荷移反应_紫外分光光度法测定尿酸_柴宜民

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荷移反应-分光光度法测定富马酸比索洛尔

荷移反应-分光光度法测定富马酸比索洛尔温梦;张亚秋【摘要】在醇-酮(3+7)介质中,富马酸比索洛尔与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌于35℃反应30 min,形成1比1的络合物.络合物的稳定常数为4.8×103,最大吸收波长为845 nm,表观摩尔吸光率为5.37×104L·mol-1·cm-1.富马酸比索洛尔的质量浓度在2.0～14 mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5％.采用此方法对片剂和胶囊样品中富马酸比索洛尔的含量进行测定,结果与药典法一致,加标回收率在99.0％以上.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)008【总页数】3页(P1099-1101)【关键词】分光光度法;荷移反应;富马酸比索洛尔;7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌【作者】温梦;张亚秋【作者单位】辽宁医学院药学院,锦州121001;辽宁医学院药学院,锦州121001【正文语种】中文【中图分类】O657.3富马酸比索洛尔的化学名为1-{4-[2-(1-甲基乙氧基乙氧基-甲基]苯氧基}-3-[(1-甲基乙基)胺基]-2-丙醇富马酸盐,其商品名为康忻。

该药是一种强效、长效的β1受体阻滞剂,具有药理作用强、毒副作用小及药效持续时间长等优点,广泛应用于高血压、心绞痛及心率失常等疾病的治疗[1]。

剂型有口服片剂及胶囊制剂,富马酸比索洛尔的分析方法主要有分光光度法[1-2]、荧光光谱法[3]、毛细管电泳-激光诱导荧光法[4]、气相色谱法[5]、液相色谱-质谱法[6-7]、高效液相色谱法[8]和反相高效液相色谱法[9]等,但利用富马酸比索洛尔与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌的荷移反应测定其含量的方法尚未见报道。

本工作采用电荷转移分光光度法测定富马酸比索洛尔制剂的含量。

1．1 仪器与试剂UV-757CRT型紫外-可见分光光度计;S·HH·W21·600型三用电热恒温水浴箱;梅特勒-托利多XS 205型电子天平。

有机溶剂中微量水的荷移光谱法测定

有机溶剂中微量水的荷移光谱法测定.pdf
有机溶剂中的微量水的测定是工业化学的重要部分，荷移光谱法是目前应用最
广泛的方法之一。

荷移光谱法是基于量子化学原理得出的一种快速、准确的测定水分含量的方法。

它采用具有荷重受电子作用的质子核素光谱来观察当有机溶剂存在时所产生的荷移变化，从而间接测定有机溶剂中微量水的含量。

此外，荷移光谱法具有检测速度快，结果可靠等优点，可用于快速测定不同物质组成的溶剂中微量水的含量。

在应用荷移光谱法测定有机溶剂中的微量水时，需要了解溶液的常量条件，如
温度、pH值等，以及考虑恒定的原子力常数和分子定义等因素，为确保有机溶剂
的构成和浓度，甚至可能需要微分滤过等复杂技术操作。

通常，用荷移光谱法测定微量水含量时，其质量浓度能够检测得比较准确，无论是非常小的微量，还是比较大的含量，都可以准确检测。

总而言之，荷移光谱法是一种快速、准确的测定水含量的方法，它能检测到更
小的微量水，从而更好的符合一般工业应用的要求，控制有机溶剂中微量水的变化，以实现精确的测量及控制，在工业化学中有着广泛的应用。

血清尿酸紫外分光光度参考方法的建立及性能评价

１测定结果均在参考值范围内，ＵＡ参考实验室能力验证样本ＲｌＡ／Ｉ对ｅａＢ测定结果与中心值结果相对偏差小于０５；清样．血本测定结果与同位素稀释液相质谱法可比，性回归斜率１０５相关系数０９９医学决定水平处引入的相对误差小于３２。线．０，．９，．５结论血清尿酸紫外分光光度法已基本建立，密度和准确度符合要求，量结果和同位素稀释液相色谱／谱法可比，为常规精测质可
ｒｃａｖｌａｅｉｓｐｒｏｒａｅＭｅｈｏｓＭｅｈｒｃｓｏｉｎｄｅａｕｔｔｅｆｍｎｃ．ｔｄｔｏｄｐｅｉｉｎｗａｓｅｌｔｄｖａｕａｅｗｉｈｆｅｈｐｔｅｔｅｕ，ＭｕｌｉＳｅｕｍｌｂａｏｎｄｔｒｓａｉｎｓｒｍｔｒＣａｉｒｔｒａ
ห้องสมุดไป่ตู้ＣｈｅｉｎＭｎｇ，ａｎｇＬｅ，ＷｉＬａｉＷｅｕａ，ｎｑｎＹｕＺｈｉｇｕａｎｇ
（ｅｚｈｎＭｉｄｒｏＭｅｃｅｔｏｉｓＣｏ．，ｄ，ＳｈｅｈｅＳｈｎｅｎａｙＢｉ — ｄｉａｌＥｌｃｒｎｃＬｔｎｚｎＧｕａｎｇｄｏ５１０５Ｃｈｉｎｇ８７，ｎａ）
摘要：的以尿酸酶紫外光度法为基础，立血清中尿酸测定的参考方法并评价其性能。方法用新鲜患者血清样本、目建

尿酸测定标准操作规程

尿酸测定标准操作规程1.检验原理：（尿酸氧化酶-过氧化物酶偶联法）尿酸在尿素酶的催化下，氧化生成尿囊素和过氧化氢。

过氧化物酶（POD ）在色原性氧受体存在时将过氧化氢分解为水和氧，使色原性氧受体4-氨基安替比林（4-AA ）和3，5-二氯-2-羟苯磺酸钠（DHBS ）去氢缩合为红色醌类化合物，即Trinder 反应。

红色醌类化合物的生成量与尿酸含量成正比。

尿酸+222222CO O H O H ++−−→−尿囊素尿酸酶O H DHBS AA O H POD 222442+−−→−+-+红色醌类物质2.试剂主要组成成分3.样本要求：新鲜无溶血血清。

在22～25℃保存8小时，2～8℃保48小时，-20℃保存7天，样本不可反复冻融！4.检验方法；仪器法（详见DF-603/DI-600标准操作规程）5.参考范围：6.检验结果的解释：6.1在给定的样本/试剂比例和条件下测定时，本试剂线性范围可达1500umol/L。

样本含量超出线性范围时，建议用0.9%（W/V）的氯化钠溶液稀释样本，最大稀释比例为5.6.2.单位换算：mg/dL=umol/L×0.01687.检验方法的局限性7.1结果的准确性依赖于仪器的校正和测定温度、时间的控制。

7.2若试剂浑浊，或以水空白在405nm处吸光度大于0.800时不能使用。

8.试剂性能指标8.1试剂外观：R1：无色或淡红色透明液体，无悬浮物及沉淀。

R2：无色透明液体，无悬浮物及沉淀。

8.2装量：不低于标识值。

8.3试剂空白吸光度：在500nm处，光径1cm时，空白吸光度A≤0.2008.4线性区间：试剂的线性区间为[30-1500]umol/L，在此线性区间内：a）线性相关系数r应不小于0.9900；b)[30-50]umol/L区间内，线性绝对偏差不超过±15umol/L；[150-1500]umol/L区间内，线性相对偏差不超过±10%。

分光光度法快速测定水中氰尿酸

理论趙验-但字分册PTCA(PART B: CHEM. ANAL.)知识与经验DOI ： 10.11973/lhjy-hx202010018分光光度法快速测定水中氧尿酸黄报亮1,邓金花**1,秦惠「，林昆仑I 收稿日期：2019-12-17*通信联系人。

hkdjh@ （1.广东环凯微生物科技有限公司，广州510663； 2.广东省微生物研究所，广州510070）中图分类号：（）657.32 文献标志码：B氧尿酸又名三聚氧酸，是20世纪80年代开发的一种重要的精细化工中间体，被广泛用于合成三氯异氧尿酸、氧尿酸-甲醛树脂、环氧树脂、抗氧剂、涂料、油漆、黏合剂、农药除草剂、金属氧化缓蚀剂、高分子材料改性剂等，也可用作游泳池氯稳定剂，还可直接用于尼龙、赛克、燃剂及化妆品的添加剂等。

三氯异氤尿酸常被使用在游泳池的循环水系统中，其在水中水解生成次氯酸和氤尿酸，次氯酸起杀菌作用.氧尿酸则起稳定次氯酸从而增强三氯异氧尿酸杀菌效果的作用。

然而，随着三氯异氤尿酸不断地加入循环水中，系统内的氧尿酸含量逐渐增大。

氧尿酸在循环水中的积累会对三氯异氤尿酸的杀菌效果产生一定影响，同时氧尿酸含量过高对人体也会产生一定的危害。

因此，对循环水中氧尿酸的含量进行监测具有重要的意义。

目前氧尿酸的测定方法主要有酸碱滴定法、电位滴定法和重量分析法等⑴，微量氤尿酸的测定用的是纤维素薄层色谱法⑵或者高效液相色谱法⑷，这些方法要么操作繁琐•要么需要用到大型的分析仪器，无法满足快速测定的要求。

文献［4］提到了三聚氤胺能与氧尿酸反应后生成悬浮物，其浊度与氤尿酸的含量成正比。

但是该方法的试验结果测定误差大、线性差，反应时间需要10 min,无法满足现场快速测定的要求。

本工作采用分光光度法快速测定水中氤尿酸的含量.通过加入分散剂亚硫酸氢钠使反应产物转换成更稳定的三聚氤胺氤尿酸亚硫酸盐，再加入稳定剂聚乙烯毗咯烷酮，使生成的沉淀物能够均匀分布。

马来酸氯苯那敏的荷移分光光度测定方法

ｒａｍｉｎｅｍａｌｅａｔｅ
ＳＵＮＨａｉ — ｂｉｎｇＹＵＬａｎＳｃｈｏｏｌｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＺｕｎｙｉＭｅｄｉｃａｌＣｏｌｌｅｇｅｉｎＧｕｉｚｈｏｕＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｚｕｎｙｉ５６３０００，Ｃｈｉｎａ
二氰一１，４－苯醌（ＤＤＱ）与马来酸氯苯那敏之间的电荷转移反应。结果荷移反应生成的络合物在５８８ｎｍ有最大吸收波长，表观摩尔吸光系数为３．９￣１０ｌＪ（ｍｏｌ・ｅｍ），药物质量浓度在１０～１００ｍＬ范围内服从比尔定律，回收率分别为９９．０％、９８．８％、９９．５％，相对标准偏差分别为Ｏ．３７％、０．５４％、０．３９％。结论应用本方法测定片剂中马来酸氯
ｈａｄｍａｘｉｍｕｍａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｉｎ５８８ｎｍ．Ｔｈｅａｐｐａｒｅｎｔｍｏｌａｒａｂｓｏｐｔｒｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｗａｓ３．９ｘ１０３Ｌ／（ｍｏｌ・ｃｍ）ａｎｄ
ｄｒｕｇｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ１０—１００ｍｇ／ＬｃｏｍｐｌｉｅｄｗｉｔｈＢｉｌｌｌａｗ．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｗａｓ９９．０％，９８．８％，９９．５％ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ，ａｎｄｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｗａｓ０．３７％，０．５４％，０．３９％ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎＤｅｔｅｍｉｒｎａｔｉｏｎｏｆｃｈｌｏｒｐｈｅｎｉｒａｍｉｎｅｍａｌｅａｔｅｔａｂｌｅｔｂｙｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓｇｏｏｄｉｎｐｒｅｃｉｓｉｏｎａｎｄｈｉｇｈｉｎａｃｃｕｒａｃｙ，ａｎｄｏｕｔｃｏｍｅｏｆｃｏｎｔｅｎｔ

紫外分光光度法测定别嘌醇片含量的不确定度评定

２方法
丁
式中：为供试品的含量，％；Ｅ（样品）为供试品的吸收系数，ｍｌ／（ｇ・ｅｍ）；
为《中国药典》或药品标准中规定的吸收系数，５７１ｍｌ／（ｇ・ｅｍ）；
为供试品溶液测得的吸光度值，无量纲；Ｃ为供试品溶液的百分浓度，即１００ｍｌ中所含溶
测量的目的是为了确定被测量的量值，但是测量３测量模型及不确定来源分析误差的存在，使测量结果的可信度难以判定。不确定３．１测量模型依据《中国药品检验标准操作规范》度评定正是判定测量结果可信度的依据。别嘌醇片属２０１０年版和《中国药典））２０１０年版二部规定，测量模型于抗痛风药，《中国药典｝２０１０年版二部采用紫外分光分为２个部分，考虑Ｅ：（标准）＝５７１ｍｒ／（ｇ・ｅｍ），ｚ＝１光度法测定含量，该方法操作简便，结果准确，但实际ｃｍ，第１部分计算供试品含量：测量过程中存在的问题仍需探讨。本实验依据相关资料与文献ＬｌＪ，评估影响不确定度的因素及其各个不１ｃｍ（标准）
＝＝
（２）
ＳｈｉｍａｄｚｕＵＶ２６００紫外分光光度计，比色皿：１ｃｍ，透光率的最大允差为 ±０．３％；氢氧化钠、盐酸均为分析纯，水为超纯水；别嘌醇片（规格：０．１ｇ，批号２０１３０９０２，广东彼迪药业有限公司）。

顺序注射-紫外可见分析系统用于酶法检测尿酸

利用紫外可见分析系统检测尿酸摘要：利用已构建的顺序注射一紫外可见分析系统，基于尿酸氧化酶催化尿酸和辣根过氧化物酶催化过氧化氢的酶偶联反应，建立了在线检测尿酸的新方法。

在最优实验条件下，对方法的分析性能进行了评价。

结果表明，所建立的方法线性范围为0.025-0.60 mmol／L，检出限为0.01 mmol／L，能够满足临床分析要求；分析速度快、试剂试样消耗量小。

因此本方法有望应用于人血清尿酸水平的监测。

关键词：尿酸；酶法；顺序注射-紫外可见分析系统1 实验部分1.1仪器与试剂UV-240紫外可见分光光度计，日本岛津公司；双向注射泵(Cavor，Sunnyvale，加拿大)；六位选择阀(Valco，美国)；PHS-3C酸度计，上海雷磁仪器厂；微量移液器，上海大龙医疗设备有限公司；BS210S型电子天平，北京赛多利斯天平有限公司。

UOD(1 ku／mg，≥10 u／mg)、HRP(ECl．11．1．7，RZ>3，300 u／mg)、UA(U2625-25G，≥99％)，Sigma公司；邻苯二胺(C6H8N2，简称OPD，ARl08．14)，天津市科密欧化学试剂有限公司；磷酸二氢钾、磷酸氢二钠(均为分析纯)，天津市科密欧化学试剂有限公司；二次去离子水。

1.2实验方法实验操作系统如图1所示首先吸入1000 mL载液于注射泵中，然后从通道3#、5#、6#、2#依次吸入60 u L的试液／标液、UOD、HRP和OPD溶液至储存管中，以40 u L／s的流速从通道4#反向推出至流通池，用uV-240紫外可见分光光度计扫描其吸收光谱，记录430 nm处的吸光度值为A t；以1#通道缓冲溶液代替试液／标液测定空白值为A0，根据相对吸光度值△A= A0-A t对尿酸进行定量。

2.1 酶法检测尿酸的原理及紫外吸收光谱图酶偶联法检测尿酸的紫外吸收光谱如图2所示，UOD催化UA产生过氧化氢，在HRP的作用下与显色剂邻苯二胺生成有色物质2，3-二氨基吩嗪，在430 nm处有特征吸收峰。

一种尿酸的检测方法及检测试剂盒[发明专利]

专利名称：一种尿酸的检测方法及检测试剂盒专利类型：发明专利
发明人：孙希武,郝树彬,赵元明,李玉耀,王永庆申请号：CN201410101067.4
申请日：20140319
公开号：CN103837487A
公开日：
20140604
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种尿酸的检测方法，采用酶学速率测定法，根据在波长546nm处，反应体系吸光度的升高速率与样本中尿酸的浓度成正比，延迟30～60秒后，测定30～180秒内的吸光度升高速率，得到尿酸的含量,测定的是反应的速率，在反应过程中的线性期进行读数，可以完全排除血清样品本底的干扰，提高了结果的准确度；延迟时间短，读数时间也很短，这样就使整个反应时间大大缩短，由原来的5～10分钟缩短为3分钟以内，提高了效率。

申请人：潍坊鑫泽生物科技有限公司
地址：261061 山东省潍坊市高新区健康东街以南高新二路以东生物医药科技产业园学术交流中心K1615室
国籍：CN
代理机构：济南舜源专利事务所有限公司
代理人：李江
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血清中尿酸的测定实验原理

血清中尿酸的测定实验原理血清中尿酸的测定是临床常用的一种生化检验方法，用于评估尿酸代谢和诊断相关疾病，特别是痛风等疾病。

尿酸是嘌呤代谢产物，其浓度的改变与嘌呤代谢紊乱有关。

下面将详细介绍血清中尿酸的测定实验原理。

1.尿酸的测定方法血清中尿酸的测定方法多种多样，包括比色法、荧光法、比重法、高效液相色谱法和酶法等。

其中，比色法和酶法常用于临床实验室。

2.比色法比色法是目前血清中尿酸测定的常用方法，其原理是利用尿酸与酶类（如尿酸氧化酶）作用生成过氧化氢或者相变物质，通过比色测定来间接测定尿酸的浓度。

2.1反应原理尿酸与尿酸氧化酶作用生成过氧化氢和乙烯醇或水。

过氧化氢与苯乙酮缺乏反应，加入间苯二胺后可形成有色产物，其最大吸光度波长为560n m。

可根据产物浓度与尿酸浓度呈比例关系，通过光密度测定反应液的吸光度，从而确定尿酸浓度。

2.2反应过程尿酸+尿酸氧化酶→乙烯醇+过氧化氢过氧化氢+间苯二胺→产物（有色产物）2.3测定步骤（1）准备工作：校准比色计，将比色计置零。

（2）标准曲线的制备：选取尿酸浓度不同的标准品，分别加入适量的尿酸酶，经过一系列反应后加入间苯二胺，测得各标准品产生的吸光度值。

（3）待测标本的处理：将待测血清标本加入尿酸酶，经过一系列反应后加入间苯二胺，测得样本产生的吸光度值。

（4）计算结果：根据标准曲线，将待测样本的吸光度值换算为尿酸浓度。

3.酶法相较于比色法，酶法更为直接地测定尿酸浓度。

酶法通常采用尿酸氧化酶催化尿酸与氧气反应生成过氧化尿酸和水的原理进行。

3.1反应原理尿酸+尿酸氧化酶+O₂→过氧化尿酸+H₂O₂3.2反应过程过氧化尿酸+酒石酸+ 4-氨基间苯二磺酸钠→产物（有色产物）3.3测定步骤（1）准备工作：校准比色计，将比色计置零。

（2）标准曲线的制备：选取尿酸浓度不同的标准品，分别加入适量的尿酸酶，经过一系列反应后加入产生有色产物的试剂，测得各标准品产生的吸光度值。

（3）待测标本的处理：将待测血清标本加入尿酸酶，经过一系列反应后加入产生有色产物的试剂，测得样本产生的吸光度值。

分光光度法测定红霉素——基于与甲基紫的荷移反应

分光光度法测定红霉素——基于与甲基紫的荷移反应
徐婉珍;李春香;阎永胜
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2007(043)012
【摘要】考察了红霉素与甲基紫电荷转移反应的条件.试验结果表明:以水为溶剂,红霉素与甲基紫在50℃水浴中进行电荷转移反应生成1:1稳定的配合物,其最大吸收波长为583 nm.摩尔吸光率为1.61×104L·mol-1·cm-1,对红霉素标准进行9次测定,相对标准偏差为0.91%.红霉素的质量浓度在2.1 mg/25 mL以内服从比耳定律,方法的检出限(S/N=3)为1.51 mg·L-1,回收率大于97.5%,方法可用于红霉素肠溶片和兽用红霉素测定.
【总页数】3页(P1073-1075)
【作者】徐婉珍;李春香;阎永胜
【作者单位】江苏大学,化学化工学院,镇江212013;江苏大学,化学化工学院,镇江212013;江苏大学,化学化工学院,镇江212013
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.2,4-二硝基苯酚荷移反应分光光度法测定罗红霉素 [J], 孙双姣;朱琪;李明娟
2.基于氯冉酸的荷移反应分光光度法测定奋乃静 [J], 于丽丽;盛喆;李华侃
3.基于与氯冉酸的荷移反应-分光光度法测定甲氧氯普胺含量 [J], 于丽丽;李华侃;
刘佳川;王玉华
4.甲基紫光度法测定红霉素肠溶片中的红霉素 [J], 陈莲惠;简易;曹洪斌
5.基于琥乙红霉素和百里酚蓝荷移反应测定琥乙红霉素含量 [J], 李玉红;王秋红因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

荷移反应-紫外分光光度法测定尿酸

荷移反应-紫外分光光度法测定尿酸
柴宜民;韩素琴;吴雅琴;刘二保
【期刊名称】《分析科学学报》
【年(卷),期】2006(22)2
【摘要】本文采用紫外分光光度法研究了尿酸与四氰乙烯之间的荷移反应。

尿酸与四氰乙烯可以形成淡绿色的荷移配合物。

其配合比为1：2。

在测定波长395nm 处，该配合物的表观摩尔吸光系数ε=6．24×10^4L·mol^-1·cm^-1，方法线性范围为5．7×10^-7～5．7×10^-6mol·L^-1。

应用本法测定了人体代谢物中尿酸的合量，回收率为96．4％～110．5％，相对标准偏差（RSD）为1．98％（n=7）。

【总页数】3页(P167-169)
【关键词】尿酸;四氰乙烯;紫外分光光度法;荷移反应
【作者】柴宜民;韩素琴;吴雅琴;刘二保
【作者单位】山西师范大学化学与材料科学学院
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
【相关文献】
1.基于酸性铬兰K与克拉霉素荷移反应测定药物中克拉霉素 [J], 孙雪花;李丽;尹惠;张甜;陈谦
2.胶束增稳荷移反应紫外分光光度法测定洛美沙星 [J], 杜黎明;许庆琴;曹玺珉;梁
利利;霍雅琼
3.荷移-紫外分光光度法测定硫酸庆大霉素含量 [J], 单海峰
4.四氯苯醌与尿酸的荷移反应 [J], 柴宜民;吴雅琴;刘二保;董飞;张君
5.尿酸与四氯苯醌的荷移反应及其分析应用 [J], 柴宜民;吴雅琴;刘二保
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荷移反应用于测定对氨基水杨酸钠

荷移反应用于测定对氨基水杨酸钠
王志芹;张明辉
【期刊名称】《数理医药学杂志》
【年(卷),期】2006(019)001
【摘要】研究了对氨基水杨酸钠与紫色素的荷移反应,确定反应条件.反应在水-丙酮介质中进行,两者形成1:1的络合物,其最大吸收波长为546nm,表观摩尔吸光系数为5.26×103L·mol-1·cm-1.用拟定方法测定对氨基水杨酸钠制剂的含量,获得满意结果.
【总页数】3页(P79-81)
【作者】王志芹;张明辉
【作者单位】锦州市结核病医院,锦州,121017;锦州市中心医院
【正文语种】中文
【中图分类】R313
【相关文献】
1.加替沙星与红紫素的荷移反应及其应用于加替沙星的测定 [J], 赵桂芝
2.荷移反应用于安乃近含量的测定 [J], 黄薇;刘雪静;王峰
3.荷移反应用于测定红霉素 [J], 贾云宏;李华侃;赵桂芝;陈连山;赵延清
4.荷移反应用于对氨基水杨酸钠的测定 [J], 李世芳;赵凤林
5.荷移反应用于测定诺氟沙星 [J], 刘中英;黄耀东
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光度法测定尿液中乌头碱的含量

光度法测定尿液中乌头碱的含量
柴宜民;刘俊芳;刘二保;薛向芬;阎碧波
【期刊名称】《山西师范大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2005(019)004
【摘要】基于乌头碱在波长234 nm处有较好的吸收,建立了双光束紫外可见分光光度法测定尿液中乌头碱含量的方法.在优化的条件下,乌头碱的线性范围为
0.645μg/mL～64.5μg/mL;检出限为5.66×10-8 g/mL;相对标准偏差的平均值为0.13%.此方法用于测定尿液中乌头碱的含量,结果令人满意.
【总页数】3页(P57-59)
【作者】柴宜民;刘俊芳;刘二保;薛向芬;阎碧波
【作者单位】山西师范大学化学与材料科学学院,山西,临汾,041004;山西师范大学化学与材料科学学院,山西,临汾,041004;山西师范大学化学与材料科学学院,山西,临汾,041004;山西师范大学化学与材料科学学院,山西,临汾,041004;山西师范大学化学与材料科学学院,山西,临汾,041004
【正文语种】中文
【中图分类】O432.2
【相关文献】
1.HPLC法测定嘎日迪五味丸中的乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的含量 [J], 刘同梅;刘欣欣
2.高效液相色谱法同时测定中药附子中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的含量 [J],
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3.高效液相色谱法测定嘎日迪五味丸中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱含量 [J], 王岩;刘欣欣
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5.紫外-可见分光光度法测定那如-3药材提取物中乌头碱含量 [J], Li Jun;Zhang Wei;Sai Na;Yang Min;Gu Yanli
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紫外分光光度法检测荷叶中荷叶生物碱..

RSD为2.10 %，说明了荷叶生物碱在0.02～0.10mg/mL 范围内线性关系良好，说明了紫外分光光度
法适用于荷叶中荷叶生物碱含量检测和测定。此次实验较薄层扫描法、高效液相色谱法，紫外分光
光度法更为简便适用。
Ending • 衷心感谢各位老师的指导
汇报结束谢谢大家!
请各位批评指正
• 样品荷叶生物碱经溴甲酚绿染色后的最大吸收波长
样品经溴甲酚绿染色后的最大吸收波长。称取荷叶2.0g，加入浓度为80%的乙醇80mL，于80℃ 的恒温水浴加热。趁热过滤，用80%乙醇定容至80mL，即为样品液。吸取1mL样品液于10mL分液漏斗中，挥去乙醇，加入邻苯二甲酸氢钾缓冲液1mL，溴甲酚绿溶液1mL，振荡，加入5mL氯仿，振荡30s，静置30min。取下层氯仿液4mL，以未加样品液的乙醇试剂空白为对照，在紫外分光光度计的190～800nm下扫描，测出样品液经溴甲酚绿染色后的最大吸收波长。
• 3. 3 荷叶碱标准曲线制备
分别精密吸取荷叶碱标准品溶液0.02、0.04、0.06、0.08、0.10mL于5mL容量瓶中，氯仿定容，以试验得出的最佳含量测定条件操作，以试剂氯仿空白为参比液，在最大吸收波长处测定吸光度，制作标准曲线。
• 3. 4 重现性实验
按制备荷叶碱标准曲线的方法，取2mL浓度为0.02mg/mL的标准品溶液5份，在415nm下测定吸光度值。
样品荷叶生物碱经溴甲酚绿染色后
•
经测量得知溴甲酚绿染色后的样品在415nm处有最大吸收波长，故本实验以415nm为含量测定
最大波长。
4.2 荷叶碱标准曲线制备 • 不同浓度的荷叶碱标准品溶液在415nm处的吸光值标准曲线如图4所示
在最大吸收波长415nm处测定吸光度及其浓度对照图可得标准曲线图方程为y=14.12x0.013,R=0.9998（n=5），表明荷叶碱在0.02～0.10mg/mL 范围内线性关系良好。

利用荷移反应分光光度法测定苯唑西林钠

利用荷移反应分光光度法测定苯唑西林钠
秦海峰;宋健玲
【期刊名称】《太原理工大学学报》
【年(卷),期】2013(044)005
【摘要】以丙酮溶液为溶剂,利用苯唑西林钠与对硝基酚发生荷移反应,建立了测定苯唑西林钠含量的一种新方法.苯唑西林钠与对硝基酚发生荷移反应后生成稳定的1∶1络合物,该络合物最大吸收波长为401.4 nm,线性范围10～80 μg/mL,表观摩尔吸光系数＝2.22×103 L·mol-1·cm-1.苯唑西林钠回收率(质量分数)在98.35％～100.20％范围内,相对标准偏差≤2.71％.该方法简便、快速,可用于测定药物制剂中苯唑西林钠的含量.
【总页数】4页(P557-559,578)
【作者】秦海峰;宋健玲
【作者单位】太原理工大学化学化工学院,太原030024;太原理工大学化学化工学院,太原030024
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
【相关文献】
1.荷移反应分光光度法测定三唑仑 [J], 王虹;王军
2.荷移反应-分光光度法测定富马酸比索洛尔 [J], 温梦;张亚秋
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4.四氯对苯醌为受体荷移分光光度法测定苯唑西林钠 [J], 刘芝平;宋健玲
5.利用荷移反应分光光度法测定针剂中的多巴胺 [J], 龙云;冯建章
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Fig. 1 Absorption spectra
1. uric aci d ; 2. tet racyan oet hlene ; 3. complex in w ater s ol ution.
Fig. 2 Effect of solvents
3. 2. 4 四氰乙烯用量结果表明 , 当四氰乙烯用量在 2. 0 ～ 3. 0 mL 时 , 配合物的吸光度值最大且相对稳定。本文选择四氰乙烯用量为 3. 0 mL 。 3. 3 配合物的组成用摩尔比法与等摩尔连续变化法分别测定了配合物的组成。结果表明 , 尿酸与四氰乙烯的配合比为 1∶ 2。 3. 4 工作曲线及灵敏度分别取不同量的尿酸标准溶液 , 按实验方法测量其吸光度值 A , 绘制工作曲线。表明尿酸浓度在 5. 7 × 10 - 6 ～ 5. 7 × 10 - 6 m ol L - 1 范围内符合比耳定律。线性方程为 A =0. 0449c +0. 0121 , 相关系数 R 2 = 0. 999 , 表观摩尔吸光系数 ε =6. 24 × 104 L m ol - 1 cm - 1 。 3. 5 干扰试验在最佳条件下 , 考察了其他物质对尿酸测定的干扰。结果表明 : 10 倍的 D树胶醛糖、 DLα 氨基丙酸、麦芽糖、L赖氨酸 ; 100 倍的肌肝、Fe 3. 6 反应机理的探讨尿酸分子中的咪唑环和嘧啶环上氮原子含有孤对电子 , 可作为电子给予体 , 而四氰乙烯是一个良好的 Π电子接受体 , 在水溶液中可形成稳定的 1∶ 2配合物 , 在波长 395 nm 处具有较强的配合物特征吸收峰 , 其形成过程可表示如下 :
2 实验部分
2. 1 主要仪器与试剂 WFZ26A 紫外可见分光光度计(天津市光学仪器厂); KQ3200 超声波清洗器(昆山超声仪器有限公司)。尿酸(99 %, Sigm a 公司), 标准溶液用 0. 1 mol / L 的 NaOH 助溶 , 再用水配成 1. 14 ×10 m ol / L ; 四氰 -3 乙烯(98 %, A Johnson M at they Co mpany)配成 1. 01 × 10 mo l /L 乙醇溶液。其它试剂均为分析纯 , 实验用水为二次去离子水。 2. 2 实验方法于 10 mL 具塞比色管中 , 加入一定量 1. 14 ×10 mol / L 的尿酸溶液 , 然后加入 3. 0 m L 1. 01 ×10 mol / L 的四氰乙烯溶液 , 用水定容至刻度 , 摇匀 , 室温下放置 10 min 后 , 用 1 cm 的比色皿 , 以试剂空白为参比 , 在波长 395 nm 处测定吸光度 A 。
m ax = max = 乙烯的 λ 239 nm ; 在水介质中配合物的 λ 395 nm 。因此 , 选择水介质中的 λ max 395 nm 作为尿酸分析
的条件。 3. 2 实验条件的选择 3. 2. 1 溶剂分别对二甲亚砜、丙酮、水、甲醇、乙醇、乙腈、氯仿、二氯甲烷等不同溶剂进行了考察。结果表明 : 以在水介质中相应配合物的检测灵敏度最高( 见图 2)。 3. 2. 2 酸度实验结果表明 , 当溶液的 pH =5. 0 ～ 8. 0时 , 配合物的吸光度值较大 , 且较稳定。故选择在中性介质中测定。 3. 2. 3 反应温度和反应时间实验结果表明 , 在水介质中尿酸与四氰乙烯的荷移反应受反应时间和反应温度的影响较小。所形成的荷移配合物反应温度在 16 ～ 50 ℃间、时间在 5 ～ 40 min 间吸光度 A 均无明显变化。最后 , 选择反应温度为室温和反应时间为 10 min 。
Table 1 Determination results of human urine samples Sample s U rine 1 U rine 2 U rine 3 U rine 4 Content in sample s A dded ( ×10 - 6 mol /L) ( ×10 - 6 mol /L) 0. 695 3. 01 2. 89 3. 37 0. 171 0. 57 1. 71 1. 14 Found ( ×10 - 6 mol / L) 0. 879 3. 55 4. 78 4. 49 RSD ( %) 1. 91 2. 03 2. 10 1. 89 Reco very (%) 107. 6 96. 4 110. 5 98. 2
(山西师范大学化学与材料科学学院 , 山西临汾 041000) 摘要: 本文采用紫外分光光度法研究了尿酸与四氰乙烯之间的荷移反应。尿酸与四氰乙烯可以形成淡绿色的荷移配合物 , 其配合比为 1∶ 2 。在测定波长 395 nm 处 , 该配合物的表观摩尔吸光系数 ε =6. 24 ×10 L m ol cm , 方法线性范围为 5. 7 ×10 ～ -6 -1 5. 7 ×10 mo l L 。应用本法测定了人体代谢物中尿酸的含量 , 回收率为 96. 4 %～ 110. 5 %, 相对标准偏差(RSD)为 1. 98 % (n =7)。关键词 : 尿酸 ; 四氰乙烯 ; 紫外分光光度法 ; 荷移反应中图分类号 : O657. 3 文献标识码 : A
4 -1 -1 -7
*
1 前言
尿酸是尿中主要非蛋白氮类代谢物 , 正常时其在体内的形成、分布与排泄处于平衡状态 , 但患肾病时其值会发生变化。因此 , 准确测定其在尿液中的含量 , 可以了解体内物质代谢状况 , 对临床诊断[ 1] (如对痛风、高尿酸血症、 L eschNyhan 综合症)具有重要的参考价值 , 为代谢疾病的治疗及研制新的药物提供可靠的科学依据。目前 , 测定尿酸的方法主要有 : 酶法[ 2] 、H P LC 法[ 3 、4] 、化学发光法[ 5 - 8] 及电化学法[ 9 、10] 等。尿酸分子的咪唑环和嘧啶环上氮原子含有孤对电子 , 是一个良好的电子给予体 , 能与电子接受体发生荷移反应。用荷移反应紫外分光光度法测定尿酸未见文献报道。本文报道了尿酸与四氰乙烯形成荷移配合物的条件、光谱特性 , 揭示它们之间的相互作用机理 , 建立了一种测定尿酸的紫外光谱新方法。该法操作简便、快速、灵敏度高、选择性和重现性好 , 可直接用于人体尿液中尿酸含量的常规分析。
2+
、 Fe
3+
、 Al
3+
; 1 000 倍的葡萄糖、 Na 、K 、 Cl 、 Ca 对测定无干扰。
+
+
-
2+
但 2 倍的抗坏血酸、肌酸、马尿酸干扰测定。
168
第2期
分析科学学报
第 22 卷
4 样品分析
直接稀释尿液样品至所需浓度 , 按照实验方法进行测定。分析了 4 个人体尿样 (包括小孩、成人、肾病患者), 结果见表 1 。表 1 中所列的含量是指尿样品经过稀释后的含量。
参考文献 :
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-8 -3 -3
收稿日期 : 2005 0726 修回日期 : 2005 10 25 基金项目 : 山西省自然科学基金(N o. 20051022) ; 山西师范大学校基金资助项目(2005) 通讯联系人 : 柴宜民 , 女 , 实验师 .
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第2期
柴宜民等 : 荷移反应紫外分光光度法测定尿酸
第 22 卷
3 结果与讨论
3. 1 吸收光谱准确移取尿酸标准溶液 1. 0 mL , 以试剂空白为参比 , 分别对尿酸溶液、四氰乙烯溶液、以及反应 10 min 后的尿酸与四氰乙烯的溶液进行紫外光谱扫描 , 所得的吸收3 nm ; 四氰