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二噁英--色谱法( 中国科学院上海高等研究院分析测试中心)高工--用色谱学方法检测二恶英类化学物质首先需进行样本中待分析物的提取和净化, 这是由于分析物在样本中含量低( ppt级) , 超痕量分析很容易受基质中其它成分的影响。
然后色谱柱的分离, 并联用检测器进行定性、定量。
下面将分别介绍以上各步。
提取这步目的在于使待测物游离, 并萃取进入用于抽提的溶剂中。
该步对于检测的重复性至关重要, 主要是溶剂的选择和提取方法的选择, 且不同的样本需采用不同的提取方法。
对于土壤、灰尘等样本使用溶剂有甲苯、乙烷、二氯甲烷、二氯甲烷和丙酮混合液( 1: 1体积比) 、二氯甲烷和丙烷混合液( 1: 1体积比) 、苯, 提取时间为12~60小时。
而且一般采用索氏抽提, Hengstmann 等曾研究采用超音速索氏抽提( supersonic Soxhlet extraction) , 超临界流体抽提( supercritical fluid extraction) 也已使用, Barnabas对此进行了详细综述。
对生物样本一般是在冰冻后与无水硫酸钠共同研磨去除水分, 然后再采用合适的溶剂提取。
常见溶剂有: 轻石油-丙酮-乙烷-二乙基乙醚( 18: 10: 5: 2体积比) 、丙酮-乙烷( 1: 1体积比) 、丙酮-戊烷( 3: 7体积比) 、丙请、二氯甲烷和乙烷混合液( 1: 1体积比) 、氯仿-甲醇-乙烷混合液( 1: 1: 1体积比) 。
其中二氯甲烷和乙烷混合液用于血样, 丙请和氯仿-甲醇-乙烷混合液用于奶样, 其余用于脂肪和肌肉组织。
血样提取前常添加乙醇和硫酸铵饱和溶液, 然后再抽提。
奶样则先用甲酸处理。
生物样本提取方法, 除血样和奶样是于室温下振荡提取外, 其它样品一般用Dean Stark的仪器进行索氏抽提。
水样中二恶英的抽提一般使用二氯甲烷和甲苯, 于索氏抽提器中抽提24小时。
水中多氯联苯的提取方法主要有三种: ( 1) 使用有机溶剂液-液萃取; ( 2) 使用填充柱吸附; ( 3) 碱性水溶液分解-水蒸气蒸馏法。
废气中二噁英的测定方法二恶英俗称二恶因，属于氯代三环芳烃类化合物，是多氯化二苯并二恶英(PCDD)和氯化二苯并呋喃(PCDF)的统称，是由200多种异构体、同系物等组成的混合体。
二恶英基本结构相同(2个苯环)，包含C、H、O、C1原子，但氯原子的数量和位置各不相同。
氯化二苯并二恶英有75个同分异构体，氯化二苯并呋喃有135个同分异构体。
二恶英在标准状态下是无色无味固态物质，熔点为303～305 o C，化学性质稳定。
在水中溶解度很低，常温下在水中溶解度仅为7．2xlO-6 mg／L。
易溶于二氯苯和脂类物质，能在人类及动物体内积累且难以排除，容易被土壤、矿物表面吸附．在土壤中的半衰期长达9 12年．在人类及动物体内的半衰期为5～10年。
平均为7年左右。
它在705 o C以下非常稳定，在标准状态下蒸汽压低于1．33x10-8 Pa。
常温下不挥发，难以氧化、分解或水解。
其结构式为：二恶英存在于世界任何地方。
其来源有：汽车燃油废气；家庭燃煤；木材燃烧；吸烟；纸浆造纸工业；金属冶炼工业；电力工业；制革工业；水泥工业；纺织工业；锯木工业；木材加工处理；麻布帆布和制绳工业；电话电线制造工业；乳胶橡胶工业；切削与液压工业；1，2，4，5一四氯苯酚、氯苯、多氯联苯及以氯酚为原料的各种工业制造和产品使用中的杂质或副产物；某些除草剂、杀菌剂、木材防腐剂、杀虫剂；广泛应用的电介质、增塑剂、粘合剂、油漆添加剂、润滑剂等；城市垃圾焚烧，特别是有机物和含氯物质共存时的燃烧；湖泊中沉积物也发现过二恶英的存在。
二恶英主要来自垃圾焚烧、农药及含氯有机物的高温分解或不完全燃烧。
化学工业废物是产生二恶英的来源。
国外城市垃圾焚烧产生的二恶英不少。
)表示，比氰化钾要毒约100倍，比砒霜要毒约二恶英毒性以半数致死量(LD50900倍，为毒性最强、非常稳定又难以分解的一级致癌、致畸物质。
据有关报道，只要1盎司(28．35 g)二恶英，就能将100万人置于死地。
浅谈二噁英采样方法【内容摘要】随着世界人口的逐渐增加、生活水平的提升，每天世界上产生的生活垃圾、工业垃圾、医疗垃圾也在日渐增多。
目前世界上对垃圾的处理方式主要是以焚烧和填埋为主，而垃圾焚烧中会产生大量的有毒有害的物质，其中就包括二噁英，本文主要介绍二噁英的采样方法。
【关键词】二噁英采样方法发展现状1.二噁英基本信息二噁英，是一种无色无味、毒性严重的脂溶性物质。
二噁英与其衍生化合物的毒性各有不同，另外此类化合物因具脂溶性之故，会积聚在动物脂肪组织及植物的某些部位。
自然界的微生物和水解作用对二噁英的分子结构影响较小，因此，环境中的二噁英很难自然降解消除。
它包括210种化合物。
它的毒性十分大，是砒霜的900倍，有“世纪之毒”之称，万分之一甚至亿分之一克的二噁英就会给健康带来严重的危害。
1.1.二噁英的性质二噁英性质稳定，土壤中的半衰期为12a，气态二噁英在空气中光化学分解的半衰期为8.3d，在人体内降解缓慢，主要蓄积在脂肪组织中。
二噁英是一种含Cl的强毒性有机化学物质 ,在自然界中几乎不存在,只有通过化学合成才能产生，是目前人类创造的最可怕的化学物质，被称为“地球上毒性最强的毒物”。
1.1.1.物理性质二噁英在标准状态下呈固态，熔点约为303～305 ℃。
二噁英极难溶于水，在常温情况下其溶解度在水中仅为7.2×10-6 mg/ L。
而同样在常温情况下，其在二氯苯中的溶解度高达1400mg/ L，这说明二噁英很容易溶解于脂肪，所以它容易在生物体内积累，并难以被排出。
二噁英在705 ℃以下时是相当稳定的，高于此温度即开始分解。
另外，二噁英的蒸气压很低，在标准状态下低于1.33×10-8Pa，这么低的蒸气压说明二噁英在一般环境温度下不易从表面挥发。
这一特性加上热稳定性和在水中的低溶解度，是决定二噁英在环境中去向的重要特性。
1.1.2.二噁英的毒性二噁英是一种致癌物，接触二噁英也可以引起严重的生殖和发育问题，它也可以影响免疫系统和扰乱激素水平的调节。
二恶英类化合物的检测技术1.引言自20世纪以来，二恶英类化合物的危害和毒性一再表现出来，不论是1999年发生的比利时肉鸡污染事件，还是2004年底乌克兰总统候选人尤先科中毒毁容事件，这些一连串的恶性污染物事件已经引起了国际社会和学术研究机构对二恶英类化合物的重视。
二恶英类化合物在环境中分布广泛、含量较低，因此，其分离检测十分困难。
EPA推荐的同位素稀释、高分辨气相色谱/高分辨质谱联用技术是公认的标准分析方法。
色谱法、免疫法、生物法、激光质谱法是目前检测二噁英类的主要手段。
本文将简要介绍现今主要的二恶英类化合物的检测技术。
2.二恶英类化合物简介二恶英一般指多氯二苯对二恶英PCDDs（Polychlorinated dibenzo dioxin)及多氯二苯并呋喃PCDFs（Polychlorinated dibenzofurans)的总称，是一类目前世界已知的有毒化合物中毒性最强的。
二恶英在环境中较难分解，水中的溶解度较低，生物富集性高。
根据氯的取代数目及位置的不同，这类化合物理论上共有210种同系物和异构体，其中PCDDs共有75种，PCDFs共有135种。
不同的异构体毒性不同，以2,3,7,8—四氯二苯对二恶英毒性最强（2,3,7,8—TCDD）。
二恶英类是高熔点,高沸点的物质，在常温下为无色晶体状态。
由于二恶英在水平和垂直两个方向均为对称结构,它的化学性质很稳定,不仅对酸碱，而且在氧化还原作用下都很稳定。
在水中的溶解度非常低，虽然显示亲油性，但在有机溶剂中的溶解度仍然较低，极易溶于脂肪，容易在人体内积累。
二恶英类在低温下很稳定，但是温度超过750℃时,容易分解。
另外，在紫外线的照射下也容易被分解,而在生物作用下则分解得很缓慢，极易被土壤吸附，在环境中常常对大气、土壤、河流、湖泊、海洋等造成严重污染，并且它能沿着食物链达到顶层的动物体内，在人体组织中蓄积。
二恶英类不是天然存在的，垃圾焚烧、冶炼、汽车尾气、造纸、农药、PCB (多氯联苯)的生产等都可产生二噁英类，其中垃圾焚烧产生的二恶英类占很大比例。
HJ 中华人民共和国国家环境保护标准HJ 77.2－2008环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱－高分辨质谱法Ambient air and waste gas Determination of polychlorinated dibenzo-p-dioxins（PCDDs）and polychlorinated dibenzofurans（PCDFs）Isotope dilution HRGC-HRMS（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2008-12-31发布2009-04-01实施环 境 保 护 部发布目 次前言 (II)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义、符号和缩略语 (1)4 方法原理 (5)5 试剂和材料 (5)6 仪器和设备 (8)7 采样 (11)8 样品提取 (12)9 样品净化 (14)10 仪器分析 (15)11 数据处理 (19)12 报告 (22)13 质量控制和质量保证 (24)14 废物处理 (29)15 注意事项 (29)附录A（规范性附录）二噁英类分析流程图 (30)附录B（资料性附录）二噁英类内标物质使用举例 (31)附录C（资料性附录）标准溶液浓度序列举例 (32)附录D（资料性附录）仪器设定条件举例 (33)附录E（资料性附录）废气中二噁英类测定报告格式举例 (34)附录F（资料性附录）空气中二噁英类测定报告格式举例 (35)前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气和废气中二噁英类的测定方法，制定本标准。
本标准规定了环境空气和废气中二噁英类的同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱测定法。
本标准是对《多氯代二苯并二噁英和多氯代二苯并呋喃的测定同位素稀释高分辨毛细管气相色谱/高分辨质谱法》（HJ/T 77-2001）的修订。
二恶英检测标准二恶英是一种有毒的化学物质，对人体健康和环境造成严重危害。
因此，对二恶英的检测标准至关重要。
本文将介绍二恶英的检测标准，包括检测方法、标准要求和应用范围等内容。
一、检测方法。
二恶英的检测方法主要包括气相色谱-质谱联用法（GC-MS）、高效液相色谱-质谱联用法（HPLC-MS）和酶联免疫吸附测定法（ELISA）等。
其中，GC-MS是目前应用最为广泛的方法，其检测灵敏度高、准确性好，能够有效地检测出样品中的二恶英含量。
HPLC-MS和ELISA方法在一定情况下也具有一定的应用价值，但相对来说检测灵敏度和准确性略有不足。
二、标准要求。
针对不同的用途和场合，二恶英的检测标准也有所不同。
在食品安全领域，二恶英的检测标准主要参照国家标准《食品安全国家标准二恶英、二氯联苯和多氯联苯的最大残留限量》（GB 2762-2017）进行检测。
在环境监测领域，二恶英的检测标准主要参照国家标准《环境空气质量标准》（GB 3095-2012）进行检测。
此外，还有一些行业标准和地方标准对二恶英的检测提出了具体要求，需要根据实际情况进行选择和执行。
三、应用范围。
二恶英的检测标准适用于食品、环境、药品、化工产品等多个领域。
在食品领域，二恶英的检测标准主要用于检测谷物及其制品、油脂及其制品、禽畜肉及其副产品等食品中的二恶英残留量。
在环境监测领域，二恶英的检测标准主要用于大气、水体、土壤等环境介质中的二恶英含量。
在药品和化工产品领域，二恶英的检测标准也有相应的应用要求。
四、总结。
二恶英的检测标准是保障人体健康和环境安全的重要手段，其准确性和可靠性直接影响着检测结果的真实性。
因此，在进行二恶英的检测工作时，需要严格按照相关的检测方法和标准要求进行操作，确保检测结果的准确性和可信度。
同时，不断完善和更新二恶英的检测标准，也是当前和未来的工作重点之一，以适应不同领域和行业的需求。
通过本文的介绍，相信读者对二恶英的检测标准有了更深入的了解，希望能够对相关工作和研究提供一定的参考和帮助。
二噁英检测标准及检测项目二噁英是一种含Cl的强毒性有机化学物质，在自然界中几乎不存在，只有通过化学合成才能产生，是目前人类创造的较可怕的化学物质，被称为“地球上毒性较强的毒物”。
其毒性相当于人们熟知的剧毒物质氰化物的130倍、砒霜的900倍。
大量的动物实验表明，很低浓度的二噁英就对动物表现出致死效应。
暴露在含有二噁英的环境中，会对人体危害严重。
检测范围：主要来源：废物焚烧、钢铁和有色金属生产、造纸生产、氯碱工业、废物处置等。
主要范围：乳品、蛋类、鱼贝类;焚烧炉废气评价;动植物食品;动植物饲料;环境样品(废弃物、烟气、飞灰、环境空气、水体、土壤、沉积物等);日用化学品;化工产品;植物等二噁英检测及其它相关项目：2008年施行的《危险废物名录》列出了49类危险废物，并对此做了严格规定，其中至少有13类与二噁英直接有关或者在处理过程中可能产生二噁英。
之后，我国又陆续颁布了垃圾焚烧、危废焚烧、炼钢工业、水泥工业等的大气污染物排放标准和制浆造纸工业等的废水污染物排放标，以控制二噁英类污染物的排放。
部分项目：各类基质(食品、食品添加剂、饲料、饲料添加剂、环境基质等)中二噁英、多氯联苯、多溴联苯醚等检测。
百检部分检测标准GB/T28643-2012饲料中二噁英及其二噁英类似物多氯联苯的测定同位素稀释-高分辨气相色谱、高分辨率质谱法GB 5009.205-2013食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定GB/T5009.190-2006食品中指示性多氯联苯含量的测定行业标准HJ 77.1-2008水质二噁英类的测定同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨率质谱法HJ 77.2-2008 环境空气和废气二噁英类的测定同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨率质谱法HJ 77.3-2008 固体废物二噁英类的测定同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨率质谱法HJ077.4-2008 土壤和沉积物二噁英类的测定同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨率质谱法美国环境保护署标准EPA 1613B:1997 同位素稀释高分辨质谱法测定四氯～八氯二噁英和呋喃EPA1668C:2010 高分辨色谱/高分辨质谱法测定水/土壤/沉积物/生物固体材料和组织中多氯联苯EPA8290:2007高分辨质谱法测定二噁英/呋喃EPA23：1995废物焚烧炉中二噁英/呋喃的检测EPA TO-9A:1999大气中多氯代二苯并二噁英/呋喃和多溴代二苯并二噁英/呋喃的测定方法欧盟检测标准EN1948:2006 固定污染源排放中二噁英和二噁英类多氯联苯的检测BS EN 16215-2012 动物饲料高分辨质谱法测定二噁英/二噁英类多氯联苯和指示性多氯联苯标准化ISO 18073：2004 同位素稀释-高分辨色谱/高分辨质谱法测定水中二噁英/呋喃ISO 17858：2007 高分辨/高分辨质谱法测定水中二噁英类多氯联苯。
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二恶英检测方法比较二恶英化合物（简称二恶英）是剧毒有机污染物。
人体长期低剂量接触，会导致癌症、雌性化、胎儿畸形、糖尿病等疾病。
自比利时发生二恶英食品污染事件和《POPs公约》在瑞典斯德哥尔摩签署以来，二恶英检测与污染防治在国际上受到越来越广泛的关注[1]。
二恶英检测属超痕量、多组分检测，对特异性、选择性和灵敏度要求极高，被认为是当代化学分析领域的一大难点。
美国较早开展二恶英检测研究，现已制定出一系列的检测标准。
欧洲和日本也相继研究和制定了二恶英检测标准方法。
我国目前正处于二恶英基础研究的起步阶段，尚未提出相关检测标准和方法，因此亟待建立符合我国国情的二恶英检测方法和体系。
2 二恶英检测方法2.1化学仪器分析方法在200余种异构体中分离出17种有明显毒性的二恶英，分别测定其浓度或含量。
将浓度或含量乘以每种二恶英的毒性因子（TEF）就可以得到总毒性当量（TEQ）。
该方法的一般程序包括采样、提取、净化、定性定量。
2.1.1 采样样品的取样量由样品类型、污染水平和方法的检测限而定。
各国对采样程序都单独编制了标准方法。
2.1.2 提取为了测定提取净化效率和校正分析丢失，首先加入17种13C－PCDD/Fs采样内标和37Cl－2,3,7,8－TCDD净化内标。
溶剂选择和提取步骤取决于样品类型和净化方法，如在处理废弃物焚烧飞灰时溶剂选取石油醚/甲苯/二氯甲苯，在处理脂肪样品时溶剂选取二氯甲烷/己烷。
提取步骤一般包括溶解、振荡、混匀和萃取。
索氏萃取是传统的提取方法，广泛应用于检测飞灰、鱼、牛乳和脂肪组织样品中的二恶英。
目前，超临界流体萃取装置（SFE）、加压加热型的高速溶剂萃取装置（ASE）和微波萃取方法也用于提取样品中的二恶英，并有大量对比实验证明了这些方法的有效性[3,4]。
2.1.3 净化为了除去大量干扰物质，目前大多采用色谱法进行净化。
色谱法通常将分配处理柱和色谱柱串联使用，包括酸或碱处理、硅胶柱、氧化铝柱、佛罗里柱和活性炭柱的二次净化，具体操作因样品类型和基质性质而异。
１废气 二恶英类监测分析方法二恶英类(Dioxins)是环境化学中对由2个或1个氧原子联接2个有氯原子取代的苯环这(Polychlorinated dibenzo-p-dioxins, 简称PCDDs)和多氯二苯并呋喃(Polychlorinated dibenzofurans, 简称PCDFs)，由于包含了多种异构体或同类物，因此统称为210种同类物，各同类物的毒性与所含氯原子的数量及氯原子在苯环上取代位置有很大关系。
含1~3个氯原子的同类物被认为无明显毒性；含4~8个氯原子的化合物毒性显著，其中毒性最强的是2,3,7,8-四氯二苯并-对-英(2,3,7,8-Tetrachlorodibenzo-p-dioxin, 简称2,3,7,8-TCDD 或TCDD)。
700难以自然降解。
南战争中大量使用的被称为橙剂(Agent Orange)的脱叶剂，后来陆续发现了其他来源，如废物焚烧炉、金属冶炼、纸浆加氯漂白过程、燃煤或燃油火力发电厂等(PCDDs)的自然来源之一。
时，国际上常把不同组分折算成相当于2,3,7,8-TCDD 的量来表示，称为毒性当量(Toxic Equivalents ，简称TEQ)。
样品中某PCDDs 或PCDFs 的浓度与其毒性当量因子TEF TEQ 。
析，必须具备有效的采样技术、从样品中提取出10-12~10-15条件等。
分析仪器多采用高分辨气相色谱/高分辨质谱联用仪(HRGC/HRMS)。
本方法是在欧洲、美国和日本标准方法的基础上，结合我们的实际工作经验制定的。
主要借鉴了日本工业标准JIS K0311-1999，用于固定污染源废气中的二1 原理浓缩在少量的有机溶剂中，用高分辨气相色谱/高分辨质谱联用仪对2,3,7,8-位有~八氯取代的PCDDs 和PCDFs 同系物进行定性和定量分析。
方法检出限取决于所使用的类浓度以及干扰水平等多种因素。
当废气采样量为2m3(标况)时2,3,7,8-TCDD的最低检出限为0.001ng/m3(S/N>15)。
2 仪器2.1 采样装置(1)采样管：采样管材料为硼硅酸盐玻璃或石英玻璃，当废气温度高于500︒C时，应使用带冷却水套的采样管。
采样嘴的内径应不小于4mm，精度为0.1mm，弯曲角度应为不大于30︒的锐角。
采样管内表面应光滑流畅。
(2)滤筒：石英或玻璃纤维滤筒，要求对粒径大于0.3μm颗粒物的阻留效率超过99.95%(穿透率小于0.05%)。
使用之前的处理方法有两种，①分别用丙酮和甲苯超声清洗30min，然后真空干燥。
②石英纤维滤筒可以在马弗炉中加热600℃处理6h。
处理后的滤筒密封保存。
从每批处理的滤筒中抽样进行空白试验。
滤筒托架用硼硅酸盐玻璃或石英玻璃制成，尺寸要与滤筒相匹配，应便于滤筒的取放，接口处密封良好。
(3)冲击瓶：五只0.5~1L的冲击瓶串联，前两只装入100~300mL正己烷洗净水，第三只为空瓶，第四只装100~300mL二甘醇，第五只为空瓶(如图2所示)。
(4)树脂柱：内径30~50mm、长70~200mm、容量100~150mL的玻璃管。
可装填20~40g吸附材料。
(5)采样泵：在装有滤筒时应能达到10~40L/min的流量，可连续运行5h以上，最好具有流量调节功能，在吸气入口处有干燥器。
(6)流量计：采用湿式或干式气体流量计，量程10~40L/min，精度0.1L/min。
应定期对流量计进行校准。
在流量计前测量气体温度和压力。
2.2 样品处理器材(1)通风橱(2)索氏提取器：容量500~1000mL，配套调温加热器。
(3)浓缩器：K-D浓缩器或旋转蒸发器。
(4)层析管：内径8~15mm，长200~300mm的玻璃层析管。
(5)天平：万分之一分析天平。
(6)机械振荡器。
(7)布氏漏斗。
(8)玻璃分液漏斗：200mL、500mL和1000mL，带有聚四氟乙烯活塞。
(9)氮气吹干装置：安装在通风橱内用于样品的最后浓缩。
2.3分析仪器高分辨石英毛细管柱气相色谱/高分辨质谱联用仪(HRGC/HRMS)。
(1)高分辨石英毛细管柱气相色谱(HRGC)①进样器：最高使用温度250~280︒C，柱上进样或不分流进样方式。
②色谱柱：内径0.25~0.32mm，长25~60m的石英毛细管色谱柱。
要求所使用的色谱柱对所有2,3,7,8-位氯代同类物具有良好的分离效果，并且已经判明它们的流出顺序。
③载气：高纯氦气(纯度>99.999%)。
④恒温箱：温度调节范围50~350︒C，允许程序升温。
(2)高分辨质谱联用仪(HRMS)①分辨率：大于10000(并能稳定24h以上)２②离子检测方法：SIM或MID(锁定质量模式)③离子化方法：EI④离子源温度：250~300︒C⑤离子化电流：0.5~1mA⑥电子加速电压：30~70eV⑦离子加速电压：5~10kV3 试剂英类分析要求所使用的有机溶剂浓缩10000。
未指明纯度的试剂应达到农残级。
在不能确定纯度是否符合要求的情况下，应进行空白试验加以检验。
(1)甲醇(2)丙酮(3)甲苯(4)正己烷(5)二甘醇(6)二氯甲烷(7)壬烷或癸烷(8)正己烷洗净水：用上述(4)正己烷充分洗涤过的蒸馏水。
(9)25%二氯甲烷-正己烷溶液：(6)二氯甲烷与(4)正己烷以体积比1:3混合。
(10)吸附材料：苯乙烯-二乙烯基苯的聚合物，可使用市售XAD-2树脂或性能更好的吸附材料。
使用之前的处理方法，①吸附材料用丙酮洗净后，再用甲苯索氏提取16h以上，或者②分别用丙酮和甲苯在超声波池中清洗2次，每次30min。
以上两种方法任选其一，清洗后的吸附材料在真空干燥器中50︒C以下加热8h，而后保存在密闭容器中。
处理好的吸附材料进行空白试验。
(11)无水硫酸钠：分析纯以上，研磨后在380︒C温度下处理4h，密封保存。
(12)氢氧化钾：优级纯。
(13)硝酸银：优级纯。
(14)盐酸：优级纯。
(15)浓硫酸：优级纯。
(16)硅胶：色谱柱用硅胶(70~230目)，在烧杯中用甲醇洗净，待甲醇挥发后，摊在蒸发皿中，厚度小于10mm，在130°C温度下干燥18h，然后放入干燥器冷却30min，装入试剂瓶密封，保存在干燥器中。
(17)2%氢氧化钾硅胶：取(16)硅胶98g，加入用(12)氢氧化钾配制的50g/L氢氧化钾溶液40mL，在旋转蒸发器中约50︒C温度下减压脱水，去除大部分水分后，继续在50︒C ~80︒C减压脱水1h，硅胶变成粉末状。
所制成的硅胶粉含有2%(w/w)的氢氧化钾，将其装入试剂瓶密封，保存在干燥器中。
(18)22%硫酸硅胶：取(16)硅胶78g，加入(15)浓硫酸22g，充分震荡后变成粉末状。
将所制成的硅胶粉装入试剂瓶密封，保存在干燥器中。
(19)44%硫酸硅胶：取(16)硅胶56g，加入(15)浓硫酸44g，充分震荡后变成粉末状。
将所制成的硅胶粉装入试剂瓶密封，保存在干燥器中。
(20)10%硝酸银硅胶：取(16)硅胶90g，加入用(13)硝酸银配制的400g/L硝酸银溶液28mL，在旋转蒸发器中充分脱水(50︒C)。
配制过程中应用棕色遮光板或铝３箔遮挡光线。
所制成的硅胶含有10%(w/w)的硝酸银，将其装入棕色试剂瓶密封，保存在干燥器中。
(21)氧化铝：色谱柱用氧化铝(碱性，活性度I)，可以直接使用活性氧化铝。
未曾活化的氧化铝可以在烧杯中铺成厚度小于10mm的薄层，在130︒C温度下烘18h，或者在培养皿中铺成厚度小于5mm的薄层，在500︒C温度下热处理8h，烘过的氧化铝放在干燥器中冷却30min，贮存在密封的试剂瓶中。
活化后的氧化铝应尽快使用。
(22)活性炭硅胶：下述二种配制方法，可择一使用。
①Carbopack C/Celite 545 (18%,w/w)。
混合9.0 g的Carbopack C活性碳与41 g 的Celite545于附聚四氟乙烯内衬螺帽的250mL玻璃瓶中混合均匀，使用前于130℃活化6小时，冷却后储于干燥箱内。
②AX-21/Celite 545 (8 %,w/w)。
混合10.7g的AX-21活性碳与124g的Celite545于附聚四氟乙烯内衬螺帽的250mL玻璃瓶中，充分震荡搅拌，使其完全混合，使用前于130℃活化6小时，冷却后储于干燥箱内。
配制好的活性炭硅胶以甲苯为溶剂索氏提取48h以上，确认甲苯不变色，若甲苯变色，重复索氏提取。
在180︒C温度下干燥4h，再用旋转蒸发器干燥1h(50︒C)。
在干燥器中密封保存。
(23)17种2,3,7,8(表1)。
(24)13C或37Cl20种(表2)。
４５(25) 标准溶液：指以壬烷(或癸烷或甲苯)为溶剂配制的标准物质与内标物质的混合溶液。
标准溶液浓度序列一般从检出限的3倍浓度起分5种不同的浓度覆盖HRGC/HRMS 线性范围。
(26) 1~3种。
(27) 标，一般选择15~17种。
(28) 1~2种。
4 采样计等部分(图1和图2)。
图1 采样管和滤筒托架６图2 废气采样装置示意图(1)采样之前对现场进行调查，测定排放废气的参数，确定采样嘴的大小，并估保证2~4m 3的采样量。
(2) 连接采样装置。
堵住采样嘴，启动采样泵，检查系统的气密性。
(3) 根据实际情况决定是否添加采样内标。
若采样系统已经得到实验验证并且操作人员已熟练掌握采样技术，则不必每次都添加采样内标。
要求采样内标物质的回收率为70%~130%，超过此范围要重新采样。
(4) 现场测量排气温度、流速、压力、水分含量等参数，按(1)式计算等速采样流量。
)X 1(P B )t (273M t 273P B V 0.00047d Q sw r a r sd 1/2s s a s 2r -⎥⎥⎦⎤⎢⎢⎣⎡++⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛++=…………………………(1) 式中： Q r — 等速采样流量，L/min d — 采样嘴直径，mm V s — 测点气体流速，m/s B a — 大气压力，Pa P s — 排气静压，Pa P r — 流量计前气体压力，Pa t s — 排气温度，︒C t r — 流量计前气体温度，︒C M sd — 干排气的分子量，kg/kmol X sw — 排气中的水分含量(体积百分数)，%(5) 将采样管插入烟道，封闭采样孔，使采样嘴对准气流方向(其与气流方向偏差不得大于10︒)，然后开动采样泵，并迅速调整流量至等速采样流量。
采样期间流量与测点流速的相对误差应在-5%~+10%范围内，每隔60min 对等速采样流量作必要的调整。
若滤筒阻力增大到无法保持等速采样，则应更换滤筒后继续采样。
采样过程中，冲击瓶浸在冰水浴中，温度保持在6︒C 以下，树脂吸附柱保持在30︒C 以下。
树脂吸附柱应注意避光。
(6) 达到所需的采样量后，迅速抽出采样管，同时停止采样泵，记录起止时间或采样体积等参数。
