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高效液相色谱的流动相极性对保留时间的影响作者：李秀川来源：《环境与发展》2017年第03期摘要：本文根据国标检测呋喃丹的方法，通过改变流动相极性，讨论了甲醇与水的流动相比例对呋喃丹出峰时间的影响。
关键词：高效液相色谱；呋喃丹；流动相；极性；保留时间中图分类号：R123.6 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2017）03-0196-02DOI：10.16647/15-1369/X.2017.03.107Abstract：This research has discussed the effect of changing the proportion of methanol and ultra-pure water on the retention time of high performance liquid chromatography，according to the detection method of carbofuran in national standard of drinking water.Key words：high performance liquid chromatography；carbofuran；Mobile Phase；Polarity；Retention time1 前言呋喃丹又名克百威，分子式C12H15NO3（2，3-二氢-2，2-二甲基-7-苯并呋喃基-甲基氨基甲酸酯），是广泛用于粮食作物的氨基甲酸酯类广谱性杀虫剂和杀线虫剂，呋喃丹在土壤中的残留期较长（降解半衰期为1～2个月）、在土壤中的移动性能较大（水溶解度为700mg/L），其残留通过雨水、地表径流等途径污染了生活用水及其它水体。
《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）[1]规定呋喃丹限值为0.007mg/L，《生活饮用水标准检验法》（GB 5750-2006）[2]中介绍了利用高效液相色谱检测呋喃丹的方法，本文参照标准规定的方法并根据实际情况将色谱条件进行了优化。
方法验证报告项目名称：土壤和沉积物醛、酮类化合物的测定方法名称：《HJ997-2018土壤和沉积物醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法》报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1、实验室基本情况1.1人员情况实验室检测人员已通过《HJ997-2018土壤和沉积物醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法》的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗。
表1-1参加验证的人员情况登记表姓名性别年龄职务或职称所学专业从事相关分析工作年限1.2检测仪器/设备情况设备编号设备名称规格型号校准/检定状态不确定度高效液相色谱仪恒温混匀仪振荡器平行浓缩仪1.3检测用试剂情况试剂名称生产厂家、级别、规格备注氯化钠无水硫酸钠醋酸钠冰醋酸柠檬酸柠檬酸钠2,4-二硝基苯肼乙腈醛酮类-DNPH标准溶液1.4环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。
2、方法简介2.1方法原理及适用范围土壤和沉积物样品用醋酸-醋酸钠溶液振荡提取，提取液中醛、酮类化合物在一定温度和pH下与2,4-二硝基苯肼（DNPH）发生衍生化反应，生成稳定的腙类化合物，经萃取浓缩后，用高效液相色谱分离，紫外检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。
本标准适用于土壤和沉积物中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、邻-甲基苯甲醛、间-甲基苯甲醛、对-甲基苯甲醛、正己醛、2,5-二甲基苯甲醛等15种醛、酮类化合物的测定。
当取样量为10g时，定容体积为10ml时，15种醛、酮类化合物的方法检出限为0.02mg/kg-0.06mg/kg,测定下限为0.08mg/kg-0.24mg/kg。
2.2样品采集与保存按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集和保存；按照HJ494的相关规定进行海洋沉积物样品的采集。
-40-科学技术创新2019.08高效液相色谱法测定甲醛衍生物吕秀文(中车青岛四方机车车辆股份有限公司，山东青岛266100)摘要：本文建立了如何用高效液相色谱检测甲醛-二硝基苯腺，并进行了曲线分析，检出限和定量限，回收率和精密度的分析，经证实，该方法能够有效快速的检测甲醛-二硝基苯腺，从而为使用填充了涂渍DNPH硅胶的填充柱采样管吸收测定机车内空气样晶中甲醛含量提供有利证明。
关键词：高效液相色谱；甲醛:DNPH甲醛-二硝基苯腺中图分类号:0657.7+2文献标识码：A文章编号:2096-4390(2019)08-0040-021概述甲醛是建筑材料、纤维纺织品、清洁剂和粘合剂等物质的化学成分之一，机车车辆室内空气中的甲醛主要来源有内部装饰选用的真皮、电镀、油漆、塑料装饰件以及保温防寒和隔音等材料。
甲醛是世界上公认的潜在致癌物,对黏膜、上呼吸道、眼睛和皮肤有强烈的刺激性。
接触其蒸汽,容易引起结膜炎、角膜炎、鼻炎、支气管炎，重者发生喉痉挛、生门水肿、肺炎等。
甲醛对皮肤有原发性刺激和致敏作用，可致皮炎。
长期接触低浓度甲醛可造成轻度眼、鼻、咽喉刺激症状，皮肤干燥、辍裂、指甲软化等现象。
甲醛通常需要衍生以后才能用于光度分析和色谱分析,2,4-二硝基苯耕(DNPH)作为一种较稳定的甲醛衍生剂，与甲醛反应后生成甲醛-二硝基苯腺，被广泛用于甲醛的色谱测定。
2仪器及试剂2.1仪器及主要试剂。
Thermo Fisher UltiMate3000高效液相色谱仪，乙睛(色谱纯)，去离子水(色谱纯)，甲醛-二硝基苯腺(唯一编号：031876-03),第二源甲醛-二硝基苯腺(唯一编号：128340)02.2 色谱条件。
色谱柱:Venusil XBP Cl8(2)3Jim4.6*150mm;柱温：40七；流动相:水(A),乙月青(B);梯度洗脱程序：0-8min,40%A,8-10min,35%A,10-15min,5%A；柱流速：1.0mL/min;进样量:20|1L；检测波长：360nm。
高效液相色谱法测定空气中甲醛残留的一些新观点0摘要制定了一个切实可行的测定空气中甲醛的常规方法。
在被涂有2,4-二硝基苯肼的硅藻土磷担体充满的小试样管里抽取甲醛样本，吸着剂用乙腈提取，其余的DNPhydrazones由反相高效液相色谱法分离。
比较紫外检测和电化学检测在λ=345纳米的结果。
紫外检测和电化学检测的检测极限分别为100pg和50pg，一个超过三十年的线性范围。
在平均回收率为99.3%，相对标准偏差S为1.5%的情况下，甲醛在空气中的检测限为10ppb。
该方法相比使用冲击瓶抽样技术具有相同的分离和检测方法。
1简介甲醛具有多种多样的用途并且被大量的生产[1]。
它不仅影响人类健康，并可造成空气污染。
甲醛是一种致使皮肤过敏的感光剂，它与盐酸起反应形成已知的一种致癌物质二氯甲醚，并且它是导致酸雨产生的一个原因[2]。
为此一定数量的甲醛测定方法被开发出来。
分光光度法被广泛应用[3-5]，但其受到很多因素的干扰[6]。
最近，人们已经采用了使用不同肼类的色谱分析法。
最常使用的是已经申请冲击瓶采样专利[8-10]且具固体担体取样技术的衍生物2,4-二硝基苯肼[7-20]。
固体担体有：硅胶[7,11]、十八烷基凝胶[12]、玻璃纤维过滤器[13,14]、玻璃微珠[15]、XAD-2[16,17]、环形扩散管[18]、弗罗里硅[9]、硅藻土磷[19,20]。
由于硅藻土磷适合于涂料用酸，故其有和甲醛采样一样的高容量和高效率(参见3-4页）。
本文将对利用硅藻土磷的固体吸着剂技术的发展进行描述并与已被改进的冲击瓶采样法作一比较。
2实验2.1药品试剂均为分析纯，甲醛溶液（35%-37%），其他的醛和酮、二甲基甲酰胺、二氯甲烷、乙腈、甲醇、乙醇、硫酸、盐酸和磷酸均购自联邦德国，达姆施塔特，默克。
将水和甲醇双重蒸馏脱盐，经蒸馏提纯后，得到填满拉西环的超过1米高的柱子，以此作为高效液相色谱洗脱液。
在乙醇与水的比例为5:1的情况下将2,4-二硝基苯肼进行二次蒸馏。
高效液相色谱法分析聚甲醛中的甲醛含量作者：邓延庆来源：《科技创新导报》 2013年第23期邓延庆（神华宁夏煤业集团煤化工质检计量中心宁夏银川 751400）摘要：提出了用液相色谱法测定聚甲醛中的游离甲醛含量，并进行了检出限、精密度和准确度方法验证。
方法测定甲醛检出限为0.0035ppm。
关键词：聚甲醛液相色谱法甲醛中图分类号：R927.2 文献标识码：A 文章编号：1674-098X(2013)08（b）-0097-02聚甲醛产品中甲醛含量为其非常重要指标，其含量高对环境危害和聚甲醛产品的物理性能很大影响，其结果的准确度对聚甲醛产品质量有很重要的意义。
1 实验部分1.1 主要仪器试剂准备液相色谱仪色谱纯乙腈：纯度：99.9%以上甲醛标准样品：4000mg/L电子天秤：精度0.0002g衍生化试液：称取0.05g2,4-二硝基苯肼，用适量内含0.5%（体积分数）醋酸的乙腈溶解后置于100mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.2 试验步骤1.2.1 液相色谱分析条件液相色谱柱：C18，5μm，4.6mm× 250mm；流动相：乙腈+水（60/40）；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；检测波长：355nm;进样量：20μL。
1.2.2 标准曲线绘制用4000mg/L甲醛标准溶液分别配制成1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L。
衍生化：准确移取1.0mL上述标准浓度试样和2.0mL衍生化试验于10mL具塞试管中，混合均匀后在（60±2）℃水浴中静置反应30min。
供HPLC分析。
上述5个样品分别进入高效液相色谱，在355nm处测定出峰，绘制标准曲线。
1.2.3 用水溶液吸收聚甲醛中的甲醛称取一定质量m的聚甲醛颗粒，放入密封的加热设备加热到190度，使其甲醛完全挥发出来，连接蠕动泵产生负压和水吸收瓶，吸收后甲醛溶液为待测溶液。
1.2.4 甲醛含量的测定待测溶液进入高效液相色谱，用标准曲线计算含量，然后通过水溶液中甲醛含量推算出聚甲醛中甲醛的含量。
醛类的衍生化液相检测方法
醛类是有机化合物中最具有活性的化合物之一，广泛应用于制药、化工、日用化妆品等诸多领域。
醛类具有唯一的碳氧双键，且易发生亲核剂反应，因此醛类在许多化学反应中扮演着重要的角色。
然而，由于其反应活性很高，醛类在检测过程中常常受到一些干扰因素的影响，导致检测结果不够准确。
为了解决这个问题，科学家们研究出了醛类的衍生化液相检测方法。
以下是醛类的衍生化液相检测方法的具体步骤：
1、醛类的衍生化处理：在检测醛类之前，需要对其进行衍生化处理。
一般情况下，醛类的衍生化处理是将其转化为相对稳定的化合物，以便于后续的液相检测。
常用的醛类衍生化试剂有二甲肼、巯基乙酸甲酯等。
2、液相高效毛细管电泳分离：在醛类的衍生化处理完成后，样品进入液相高效毛细管电泳系统，进行分离。
液相高效毛细管电泳是一种分离效果很好的方法，能够分离出醛类的不同衍生化产物。
3、检测醛类产物：醛类的衍生化物在毛细管电泳柱中进行分离后，进入检测器进行检测。
常用的检测器有紫外检测器、荧光检测器等。
这些检测器能够对醛类衍生化物做出响应，并给出检测结果。
4、数据分析和结果处理：通过对检测器产生的信号进行分析和处理，可以得到醛类样品中的衍生化产物信息。
这些信息包括衍生化产物的种类、数量等，可以帮助我们更准确地了解醛类在样品中的含量。
综上所述，醛类的衍生化液相检测方法是一种非常有效的检测醛类的方法。
这种方法避免了醛类反应活性高的问题，并且采用毛细管电泳技术进行分离，在分离效果上有很好的表现。
通过合理的样品前处理、精确的检测方法和数据处理技术，醛类的检测结果更加准确可靠。
