项目一醋酸含量测定

实 验 报 告姓名： 班级： 同组人： 自评成绩：项目： 直接碘量法测定维生素C 的含量 课程： 学号：一、实验目的1. 熟悉直接碘量法的操作步骤及注意事项。

2. 了解维生素C 的测定原理及条件。

二、实验原理维生素C 又称抗坏血酸，其分子中的烯二醇基具有较强的还原性，能被I 2定量氧化成二酮基，所以可用直接碘量法测定其含量。

反应方程式如下：OHOOHO C H OHCH 2OH + I 2O O C HHOCH 2OH + 2HI OO在中性或碱性条件下，维生素C 易被空气中的O 2氧化而产生误差，尤其在碱性条件下，误差更大。

故该滴定反应在酸性溶液中进行，以减慢副反应的速度。

注意事项：1. I 2具有挥发性，取完后应立即盖好瓶塞。

2. 维生素C 易被空气氧化而引入误差，所以不要3份同时移取。

3. 滴定近终点时应充分振摇，并放慢滴定速度。

三、仪器和药品仪器：分析天平，酸式滴定管(25mL ，棕色)，吸量管(2mL)，量筒(15mL 、5mL)，碘量瓶(250mL)。

试剂：维生素C 注射液(20mL : 2.5g)，I 2标准溶液(0.05mol/L)，醋酸（2mol/L ），丙酮，淀粉指示剂（1%）。

四、内容及步骤精密量取维生素C 注射液1.6mL(约相当于维生素C0.2g)，置于250mL 碘量瓶中，加新煮沸并放冷至室温的蒸馏水15mL 与丙酮2mL ，摇匀，放置5min ，加2mol/L 醋酸4mL 与淀粉指示剂1mL ，用I 2标准溶液(0.05mol/L)滴定，至溶液显蓝色并持续30s 不褪色，即为终点。

记录所消耗的I 2标准溶液的体积。

平行测定3次，以上平行测定3次的算术平均值为测定结果。

五、实验结果记录与计算 1、数据记录%100.61202.51000%/68622O H C I I C ⨯⨯⨯=M V c 维生素ω （2.1176686O H C =M ）六、思考题：1、为何要用新煮沸的蒸馏水？2、若在碱性条件下测定，所产生的误差是正误差还是负误差?教师评语：年月日如有侵权请联系告知删除，感谢你们的配合！。

1.简述采用紫外分光光度法鉴别药物时常用的方法，以及薄层色谱法检查药物中特殊杂质的方法。

答： 1)测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长2)规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸收度3)规定吸收波长和吸收系数法4）规定吸收波长和吸收度比值法5）经化学处理后,测定其反应产物的吸收光谱特性1）杂质对照品法2)供试品溶液自身稀释对照法3）杂质对照品与供试品溶液自身稀释对照并用法4）对照药物法2.试述古蔡法测砷原理。

操作中为何要加碘化钾试液和酸性氯化亚锡试液？醋酸铅棉花起什么作用？答:1)原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢与药物中微量的砷盐反应生成具挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑,与一定量标准溶液所生成的砷斑比较，判断供试品中重金属是否符合限量规定。

2）五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成的砷化氢的速度较三价砷慢，故反应中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷,碘化钾被氢化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子，后者与反应中产生的锌离子能形成稳定的配位离子，有利于生成砷化氢的反应进行,还可抑制锑化氢的生成，因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生成锑斑.3)锌粒及供试品种可能含少量硫化物,在酸性液中能产生硫化氢气体，与溴化汞作用生成硫化汞的色斑，干扰试验结果，故用醋酸铅棉花吸收硫化氢3.简述薄层色谱法检查药物中的杂质，可采用高低浓度对比法检查，何为高低浓度对比法?答: 先配制一定浓度的供试品溶液,然后将供试品溶液按限量要求稀释至一定浓度作为对照溶液，将供试品溶液和对照溶液分别点样于同一薄层板上，展开、斑点定位。

供试品溶液所显示杂质斑点与自身稀释对照品溶液或系列浓度自身稀释对照溶液的相应主斑点比较，不得更深。

4.药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？答：保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作.5.常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？答：国家药品标准（药典)；临床研究用药质量标准;暂行或试行药品标准;企业标准。

食用白醋总酸度的测定一、实验目的1．了解基准物质KHP（邻苯二甲酸氢钾）的性质及其应用。

2．掌握NaOH标准溶液的配制、标定及保存要点3．掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、突跃范围及指示剂的选择原理二、实验原理醋酸为有机弱酸（K a=1.8×10-5），与NaOH的反应为：HAc + NaOH = NaAc + H2O反应产物为弱酸强碱盐，滴定突跃在碱性范围内，可选用酚酞等碱性范围变色的指示剂。

三、主要试剂和仪器1．0.1 mol·L-1 NaOH标准溶液的配制：用量筒量取饱和NaOH溶液3mL于500mL试剂瓶中，稀释到500mL即可。

2．酚酞指示剂：2g·L-1的乙醇溶液3．邻苯二甲酸氢钾：在100-125℃干燥1h后置于干燥器中备用。

四、实验步骤1．0.1 mol·L-1 NaOH标准溶液浓度的标定在电子天平上以减量法准确称取KHP三份，每份0.4~0.6g，分别倒入250mL锥形瓶中，加40~50mL蒸馏水（可稍加热溶解），待完全溶解后，加入2~3滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈微红色半分钟不褪色为终点。

2．食用白醋总酸度的测定配制好椒浓度的食用白醋试液，准确移取食用白醋试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入2~3滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至呈微红色半分钟不褪色为终点。

五、数据记录与处理数据记录与处理上网查得：国家规定，酿造食醋的总酸含量标准为3.5~5.0g/100mL〔总酸含量即100mL 食醋中含醋酸（化学式为:CH3COOH)的质量）。

上面表格数据⎺c HAc/g·(100mL)-1=4.20278，值在标准范围内，实验基本成功。

七、课后思考题1. 邻苯二甲酸氢钾(C6H4COOHCOOK)，分子量大，且比较稳定2. 因为用氢氧化钠滴定，酚酞是在碱性范围(pH8.2～10.0)内变色，HAc与NaOH反应产物为弱酸强碱盐NaAc，化学计量点时pH ≈ 8.7，滴定突跃在碱性范围内（如：0.1mol•L-1NaOH滴定0.1mol•L-1HAc突跃范围为PH：7.74～9.70），在此若使用在酸性范围内变色的指示剂如甲基橙，将引起很大的滴定误差（该反应化学计量点时溶液呈弱碱性，酸性范围内变色的指示剂变色时，溶液呈弱酸性，则滴定不完全）。

5万吨/年醋酸纤维素片1、项目目的和意义醋酸纤维素是纤维素中的羟基被酯化而生成的。

按乙酰基含量不同，分为三个品种：其中乙酰基含量在31%-35%时，称为一醋酸纤维素；乙酰基含量在38%-41.5%时，称为二醋酸纤维素；乙酰基含量大于43%时，称为三醋酸纤维素。

本项目主要指二醋酸纤维素，俗称醋片（以下统称醋片）。

香烟小咀丝束是醋片的主要消费领域。

由醋片制的丝束，用于香烟滤咀材料，具有弹性好、无毒、无味、热稳定性好、吸咀小，截滤效果显著，能减少烟气中的毒物，同时又保留了一定的烟碱不失香烟口味。

它比聚丙烯丝等材料具有无法相比的优越性。

世界上香烟过滤咀的消耗量长期以来一直保持着稳定增长势头。

醋片做为生产香烟必不可少的关键材料，发展快，用量大。

此外，醋片还可以用于制造热塑性塑料、电话机壳、眼镜架、玩具、醋酸人造丝、生物降解薄膜、半透膜材料（用于海水淡化、水处理、混合气体分离、病毒细菌分离等）。

国外醋片总量60%以上消费于香烟丝束；国内则绝大部分用于香烟丝束，仅少量用于纺织、塑料制品等。

又由于国内醋片产量满足不了市场需求，所以拟建5万吨/年醋片装置，在国内市场上还有一定份额。

2、市场分析2•1国外市场分析国外主要醋片生产公司有：Eastman corp(美国)、Hoechst celanese(美国)、Primester corp(美国)、大赛璐公司(日本)、帝人公司(日本)。

世界上醋片的发展比较平稳，目前装置能力80万吨/年以上，且都满负荷生产。

醋酸纤维丝束是香烟滤嘴的理想原料，过去20年中，醋酸纤维丝束增长稳定，年均增长6%以上，预计还会继续保持这种趋势。

丝束的原料是醋片，丝束的增长趋势决定了醋片的发展。

1996年醋酸纤维丝束消费58万吨以上，相应耗醋片55万多吨。

预计2005年醋酸纤维丝束年均增长率5%计，需求为102万吨，相应醋片约97万吨（1吨丝束消耗醋片0.95吨计）。

2•2国内市场分析我国烟草十年来稳定增长，尤其近三年快速增长。

氢氧化钠标准溶液测定醋酸含量
测定醋酸含量的方法通常涉及酸碱中和反应，其中氢氧化钠（NaOH）被用作标准溶液。

以下是一种可能的实验步骤，称之为醋酸含量的酸碱中和滴定法：
实验步骤：
* 制备样品：
* 首先，准备含有醋酸的样品。

确保取得准确的样品体积，以便计算醋酸浓度。

* 标准氢氧化钠溶液：
* 使用已知浓度的标准氢氧化钠（NaOH）溶液。

这个溶液将被用来滴定醋酸溶液。

* 指示剂选择：
* 选择一种合适的指示剂。

常用的指示剂是酚酞，变色范围在pH 8.2-10。

滴定时，当反应接近中和点时，溶液的颜色将发生改变。

* 滴定过程：
* 将醋酸溶液放入滴定瓶中，加入几滴指示剂。

* 使用标准氢氧化钠溶液滴定醋酸溶液，直到溶液的颜色发生明显的改变，从粉红色变为紫色，标志着醋酸和氢氧化钠反应发生中和。

* 记录体积：
* 记录滴定时所使用的标准氢氧化钠的体积。

这个体积用于后续计算。

* 计算醋酸含量：
* 使用滴定液的浓度和滴定所使用的体积，通过滴定方程计
算醋酸的浓度。

滴定方程：
醋酸+ NaOH →CH₃COONa + H₂O
通过滴定方程中化学反应的配平，你可以计算出醋酸的摩尔浓度。

这个方法是一种常见的用于测定醋酸含量的实验技术。

确保在实验中使用标准的化学实验室安全操作程序。

GMP质量体系乙酸检验操作规程1.引言本操作规程是根据GMP质量体系要求编制的，旨在规范乙酸检验流程，保证产品质量稳定可靠。

2.适用范围本操作规程适用于乙酸的批量生产检验过程，确保产品符合质量标准。

3.仪器设备准备3.1酸度计：保证准确度和精度符合要求。

3.2pH计：保证准确度和精度符合要求。

4.药品和试剂准备4.1乙酸样品：按照质量标准要求采集样品。

4.2纯水：用于试剂稀释和容器清洗。

4.3pH标准缓冲溶液：用于校正pH计。

5.检验操作5.1校准仪器5.1.1酸度计校准：根据酸度计的使用说明书进行校准。

5.1.2pH计校准：使用pH标准缓冲溶液进行校准，确保准确度和精度符合要求。

5.2乙酸检验5.2.1取适量乙酸样品，称重记录样品质量。

5.2.2将样品转移到装有纯水的容器中，用搅拌棒充分搅拌溶解。

5.2.3用酸度计测量样品的酸度，记录测量结果。

5.2.4用pH计测量样品的pH值，记录测量结果。

5.2.5根据标准要求，判断乙酸样品的酸度和pH值是否符合标准。

6.数据处理6.1酸度值计算：根据测量结果，计算乙酸样品的酸度。

6.2pH值计算：根据测量结果，计算乙酸样品的pH值。

6.3数据记录：将测量结果及计算结果记录在文件中。

7.设备维护7.1仪器设备的定期维护，包括校准和清洗。

7.2定期检查仪器设备的使用状况，确保仪器设备正常工作。

8.环境保护8.1操作过程中产生的废液要正确处理，遵守相关环保规定。

9.健康安全9.1操作人员应佩戴防护手套和眼镜，避免直接接触乙酸。

9.2操作过程中要保持通风良好的环境，防止有机物气体积聚。

10.相关记录10.1校准记录：记录酸度计和pH计的校准情况。

10.2检验记录：记录乙酸样品的酸度和pH值测量结果。

10.3维护记录：记录仪器设备的维护情况。

11.参考文件11.1GMP质量体系要求11.2乙酸质量标准以上为GMP质量体系乙酸检验操作规程的概要，包括了仪器设备准备、药品和试剂准备、检验操作、数据处理、设备维护、环境保护、健康安全以及相关记录等内容。

第一章测试1.药物分析是（）。

A:研究药物处方的学科B:研究制剂工艺的学科C:研究药物质量规律的学科D:研究药物疗效的学科答案:C2.药物分析学应用于药物的全生命周期，承担着重要任务，其中不包括（）。

A:药品研发B:药物合成C:药品临床研究D:药品生产答案:B3.关于药品，以下论述错误的是（）。

A:包括供临床应用的药物制剂产品和供药物制剂生产的原料药物B:常包括中药饮片、中药成方制剂和单方制剂，化学药物制剂，血清、疫苗、血液制品等C:药品不具有商品属性D:系指可供药用的产品答案:C4.药品的特殊性包括（）。

A:与人的生命相关性B:等级区分性C:社会公共福利性D:严格的质量要求性答案:ACD5.在药品研发中，药物分析学的研究任务有（）。

A:临床药物监测B:先导和目标化合物的分析鉴定C:有关物质研究D:体内样品分析和代谢产物鉴定答案:ABCD6.在药物生产过程中，药物分析学的研究任务有（）。

A:原料药、辅料的质量B:药品制剂工艺的研究C:药品生产过程的中间产品的质量D:药品生产工艺的规范答案:ABC7.新时代，药物分析学的任务有（）。

A:药品常规检验B:药品质量标准研究C:自主开发药品质量控制平台D:改进药品质量分析技术答案:ABCD8.在药物临床使用中，药物分析学的研究任务有（）。

A:研究药物在体内的分布情况B:研究药物在体内的代谢类型C:研究药物在体内的吸收过程D:研究药物在体内的排泄途径答案:ABCD9.药物必须在规定的有效期内销售和使用。

（）A:对B:错答案:A10.药物分析的任务仅仅是对药品生产的最终产品进行分析检验。

（）A:对B:错答案:B第二章测试1.人用药品技术要求国际协调理事会的英文缩写是（）。

A:ISOB:ICHC:GCPD:USP答案:B2.药品非临床研究的英文缩写是（）。

A:GMPB:GSPC:GLPD:GCP答案:C3.在药品检验过程中，取样原则不包括（）。

A:广泛性B:真实性C:科学性D:代表性答案:A4.《中国药典》共分四部，其中第一部的主要内容是（）。

实验三 食用白醋中醋酸含量的测定一、实验目的与要求1．掌握NaOH 标准溶液的配制、标定方法及保存要点； 2．了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及应用；3．掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、突跃范围及指示剂的选择原理。

二、实验原理 1．HAc 浓度的测定醋酸为有机弱酸（K a =1.8×10-5），与NaOH 反应式为：O H NaAc NaOH HAc 2+=+反应产物为弱酸强碱盐，滴定突跃在碱性范围内，可选用酚酞等碱性范围变色的指示剂。

食用白醋中醋酸含量大约在30-50 mg/ml 。

2．NaOH 标准溶液的标定NaOH 在称量过程中不可避免地会吸收空气中的二氧化碳，使得配制的NaOH 溶液浓度比真实值偏高，最终使实验测定结果偏高，因此，为得到更准确的数据，必须将NaOH 溶液以标准酸溶液邻苯二甲酸氢钾（448O H KHC ）标定。

在邻苯二甲酸氢钾的结构中只有一个可电离的H ＋离子，其与NaOH 反应的计量比为1:1。

标定时的反应为：O H O H KNaC NaOH O H KHC 2448448+=+邻苯二甲酸氢甲作为基准物的优点：（1）易于获得纯品；（2）易于干燥，不吸湿；（3）摩尔质量大，可相对减少称量误差。

1.1000)(-⨯=L m ol V M mC NaOHNaOH邻苯二甲酸氢钾 式中：m 邻苯二甲酸氢钾——邻苯二甲酸氢钾质量/g mL V NaOH /——NaOH 体积/mL三、仪器与试剂酸式滴定管(50mL)、碱式滴定管(50mL)、锥形瓶(250mL)、滴定台、蝴蝶夹、玻璃量筒(10mL)、烧杯、移液管、滴瓶、试剂瓶（带橡胶塞）。

NaOH (s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、邻苯二甲酸氢钾(s)(A.R.在100~125℃下干燥1h 后，置于干燥器中备用)。

四、实验步骤1．NaOH L mol1.1.0-溶液的标定 洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH 溶液润洗2～3次，每次用量5～10mL ，然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至0.00刻度或零点稍下处，静置1min 后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。

天津碱厂醋酸项目分析手册（试行）起草人：赵庆利审核人：徐方亮刘维兴吴洪发审批人：邹泽民2010年5月目录一、分析项目一览表1.合成工序...................................................................................................... １2.精馏工序...................................................................................................... ２3.吸收工序...................................................................................................... ３4.催化剂工序.................................................................................................. ３5.中间罐区...................................................................................................... ４二、分析方法1.反应尾气中微量水及有机组分含量的测定-－气相色谱法................. ４2.反应液中的水及有机组分含量的测定-－气相色谱法 ......................... ６3.反应液中微量有机组分含量的测定--气相色谱法 (8)4.反应液中氢碘酸的测定--电位滴定法 (11)5.产品液中微量有机碘的分析--气相色谱法 (13)6.醋酸产品液中总碘量的分析（一）--分光光度法 (15)7.醋酸产品液中总碘量的分析（二）--化学滴定法 (17)8.反应液中水分的测定--卡尔.费休法 (18)9.反应液中的铁含量的测定--分光光度法 (20)10.反应液中总硫含量的测定--氧化微库仑法 (21)11.反应液中微量铑含量的分析（一）--原子吸收光谱法 (24)12.反应液中微量铑含量的分析（二）--分光光度法 (26)13.反应液中微量金属离子含量的测定--原子吸收光谱法 (27)14.反应液中丙酸百分含量的测定--气相色谱法 (28)15.反应液中磷酸根含量的测定--钼蓝比色法 (30)16.反应液中总烷烃的测定--气相色谱法 (31)17.气体中氢、氧、氮含量的测定--气相色谱法 (33)18.气体中甲烷、二氧化碳含量的测定--气相色谱法 (35)19.醋酸产品液中重金属含量的测定--标准比色法 (37)一、分析项目一览表二、分析方法反应尾气中微量水及有机组分含量的测定——气相色谱法1.适用范围本方法适用于醋酸工艺过程中低压分离尾气、低压吸收尾气、高压吸收尾气中水及有机气体含量的测定，包括甲醇、醋酸甲酯、碘甲烷等组分。