实验室氯化银废液的回收利用
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文章编号 1007-9564(2008)05-0744-01银量法滴定中含银废液的回收与再利用063000 河北省唐山市,华北煤炭医学院药学系 劳凤云 王和平关键词 废液回收;再利用;银回收 高校中的化学专业以及相关专业从低年级的基础化学课程到高年级的专业课程,需要做大量的化学实验,从而产生大量的化学实验废液。
如果这些废液不经处理直接排放,会造成环境的污染,也违背了可持续发展的绿色化学思想。
在实验教学中,我们用循环经济中“3R”原则(减量化、再利用、再循环)的思维方式来处理化学实验中产生的废液。
结合我校的实际情况,我们对实验过程中使用量较大的含银离子废液进行了回收,并重新用于学生实验中,使贵重金属银的使用达到再回收、再利用,节约实验成本,加强了学生的环保意识。
1 材料与方法1.1 主要仪器及试剂 上皿电子天平(上海精科天平),立式电热恒温干燥箱(天津市津北真空仪器厂),滴定管等;氯化钠,浓硝酸,氯化铵,浓盐酸,锌粒,浓氨水等均为分析纯。
1.2 含银废液的回收1.2.1 废液的收集 银量法中分析化学实验内容包括硝酸银标准溶液的配制和标定、氯化铵的含量测定二部分,前者用荧光黄为指示剂,后者用铬酸钾为指示剂,收集学生实验后的含银废液,包括学生润洗滴定管、剩余的硝酸银溶液以及滴定操作中生成的氯化银溶液。
1.2.2 回收过程 取含银废液350ml,在搅拌下加入5ml浓盐酸,使溶液的p H=1.0,废液呈黄绿色,银离子全部转化为白色乳状的氯化银沉淀,铬离子在酸性条件下以重铬酸根的形式存在。
待沉淀沉降完全后直接倾出大部分的上层液体,用蒸馏水充分洗涤沉淀至完全除去氯离子,直接倾出上层液体,得AgCl白色沉淀。
1.2.2.1 在浓氨水溶液中锌粒还原回收金属银[1] 向AgCl 固体中加入50ml的浓氨水,使固体完全溶解后再加入过量的锌粒,反应完全后,取出剩余的锌粒,用1∶20稀盐酸溶解溶液中残余的锌,直到溶液中不再有气泡冒出,静置,置换出的暗灰色粉末状金属银沉于底部,直接清除上层清液,水洗4~5次,使上层清液的p H=7.0。
实验室的废液处理在监测分析过程产生的废弃物,如果直接排放会对环境造成污染,有害人身安全和健康,因此,在具体监测工作中执行《实验室废物处理程序》,各污染因子处理方法如:1、酚:高浓度的酚可用乙酸丁酯萃取、蒸馏回收。
低浓度的含酚废液可加入次氯酸钠或漂白粉氧化成为二氧化碳和水。
2、氰:氰化物的稀溶液可加入氢氧化钠调PH至10以上,再加入几克高锰酸钾(3%计),使CN氧化分解。
如含量高,可用碱性氯化法处理,先加碱调PH至10以上,再加入次氯酸钠,使CN氧化分解。
3、汞:如打碎压力计、温度计或分析操作不慎,将金属汞散失在实验室里,必须立即用滴管、毛笔或用在硝酸汞的酸性溶液中浸过的薄铜片收集起来用水覆盖,散落过汞的地面应撒上硫磺粉或喷上20%三氯化铁水溶液,干后再清扫干净,如果室内的汞蒸汽浓度超过0.01mg/m3,可用碘净化,即将碘加热或自然升华,碘蒸汽与空气中的汞吸附在墙上、地面上及器物上的汞作用生成不易挥发的碘化汞,然后彻底清扫干净。
含汞的废液可调PH至8-10,加入过量硫化钠,使其生成硫化汞沉淀,再加入硫酸亚铁作为共沉淀剂,清液可排出,残渣可排出,残渣可用熔烧法回收汞,或再制成汞盐。
4、铬:铬酸溶液如失效变绿,可浓缩冷却后加入高锰酸钾粉末氧化,用砂蕊漏斗滤去二氧化锰沉淀再用,失效的废洗液可用废铁屑还原残留的Cr6+至Cr3+,再用废碱液或石灰中和使其生成低毒Cr(OH)3沉淀。
5、砷:在含砷废液中加入氧化钙,调节并控制PH为8,生成砷酸钙和亚砷酸钙沉淀。
有Fe3+存在可起沉淀作用,也可将含砷废液PH调至8-10以上,加入硫化钠,与砷反应生成难溶、低毒的硫化物的沉淀。
、6、铅、镉:用消石灰将废液PH调至8-10,使废液中的Pb2+、Cd2+或Pb(OH)2 Cd(OH)沉淀,加入硫酸亚铁作为共沉淀剂。
27、综合废水处理:实验的混合废液可用铁粉法处理,首先调节废水的PH为3-4,然后加入铁粉搅拌半小时,用碱调PH至9左右,继续搅拌10分钟,再加入混凝剂与助凝剂进行混凝沉降,清液可排放,沉淀以废渣处理。
实验室氯化银废液的回收利用摘要本文通过研究试验,使实验室产生的氯化银废液重新转化为硝酸银回收利用,降低实验费用,减少污染排放。
关键词氯化银;还原;回收;硝酸银不论是学校、医院、工矿企业的实验室,每年都产生大量的氯化银废液,这些废液的直接排放不仅严重污染了环境,而且造成贵金属的极大浪费。
因此,有必要将这些污染物变废为宝,发挥其更高的价值。
本文就是基于这一出发点,对氯化银废液进行了试验和研究,通过还原和精制提纯,重新转变为硝酸银溶液,为废液找到一个适合回收再利用的方法。
1 反应原理Zn+2AgCl=2Ag+ZnCl2反应的平衡常数近似计算如下:通过平衡常数计算可以看出,反应的趋势很大。
但由于常温下二者皆为固态,反应的接触面积很小,故而反应难于进行。
如果创造一个反应环境,使其在液态下或有原子状态参与的情况下进行,反应就容易得多。
本文就是将锌、氯化银与盐酸一起反应,使锌与盐酸反应生成的氢在原子状态下直接还原氯化银,使反应得以顺利进行。
2 氯化银废液的收集在实验室中,我们每天都在作有关氯离子的测定和相关银离子的实验,实验时会产生许多白色的氯化银沉淀,在不经意时我们都会将这些废液随手排入下水道。
殊不知这一做法严重污染了我们赖以生存的自然环境,又浪费了昂贵的贵金属资源。
日积月累,这种随意排放的贵金属流失触目惊心,既增加了实验成本,又不利于环保。
本文建议在实验过程中将产生的氯化银沉淀用一广口瓶收集集中(最好不要用塑料瓶收集,经本人试验用塑料瓶收集会产生部分副反应,给回收工作带来难度),收集的氯化银达到一定量后向液体中加入过量氯化钠并不断搅拌使其沉淀完全,然后用布氏漏斗过滤抽干备用。
这种收集要养成一种习惯,每次做完实验的第一时间完成,当积累到一定量的氯化银沉淀时,即可进行还原操作。
3 氯化银的还原取过滤后的氯化银沉淀放入600mL烧杯中,加入适量蒸馏水搅拌洗涤,洗涤的目的是除去过多的杂质,为以后的精制提纯提供方便。
金银分析实验室银废液中银的回收方法探讨刘永玉;刘海波;刘本发【摘要】金银实验室实验后产生大量的废银夜.采用氯化钠沉淀废液中的银,得到的氯化银沉淀渣同还原剂铁粉、熔融剂碳酸钠、助熔剂玻璃粉及硼砂按一定比例进行配料,经马弗炉高温熔炼,获得银锭,从而建立一种从废液中回收银的方法.分别以铁粉、淀粉、面粉和碳粉为还原剂进行了比对试验,结果表明铁粉还原效果最佳.还对还原剂、熔融剂、助熔剂用量及熔融时间进行了探讨,结果表明,取30 g氯化银沉淀渣,加入60 g碳酸钠、15 g铁粉、10 g硼砂及60 g玻璃粉,在马弗炉中1 100 ℃熔炼20 min,可较好的回收银锭.按照实验方法得到的银锭,银的回收率可达99.73%,银锭的纯度为99.35%.%A lot of silver-containing waste solution was produced during experiments in gold-silver analysis laboratory.The silverin waste solution was precipitated using sodium chloride.The obtained silver chloride precipitate residue was mixed with reducing reagent (iron powder), fusion reagent (sodium carbonate), flux (glass powder) and sodium borate according to a certain proportion.The silver ingot was obtained after high temperature melting in muffle furnace.The recovery method of silver from waste solution was established.Various reducing reagents including iron powder, starch,wheat flour and carbon powder were compared.The results indicated that the reducing effect of iron powder was best.The dosage of reducing reagent, fusion reagent and flux as well as melting time was also discussed.It was found that the recoveryof silver ingot was good under following conditions: 60 g of sodium carbonate, 15 g of iron powder, 10 g of sodium borate and 60 g of glasspowder were added into 30 g of silver chloride precipitate slag;then, it was melted in muffle furnace at 1 100 ℃ for 20 min.The silver ingot could be obtained according to the experimental method.The recovery of silver could be up to 99.73% and the purity of silver ingot was 99.35%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)011【总页数】4页(P67-70)【关键词】氯化银;废液;废渣;银锭【作者】刘永玉;刘海波;刘本发【作者单位】低品位难处理黄金资源综合利用国家重点实验室,厦门紫金矿冶技术有限公司,福建厦门 361011;低品位难处理黄金资源综合利用国家重点实验室,厦门紫金矿冶技术有限公司,福建厦门 361011;低品位难处理黄金资源综合利用国家重点实验室,厦门紫金矿冶技术有限公司,福建厦门 361011【正文语种】中文银因具有良好的电学、光学和磁学性质,在感光材料、装饰材料、接触材料、复合材料、银合金焊料、银浆、能源工业用银、催化剂、医药应用、银系列抗菌材料上得到广泛应用。
163ECOLOGY区域治理作者简介:杨 帆,生于1982年,本科,研究方向为环保。
实验室含银废液中银的回收再利用的方法概述葫芦岛市龙港区环境监测站 杨帆摘要:稀有贵重金属—银,有着非常高的应用价值。
实验室一些化学实验中,能够产生大量的含银废液。
大量含银废液被废弃,既对水体环境产生了污染,又造成了一些不必要的浪费。
本文对目前含银废液的回收方法和再利用进行了概述,对减少环境污染、节约原材料具有重要的指导意义。
关键词:含银废液;回收方法;再利用中图分类号:TQ340.68文献标识码:A文章编号:2096-4595(2020)13-0163-0001稀有贵重金属—银,有着非常高的应用价值。
实验室一些化学实验中,能够产生大量的含银废液。
大量含银废液被废弃,既对水体环境产生了污染,又造成了一些不必要的浪费。
因此,从含银废液中回收银,使其变废为宝,是一件极其有意义的事情。
一、化学实验中含银废液的主要来源目前,化学实验中含银废液的主要来源于用重铬酸钾法进行化学需氧量的测定。
溶液中需加入一定量的硫酸银—硫酸做催化剂,由此所产生的COD 废液中存在银离子。
另外,用银量法测定氯化物的化学分析中也会含银废液。
二、化学实验中回收银的方法化学实验中回收银有很多方法,其中主要有沉淀法、电解法、置换法和离子交换法。
(一)沉淀法用沉淀法去回收含银废液中的银是指在含银废液中加入适量阴离子,使废液中的银离子与其结合沉淀下来。
再经高温、过滤、洗涤、干燥等方法将单质银分解出来。
(1)硫化银沉淀法是指在含银废液中加入适量硫化钠,在碱性条件下银离子与硫离子结合沉淀下来,将硫化银送至高温炉中灼烧。
硫化银就分解为单质银和二氧化硫气体。
如果含银废液中还有其他金属离子,那么硫化钠同时也容易将其它金属离子一起沉淀出来。
而获得的沉淀中还会含有其它金属离子沉淀物,所以该法主要用于金属离子种类比较单一的含银废液。
(2)氯化银沉淀法是指在含银废液中加NaCl 或HCl 溶液,然后将溶液加热至75至100摄氏度,经冷却、沉淀、过滤后得到氯化银粗品。
收稿日期:20050213 作者简介:戴素珍(19512),女,河北赤城人,河北北方学院化学系实验师.从含银实验废液中回收银戴素珍(河北北方学院化学系,河北张家口075000) 摘要:介绍了一种从可溶性氯化物中氯含量的测定实验所产生的氯化银中回收银的方法,采用该方法可有效的解决化学实验室含银废弃物排放产生的环境污染和资源浪费问题. 关键词:银;废液;回收 中图分类号:O6141122 文献标识码:B 文章编号:167321492(2005)0320022203 银在地壳中的含量很少,仅占1×1025%,但它具有良好的电学、光学和磁学性质.目前,银已广泛应用于照相照片、电子工业、美术工艺与首饰、航空航天、现代通讯、化学工业、医疗器械及其许多高新技术领域中.化学实验中经常使用贵重金属银,且实际用量很大,但多数没有回收,以致银白白的浪费掉,尤其是近几年来高校的不断扩招,所消耗的银量成几倍的增长.这些含银废液的随意排放,既是资源的严重浪费,同时也构成对环境的污染.因此,从含银实验废液中回收银,具有较高的经济效益和社会价值.回收银的方法主要有沉淀法、电解法、还原取代法、离子交换法和吸附法[1].早期还使用过反渗透法和电渗法.各种方法各有它的优点,其中沉淀法是一种古老的传统方法,沿用至今,它仍保留着自己独特的优点.在回收少量和条件较差的地方,沉淀法回收银比较适合.沉淀法回收银可以有不同的方式和条件,有应用最早和最普遍的硫化钠法,也有较新的硫代硫酸盐、硼化合物还原、有机还原糖法、连二亚硫酸钠法和金属直接还原法等.本文利用硫化银沉淀方法,从实验产物氯化银中有效的回收银,具有设备简单,操作简便,成本低等优点.1 反应原理反应式:AgCl (s )+2N H 3=[Ag (N H 3)2]++Cl -2[Ag (N H 3)2]++S 2-Ag 2S ↓+4N H 3Ag 2S +Fe 2Ag +FeS 实验流程:・22・第21卷第3期2005年6月 河北北方学院学报(自然科学版)Journal of Hebei North University (Natural Science Edition ) Vol 121No 13J une 20052 实验过程211 材料与方法药品:浓氨水(AR );(N H4)2S (新配);铁片;p H 试纸.仪器、设备:烧杯(400mL );玻璃水槽;马弗炉;坩埚;离心机;分析天平.设计:取经过风干的含银固体粉末,计算出含银量后,加入浓氨水进行反应,等固体粉末完全溶解,加入含有S 2-的沉淀剂,得到硫化银沉淀后放入铁片进行置换反应,得到银锭.212 实验步骤[2~3]收集在《测定可溶性氯化物中氯含量》实验中所产生的含银废液,放入玻璃水槽中,静置止2d 后,倾倒掉悬浮物和水,风干氯化银沉淀,准确称量,并计算出含银的量.在氯化银沉淀上加入足量的浓氨水,直至氯化银沉淀完全溶解,过滤除去不溶性杂质.根据计算出银的含量,定量地加入新制备的(N H 4)2S 水溶液,充分搅拌直到完全反应为止,在这个过程中溶液p H 保持在8~9.静置、离心分离,洗涤沉淀,烘干得到硫化银沉淀.把干硫化银粉移入石墨坩埚中,放入马弗炉,在1100℃左右灼烧,等大部分硫化物熔化后,温度提高到1200℃,继续灼烧的同时,加入适量铁片30min 出炉,得到银锭.3 结果与讨论[4~5]可溶性氯化物氯含量的测定实验中,学生每次完成这个实验任务时,消耗掉硝酸银化学试剂170g ,通过此方法回收103g 银,回收率为9514%,银的纯度高达98%以上.用金属还原硫化银回收银是个电化学过程,从电极电势看,在高温熔化的Ag 2S 中,加入Fe 、Zn 、Al 、Cu 、Co 、Cd 、Sb 都可以还原出银.当金属与Ag 2S 接触时,金属失去电子而离子化,并把电子转移给Ag 2S ,还原出来的银成为导体,继续把电子传给附近的Ag 2S ,反复的循环这个过程,直到Ag 2S 全部被还原成银.在上述还原金属中我们选择了铁片,原因如下:①有良好的物理性能.标准大气压下铁的熔点为1535℃,在1200℃时不熔化,不能与银形成合金,因此过量的铁片可以取出,可得到纯度较高的银.除熔点优势外,铁的比重与Ag 2S 相近,加入的铁片处于熔融的Ag 2S 的中间充分的接触,使银的还原顺利进行.②化学活性高.铁能比较完全的还原出银,而提高回收率.③上述还原金属中,铁的原料是最经济、易得,且效果很好.从测定可溶性氯化物中氯含量实验的含银废液中提取银,其回收率和银的纯度受反应过程中的酸度、反应温度、冶炼过程中添加剂的用量、灼烧温度和时间等因素的影响,因此我们实验过程中要注意以下几个方面的问题.银氨配离子与(N H4)2S 溶液进行沉淀反应时,其p H 保持在8~9,否则沉淀不完全,(N H 4)2S 遇酸也放出硫化氢.(N H 4)2S 水溶液必须使用新制备的,因为(N H 4)2S 水溶液在空气中很快变成多硫化物和硫代硫酸盐.准确计算出氯化银中银的含量,定量的加入(N H 4)2S 水溶液,可将排放溶液中的S 2-减小到最小,防止硫的污染.灼烧时温度必须高达1100℃左右,由于硫化银的熔点为825℃,且有杂质时熔点更低,因此灼烧时以实际温度来控制灼烧过程.检验冶炼是否完成,可用铁丝粘出熔液,若冷却为银白色则灼烧完成.熔炼温度不宜超过1200℃,否则硫化铁分解产生的二氧化硫污染环境,若已产生了刺鼻的二氧化硫,即时通风排除.还原用的铁,应选择一定厚度的片状为宜,这样不仅加大反应面积,而且容易取出置换后的过量铁片,避免还原用的铁混入银锭.・32・2005年6月 戴素珍:从含银实验废液中回收银 第3期采用该方法回收废液中的银,具有方法简易、工艺简便、设备简单、经济效益显著等特点很适合实验室或小型企业推广应用.利用提取的银合成我们需求的含银化合物,满足所需,可为单位节省外构费用,不仅创造一定的经济效益,还能消除银对环境的污染.因为银虽然是个贵金属,但它也是个重金属元素,排放到环境中会危害人的健康和动植物的生长发育.银以及银的相关产品应用广泛,我们将涉及到银的各行各业产生的各种各样含银废液,如何不污染环境变废为宝,对银资源的再生利用仍然是今后一段时期值得关注的.参考文献:[1] 黄美荣,李振宇,李新贵.含银废液来源及其回收方法[J ].工业用水与废水,2005,36(2):9212[2] 范子清.用硫化法从各种含银废液中回收银[J ].实验教学与仪器,1995,12(6):15216[3] 杨葵华.化学实验含银废液中银的回收[J ].绵阳师专学报(自然科学版),1998,16(1):62263[4] 郭景堂,安文洪.高温铁还原法从废液中提取银[J ].化学世界,1985,26(2):2652266[5] 苏扬.从废液中回收银的研究[J ].西南民族学院学报(自然科学版),1999,25(2):1732175R ecovering Silver From Silver W aste LiquorDA I Su 2zhen(Chemistry Department ,Hebei North University ,Zhangjiakou ,Hebei 075000,China ) Abstract :This paper mainly int roduces a kind of met hod about recovering silver f rom t he silver waste liquor which is p roduced when we experiment on assaying chloric content f rom soluble chloride.Wit h t he met hod we can solve t he p roblem of rescovering silver f rom silver waste liquor and avoid environmental pollution as well as wasting of resources. K ey w ords :silver ;waste liquor ;rescover[责任编辑:刘守义](上接第9页)参考文献:[1] 漆安慎,杜婵英.力学[M ].北京:高等教育出版社,1997.2652267[2] 田野,王秀清.关于简谐振动和简谐波的研究Ⅰ[J ].河北北方学院学报(自然科学版),2005,21(2):629[3] 梁绍荣,管靖.基础物理学(第一版,上册)[M ].北京:高等教育出版社,2002.1962198Study on Simple H armonic Vibration and Simple H armonic W ave (Ⅱ)TIAN Ye 1,WAN G Xiu 2qing 1,YAN G Shao 2kun 2(1.Department of physics ,Hebei North University ,Zhangjiakou ,Hebei 075000,china ;2.Beichen middle school ,Zhuolu county ,Zhangjiakou ,Hebei 075000,china ) Abstract :Systematic summarization has been made about f unction expression met hod and grap h ex 2pression met hod for harmonic vibration and harmonic wave by using rotating vector law and combining t he course of vibration.Co ncrete met hod has been researched deeply which deduces equation f rom known grap h and plot s grap h from known equatio n. K ey w ords :simple harmonic vibration ;simple harmonic wave ;rotating vector law ;vibration course[责任编辑:刘守义]・42・2005年6月 河北北方学院学报(自然科学版) 第3期。
实验室废液回收利用方案在环境监测和实验室分析测定时,常常使用三氯甲烷、二硫化碳和四氯化碳等溶剂。
这些试剂化学性质不活泼、不助燃,与酸、碱不起作用,处理起来比较困难。
其易挥发,具有一定的毒性,污染环境。
某些有毒的气体,液体或废渣需要处理,如果直接排出就可能污染周围的空气和水源,造成环境污染,损害人体健康。
因此对废液、废气和废渣要经过一定的处理后,才能排弃。
一、回收利用方法介绍蒸馏是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。
与其它的分离手段,如萃取、吸附等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。
精馏是借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作,应用最广泛。
对于各组分挥发度相等或相近的混合液,为了增加各组分间的相对挥发度,可以在精馏分离时添加溶剂或盐类,这类分离操作称为特殊蒸馏,其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏;还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的,称为反应精馏。
二、实验室废液的处理以下所列为环境监测站实验室常见的几种有毒有害的有机、无机废水提出处理方法。
这些方法操作简单,试剂易得,化验员均可在实验室自行处理。
对酸、碱、盐类废液,原则上应将其分别收集。
但如果没有妨碍,可将其互相中和,或用其处理其他的废液。
对其稀溶液,用大量水把它稀释到1%以下的浓度后,即可排放。
无机酸先收集于陶瓷或塑料桶中,然后用碳酸钠或氢氧化钙的水溶液中和,或用废碱中和至pH值6.5~7.5,中和后用大量水冲稀排放。
氢氧化钠、氨水用稀废酸中和至pH值6.5~7.5后,再用大量水冲稀排放。
有机溶剂应先收集到回收瓶中,然后用无水氯化钙或无水硫酸钠等脱水剂进行脱水处理,再蒸馏回收使用。
对可燃性有机废弃物,用焚烧法处理。
对难于燃烧的有机废弃物或可燃性有机废弃物的低浓度溶液,可采用溶剂萃取法、吸附法及氧化分解法处理。
第52卷第8期 辽 宁 化 工 Vol.52,No. 8 2023年8月 Liaoning Chemical Industry August,2023基金项目:国家自然科学基金资助项目(项目编号:21906041)。
实验室含银废液的回收利用冯秀芳1,吕建华2,袁凯1,余春源1(1. 河南工学院,河南 新乡 453002; 2. 新乡市生态环境局辉县分局,河南 辉县 453600)摘 要:对高校涉化类实验室含银废液进行回收利用。
通过不断优化反应温度、反应时间、搅拌速度和试剂浓度等实验条件,得出回收银的最佳条件为:含银废液加入3.0 mol ·L -1氨水和0.20 mol ·L -1抗坏血酸,调节反应温度为50 ℃,以120 r ·min -1的速度进行搅拌,反应时间25 min。
银的回收率不低于90.00%。
利用真彩打印设计出模型,将银渣放入石膏模具在980 ℃马弗炉中高温熔炼,制作出银制品。
关 键 词:含银废液;回收利用;银测定中图分类号:X703 文献标识码: A 文章编号: 1004-0935(2023)08-1093-03目前国内高校环保化学类实验室中排放的废液中含有银离子,这些含银废液主要来自氯化物和化学需氧量等常规项目的测定[1]。
因教学实验的分组和循环性等特点,学生数量多或者待测样品量多时,含银废液实际排放量也较大,造成资源的浪费[2]。
因此,从涉化类实验室含银废液中回收银并加以利用,有较好的经济效益和环境效益。
笔者对实验室含银废液进行银的回收利用,结合各高校涉化类实验室的实际情况,通过不断优化多种实验条件,如试剂配比、反应时间、搅拌速度、模具选择和温度等,找出回收利用银的最佳方法,以期为实验室回收利用贵金属的研究提供参考。
1 实验部分1.1 主要仪器和试剂浓氨水(AR);抗坏血酸(AR);氯化钠(AR);硝酸(GR);99.99%的高纯氩气;5 mg ·L -1银(Ag)标准溶液;实验用水为超纯水。
实验室氯化银废液的回收利用
摘要本文通过研究试验,使实验室产生的氯化银废液重新转化为硝酸银回收利用,降低实验费用,减少污染排放。
关键词氯化银;还原;回收;硝酸银
中图分类号o6-3 文献标识码a 文章编号 1674-6708(2011)45-0105-02
不论是学校、医院、工矿企业的实验室,每年都产生大量的氯化银废液,这些废液的直接排放不仅严重污染了环境,而且造成贵金属的极大浪费。
因此,有必要将这些污染物变废为宝,发挥其更高的价值。
本文就是基于这一出发点,对氯化银废液进行了试验和研究,通过还原和精制提纯,重新转变为硝酸银溶液,为废液找到一个适合回收再利用的方法。
1 反应原理
zn+2agcl=2ag+zncl2
反应的平衡常数近似计算如下:
通过平衡常数计算可以看出,反应的趋势很大。
但由于常温下二者皆为固态,反应的接触面积很小,故而反应难于进行。
如果创造一个反应环境,使其在液态下或有原子状态参与的情况下进行,反应就容易得多。
本文就是将锌、氯化银与盐酸一起反应,使锌与盐酸反应生成的氢在原子状态下直接还原氯化银,使反应得以顺利进行。
2 氯化银废液的收集
在实验室中,我们每天都在作有关氯离子的测定和相关银离子的实验,实验时会产生许多白色的氯化银沉淀,在不经意时我们都会将这些废液随手排入下水道。
殊不知这一做法严重污染了我们赖以生存的自然环境,又浪费了昂贵的贵金属资源。
日积月累,这种随意排放的贵金属流失触目惊心,既增加了实验成本,又不利于环保。
本文建议在实验过程中将产生的氯化银沉淀用一广口瓶收集集中(最好不要用塑料瓶收集,经本人试验用塑料瓶收集会产生部分副反应,给回收工作带来难度),收集的氯化银达到一定量后向液体中加入过量氯化钠并不断搅拌使其沉淀完全,然后用布氏漏斗过滤抽干备用。
这种收集要养成一种习惯,每次做完实验的第一时间完成,当积累到一定量的氯化银沉淀时,即可进行还原操作。
3 氯化银的还原
取过滤后的氯化银沉淀放入600ml烧杯中,加入适量蒸馏水搅拌洗涤,洗涤的目的是除去过多的杂质,为以后的精制提纯提供方便。
洗涤完毕后倾出上层洗涤液,重新过滤沉淀(必要时在过滤的同时适当加蒸馏水继续洗涤,然后抽干。
将洗涤后的氯化银放入另一烧杯中,加入过量锌粒埋于氯化银中,随后移入通风厨内操作(此过程会有氯化氢挥发出刺鼻气味)。
再加入浓盐酸淹没所有沉淀,并用电炉加热至沸腾,同时不断用玻
璃棒搅拌,至白色agcl沉淀全变成灰白色的金属银粉为止(大概需1h左右)。
其化学反应式为:
zn+2hcl→zncl2+2[h]
2agcl+ 2[h]→2ag↓+2hcl
总反应式为:
zn+2agcl=2ag+zncl2
待反应完毕后将剩余的锌粒取出,冷却后用布氏漏斗过滤抽干,过滤的同时用蒸馏水反复冲洗金属银粉多次,直至洗液中无氯离子为止,此时即得粗制银粉。
4 精致提纯(此过程需在通风厨内操作)
将粗制银粉分批置于600ml烧杯中,加入1:1硝酸溶解,此过程会有大量二氧化氮放出,因此,必须通风设施完好。
反应原理4hno3(稀)+3ag=3agno3+2h2o+no
2no + o2 = 2no2
当反应缓慢时,可逐渐加入下一批粗银粉继续反应,直至加完。
此时应加热并不断搅拌溶液,使反应完全,直至所有银粉全部转变为硝酸银溶液。
冷却所得硝酸银溶液,用蒸馏水稀释一倍后过滤,滤液继续用蒸馏水稀释至含硝酸银5%以下(约为0.3mol/l)。
插入过量的紫铜片或粗铜丝置换(铜片要足够大些,否则反应后剩余的量太小不好
取出),静置12h左右,使置换反应充分完成。
反应原理为:2agno3+cu=2ag↓+cu(no3)2
反应完毕后继续搅拌片刻,待银粉全部沉淀后,取出剩余铜片,倾出上层硝酸铜溶液,银粉沉淀用布氏漏斗进行减压抽滤。
滤饼用蒸馏水反复冲洗多次,直至检验无铜离子为止,继续抽干。
本冲洗过程必须认真无误,它决定着银的纯度。
然后将此银粉转移到干净的蒸发皿中或玻璃容器内,厚度不要太厚。
置于干燥箱中恒温120℃干燥(不可高温灼烧,否则银粉可能被部分氧化),干燥后即得纯净的银粉,经检验银含量可达99.9%以上。
如只需纯银提取,此时即可完成提纯工作,如需配制硝酸银溶液,则继续下一步操作。
5 制取硝酸银溶液
经精致提纯的银粉纯度很高,可以达到化学分析的要求,在制取硝酸银溶液时,可将提纯的银粉放入烧杯,然后加入适量稀硝酸溶解,为了不使硝酸银溶液中含有剩余硝酸,在反应中必须使银粉适当过量,硝酸浓度根据自己所需要的硝酸银溶液浓度来掌握。
反应完毕将剩余银粉过滤、洗涤、干燥,以备下次制取使用,滤液即为硝酸银溶液。
反应原理4hno3(稀)+3ag=3agno3+2h2o+no
2no + o2 = 2no2
此过程产生的no会被空气中的氧气氧化为no2,故必须在通风厨进行。
所制备的硝酸银溶液浓度计算公式为:
c硝酸银= c硝酸
c硝酸银 - 硝酸银溶液浓度(mol/l)
c硝酸 - 硝酸浓度(mol/l)
若反应中使用的硝酸浓度为6mol/l,则硝酸银溶液浓度约为4.5mol/l;若反应中使用的硝酸浓度为4mol/l,则硝酸银溶液浓度约为3mol/l,以此类推。
所制备的硝酸银溶液在化学分析或实验中可能浓度过大,使用时应根据需要浓度用蒸馏水进行适当稀释,必要时用氯化钠基准进行标定即可用于分析实验。
6 结论
随着各种物价的不断上涨,贵金属的价格也在成倍增长,尤其对硝酸银使用量较大的单位和企业,着实是一笔不小的开资。
本人研究的硝酸银回收再利用方法简单实用,可节省不少的试剂购置费用,但由于本人水平有限,不足之处敬请指正。
参考文献
[1]王箴.化工辞典[m].北京:化学工业出版社,1992,806.
[2]华中师范大学.东北师范大学.陕西师范大学.分析化学[m]北京高等教育出版社,2000,305.
注:本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以pdf格式阅读原文。