多。
这是与反刍动物瘤胃中微⽣物的⽣物合成相关的。
乳脂肪中⽔溶性、挥发性的脂肪酸含量⾼,这类脂肪风味好易于消化。
乳中蛋⽩质含量较⾼,机体的运动便是源于蛋⽩质的⽀持。
蛋⽩质⽔解的最终产物是氨基酸,氨基酸是构成细胞的基础物质。
乳糖的甜度是蔗糖的1/4~1/6,是哺乳动物和⼈类乳腺所分泌的⼀种特有化合物,在动、植物的组织中⼏乎不存在,仅存在于乳中。
维⽣素是维持⼈体正常⽣理功能所必需的⼀类低分⼦化合物,在⼈体内⼏乎不能被合成,完成需要通过⾷物来摄取。
⽜乳中含有⼏乎所有已知的维⽣素。
⽜乳中还含有丰富的矿物质及其他微量元素。
四.⽜乳的物理化学性质:1.⽜乳的⾊泽:新鲜的⽜乳⼀般呈乳⽩⾊或淡黄⾊。
乳⽩⾊是酪蛋⽩酸钙、磷酸钙及脂肪球对光的反射和折射产⽣的;脂溶性的胡萝⼘素和叶黄素、⽔溶性的核黄素使⽜乳呈淡黄⾊。
化验室化验员安全操作规程化验室化验员安全操作规程化验是科学研究和实验开发中重要的一环。
为了保证化验结果的准确性和稳定性,化验员需要遵循一定的操作规程,严格的实验规范和安全标准。
本文介绍一些化验室化验员安全操作规程,主要包括实验前和实验中的注意事项。
一、实验前准备1.安全检查在每次实验前,应检查主要设备、进出空气管道、排气、真空、冷却水和电气设备等是否完全正常,防止设备漏、塞、漏电、爆炸等事故的发生。
2.防护手段在化验室进行化学实验时,必须注意安全防护。
实验员应该佩戴防护眼镜、实验手套、长裤、长袖衫、实验口罩等防护装备。
在进行腐蚀性实验时,建议实验员穿戴酸碱防护背心和口罩。
如果出现皮肤接触到化学品的情况,应立即用大量清水冲洗,并查看医生。
3.放置化学品要注意实验室中不同化学品的储存方式和存放位置,离火源和易燃物品等隔开,根据毒性分类和整理化学品,并对到期的化学品进行清理。
在使用大麻烦物品的情况下,要设立管制区实施封闭操作,保证实验员和其他人员的安全。
二、实验中的操作规程1.测量和称量精确化学实验步骤和药剂计量必须按照实验操作规程进行,以保证实验结果的准确性和可重复性。
特别是在测量和称量药品时,必须保证精确,避免任何老化、误差或者随意调整。
2.试剂的装置、分配追求实验的准确性和科学性时,必须按照规定流程和操作要求进行。
如有需要,可以通过真空泵等设备将试剂装填进或者从反应器排出。
3.试管及器皿操作在使用试管、烧杯、瓶子等实验器具时,必须仔细操作,避免因为工作极少或者误集中而发生事故。
特别是在使用反应器时,必须在整个过程区域设立警示标志,严禁进行人员安全工作。
4.化学品反应判断在进行化学实验的过程中,必须时刻留意观察实验物质的变化情况以及反应过程的温度和颜色变化情况,保证顺利进行。
同时,必要的时候,可以用电流测量そ感流判断反应进程来进行判断。
5.实验结束后的处理在化学实验结束之后,必须使用盘子和化学品干燥机等设备对反应残渣和产物进行干燥处理,处理产物的剩余化学药剂储存在柜子中。
对化验员的基本要求1.应掌握基础专业知识和正确的操作技能,严格按操作规程进行操作,准确、及时、如实的记录、计算、填报检验数据。
2.试验前,要认真检查设备、材料、药品、环境温湿度、安全设施等试验条件是否符合要求。
3.检验数据要按规定用钢笔清晰整齐的记在原始记录上,不得任意涂改,如有填错或笔误,改正时应在原数据上划杠,并加盖私章,在旁边填上正确数字。
4.数据的取舍,计算应严格地按有关规定执行。
5.试验中所用仪器、工具、化学试剂要合格并放置有序,试验台面器皿、设备等要清洁整齐,检验完毕要及时整理,一切仪器、工具、试剂放回原处。
6.注意安全,讲究卫生,试验时要穿工作服,试验完毕要及时搞好卫生,随时注意防火、防毒、防蚀、防爆,不得将与试验无关的物品带到化验室,未经批准,不得将试验室的药品、器皿带出室外。
7.化验员要实事求是,严肃认真,不得弄虚作假,不得隐瞒事故,在试验中发现问题要及时向有关领导和技术人员反映,要服从各级领导的工作安排。
对化验员的基本要求(二)化验员是医学实验室中非常重要的一环,他们主要负责对患者的样本进行化学、生化、微生物等方面的测试和分析。
化验员的工作需要严谨、精确和细致的态度,因此对他们的基本要求也相对较高。
下面我将详细介绍化验员的基本要求,包括学历、专业知识、技能、职业道德等方面。
1. 学历要求作为一个化验员,通常需要有相关领域的本科学历,如医学检验、生物技术、生物医学工程等专业。
这些专业会提供化学、生物学、微生物学等方面的基础知识,为从事医学实验室工作打下坚实的基础。
2. 专业知识化验员需要具备扎实的化学、生物学等相关基础知识。
他们需要了解不同化学试剂的性质、用途和配制方法,掌握生物标本采集、保存和处理的技术方法,熟悉微生物的培养、鉴定和药敏试验等。
此外,化验员还需要了解和掌握相关仪器设备的操作和维护方法。
3. 技能要求化验员需要具备一定的实验操作和技能,包括样本的处理、分离、检测和分析。
中煤焦化公司化验人员专业知识应知应会100 题(2008 年8月15 日)1. 按《标准化法》,我国标准分为哪几级?我国标准分为四级:即国家标准、行业标准、地方标准和企业标准。
2. 煤中存在哪几种形态的硫?煤中硫的存在形态通常分为有机硫和无机硫两大类;无机硫又可分为硫酸盐硫和硫化物硫两种。
因此煤中的硫主要以硫酸盐硫、硫化铁硫和有机硫三种形态存在。
3. 测定煤的镜质体反射率的意义是什么?煤的镜质体反射率是不受煤的岩石成分含量的影响,但却能反映煤化程度的一个指标。
煤的镜质体反射率随它的有机组分中碳含量的增加而增高,随挥发分产率的增高而减少。
也就是说同一显微组分,在不同的变质阶段,反射率不同,它能较好地反映煤的变质程度。
因此,镜质体反射率是一个很有前途的煤分类指标。
特别是对无烟煤阶段的划分,灵敏度大,是区分年老无烟煤、典型无烟煤和年轻无烟煤的一个较理想的指标。
目前,在国际上已有许多国家采用镜质体反射率作为一种煤炭分类指标。
此外,煤的镜质体反射率在评价煤质及煤炭加工利用等方面都有重要意义,如许多国家用煤的镜质体反射率来指导炼焦配煤和控制来煤质量等等,而且在石油、地质勘探研究方面也很有价值。
4. 中国煤炭是按什么进行分类的?分为哪几种?中国煤炭分类按煤的煤化程度和工艺性能进行分类,分为无烟煤、烟煤和褐煤三种。
5. 进行煤质分析所用的热电偶为什么要定期检定?热电偶在使用过程中,由于受到环境、周围介质和热的作用以及保护管和绝缘材料的污染等而使热电极出现氧化、腐蚀、晶体结构变化等现象。
这些都会使热电偶的热电特性发生变化,因此须进行定期检定,否则会引起测量误差。
6. 测定焦炭中灰分时,灼烧过程中为什么在炉门应留有小缝且炉后烟囱要打开?为了在灰化过程中始终保持良好的通风状态,使硫氧化物一经生成就即时排出,因此要求马弗炉装有烟囱,在炉门上有通风眼,或将炉门开启一小缝使炉内空气可自然流通。
7. 煤的工业分析包括哪些项目?其中哪些项目的数据是直接测出的?哪些项目的数据是通过计算得到的?煤的工业分析包括煤的水分、灰分、挥发分和固定碳四个项目,其中,煤的水分、灰分、挥发分三个项目是直接测出的,固定碳是通过计算得出的。
化验员实验室基础知识汇总一实验室基础知识1化学试剂1.化学试剂的分类:化学试剂数量繁多,种类复杂,通常根据用途分为一般试剂、基础试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等。
采用的标准为国家标准(标以:“GB”字样)和行业标准(标以:“HG”字样)。
食品检验常用的试剂主要有一般试剂、基础试剂、高纯试剂和专用试剂等。
化学试剂的分级:除此之外还有许多特殊规格试剂,如基准试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂、电子纯试剂、生化试剂和生物染色剂等。
使用者要根据试剂中所含杂质对检测有无影响选用合适的试剂。
(1) 一般试剂:根据GB15346-1994《化学试剂的包装及标志》规定,一般试剂分为三个等级,即,优级纯、分析纯和化学纯。
通常也将实验试剂列入一般试剂。
(2) 基础试剂:可用作基准物质的试剂叫做基准试剂,也可称为标准试剂。
基础准试剂可用来直接配制标准溶液,用来校正或标定其他化学试剂,如,在配置标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物。
(3) 高纯试剂:高纯试剂不是指试剂的主体含量,而是指试剂的某些杂质的含量而言。
高纯试剂等级表达方式有数种,其中之一是以内处“9”表示,如用于9.99%,99.999%等表示。
“9”的数目越多表示纯度越高,这种纯度的是由100%减去杂质的质量百分数计算出来的。
(4) 专用试剂:专用试剂是指具有专门用途的试剂,例如,仪器分析专用试剂中色谱分析标准试剂、气相色谱载体及固定液、薄层分析试剂等。
与高纯试剂相似之处是,专用试剂不仅主体含量较高,而且杂质含量很低。
它与高纯试剂的区别是,在特定的用途中有干扰的杂质成分只须控制在不致产生明显干扰的限度以下。
表1:化学试剂等级对照表表2:其他级别化学试剂等级对照表试剂的质量以及使用是否得当,将直接影响到分析结果的准确性,因此,作为检验人员应该全面了解试剂的性质、规格和适用范围,才能根据实际需要选用试剂,以达到既能保证分析结果的准确性又能节约经费的目的。
2.化学试剂的储存:(1)检验需要用到各种化学试剂,除供日常使用外,还需要储存一定量的化学试剂。
大部分化学试剂都具有一定的毒性,有的是易燃、易爆危险品,因此,必须了解一般化学药品的性质及保管方法。
(2)较大量的化学药品应放在样品储藏室中,由专人保管。
危险品应按照国家安全部门的管理规定储存。
(3)化学试剂大多数都具有毒性及危害性,要加强管理。
(4)隔离存放:易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、低温贮存的等分类放置;要求:化验人员有一定的相关知识。
(5)存放于通风、阴凉、温度低于30℃的药品柜中;(6)有些药品遇光容易分解,避光保存;(7)固体、液体;酸、碱分别放置;2标准物质为了保证分析测试结果具有一定的准确度,并具有可比性和一致性,常常需要一种用来校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法的物质,这种物质被称为标准物质。
滴定分析中所用的基准试剂就是一种纯度标准物质。
标准物质要求材质均匀,性能稳定,批量生产,准确定值,有标准物质证书(标明标准值及定值的准确度等内容)。
标准物质具有以下特性:①材质均匀;②量制准确;③附有证书;※证书是计量保证,是使用标准物质进行量值传递或量值溯源的凭证;证书上应标明该标准物质的标准值及定值准确度。
1.标准物质的分级:我国的标准物质分为两个级别:①一级标准物质代号为GBW:一级标准物质由国家计量行政部门审批并授权生产,采用绝对测量法定值或由多个实验室采用准确可靠的方法协作定值。
主要用于研究和评价标准方法,对二级标准物质定值等。
②二级标准物质代号为GBW(E):二级标准物质是采用准确可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法定值的;二级标准物质常称为工作标准物质,主要用作工作标准,以及同一实验室或不同实验室间的质量保证。
2.标准物质的用途:标准物质的用途相当广泛,其用途可归为以下几类:★用于校准分析仪器;★用于评价分析方法;★用于实验室内部或实验室之间的质量保证;①用于校准分析仪器:理化测试仪器及成分分析仪器一般都属于相对测量仪器,如酸度计、电导率仪、折射仪、色谱仪等,使用用前,必须用标准物质校准后方可进行测定工作,如,pH计,使用前需用pH标准缓冲物质配制的pH标准缓冲溶液来定位,然后测定未知样品的pH。
②用于评价分析方法:某种分析方法的可靠性可用加入标准物质作回收试验的方法来评价。
具体做法是:在被测样品中加入已知量的标准物质,然后,作对照试验,计算标准物质的回收率,根据回收率的高低,判断分析过程是否存在系统误差及该方法的准确度。
③用于实验室内部或实验室之间的质量保证:标准物质可以作为控制物用于考核某个分析者或某个化验室的工作质量,分析者在同一条件下对标准物质和被测样品进行分析,当对标准物质分析得到的数据与标准物质的保证值一致时,则认定该分析者的测定结果是可信的。
标准物质还有一些其他用途,如,制作标准曲线、制定检验方法、产品质量仲裁等。
3仪器与器皿1.检验所用的仪器应处于正常状态要符合精度要求;同时,高级的精密仪器要由经过专业培训的人员或专业技术人员操作,不可在未弄清使用方法前动用仪器。
2.仪器因经常使用,检测性能会逐渐降低,如,天平砝码质量的改变,分光光度计光电池疲劳失效,酸度计中电极的老化等,所以测试仪器要定期检定和校准。
3.一般的玻璃器皿采用一次计量。
可以是送到法定的计量单位进行计量,也可以送一套到法定的计量单位进行计量,然后用这套计量好的容器对本企业生产中使用的容器进行自校准。
玻璃仪器的计量一定要结合本企业的实际情况合理进行,并不是所有的仪器都要送检,但作为判定数据使用的器皿一定要计量。
二溶液的制备1溶液制备的基础知识1.实验室用水的要求:按照GB/T6682-1992《分析实验室用水规格和实验方法》要求,分析实验室用水分为三个级别:一级水用于有严格要求的分析检验(如,高压液相色谱分析用水);二级水用于无机痕量分析等实验(如,原子吸收光谱分析用水);三级水用于一般化学分析实验。
无论是自制或购买的纯水都应符合规定,方可使用。
2.化学试剂和标准物质(前面已讲过);3.溶液浓度的表示方法:在食品检验工作中,随时都要用到各种浓度的溶液,溶液的浓度是指一定量的溶液(或溶剂)中所含溶质的量。
用A代表溶剂,用B代表溶质。
食品检验中常用的溶液浓度的表示方法有以下几种:(1)B的质量分数:B的质量分数是指B的质量(mB)与混合物的质量(m)之比,以wB表示,即,wB=mB/m(2)B的质量浓度:B的质量浓度是指B的质量除以混合物的体积,以ρ表示,单位是g/L,即,ρB=mB/V;式中:①ρB--溶质B的质量浓度(g/L);②mB——溶质B的质量(g);③V——混合物(溶液)的体积(V)。
(3)B的体积分数:混合前B的体积(VB)除以混合物的体积(V0)称为B的体积分数(适用于溶质B为液体),以φB表示,即,φB=VB/V0 :多用于液体溶于液体之中,如将液体试剂稀释时,多采用这种浓度表示,Φ(C2H5OH)=0.75,也可以写成φ(C2H5OH)=75%,若用无水乙醇来配制这种浓度的溶液,可量取无水乙醇75mL,加水衡释至100mL。
(4)比例浓度:比例浓度是化验室中常用粗略表示溶液(或混合物)浓度的一种方法,包括:容量比浓度和质量比浓度两种浓度表示方法。
比例浓度第一种表示:容量比浓度;指液体试剂混合或用溶剂(大多数为水)稀释时的表示方法。
例如,1+3(V1+V2)盐酸溶液,表示1体积市售盐酸与3体积蒸馏水相混而成的溶液。
比例浓度第二种表示:质量比浓度;指两种固体试剂相互混合的表示方法:例如,1+100(m1+m2)钙指示剂—氯化钠混合指示剂,表示1个单位质量的钙指示剂与100个单位质量的氯化钠相互混合,这是一种固体稀释方法。
(5)B的物质的量浓度:B的物质的量浓度,常简称为B的浓度,是指B的物质的量除以混合物的体积,以CB表示,单位为mol/L,即,cB=nB/ V式中:cB--物质B的物质的量浓度,mol/L,下标B指基本单元;nB--物质B的物质的量,mol;V--混合物(溶液)的体积,L。
三标准溶液制备和标定1标准溶液的种类1.滴定分析用标准溶液:也称为标准滴定溶液,主要用于:测定样品的主体成分或常量成分。
其浓度要求准确到4位有效数字,常用的浓度表示方法是物质的量浓度和滴定度。
2. 杂质测定用标准溶液:包括:元素标准溶液、标准比对溶液(如,标准比色溶液、标准比浊溶液等)。
主要用于对样品中微量成分(元素、分子、离子等)进行定量、半定量或限量分析,其浓度通常经质量浓度来表示,常用的单位是mg/mL,mg/L,μg/mL等。
3.pH测量用标准缓冲液:具有准确的pH数值,由 pH基准试剂进行配制。
用于对pH计的校准,亦称定位。
一般溶液是指非标准溶液,它在食品检验中常作为溶解样品、调节pH值、分离或掩蔽离子、显色等使用。
一般溶液配制的浓度要求不高,只需保留1~2位有效数字。
试剂的质量由架盘天平称量,体积用量筒量取即可。
2滴定分析用标准溶液的制备1.一般规定标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确度。
因此,制备标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂等方面都有严格的要求。
国家标准GB/T601-2002《滴定分析用标准溶液的制备》中对上述各个方面的要求作了一般规定,即,在制备滴定分析(容量分析)用标准溶液时,应达到下列要求:(1)配制标准溶液用水,至少应符合GB/T 6682-1992中三级水的规格;(2)所用试剂纯度应在分析纯以上,标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂;(3)所用分析天平及砝码应定期检定;(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正,校正方法按JJG196-1990《基本玻璃量器》中规定进行。
(5)制备标准溶液的温度系指20℃时的浓度,在标定的使用时,如温度有差异,应按GB/T 601-2002中附录A进行补正。
(6)标定标准溶液时,平行试验不得少于8次,两人各作4次平行测定,检测结果在按GB/T 601-2002规定的方法进行数据的取舍后取平均值,浓度值取4位有效数字。
(7)凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种,浓度值以标定结果为准。
(8)配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却了纯水稀释,必要时重新标定。
(9)碘量法反应时,溶液温度不能过高,一般在15~20℃之间进行。
(10)滴定分析用标准溶液在常温(15~25℃)下,保存时间一般不得超过2个月。
2.配制和标定方法标准溶液的制备有直接配制法和标定法两种。
(1)直接配制法:在分析天平上准确称以一定量的已干燥的基准物(基准试剂)溶于纯水后,转入已校正的容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀即可。