TOC-VCPH 分析步骤
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Liqui TOC总有机碳分析仪操作规程仪器操作步骤:1、打开电脑2、开启liquiTOCⅡ电源,开自动进样器3、打开软件,等到电脑屏幕下面部分由粉红色转为绿色,说明联机成功(若一直为粉红色,说明联机未成功);观察Post comb.temp项,待其温度达到800度。
4、开载气(氧气),粗调出气阀使压力表读数在0.10-0.12MPa之间,观察软件界面下端pressure读数,通过调节压力表使其读数在1.0-1.2Bar之间。
5、设置自动进样器:system——feeding——选“single”、“with 89 positions”“ needle plunged”——ok(每次开机均要设置自动进样器)6、如果反应管需要拆洗,拆洗后应执行检漏程序(见后)。
7、当温度达到800度时,开始仪器清洗程序:A.在自动进样器1号孔位放一杯超纯去离子水(超纯水或去离子水再用0.45微米生物膜过滤,以除去碳氮本底及气泡,同时也去除了大部分微生物)。
B.清洗水路:(由于小塑料杯的容积只有7ml,每次清洗仪器需要吸收约12ml水,所以在清洗时要注意往小塑料杯中注水,以防吸入空气,影响仪器测定精度)。
操作步骤:options——maintenance——ventilate,此过程主要清洗螺旋管,一遍执行完成Process显示standby,再按上述步骤执行一遍,共执行三遍。
清洗干净的螺旋管应看不到气泡。
清洗过程首先吸瓶中水(冲洗空气),再吸烧杯中水(自动进样则吸小塑料杯中水),最后吸盐酸,整个过程自动完成。
C.清洗气路:水路清洗完成后,接着清洗气路,操作步骤为:options——maintenance——Flush,气路清洗一遍即可。
8、做标准曲线(一般一条标线可以使用半年左右,超过半年最好重新做标线,可能因为经过半年,仪器内部使用的许多易耗品均已经更换,影响仪器本底),检测样品时只需调用标线即可。
9、样品检测:步骤:1) 新建界面2) 命名空白:双击“name”,输入空白名称,点击“OK”3)样品命名:(同空白),重复样可以同名。
下面针对TOC仪器的测定原理、TOC分析方法及分析的步骤进行介绍。
一、TOC仪器的测定原理总有机碳(TOC),由专门的仪器——总有机碳分析仪(以下简称TOC 分析仪)来测定。
TOC分析仪,是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳,并且测定其含量。
利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系,从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。
仪器按工作原理不同,可分为燃烧氧化—非分散红外吸收法、电导法、气相色谱法等。
其中燃烧氧化—非分散红外吸收法只需一次性转化,流程简单、重现性好、灵敏度高,因此这种TOC分析仪广为国内外所采用。
TOC分析仪主要由以下几个部分构成:进样口、无机碳反应器、有机碳氧化反应(或是总碳氧化反应器)、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处理部分。
二、燃烧氧化——非分散红外吸收法燃烧氧化—非分散红外吸收法,按测定TOC值的不同原理又可分为差减法和直接法两种。
1.差减法测定TOC值的方法原理水样分别被注入高温燃烧管(900℃)和低温反应管(150℃)中。
经高温燃烧管的水样受高温催化氧化,使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。
经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳,其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器,从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)。
总碳与无机碳之差值,即为总有机碳(TOC)。
2.直接法测定TOC值的方法原理将水样酸化后曝气,使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后,再注入高温燃烧管中,可直接测定总有机碳。
但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差,因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值。
三、水样中TOC的分析步骤1.试剂准备(1)邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4):基准试剂(2)无水碳酸钠:基准试剂(3)碳酸氢钠:基准试剂(4)无二氧化碳蒸馏水2.标准贮备液的制备(1)有机碳标准贮备液:称取干燥后的适量KHC8H4O4,用水稀释,一般贮备液的浓度为400mg/L碳。
TOC分析仪TOC分析仪一、开机:1.打开氧气瓶,使压力在0.4MPa左右(左阀门),一会要降下来,再调,但测定开始后就不动了,以免影响基线。
2.打开TOC分析仪电源开关。
3.打开电脑开关。
4.将矿泉水瓶与白桶水(稀释样品)中的水换成新水。
5.双击TOC-Control V桌面图标,在弹出的对话框中双击Sample Tab Editor,打开TOC-Control V sample table窗口。
6.连接TOC分析仪与Computer:在左侧栏中右击TOC图标(测固态样品时则右击SSM图标),在下拉菜单中选择connect→use setting on POC系统自检,初始化完成后,窗口自动关闭。
7.机器预热:基线自检在右栏中右击TOC,选择background monitoring,弹出对话框后显示燃烧管温度,仪器自检及基线情况,基线稳定时间约为40min,待基线稳定后,关闭对话框。
二、测标准曲线:1.新建→Calibration Curve→OK→下一步→下一步→Analysis:NPOC/ICFile:输入存储文件名→下一步→Acid:20→下一步→Injection:50uL IC为270uL→选(1)后点add输入浓度梯度→下一步→完成若先测样后测标曲:halt出现escape received F0 机器停响,小窗口自动关闭→connect→点about communication断开连接关闭→空白建cal(标曲)2.选中首个样品条→Insert→Calibration Curve→选择刚才新建的标线文件名→start(绿色灯塔)start前先换样Normal 手动换样Continion 自动连续stand by→一直测水时用Nonstop medel 第一个后自己停测完后把绿色灯塔点灰3.开始测定标准系列先换样(轻摇)→next→start若数据不好repeat,测完关sample窗口三、测水样:1.点新建→sample run→OK→general information→确定→选“另存为”的文件名→保存2.跑水(1)选中1→Insert→Sample→Edit parameters manually→下一步→选择要测的参数若选TC:下一步→选工作曲线→打开→下一步→选实验参数:units:mg/L Ectionvolume:50uL /270uL→IC of Injection 2/3;SDmax(绝对偏差):0.100;CV(变异系数):2%,of washes(清洗次数,每做完一个样,仪器自动清洗):2次→下一步→此时参数已设置完成acid addition:2.0 插入标线2.2步(2)选中1 copy,paste(3)单击连接(黄色闪电图标)→对话框单击use setting on POC等待初始化至窗口自动消失→单击“开始”(绿色灯塔)→OK→start四、关机:Stop/Halt 关闭sample窗口Instrument→maintence→washing→select flow lines:off line TC port →washing 6-7次→closeinstrument→stand by→shut downinstrument→stand by→close关程序,关机,关氧气瓶想看哪个,点哪一行,点“目”sample最小化,点开即可,看打开→选“文件型名”(*,cal)选标曲名,即可看DOC标线:1.称优级纯邻苯二甲酸氢钾2.125g(预先在105-120℃,烘1h,冷却1h)2.以少量milli-Q水溶解,全部转移到1L容量瓶中配DOC储备液(1000mg c/L)3.移取25mL储备液至500mL容量瓶中配成使用液(50mg c/L)4.配1-5mg c/L的标线分别移使用液0,2,4,6,8,10mL于100mL容量瓶中,定容,浓度为0,1,2,3,4,5mg c/LDIC标线:1.称碳酸氢钠(预先在硅胶干燥器中干燥2h)3.50g和碳酸钠(预先在280-290℃下加热1h,在干燥器中冷却)4.41g,溶于少量milli-Q水中2.将溶液全部转移到1L容量瓶中(1000mg/L),加MQ水保存标准溶液时,应密封瓶口,防止二氧化碳溶解,尤其是DIC 溶液配10,20,…50mg/L,移1,2,3,4,5mL至100mL容量瓶中3.HCl: (5:1 ) 2mol/L 250mL。
下面针对TOC仪器的测定原理、TOC分析方法及分析的一、TOC仪器的测定原理总有机碳(TOC),由专门的仪器——总有机碳分析仪(以下简称TOC分析仪)来测定。
TOC分析仪,是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳,并且测定其含量。
利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系,从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。
仪器按工作原理不同,可分为燃烧氧化—非分散红外吸收法、电导法、气相色谱法等。
其中燃烧氧化—非分散红外吸收法只需一次性转化,流程简单、重现性好、灵敏度高,因此这种TOC 分析仪广为国内外所采用。
TOC分析仪主要由以下几个部分构成:进样口、无机碳反应器、有机碳氧化反应(或是总碳氧化反应器)、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处理部分。
二、燃烧氧化——非分散红外吸收法燃烧氧化—非分散红外吸收法,按测定TOC 值的不同原理又可分为差减法和直接法两种。
1.差减法测定TOC值的方法原理水样分别被注入高温燃烧管(900℃)和低温反应管(150℃)中。
经高温燃烧管的水样受高温催化氧化,使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。
经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳,其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器,从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)。
总碳与无机碳之差值,即为总有机碳(TOC)。
2.直接法测定TOC值的方法原理将水样酸化后曝气,使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后,再注入高温燃烧管中,可直接测定总有机碳。
但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差,因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值。
三、水样中TOC的分析步骤1.试剂准备(1)邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4):基准试剂(2)无水碳酸钠:基准试剂(3)碳酸氢钠:基准试剂(4)无二氧化碳蒸馏水2.标准贮备液的制备(1)有机碳标准贮备液:称取干燥后的适量KHC8H4O4,用水稀释,一般贮备液的浓度为400mg/L碳。
随着水中有机物的污染情况被重视,TOC分析仪的出现频次就越来越高了。
但在使用中如果不太注意,可能会出现一些令人忧伤的小插曲。
接下来,大家就一起走近TOC分析仪,了解它的使用方法、使用中应该注意的那些事儿以及维保过程。
TOC分析仪关于使用方法一、准备工作检查所需要的试剂,例如纯水,稀硝酸水溶液或盐酸水溶液等二、绘制标准曲线首先要配制1000ppm的TC标准溶液和1000ppm的IC标准溶液,随后将TC、IC标准溶液稀释成不同浓度,设定TC、IC标准曲线,将进样管放入对应梯度浓度的TC、IC标准溶液,绘制标准曲线。
toc分析仪三、分析测定设置测定样品名称,选择TC或IC标准曲线,设置Inject .volume值,仪器会自动根据所选择的模式自动加酸或者吹扫鼓气等,即可开始测定AREA值。
利用该值和标准曲线即可测得结果。
关于注意事项和维保一、注意事项操作需在室内或等同于室内条件可完成遮风挡雨的外围设备内进行,不可用强光照射仪器或者在高温(>40℃)、低温(<10℃)环境下使用仪器,尽可能在温度10-40℃、少灰尘、平整且无有挥发性有机物的分析仪器的实验室内操作。
应该注意的是,零度以下的环境会冻坏仪器内部管路或者部件,违反了操作环境要求,是不包含在保修范围内的。
二、维保仪器的维护根据时间不同,维护内容也有一些不同。
1、每周维护每周维护属于日常维护、保养,需要检查仪器是否可以正常运行;燃烧管素吸附管以及冲洗液是否需要更换;各管路是否有堵塞情况。
2、每半年维护要对仪器内部的泵管、、采样管进行检查,看是否需要更换;检查各电磁阀、加热装置是否能够正常运行以及氨氮电极是否需要更换等。
当遇上寒冷冬天,分析仪可能会存在无法正常开机的情况。
此时,不要慌乱,首先要考虑下是不是环境温度过低,如果是,就在提高室内环境温度后重新开机。
toc分析仪分析仪在生活、工作中越来越普及,希望可以用这些日常小经验帮助大家降低小插曲的发生几率,提高工作效率,减轻工作压力。
实验(三)水样和土样中总有机碳(TOC)的测定——非色散红外吸收法总有机碳(TOC),是以碳的含量表示水体/土中有机物质总量的综合指标。
由于TOC的测定采用催化燃烧法,因此能将有机物全部氧化,它比BOD5或COD更能直接表示有机物的总量,因此常常被用来评价水体/土中有机物污染的程度。
一、目的和要求:1) 掌握总有机碳的测定原理;2) 掌握Multi N/C 2100总有机碳分析仪的使用力法;3) 掌握用微量注射器进水样的操作技术;4)掌握用样品舟进固体样的操作技术。
二、原理:燃烧氧化—非分散红外吸收法(NDIR)1)差减法测定水样TOC的方法原理:水样分别被注入高温燃烧管(850℃)和低温反应管中,经高温燃烧管的水样受高温催化氧化,使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳;经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳。
两者所生成的二氧化碳依次导入非色散红外检测器,从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)。
总碳与无机碳之差值,即为总有机碳(TOC)。
2)直接法测定土样TOC:先将土样充分酸化,使无机碳酸盐分解生成二氧化碳驱除后,用样品舟送入高温燃烧炉中,直接测定总有机碳。
三、仪器:(1) Multi N/C 2100总有机碳分析仪(配置HT1300固体燃烧模块);(2)微量注射器(500µL和5mL各一);(3)高纯氧钢瓶。
(4)固体样品舟四、试剂:若无特别说明,以下溶液均用超纯水配制。
(1)邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4,分析纯)(2)无水碳酸钠(Na2CO3,分析纯)(3)磷酸(分析纯)(4)固体CaCO3(分析纯,含碳12%---120mg/g)(5)有机碳标准贮备溶液:称取在105℃干燥2h后的邻苯二甲酸氢钾(M=204)0.5313g,用水溶解,转移到250mL容量瓶中,用水稀释至标线。
其有机碳的浓度为1000mg/L。
在低温(4℃)冷藏条件下可保存约48d。
下面针对TOC仪器的测定原理、TOC分析方法及一、TOC仪器的测定原理总有机碳(TOC), 由专门的仪器——总有机碳分析仪(以下简称TOC分析仪)来测定.TOC分析仪, 是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳, 而且测定其含量.利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系, 从而对水溶液中总有机碳进行定量测定.仪器按工作原理分歧, 可分为燃烧氧化—非分散红外吸收法、电导法、气相色谱法等.其中燃烧氧化—非分散红外吸收法只需一次性转化, 流程简单、重现性好、灵敏度高, 因此这种TOC分析仪广为国内外所采纳.TOC分析仪主要由以下几个部份构成:进样口、无机碳反应器、有机碳氧化反应(或是总碳氧化反应器)、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处置部份.二、燃烧氧化——非分散红外吸收法燃烧氧化—非分散红外吸收法, 按测定TOC值的分歧原理又可分为差减法和直接法两种.1.差减法测定TOC值的方法原理水样分别被注入高温燃烧管(900℃)和高温反应管(150℃)中.经高温燃烧管的水样受高温催化氧化, 使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳.经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳, 其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器, 从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC).总碳与无机碳之差值, 即为总有机碳(TOC).2.直接法测定TOC值的方法原理将水样酸化后曝气, 使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后, 再注入高温燃烧管中, 可直接测定总有机碳.但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而发生测定误差, 因此其测定结果只是不成吹出的有机碳值.三、水样中TOC的分析步伐1.试剂准备(1)邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4):基准试剂(2)无水碳酸钠:基准试剂(3)碳酸氢钠:基准试剂(4)无二氧化碳蒸馏水2.标准贮备液的制备(1)有机碳标准贮备液:称取干燥后的适量KHC8H4O4, 用水稀释, 一般贮备液的浓度为400mg/L碳.(2)无机碳标准贮备液:称取干燥后适量比例的碳酸钠和碳酸氢钠, 用水稀释, 一般贮备液的浓度为400mg/L无机碳.3.有机碳、无机碳标准溶液的配制从各自的贮备液中按要求稀释得来.4.校准曲线的绘制由标准溶液逐级稀释成份歧浓度的有机碳、无机碳标准系列溶液, 分别注入燃烧管和反应管, 丈量记录仪上的吸收峰高, 与对应的浓度作图, 绘制校准曲线.5.水样测定取适量水样注入TOC仪器进行测定, 所得峰高从标准曲线上可读出相应的浓度, 或由仪器自动计算出结果.6. 计算差减法:总有机碳(mg/L)=总碳-无机碳直接法:总有机碳(mg/L)=总碳。
水样中TOC的分析步骤TOC=总有机碳(Total organic carbon)水中的有机物质的含量,以有机物中的主要元素一碳的量来表示,称为总有机碳。
TOC 的测定类似于TOD的测定。
在950℃的高温下,使水样中的有机物气化燃烧,生成CO2,通过红外线分析仪,测定其生成的CO2之量,即可知总有机碳量。
水中TOC的监测我们的生活离不开水,若相当多的有机污染物存在于水中,将直接影响水体的质量,对我们的生活和生产造成危害,因此水和废水的监测,越来越引起人们的重视。
其中水体中总有机碳(TOC)含量的检测,日益引起关注。
它是以碳含量表示水体中有机物质总量的综合指标。
TOC的测定一般采用燃烧法,此法能将水样中有机物全部氧化,可以很直接地用来表示有机物的总量。
因而它被作为评价水体中有机物污染程度的一项重要参考指标。
下面针对TOC仪器的测定原理、TOC分析方法及分析的步骤进行介绍。
ATOC仪器的测定原理总有机碳(TOC),由专门的仪器——总有机碳分析仪(以下简称TOC分析仪)来测定。
TOC分析仪,是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳,并且测定其含量。
利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系,从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。
仪器按工作原理不同,可分为燃烧氧化—非分散红外吸收法、电导法、气相色谱法等。
其中燃烧氧化—非分散红外吸收法只需一次性转化,流程简单、重现性好、灵敏度高,因此这种TOC分析仪广为国内外所采用。
TOC分析仪主要由以下几个部分构成:进样口、无机碳反应器、有机碳氧化反应(或是总碳氧化反应器)、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处理部分。
2燃烧氧化——非分散红外吸收法燃烧氧化—非分散红外吸收法,按测定TOC值的不同原理又可分为差减法和直接法两种。
1.差减法测定TOC值的方法原理水样分别被注入高温燃烧管(900℃)和低温反应管(150℃)中。
经高温燃烧管的水样受高温催化氧化,使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。
安捷伦toc实验步骤
安捷伦TOC(Total Organic Carbon,全有机碳)实验是指通过用高温氧化法将水样中的有机物转化为CO2,然后用红外光谱法对CO2进行测定,从而测定水样中的总有机碳含量。
其实验步骤如下:
1. 样品准备:将水样取到TOC的分析瓶中,根据实验要求加入适量的硫酸和氯化银,使样品避免受到空气污染。
2. 仪器准备:将TOC分析仪中的纯水和标准化学药剂配制好,根据实验要求设置好温度和时间参数。
3. 样品分析:将经过处理的样品注入到TOC分析仪中。
TOC分析仪在高温氧化的作用下将有机物氧化成为CO2,并将CO2纳入分析单元进行测定,确定水样中的总有机碳含量。
4. 数据处理:通过TOC分析仪自动计算水样中的总有机碳量,并在分析报告中输出结果。
若有需要,可以进行数据处理和结果的统计分析。
TOC实验的注意事项:
1. 采样时间和方法要求严格,采样过程中要避免样品接触到空气和光照。
2. 分析过程中要控制好样品的温度和时间,使样品在高温氧化的条件下充分反应。
4. 分析仪器的使用和维护也非常重要,要按照生产厂家的要求进行操作和保养。
5. 数据分析过程中要注意数据的可靠性和准确性,要进行数据处理和统计分析,以便确定样品中有机碳含量的实际情况。
总之,通过严格执行实验步骤和注意事项,能够使TOC实验取得更准确和可靠的分析结果,对于实现对水质的监测和保护有极大的意义和价值。
TOC的测定第一篇:TOC的测定实验(三)水样和土样中总有机碳(TOC)的测定——非色散红外吸收法总有机碳(TOC),是以碳的含量表示水体/土中有机物质总量的综合指标。
由于TOC的测定采用催化燃烧法,因此能将有机物全部氧化,它比BOD5或COD更能直接表示有机物的总量,因此常常被用来评价水体/土中有机物污染的程度。
一、目的和要求:1)掌握总有机碳的测定原理;2)掌握Multi N/C 2100总有机碳分析仪的使用力法;3)掌握用微量注射器进水样的操作技术;4)掌握用样品舟进固体样的操作技术。
二、原理:燃烧氧化—非分散红外吸收法(NDIR)1)差减法测定水样TOC的方法原理:水样分别被注入高温燃烧管(850℃)和低温反应管中,经高温燃烧管的水样受高温催化氧化,使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳;经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳。
两者所生成的二氧化碳依次导入非色散红外检测器,从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)。
总碳与无机碳之差值,即为总有机碳(TOC)。
2)直接法测定土样TOC:先将土样充分酸化,使无机碳酸盐分解生成二氧化碳驱除后,用样品舟送入高温燃烧炉中,直接测定总有机碳。
三、仪器:(1)Multi N/C 2100总有机碳分析仪(配置HT1300固体燃烧模块);(2)微量注射器(500µL和5mL各一);(3)高纯氧钢瓶。
(4)固体样品舟四、试剂:若无特别说明,以下溶液均用超纯水配制。
(1)邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4,分析纯)(2)无水碳酸钠(Na2CO3,分析纯)(3)磷酸(分析纯)(4)固体 CaCO3(分析纯,含碳12%---120mg/g)(5)有机碳标准贮备溶液:称取在105℃干燥2h后的邻苯二甲酸氢钾(M=204)0.5313g,用水溶解,转移到250mL容量瓶中,用水稀释至标线。
其有机碳的浓度为1000mg/L。
在低温(4℃)冷藏条件下可保存约48d。