大孔树脂对油茶叶黄酮的吸附分离特性研究

大孔树脂分离纯化山楂叶中黄酮类物质研究项目级别：院级起止时间：2015.3-2016.3项目负责人：李静班级学号：122042208项目组成员：王娟（122042206）张莎（122042210）黄伟（132042213）白玉琦（132042205）指导教师：卫静莉职称：教授项目研究目的背景1.黄酮是一种很强的抗氧剂，可有效清除体内的氧自由基，可以阻止细胞的退化、衰老，也可阻止癌症的发生,可改善血液循环，降低胆固醇，大大降低了心脑血管疾病的发病率，也可改善心脑血管疾病的症状。

山楂叶中含有黄酮类化合物，从秋后落叶时的山楂叶中提取黄酮类物质，可治疗冠心病、心绞痛、高血脂、消炎抑菌、防辐射等医疗保健功能。

在我国，山楂叶资源丰富，当果食摘后，一般都把叶子当作废物扔掉，所以有必要对它进行研究和开发利用。

分离纯化山楂叶中黄酮类物质研究是一项变费为宝、利国利民的研究课题。

2.从山楂叶的提取物中分离纯化黄酮类物质，采吸附法从植物粗提物中分离黄酮类化用大孔树脂合物，是最有效的方法之一。

项目主要研究内容、研究方法及实施过程（包括预期目标、实验手段、实施效果等）主要研究内容：首先得到山楂叶的提取液，通过静态吸附从D101、AB-8、X-5、DM301四种树脂中，以黄酮吸附率和解析率为评价指标，筛选出最佳吸附树脂；然后通过正交试验进行动态吸附，得出分离纯化山楂叶中黄酮类化合物的最佳工艺条件。

项目实施手段及过程：查找相关资料，对提取天然植物中的化合物的方法进行了解和熟悉，着重了解用大孔树脂分离纯化黄酮类物质的方法，然后设计出具体的实验方案。

实验方案得到指导老师的指导，组内修改，审核通过后，进行实验的前期准备，如实验的仪器，药品等的准备，购买等。

之后实验，从静态吸附与解吸以及动态吸附与解吸来研究分离纯化山楂叶中黄酮类化合物的适宜工艺条件，通过实验结果进行分析，总结，得出结论。

首先研究静态吸附和解吸试验，以黄酮的吸附率和解析率为指标，选出最佳的吸附树脂。

大孔吸附树脂分离纯化银杏叶总黄酮的研究李月;陈莹【摘要】利用4种大孔吸附树脂分离纯化银杏叶总黄酮.结果表明,HPD100型大孔吸附树脂最适合分离纯化银杏叶总黄酮,该树脂的静态饱和吸附量(以干树脂计)为63.8 mg·g-1,静态洗脱率为91.2%,动态饱和吸附-洗脱量为14.0 mg·g-1,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量为4倍树脂体积,树脂可重复使用7个周期.%The total flavones from Folium ginkgo leaves were seperated and purified by four kinds of macroporous adsorption resin. The results showed that resin HPD100 was the most efficient one with static adsorption capacity of 63.8 mg·g-1, static elution rate of 91.2% and dynamic saturated adsorption capacity of 14.0 mg·g-1 with 4 BV 70% ethanol as elutingreagent.Furthurmore,resin HPD100 could be repeatly used for 7 cycles.【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2009(026)007【总页数】3页(P55-57)【关键词】银杏叶总黄酮;大孔吸附树脂;分离纯化【作者】李月;陈莹【作者单位】中国医科大学附属第一医院药剂科,辽宁,沈阳,110001;中国医科大学附属第一医院药剂科,辽宁,沈阳,110001【正文语种】中文【中图分类】TQ461大孔吸附树脂是一类有机高聚物吸附剂，广泛应用于中草药化学成分的分离与富集。

大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物的研究进展摘要:黄酮类化合物是在植物中分布非常广泛的一类天然产物, 具有多种生物活性。

大孔吸附树脂纯化是一项不需复杂设备、操作条件温和的新型分离技术。

综述了大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物的研究进展。

关键词: 黄酮; 大孔吸附树脂; 分离纯化; 进展正文1 前言黄酮类化合物(Flavonoids) 是在植物中分布非常广泛的一类天然产物, 其在植物体内大部分与糖结合成苷类, 也有一部分以游离态(苷元) 形式存在, 对植物的生长、发育、开花、结果及防菌防病等起着重要的作用。

黄酮类化合物是许多中草药的有效成分, 具有抗氧化、抗肿瘤、抗炎、抗病毒、免疫调节、解毒护肝、细胞保护、防治心血管疾病、调节机体内分泌和代谢、影响细胞生长等多种生物活性, 近年来国内外学者对其颇为重视。

近十年来, 黄酮类化合物的研究倾向于其药用价值的开发, 更多地涉及提取分离纯化方法、含量测定及制剂研究等。

黄酮类化合物的分离包括黄酮类化合物与非黄酮类化合物的分离、黄酮类化合物中的单体分离。

黄酮类化合物与非黄酮类化合物的分离方法主要有提取法、色谱法、超临界萃取法、膜分离法、双水相萃取分离法等;单体分离方法主要是色谱法, 除经典的柱色谱法和薄层色谱法外,还有高效液相色谱法(HPLC)、高速逆流色谱法(HSCCC)等。

本文在此仅对大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物的研究进展进行综述。

2 大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物2 1 黄酮类化合物与非黄酮类化合物的分离纯化大孔吸附树脂于20世纪70年代末逐步应用于中草药有效成分的提取分离。

大孔吸附树脂的型号有HP-30、D101、DA-201、AB-8、XAD-4、XAD-16 等, 其特点是吸附容量大、再生简单、效果可靠, 尤其适用于黄酮类、皂苷类等成分的分离纯化及其大规模生产]21[、。

李兆龙]3[等用日本产非极性大孔吸附树脂(如Diaion HP-10、HP-20、HP-21) 等分离银杏叶黄酮。

[7]李志强,徐敬东1九节菖浦对大鼠小肠电活动的影响及机制探讨1中华实用中西医杂志,2003,3(16):1261[8]周晓圆1中药石菖蒲、九节菖蒲致畸、致突变的研究1中草药,1998,2:1101(2006-05-22收稿)・综述・大孔吸附树脂在黄酮类化合物分离中的应用于智峰,王　敏3(西北农林科技大学食品科学与工程学院,陕西杨凌712100) 摘要　介绍了大孔吸附树脂的分离原理和评价分离效果的参数,对影响大孔吸附树脂分离效果的因素、大孔吸附树脂的安全性管理方法进行了综述,以此为黄酮类化合物的精制工艺研究提供参考。

同时回顾了近几年大孔吸附树脂在植物中黄酮类化合物提取分离中的应用。

关键词　黄酮;大孔吸附树脂;安全性中图分类号:R284 文献标识码:A 文章编号:100124454(2006)1221380205基金项目:科技部攻关计划重大项目(项目编号:2003BA901A19);西安市2003年农业科技攻关计划项目(项目编号:NG200317);西北农林科技大学人才基金及2005年校科研基金资助作者简介:于智峰(19792),男(汉族),山西原平人,硕士研究生,研究方向为食品营养与安全。

E 2mail:yzf513@1261com 。

3通讯作者:王敏,女,副教授,博士,主要从事食品营养与功能食品研究。

E 2mail:hheather@etang 1com 。

大孔吸附树脂(macr opor ous abs or p ti on resin )是由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成的一类有机高聚物吸附剂。

从吸附性能来说,它具有理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,选择性较好,不受无机物影响众多优点。

就自身特性而言,它具有比表面积较大、交换速度较快、机械强度高、对被提取物污染小、热稳定好等特点。

与其它分离技术相比,它具有提高有效成分的相对含量、产品不吸潮、生产周期短、树脂再生方便、可重复使用等优点,因而近几年在天然产物的分离纯化中被广泛应用。

大孔树脂吸附分离实验报告一、实验目的1、了解大孔树脂的使用方法；2、掌握利用大孔树脂的静态和动态吸附分离操作；3、掌握大孔树脂的洗脱方法；4、学习吸附等温曲线、吸附动力学曲线和洗脱曲线的测定方法。

二、实验原理大孔树脂是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。

因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。

一般为球形颗粒状，粒度多为20-60目。

大孔树脂有非极性（HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103）、弱极性（AB-8，DA-201,HPD-400）、极性（NKA-9,S-8,HPD-500）之分。

大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。

大孔树脂吸附技术以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。

吸附分离依据相似相容的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质，而中等极性吸附树脂，不但能从非水介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。

大孔吸附树脂吸附技术广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离以及维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究等。

它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。

大孔树脂吸附分离操作步骤：（1）树脂的预处理目的是为了保证制剂最后用药安全。

树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对人体有害。

预处理的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。

（2）上样将样品溶于少量水中，以一定的流速加到柱的上端进行吸附。

第26卷第3期2009年3月精细化工F I NE CHE M I CAL SVol.26,No.3Mar.2009医药与日化原料大孔树脂对小叶榕叶的总黄酮吸附分离特性3刘力恒1,2,王立升13,冯丹丹1,王元春1,刘雄民1(1.广西大学化学化工学院,广西南宁　530004;2.玉林师范学院化学与生物系,广西玉林　537000)摘要:以大孔吸附树脂为吸附剂,研究了其对小叶榕黄酮(FF LF)的吸附分离特性,选择10种大孔吸附树脂,比较了其对FF LF的吸附率和解吸率,筛选出最佳树脂种类,并对其动力学曲线和动态吸附性能进行了考察。

结果表明,D101树脂对FF LF有较好的吸附和解吸效果,适合于FF LF的分离纯化。

当上样液质量浓度为25g/L,pH =4,上样液流速为215mL/m in时,D101树脂对FF LF吸附量大;以w(Et O H)=50%为洗脱剂,洗脱液流速为3 mL/m in时,对FF LF解吸率达92%。

关键词:小叶榕;黄酮;大孔树脂;吸附分离;医药与日化原料中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1003-5214(2009)03-0293-06Stud i es on Adsorpti on and Separa ti on Character i oti cs of Fl avono i ds fro mF icus m icroca rpa L.f w ith M acroporous Resi nL IU L i2heng1,2,WANG L i2sheng13,FE NG Dan2dan1,WANG Yuan2chun1,L IU Xi ong2m in1(1.College of Che m istry and Che m ical Engineering,Guangxi U niversity,N anning530004,Guangxi,China;2.D epart m entof Che m istry and B iology,Yulin Teachers′College,Yulin537000,Guangxi,China)Abstract:The ads or p ti on and separati on of the macr opor ous resin for flavonoids fr om F icus m icrocarpa L.f(FF LF)were perfor med.Ten types of macr opor ous resin were used t o compare their perfor mances in abs orbing and des orbing FF LF.The op ti m al type for FF LF was decided.Consequently,its kinetic curve and dyna m ic abs orbing behavi orwere studied.Results show that D101resin has higher ads or p ti on and des or p ti on capacity.The app r op riate ads or p ti on conditi onswere:25g/L,pH was4and the vel ocity of fl ow was215mL/m in.W hen w(Et O H)=50%was used as eluant,the des or p ti on capacity was 92%,D101macr opor ous resin was shown better perf or mance for ads or p ti on and des or p ti on.It can be used t o purify and separate FF LF.Key words:F icus m icrocarpa L.f;flavonoid;macr opor ous resin;ads or p ti on and separati on;drug and cos metic materialsFounda ti on ite m s:The returned science foundati on of Guangxi Zhuang Aut onomous Regi on (SFG0731001);the depart m ent of educati on of Guangxi Zhuang Aut onomous Regi on(200710MS050);graduate innovati on fund of of Guangxi Zhuang Aut onomous Regi on;science and technol ogy research devel opment of Guangxi Zhuang Aut onomous Regi on(815005-1-3);science and technol ogy research devel opment of Nanning city(200801034C)3收稿日期:2008-10-20;定用日期:2008-12-10基金项目:广西留学回国人员科学基金资助项目(桂科回0731001);广西教育厅资助项目(200710MS050);广西科技攻关资助项目(桂科攻0815005-1-3);南宁市科技攻关资助项目(200801034C);2008年研究生创新基金资助作者简介:刘力恒(1973-),男,湖南常德人,讲师,博士研究生,师从刘雄民教授,研究方向:天然产物的提取和分离,电话:0771-*******,E-mail:liuliheng@。

大孔树脂吸附原理：树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子之间的范德华引力，通过它巨大的比表面积进行物理吸附而工作，使有机化合物根据其吸附力不同及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱分开而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。

大孔树脂吸附分类：根据树脂表面性质，大孔吸附树脂按其极性强弱分为非极性、中极性和极性三种类型。

非极性树脂：适合于由极性溶剂中吸附非极性物质。

中性树脂：既可由极性溶剂中吸附非极性物质，又可由非极性溶液中吸极性物质。

极性树脂：适用于从非极性溶液中吸附极性有机物。

大孔树脂在分离生物碱类化合物中的应用：莲心碱是一种双苄基异喹啉类生物碱，刘韶等对比8种大孔树脂对莲心生物碱吸附量与比吸附量，结果表明LSA-5B大孔吸附树脂的吸附量和比吸附量比其他类型的大孔吸附树脂大几倍，故选择该型大孔树脂对莲心生物碱进行纯化。

延胡索其含有的是异喹啉类生物碱。

周文威等在分离纯化延胡索总生物碱的过程中比较了5 种大孔树脂的比吸附量，最终选择了D101 大孔树脂作为分离纯化的填料。

长春花其含有130 种以上的萜类吲哚生物碱，张琳等用大孔树脂对长春花中的文多灵、长春质碱和长春碱进行分离，在比较了11 种树脂的静态吸附容量，解析率和动态吸附容量后选择了AB-8型大孔树脂作为分离材料。

由此可见，应用大孔树脂分离纯化不同类型的生物碱需对大孔树脂进行选择，以得到最佳效果。

实验目的：本实验采用D101大孔树脂，对牛耳菜提取液中的生物碱进行提纯和分离。

实验原理：根据提取液中各物质对树脂相互作用力的不同，所致各物质在层析住中的停留时间不同进行分离提纯。

实验材料：层析柱、D101大孔吸附树脂、蒸馏水、5%稀盐酸（质量分数）、95%乙醇、3%氢氧化钠、超声清洗器、牛耳菜实验步骤：1.牛耳菜提取液制备：将已晒干粉碎好的牛耳菜放入40%乙醇水溶液中超声2h，然后用纱布过滤，得到的滤液在电驴上加热蒸发，完后放入冰柜中封存。

2.树脂前处理：以0.5BV的95%乙醇浸泡树脂24h（1BV为1个树脂床体积），用2BV的乙醇以2BV/h流速通过树脂柱洗涤树脂至流出液的加水不呈白色混浊为止。

大孔吸附树脂的原理及其在中草药研究中的应用进展一引言大孔吸附树脂是70年代以来发展起来的有机高聚物吸附剂,具有较好的吸附性能。

它的化学结构与离子交换树脂类似,区别在于后者可引人可进行离子交换的酸性或碱性基团。

它的吸附作用是通过表面吸附、表面电性或形成氢键。

多用于工业生产中,此外也用于临床化验以及作为气相色谱的载体。

目前在中草药化学成分的分离、富集中的应用越来越受到人们的重视,研究较前深入,本文综述了其分离特性及最新应用进展。

二大孔吸附树脂的性质及分离原理大孔吸附树脂多为白色的球状颗粒,粒度多为20~60目,通常分为非极性和极性两大类,根据极性大小还可分为弱极性、中等极性和强极性。

目前常用的为苯乙烯型和丙烯腈型,在树脂合成时根据需要引人极性基团则成为极性树脂从而增强吸附能力。

它的理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂。

对有机物的选择性较好,不受无机盐类及强离子低分子化合物存在的影响。

大孔吸附树脂为吸附和筛选原理相结合的分离材料。

它的吸附性是由于范德华引力或生成氢键的结果。

筛选原理是由于其本身多孔性结构所决定。

由于吸附和筛选原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附脂上经一定的溶剂洗脱而分开。

这使得有机化合物尤其是水溶性化合物的提纯得以大大简化。

大孔吸附树脂技术简单讲就是将中药复方煎煮液通过大孔树脂,吸附其中的有效成分,再经洗脱回收,除掉杂质的一种纯化精制方法。

根据药液成分的不同,提取的物质不同,选择不同型号的树脂。

吸附树脂,特别是非极性吸附树脂在吸附药液中的成分。

主要是物理结构(如比表面、孔径等)起作用,如用于甜菊糖提取,常用AB-8型,而中药分离提取以及抗生素的提纯常用X-5型,不同的树脂有不同的针对性。

其操作的基本程序大多是:中药提取液——通过大孔树脂——吸附上有效成分的树脂——洗脱——洗脱液——回收溶液——药液——干燥——半成品。

该技术目前已较广泛应用于中药新药的开发和中成药的生产中,主要用于分离和提纯过程。

大孔树脂纯化脱油油樟叶渣中总黄酮工艺研究大孔树脂是一种常用的分离材料，其具有高效分离、吸附能力强等特点，广泛应用于生物医药、环境保护等领域。

而油樟叶渣中的总黄酮是一类重要的活性成分，具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种生物活性。

因此，通过大孔树脂纯化脱油油樟叶渣中的总黄酮具有重要的研究意义。

本研究旨在探索一种高效、经济的工艺，以大孔树脂为主要分离材料，实现对脱油油樟叶渣中总黄酮的纯化。

具体研究内容如下。

研究人员采集了油樟叶渣样品，并进行初步处理。

样品中的杂质被去除，以确保后续实验的准确性和可靠性。

然后，将处理后的样品与大孔树脂进行接触，利用大孔树脂的吸附特性，将总黄酮分离出来。

大孔树脂的选择需要考虑其吸附能力、选择性以及再生性等因素。

接下来，研究人员对大孔树脂的吸附条件进行了优化。

包括吸附剂用量、吸附时间、温度等参数的调节，以达到最佳吸附效果。

通过一系列实验，确定了最佳的吸附条件，并对其进行了验证。

在吸附完成后，研究人员进行了洗脱实验，以获得纯化后的总黄酮。

洗脱液的选择需要考虑到对大孔树脂的再生性影响，以及对总黄酮纯度的要求。

通过调节洗脱液的成分和浓度，达到最佳的洗脱效果。

研究人员对纯化后的总黄酮进行了分析和鉴定。

利用色谱-质谱联用技术，对纯化后的样品进行定性和定量分析，确认了总黄酮的纯度和组成。

同时，还对其生物活性进行了初步的评价，验证了纯化后总黄酮的保留了原有的生物活性。

本研究以大孔树脂纯化脱油油樟叶渣中总黄酮为目标，通过优化吸附条件和洗脱条件，实现了对总黄酮的高效纯化。

研究结果表明，大孔树脂在脱油油樟叶渣中总黄酮的纯化中具有良好的应用前景。

这项研究对于提高总黄酮的提取纯度、扩大应用范围具有重要的指导意义。

同时，也为大孔树脂在其他领域的应用提供了参考和借鉴。

收稿日期6;修回日期6作者简介薛长晖(6),女,青海人,中国日用化学工业研究院硕士研究生。

大孔树脂与黄酮类化合物的固液界面吸附性能的研究薛长晖,王佩维,姚晨之,蒋永红(中国日用化学工业研究院,山西　太原　030001)摘要:通过比较D101-A 、D 138、DM -130这3种大孔树脂和聚酰胺树脂对苦荞粉提取液中黄酮类化合物的静态、动态吸附及解吸性能,并研究其相应的静态吸附动力学过程和黄酮类化合物的浓度对吸附性能的影响,以选择最佳的吸附树脂。

试验结果表明:D -101A 、D 138、DM -130大孔树脂和聚酰胺树脂这4种树脂对黄酮类化合物的吸附能力非常接近,都可用来作为黄酮类化合物的吸附剂。

关键词:吸附剂;黄酮类化合物;大孔树脂;吸附;解吸;吸附动力学;吸附等温线中图分类号:T Q42413 文献标识码:A 文章编号:1001-1803(2003)02-0073-04 处在固体表面的原子,由于周围原子对它的作用力不对称,即原子所受力不饱和,而有剩余力场,可以吸附气体或液体。

固体表面可以对气体或液体进行吸附的现象很早就为人们所发现,并在工业生产中应用此种性能。

对气体在固体表面上的吸附,研究颇多,理论比较成熟,而对固体在溶液中的吸附则较为复杂,迄今为止尚未有完满的理论,因为吸附剂除了吸附溶质以外还可以吸附溶剂。

但是由于溶液中的吸附具有重要的实际意义,人们在长期的实践中也找出了一些规律,层析法就是利用物质中的各组分在不同的物相体系中,表现出吸附、溶解、亲合作用的热力学和动力学性质的差异而达到相互分离。

作者着眼于固体对液体的吸附,探索大孔树脂与黄酮类化合物的固液界面吸附性能。

黄酮类化合物(bioflav onlids)可从自然界中的许多植物中提取,苦荞系其中之一。

在分离纯化苦荞粉提取液中黄酮类化合物过程中需要进行柱层析,而填料的选择决定了其分离效果。

由于硅胶具有不可逆吸附性,造成样品的大量损失,而考虑到大孔树脂具有成本低、效率高、稳定性好和容易再生等特点,我们选择了几种吸附树脂,通过吸附试验、解吸试验及对吸附树脂动力学的研究挑选出最适宜的吸附剂,为吸附树脂分离纯化苦荞粉中的黄酮类化合物奠定基础。

大孔树脂与黄酮类化合物的固液界面吸附性能的研究
薛长晖;王佩维;姚晨之;蒋永红
【期刊名称】《日用化学工业》
【年(卷),期】2003(033)002
【摘要】通过比较D101-A、D138、DM-130这3种大孔树脂和聚酰胺树脂对苦荞粉提取液中黄酮类化合物的静态、动态吸附及解吸性能,并研究其相应的静态吸附动力学过程和黄酮类化合物的浓度对吸附性能的影响,以选择最佳的吸附树脂.试验结果表明:D-101A、D138、DM-130大孔树脂和聚酰胺树脂这4种树脂对黄酮类化合物的吸附能力非常接近,都可用来作为黄酮类化合物的吸附剂.
【总页数】4页(P73-76)
【作者】薛长晖;王佩维;姚晨之;蒋永红
【作者单位】中国日用化学工业研究院,山西,太原,030001;中国日用化学工业研究院,山西,太原,030001;中国日用化学工业研究院,山西,太原,030001;中国日用化学工业研究院,山西,太原,030001
【正文语种】中文
【中图分类】TQ424.3
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