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含量测定方法学验证试验操作规程1.目的为保证检测工作的可靠性和可重现性，在未知样品的检测前必须对检测方法进行验证以证明所采用的检测方法适合于相应的检测要求。
2.范围建立药品质量标准时、药品生产工艺变更时、制剂组分发生变更时、原分析方法修订时均应进行含量测定方法学的验证。
3.责任人检测员、项目负责人、各级项目经理：要求系统、全面验证含量测定方法并记录整理验证数据。
4.程序4.1 验证内容专属性试验、检测限、定量限、系统适用性试验、线性试验、精密度试验、稳定性试验、重现性试验、回收率试验(药典中为准确度)。
4.2验证方法及可接受标准（以HPLC法为准，UV法可接受标准不同的以下划线标识）1）准确度（回收率试验）该指标主要是通过回收率来反映。
验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份（即将已知量的对照品加入空白辅料中，制备供试品溶液）分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。
可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。
2）线性线性一般通过线性回归方程的形式来表示。
具体的验证方法为：在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的对照品溶液，分别测定其响应信号，以测得的响应信号值为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。
可接受的标准为：回归线性方程的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内。
3）精密度试验配制一个供试品溶液，连续进样6次，记录主峰的响应值，其rsd%应不大于2.0%，UV法其rsd%应不大于1.0%。
4）稳定性试验配制一个供试品溶液，分别于0、2、4………n小时内测定，记录主峰的响应值，其rsd%应不大于2.0%，则供试品溶液在n小时内稳定。
5）重复性试验由同一个人平行制备6份供试品溶液，按照含量测定方法分别测定其含量，以含量计，其rsd%应不大于2.0%。
有关物质分析方法验证方案物质分析方法验证是确保实验室分析方法的准确性、可靠性和适用性的重要步骤。
验证方案是根据相应的法规、准则和指南来制定的，旨在提供明确的实验室管理和质量控制的标准。
以下是一个关于物质分析方法验证方案的详细描述，包括验证目标、实施步骤和结果解释。
一、验证目标1.确定分析方法是否足够准确和可靠，以满足监管机构的要求和行业标准。
2.确定分析方法的适用性，即该方法是否适用于特定样品类型和矩阵。
3.确保实验室分析设备和仪器的正确使用和性能稳定性。
二、实施步骤1.选择合适的验证样品：根据实验室所涉及的应用领域和样品类型，选择一定数量和范围的样品进行验证。
2.样品准备：对于涉及样品预处理的方法，如提取、浓缩等，按照方法要求进行样品的准备。
3.参考方法的建立：验证样品和参考方法之间的结果比较是验证方法准确性的关键步骤。
如果没有可用的参考方法，可以选择其他方法进行比较。
4.准确性评估：确定方法的准确性，包括从反应的选择性、灵敏性和偏倚等方面进行评估。
例如，可以进行内标法、标准样品法或平行样品法。
5.精密度评估：确定方法的精密度，包括重复性和中间性的评估。
例如，可以进行重复性试验和不同实验员的中间性试验。
6.确定方法的线性范围：在方法的线性范围内进行一系列稀释或浓度变化试验，确定方法的线性范围和相关系数。
7.确定方法的限值：根据参考方法或法律法规的要求，确定方法的检出限、定量限和限量限。
8.确定方法的稳定性：评估方法所需的稳定性，包括短期稳定性、中期稳定性和长期稳定性。
例如，可以进行样品在不同温度条件下的稳定性试验。
9.确认方法的适用性：根据实际应用的需求，进行方法的适用性验证，包括对样品矩阵的适应性、干扰物质的影响等。
三、结果解释1.根据验证结果，确定分析方法是否满足准确性、可靠性和适用性的要求。
如果符合要求，可进行分析实验的正式应用。
2.如果有部分验证结果不符合要求，需要进一步优化方法，重新进行验证或根据结果进行确认范围的限制。
溶出度检测方法建立及验证标准操作规程溶出度（释放度）检测是药物质量控制中的重要测试之一，用于评估药物的溶出性能。
溶出度测试可以确定药物在固体药物制剂中的药物溶出速率，从而判断药物的口服吸收和生物利用度。
本文将介绍溶出度检测方法的建立及验证标准操作规程。
1.仪器和试剂准备（1）溶出度仪器：常用的溶出度仪包括旋转篮法、磁力驱动法和流动池法等。
根据需求选择适合的仪器。
（2）溶出介质：根据药物特性选择适当的溶出介质，如水、缓冲液、模拟胃肠液等。
（3）试剂：如酸或硷，用于调整溶出介质的pH值。
2.样品制备（1）固体制剂：称取一定重量的固体制剂，放入溶出度仪的样品容器中，加入适量的溶出介质，封闭样品容器。
（2）液体制剂：取一定量的液体制剂，放入溶出度仪的样品容器中，封闭样品容器。
3.溶出度测试条件设定（1）旋转篮法和磁力驱动法：设定速度、旋转篮或磁力驱动子的数量等。
（2）流动池法：设定流速、温度和流动池的体积等。
4.溶出度测试操作（1）样品容器准备：根据所选的溶出度仪器选择适当的样品容器。
（2）样品装载：将样品容器放入溶出度仪器中，根据仪器要求加入预定体积的溶出介质。
（3）测试条件设定：根据所选的溶出度仪器设定相应的测试条件，如速度、温度等。
（4）样品测试：启动溶出度仪器，按照设定条件进行样品测试。
（5）结果记录：根据溶出度仪器的要求，记录样品测试结果。
5.数据处理和结果分析（1）计算溶出度：根据样品测试结果，计算出药物的溶出度或释放度。
（2）结果分析：对溶出度结果进行统计学分析，如平均值、标准偏差等。
二、方法建立1.选择合适的仪器和试剂，根据药物特性和要求选择合适的溶出度仪器和溶出介质。
2.设定溶出度测试条件，包括旋转篮法、磁力驱动法或流动池法的相关参数。
3.开展溶出度测试，根据所选的溶出度仪器和条件进行样品测试。
4.收集测试数据，根据测试结果计算药物的溶出度或释放度。
5.对测试结果进行分析和评估，根据统计学方法验证方法的准确性和可靠性。
普析原子荧光详细操作规程原子荧光分析技术是一种高精度、高灵敏度的分析方法，主要用于快速准确地测定各种元素的含量和验证样品的纯度。
下面将详细介绍原子荧光分析的操作规程。
一、仪器准备：1.根据所需测定的元素选择合适的原子荧光仪，并确保仪器的正常工作状态。
2.根据样品类型选择合适的样品制备方法，包括样品的溶解、稀释、进样等步骤。
二、仪器校准：1.检查原子荧光仪的校准曲线是否准确，并进行必要的校准调整。
2.准备一系列含有已知浓度的标准样品，根据标准样品的浓度和原子荧光仪的响应曲线进行校准。
三、样品制备：1.根据样品的性质选择合适的溶解方法，例如采用酸溶解、碱溶解、高温熔融等方法。
2.尽量避免样品中的杂质对测定结果的影响，如有必要可以进行适当的预处理，例如使用离子交换树脂去除干扰离子等。
3.样品制备过程中应注意对样品的密封、反应温度、时间等条件的控制，确保样品制备的准确性和可重复性。
四、仪器操作：1.打开原子荧光仪的电源，并确保仪器的稳定工作状态。
2.根据样品类型选择合适的进样方式，如气体进样、液体进样、固体进样等。
3.确保进样器、炉管等部件的清洁干净，以避免杂质的污染对测定结果的影响。
4.进行预热和排空等操作，以消除仪器内部的气体和杂质对测定的干扰。
5.根据样品的不同进行合适的参数设置，包括预热温度、气体流速、炉管温度等。
6.进行样品的连续测量，确保测定结果的准确性和可重复性。
五、数据处理：1.确保原子荧光仪的数据处理软件正常工作，并进行必要的设置和校准。
2.将测得的样品信号与校准曲线进行比较，计算出样品中所含元素的浓度。
3.根据测定要求和数据处理软件的要求，进行适当的数据处理和统计分析。
六、结果判定：1.根据测定结果和相关标准，判断样品的元素含量是否符合要求。
2.对于结果不符合要求的样品，可以进行重复测定、检查仪器操作等措施，以确认测定结果的准确性。
七、仪器维护：1.每次使用完毕后，及时清洗仪器和附件，保持仪器的干净。
氨基磺酸验证检验操作规程一、实验目的1.确定氨基磺酸的纯度。
2.检验氨基磺酸是否合格。
二、实验原理氨基磺酸的纯度可以通过红外光谱、质量分析等方法进行定性和定量分析。
合格的氨基磺酸应具有无色结晶粉末状，无异味，无杂质等特点。
三、实验仪器和试剂1.紫外可见分光光度计2.红外光谱仪3.电子天平4.无水乙醇5.氨基磺酸样品四、实验步骤1.红外光谱分析（1）准备样品：将取一小部分氨基磺酸样品，放置在红外光谱仪的样品夹上。
（2）进行分析：启动红外光谱仪，并选择适当的工作波段，记录样品的红外光谱。
（3）结果分析：通过与已知纯氨基磺酸样品的红外光谱进行对比，确认氨基磺酸的纯度。
2.质量分析（1）样品称重：使用电子天平，将约10g的氨基磺酸样品称量至0.01g的精度。
（2）样品溶解：将称好的氨基磺酸样品加入适量无水乙醇中，充分溶解。
（3）检测溶液的透明度：将溶液转移至透明的试管中，观察是否有悬浮物或沉淀。
（4）检测溶液的颜色：观察溶液的颜色，是否符合氨基磺酸的理论颜色。
（5）敞口加热：取一小部分溶液，将其加热至沸腾，观察是否有气味、冒泡或产生杂质。
（6）结果判定：根据检验结果，判定氨基磺酸样品是否合格。
五、结果分析根据红外光谱和质量分析的结果，判断氨基磺酸样品的纯度和质量是否合格。
如果红外光谱与纯氨基磺酸样品的光谱相似，并且质量分析合格，那么该氨基磺酸样品可以被确认为合格。
六、注意事项1.实验操作时要严格遵守实验室安全规范，佩戴实验手套和防护眼镜。
2.红外光谱仪和紫外可见分光光度计的使用要按照仪器说明书进行。
3.溶解氨基磺酸时要充分搅拌，以确保溶解度。
4.对于有异味或杂质的氨基磺酸样品，不得投入使用。
5.实验仪器和试剂的选择要符合标准要求。
通过以上步骤，可以对氨基磺酸的纯度和质量进行验证和检验。
合格的氨基磺酸样品可以用于相关实验和应用。
铁精粉、球团、铁矿石中的全铁含量测定分析方法操作规程氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾滴定法1 适用范围本方法规定了二氯化锡-氯化汞-重铬酸钾滴定法测定全铁含量。
本方法适用于铁矿石、铁精矿、及烧结矿中全铁的测定，测定范围（质量分数）：≥20.0%。
2 规范性引用文件下列标准所包含的条文，通过在本方法中引用而构成为本方法的条文。
本方法发布时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本方法的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则GB/T6730.5 铁矿石化学分析方法三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁量3 原理试样用混合熔剂熔融，盐酸浸取；以氯化亚锡还原，氯化汞氧化过量的氯化亚锡；以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，以消耗标准溶液的体积计算全铁量。
4试剂和材料安全警示：使用硫酸时需小心，以防止造成意外烧伤。
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度相当的水。
4.1 混合熔剂：2份无水碳酸钠和1份硼酸研细混匀。
4.2 石墨粉：光谱纯。
4.3 盐酸（ρ约1.19g/mL）。
4.4 硫酸（ρ约1.84g/mL）。
4.5 磷酸（ρ约1.67g/mL）。
4.6 盐酸(1+1)：以盐酸（4.3）稀释。
4.7 硫磷混酸(15+15+70)：150mL硫酸（4.4）缓缓加入700mL 水中，再加入150mL磷酸（4.5）。
4.8 硫酸（1mol/L）：以硫酸（4.4）稀释。
4.9 氯化汞饱和溶液。
4.10 氯化亚锡溶液(100 g/L)：称取10g氯化亚锡溶于10mL 热盐酸（4.3）中，用水稀释至100mL，混匀。
4.11 二苯胺磺酸钠溶液(5g/L)：称0.5g 二苯胺磺酸钠溶于100mL 硫酸（4.8）中。
4.12 重铬酸钾标准溶液：称取40.0g重铬酸钾溶于水中，移入20000mL的试剂瓶中，稀至刻度混匀，备用。
目的：方法验证的目的是证明采用的方法适合相应检测要求；方法确认目的是为确认方法在本实验室条件下的适用性。
应用范围：适用于本公司产品的检验方法。
编订依据：《中国药典》2010年版二部附录194页。
内容：1 分析方法的验证及确认的适用范围及发起时机2 方法验证方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否答合检验项目的要求。
建立质量标准时，应对分析方法中的各检验项目进行完整的验证；在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，可根据变更的内容决定对分析方法进行部分验证还是完整的验证；当原料药合成工艺发生变更时，可能引入新的杂质，杂质检查方法和含量测定方法的专属性就需要进行验证，以证明有关物质检查方法能够检测新引入的杂质，且新引入的杂质对主成分的含量测定应无干扰；当质量标准中某一项目分析方法发生部分改变时，如采用高效液相色谱法测定含量时，检测波长发生改变，则需要重新进行检测限、定量限、专属性、准确度、精密度、线内容的验证，证明修订后的分析方法的合理可靠；当变更达到一定程度时，则需要完整的验证。
如分析方法完全改奕，则应按新方法进行完整的验证。
2.1 方法验证的一般原则通常情况下，分析方法需进行方法验证。
对于仅需按照实验室日常测试操作步骤即可测定的检验项目不需要进行验证，如外观、崩解时限、密度、重量、pH值、灰分、装量等。
方法验证的内容应根据检验项目的要求，结合所采用分析方法的特点确定。
同一分析方法用于不同的检验项目会有不同的验证要求。
2.2 需要验证的检验项目检验项目是为控制药品的质量，保证药品安全有效而设定的测试项目。
根据检验项目的设定目的和验证内容的不同要求，一般需验证的检验项目分为四类：鉴别、杂质的限度检查、杂质的定量测定、含量测定包括原料药或制中有效成分的含量，制中其他成分的含量，溶出度与释放度等检查中的溶出量，以及含量均匀度。
分析操作规程
《分析操作规程》
分析操作规程是指对于某一种分析测试过程所需的具体操作步骤和要求的规范性文件。
它是在化验室实验室内进行单项分析测试所必须遵守的操作规范和程序，也是保证实验结果的准确性和可靠性的重要保障。
在《分析操作规程》中，一般包括以下几个方面的内容：
首先是实验室的基本情况和质量保证体系，包括实验室的布局和基本设施，质量体系文件等。
其次是样品的采集、保存和处理方法，包括采样标记、采样装置、样品编号和样品号的记录等。
再者是实验仪器、设备以及试剂的选用和准备方法，这是保证实验测试准确性和可靠性的重要保障。
最后是具体的分析测试操作步骤和操作要求，包括实验室操作人员的职责和行为规范、操作程序、仪器操作步骤、试剂使用和废弃处理等。
分析操作规程的编写和执行可以有效地规范实验室操作行为，确保实验结果的正确和准确。
同时，也能够提高实验室内部管理的效率，减少实验操作中的失误和差错，保护实验操作人员的人身安全。
更重要的是，通过规范的分析操作规程，能够确保实验结果的可靠性和信度，满足客户和监管部门的要求，并保证最终产品的质量和安全性。
因此，制定和执行《分析操作规程》是化验室和实验室管理工作中的一项重要举措，它能够为实验室的科学研究和生产工作
提供有力的支持和保障。
同时，也是实验室提高管理水平和工作效率的重要手段，对于提高实验室整体实力和竞争力具有重要的指导意义。
标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURE目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。
适用范围：所有检验方法的验证。
责任者：质量保证部、质量控制部程序：1、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。
它的基本内容可以用下图表示。
2、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。
2．1验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。
根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。
根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关标题检验方法验证标准操作规程共7页第1页制定人颁发部门GMP办公室编号： SOP--F—004分发部门质量验证小组、质量保证部新订√替代审核人批准人生效日期年月日人员审批方可实施。
2．2大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类(1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等：(2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可共7页第2页见分光光度计、电泳仪等；(3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。
为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。
检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。
检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。
技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。
2．2．1安装确认同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点：(1)要登记仪器名称．型号。
龙华医院细菌鉴定及药敏分析仪性能验证实验标准操作规程1．目的为了保证本实验室VITEK2Compact全自动细菌鉴定及药敏分析仪运行正常，所出具的鉴定报告的准确性。
2．适用范围法国生物梅里埃生物有限公司VITEK2Compact全自动微生物鉴定及药敏分析系统。
3．室间质控3.1质控频率：参加上海市临床检验中心提供的检验专业室间质控，2次/12个月；参加全国临床检验中心提供的检验专业室间质控，2次/12个月。
3.2质控内容：采用VITEK2Compact系统的GN、GP、NH、YST、GP-67、GN-13鉴定卡对相关室间质控的菌株做鉴定。
3.3质控预期评价：结果正确。
4．室内质控4.1质控频率：1次/每批次。
4.2质控内容: GN: 鲍曼不动杆菌（ATCC BAA-747）、产酸克雷伯菌(ATCC 70324)、GP: 铅黄肠球菌 (ATCC 700327)、金黄色葡萄球菌 (ATCC 29213)YST: 光滑球似假丝酵母（ATCC MYA-2950）、葡萄牙假丝酵母 (ATCC 34449) NH: 流感嗜血菌（ATCC 9007）、嗜泡沫放线杆菌（ATCC33389）GN13:大肠埃希菌（ATCC25922）、大肠埃希菌（ATCC35218）、铜绿假单胞（ATCC27853）GP67:金黄色葡萄球菌（ATCC29213）、粪肠球菌（ATCC29212）4.3质控预期评价：结果正确，质控合格。
5．性能验证项目5.1微生物鉴定的符合率；6．性能验证频率：1次/12个月。
7．性能验证实验材料鲍曼不动杆菌（ATCC BAA-747）、产酸克雷伯菌(ATCC 70324)、铅黄肠球菌 (ATCC 700327)、金黄色葡萄球菌 (ATCC 29213)光滑球似假丝酵母（ATCC MYA-2950）、葡萄牙假丝酵母 (ATCC 34449)流感嗜血菌（ATCC 9007）、嗜泡沫放线杆菌（ATCC33389）大肠埃希菌（ATCC25922）、大肠埃希菌（ATCC35218）、铜绿假单胞（ATCC27853）、粪肠球菌（ATCC29212）7.1细菌选择（上海临床检验中心、上海汉尼有限公司提供）7.2微生物鉴定及药敏卡片：GN、GP、NH、YST、GN13、GN678．操作人员经岗位授权的技术人员。
NO.编号：Analytical Method Validation Standard Operation Procedure分析方法验证标准操作规程目录1 Purpose 目的错误！未指定书签。
2 Scope 范围错误！未指定书签。
3 EHS 环境健康安全错误！未指定书签。
4 Definition 定义错误！未指定书签。
5 Responsibility 职责56 Flow Chart 流程图 57 Procedure 程序/要求 67.1 Requirement 要求 67.2 Procedure 步骤98 References 参考189 Annexures 附件索引1810 Revision History 版本历史181.Purpose2.目的描述分析方法的验证步骤，确认分析方法达到使用要求。
为以下试验的验证提供指导和参考。
•鉴别试验；•杂质的定量测试或限度检查；•原料药和制剂中有效成分含量测定；•制剂中其它成分（如防腐剂等）的测定；•制剂溶出度、释放度等检查中，其溶出量等；•微生物限度。
3.Scope4.范围本程序适用的化学方法和微生物方法的验证，这些检测方法用于以下目的：2.1 进行稳定性研究从而建立产品的有效期；2.2 商业用途及临床用途的产品及其生产过程、清洁过程的放行检测。
另外，根据需要，本程序也可适用于在使用的上市产品、赋形剂、和原料产品的新方法的开发和验证。
5.EHS6.环境健康安全不适用。
7.Definition8.定义8.1空白样品不含被测物的特定样品。
8.2赋形剂在剂型配方中除原料药以外的其他成分。
8.3安慰剂和药品组成基本相同但不含活性成分或用惰性成分替代活性成分的制剂，或由药品赋形剂组成的混合物，其用量等同于药品制剂中的用量。
8.4准确度真实值或认可的参考值与测量值之间的相近程度。
8.5检测限（DL）一个分析规程的检测限是指样品中的被测物能被检测到的最低量，但此最低量不一定要定量到某一确定的数值。
等同于检测限度（LOD）。
8.6定量限（QL）分析规程的定量限是指样品中的被分析物能被精确和准确定量的最低量。
定量限是样品组成中低水平化合物的定量分析的参数，尤其应用于杂质和/或降解产物的测定。
等同于最低定量限（LOQ）。
8.7专属性（选择性）指在一些可能存在的组分，如杂质、降解物、基质等存在时，对被分析物准确可靠测定的能力。
如果一个分析方法缺乏专属性，可由其他辅助的分析方法作补充。
8.8线性分析规程的线性是指（在给定的范围）所获得的测试结果与样品中被分析物浓度（数量）呈比例关系的能力。
8.9范围分析规程的范围是样品中被分析物最高和最低浓度（数量）之间（包含最高和最低浓度）的间隔，已证明在此范围内分析规程具有适宜的精密度、准确度和线性。
8.10精密度分析方法的精密度是指在规定条件下自均质样品的多次取样所获得的一系列测量之间的接近程度。
精密度可从三个水平考虑：重复性、中间精密度和重现性。
采用均质的，可信的样品进行精密度的研究。
如不具备，可使用人工配制的样品或样品溶液进行研究。
精密度通常以标准偏差或相关系数表示。
8.11重复性在短时期内相同操作状况下的测量精密度，亦称为方法偏差。
8.12中间精密度中间精密度表示实验室内部变量的精密度，比如不同的测试日，不同的分析员或不同的设备。
8.13加标样品一种制备好的物料，通常是在安慰剂（空白制剂）中加入了已知量的被分析物。
8.14耐用性分析规程的耐用性是衡量它不受方法中参数的微小的、但是经过设计的变化的影响的能力，指示了规程在常规使用中的可靠性。
8.15系统适用性分析规程的系统适用性是许多分析规程的基本要素，通过对设备、电气、分析操作和样品进行综合评估看其是否能达到预期要求。
系统适用性评估是从可能影响分析结果各方面的因素对整个分析系统评估。
8.16方法验证方案方法验证方案是一份如何进行验证工作的确认文件。
方案规定了对什么分析方法进行验证？验证哪些特性值？各项实验的目的？如何进行数据分析？此方案必须由质量控制部经理和质量保证部经理批准。
8.17药典方法的验证（确认）药典方法通常被认为是法定的且经过验证的分析方法。
使用药典方法时应能证明方法在实验室的适用性，这就是通常所说的方法确认。
一般要进行方法确认的有：●滴定法●色谱法（有关物质，含量，限度试验，鉴别），●光谱法（如用于鉴别）。
每一类型的药典方法的确认在USP附录<1226>中已有规定。
如某一药典方法用于其他品种，必须进行完整的方法验证。
8.18内包装材料直接与制剂接触的包装材料。
8.19外包装材料与制剂不直接接触的包装材料。
9.Responsibility10.职责10.1质量保证部5.1.1根据验证主计划，确定需要进行验证、再验证或确认的分析方法。
5.1.2收集和准备支持性的分析文件资料，提供任何有关分析方法的现状或存在问题的相关信息。
分析文件资料包括，但不限于：a)待验证/确认的分析方法及拟定的控制标准。
b)分析方法的研发或早期验证报告，如有。
c)相关的注册申报文件和公司的内部文件，或药典参照资料。
5.1.3审核验证数据记录。
5.1.4审核和批准方法验证/确认方案。
5.1.5审核和批准方法验证/确认总结报告。
5.1.6审核和批准补充的或修订的方法验证/确认方案，如适用。
10.2质量控制部5.2.1起草方法验证/确认方案和总结报告.5.2.2按照已批准的方法验证/确认方案实施验证。
汇总数据及图谱信息，对过程中出现的不合格进行必要的实验室调查。
11.Flow Chart12.流程图13.Procedure14.程序/要求14.1Requirement14.2要求14.2.1方法验证/确认方案方法验证/确认方案应在实施验证前建立并获批准，确定了预定的和认可的接受标准。
验证/确认过程（要求验证特性）的结果要认真记录，以此得出结论来判定此方法是否可达到预定要求。
方法验证/确认方案包含以下基本要点：14.2.1.1有一个可追踪的方案编号。
14.2.1.2描述待验证/确认的分析方法。
14.2.1.3描述每项验证活动及其目的。
14.2.1.4需评估的验证/确认特性参数的名称（如，线性、准确度等)14.2.1.5要求验证的特性参数（参见附件1）：a）准确度b）线性和范围c）精密度-重复性d）中间精密度e）专属性f）定量限g）检测限h）耐用性i）系统适用性测试要求确认的特性-参见现行版USP附录<1226>14.2.1.6对照品参照SOP-Z-QC-003 《参比对照品管理程序》中的规定。
7.1.1.7 记录实验中所用物料的特征（比如，批号、过滤器供应商和型号、安慰剂组成等）以及是否有特定的处理条件如温度、湿度、光照等。
列出所有在方法验证/确认过程中将使用的物料、设备、试剂和样品/标准品浓度、参数设定（比如，流速、色谱柱批号、样品储存温度、试剂浓度等）。
7.1.1.8 规定重复测试的次数。
7.1.1.9 在评估每一验证特性值时将采用预定的接受标准和统计工具（比如，均值、相对标准偏差、线性回归分析等）。
7.1.1.10接受标准可利用开发研究的资料及其他信息来建立验证接受标准。
如果验证实验的结果不符合接受标准，失败的根本原因的评估及整改措施必须记录并说明，并返回研发部门进行进一步的评估，并且应获得QA及QC的批准。
14.2.2药典分析方法药典赋形剂的方法不需再验证。
对产品的功效或质量起关键作用的非药典赋形剂，其关键的测试方法应按照科学依据进行验证。
药典方法通常被认为已经通过验证，因此不作验证要求。
药典分析方法对原料产品和制剂产品的适应性，可通过方法在使用方满足系统适应性的要求来确认；必要时，可按本标准所述进行下列实验并作报告：专属性、中间精密度、样品及标准品溶液的稳定性。
药典中分析原料产品和制剂制剂产品的分析规程可能没有关于稳定性的陈述，有时需采用额外的规程来衡量稳定性及原料产品和制剂产品中的杂质。
所有这些方法需经过验证。
14.2.3药典微生物测试方法药典方法无需验证。
然而这些方法必须通过确认以显示其在实际使用条件下的合适性。
药典方法允许的变量（比如，培养基、稀释剂、过滤器等）应被认为是药典方法中的一部分，但必须证明此种变化不会影响方法的性能（比如，中和、回收率、培养基供应商等）。
14.2.4非药典方法用于测试中间体、药品等的非药典方法须根据本规程、ICH、FDA、USP、中国药典的指南进行验证。
对以下验证特性进行验证：a)准确度b)精密度（重复性和中间精密度）c)专属性（包括影响因素试验）d)检测限（DL）-（LOD）e)定量限（QL）-（LOQ）f)线性g)范围h)耐用性i)系统适用性7.1.5再验证当任何测试参数或方法进行了修改（比如，不同实验室进行的测试、不同的培养基）、或产品工艺（新的原料合成工艺、新的制造工艺或配方的变更或其它会影响物料特性的修改），方法的适用性需重新验证。
以确保分析程序能持续的保证药品的特性、强度、质量、纯度和效价以及药品的生物利用度。
如果分析程序在规定的使用过程中，只有通过重复的调整分析规程中的操作条件才能满足已建立的系统适用性，那么此分析规程须提请方法开发部门进行再评估、修正和再验证。
方法验证的程度应基于变更的性质及根据验证方案的要求而定。
7.1.6方法验证总结报告方法验证/确认总结报告的格式参照验证报告的格式。
7.1.6.1 报告包含的内容报告中应包含验证过程中所有的实验、接受标准、结果和数据来源。
所有与实验相关的详细内容（材料、设备、方法参数，等等）应归纳在报告中并进行评估。
验证活动和结果应合理安排，注意每一项目的实质性和小结。
按接受标准的要求，把实验数据，如方法编号、样品信息、原始数据、统计数据（平均值、％RSD、线性回归数据等）以表格的形式汇总。
相关的色谱图、光谱图等都要包括在报告中，以支持实验中的相关数据结果（如：样品和标准图谱、专属性/强度研究图谱等）。
在实施验证/确认方案期间发生的所有的实验室调查也将汇总在方法验证/确认报告中。
7.1.6.2 结果修约、判断、结论所有数据应该根据现行版SOP-Z-QA-022“有效数字的修约和运算”进行修约。
所有报告中的数据将对照预定的接受标准进行评估。
应明确出验证实验的结论，即该方法经验证是否符合使用要求。
7.1.6.3 批准方法验证/确认报告必须经过与批准原验证/确认方案相同级别的签名者批准。
7.1.7变更控制验证过程中的变更必须根据现行版SOP-Z-TM-001“验证管理程序”。
14.3Procedure14.4步骤14.4.1定量/限度测试每次验证运行之前或期间须评估方法中规定的系统适用性参数。
7.2.1.1准确度根据测试程序制备供试液，比如在配方成分（空白制剂）中加入已知量的被分析物（加标样品）的80％，100％和120％，以确定方法的准确度。
