磺基水杨酸光度法测定铁

磺基水杨酸显色法测铁一、教学要求1、掌握用磺基水杨酸显色法测定铁的原理和方法..2、学会绘制标准曲线的方法..3、掌握722型分光光度计的使用方法.. 二、预习内容1、了解722型分光光度计构造2、掌握722型分光光度计使用方法及注意事项；3、理解工作曲线的制作及意义； 三、实验原理磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一..磺基水杨酸简式为H 3R 与Fe 3+可以形成稳定的配合物;因溶液pH 的不同;形成配合物的组成也不同..在 pH=9～11.5 的 NH 3.H 2O-NH 4Cl 溶液中;Fe 3+与磺基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物.. + Fe 3+该配合物很稳定; 试剂用量及溶液酸度略有改变都无影响..Ca 2+、 Mg 2+、 Al 3+ 等与磺基水杨酸能生成无色配合物; 在显色剂过量时; 不干扰测定..F -、 NO 3-、 PO 43- 等离子对测定无影响..Cu 2+ 、Co 2+、Ni 2+、Cr 3+ 等离子大量存在时干扰测定..由于Fe 2+ 在碱性溶液中易被氧化;所以..本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含量..磺基水杨酸铁配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为 420nm; 故在此波长下测量吸光度..四、仪器、药品仪器：722型分光光度计;50毫升比色管8支;吸量管5毫升4支.10毫升移液管1支..药品：1、铁标准储备液100ｕg/ml.准确称取0.8634克铁盐NH4FeSO42.12H2O;置于烧杯中;加入20毫升1+1的HCL和少量水;溶解后;转入1L容量瓶中;加水稀释至刻度;充分摇匀..2、铁标准使用液10ｕg/ml.用移液管移取上述铁标准储备液10.00毫升;置于100毫升容量瓶中;加入2毫升1+1的HCl;加水稀释至刻度;充分摇匀..3. 10%的NH4CL溶液4. 10%的磺基水杨酸溶液5. 1+1氨水溶液滴瓶装五、实验内容及步骤一进入实验室;将实验要用到的有关玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用..二722型分光光度计的使用..1、波长调整：转动波长旋钮使波长移到所需之处..2、开机预热30分钟3、T零调整：按功能键 / 透射比模式 / 置入遮光体 / 合上样品盖 / 按0%T 调零/取出遮光体..4、A零调整：按功能键 / 吸光度模式 / 置入参比液 / 合上样品盖 / 按100%T 调零..5、样品测试：置入待测样品液 / 合上样品室盖 / 读数据三试液中铁的测定1、工作曲线的绘制在6 只 25ml 比色管中; 用吸量管分别加入0.00 、1.00、 2.00、3.00、4.00 、5.00浓度为10ｕg/ml的铁标准使用液; 各加 4ml 10% NHCl溶液和2ml 10%磺基水4杨酸溶液; 滴加1+1氨水直到溶液变黄色后; 再多加1ml; 加水稀释至刻度; 摇匀..用分光光度计于420m波长下; 以试剂空白作参比溶液; 调节透光度为100%; 测出各标准溶液的吸光度 ..以吸光度为纵坐标; 铁含量为横坐标; 绘制工作曲线..2、试液中铁含量的测定用吸量管吸取待测试液 2.OOml于 25ml比色管中两份; 在与标准溶液相同条件; 按上述方法显色; 测量其吸光度..从工作曲线中查得相应的铁含量; 计算原试液中铁的含量..六、数据记录与处理表2 标准曲线法数据记录及结果根据记录结果以吸光度为纵坐标; 铁含量为横坐标; 绘制工作曲线;从工作曲线上查出显色试液中铁的含量ｕg/ml;根据下式计算出原试液中铁的含量ｕg/ml.原液中铁的含量ｕg/ml= 25.00×ρFE2.00七、存在的问题和注意事项1. 在用磺基水杨酸铁测定Fe3+ 时;在pH=10时形成的配合物稳定;且不容易受干扰;所以在pH=9~ 11.5下测定黄色3：1配位比的产物;pH对实验成败很关键;用NH3-NH4Cl作为缓冲溶液2.待测溶液一定要在工作曲线线形范围内;如果浓度超出直线的线形范围;则有可能偏离朗-比耳定律是光吸收的基本定律;就不能使用吸光光度法测定..3. 用移液管移取试剂;注意顺序;并且不能混用移液管4.比色皿的使用中;每改变一次试液浓度;比色皿都要用待装液润洗干净。

5-磺基水杨酸分光光度法测定3价铁实验方法过程报告实验人：一、综述二、方法学研究过程1.最大吸收波长确定2.检测浓度初步确定3.标准品线性试验4. 其他离子干扰试验4.1 Zn/ Mn/ Cu4.2 Fe＋2离子4.3 石粉中钙离子4.4 碳酸钴钴离子4.5 硒离子5.稳定性考察5.1 Fe＋3标准液显色后稳定性5.2 Fe＋2标准液稳定性5.3样品溶液稳定性考察6 回收率检测三样品Fe＋3含量检测1. 金多微系列样品2. 碳酸亚铁原料样品四、滴定法检测对比超声30分钟Fe溶出效果5-磺基水杨酸分光光度法测定3价铁方法实验一、综述目的：检测产品中Fe＋3含量。

试验时间：2014年12月17日～2015年月日实验人：范围：系列产品。

方法：紫外可见分光光光度法方法来源：文献资料仪器：紫外可见分光光度计型号TU-1901 编号: 23-1901-01-0063波长：500nm实验原理：1.磺基水杨酸中文别名： 5-磺基水杨酸;硫柳酸,磺柳酸,2-羟基-5-磺基苯甲酸分子式： HO3SC6H3-2-(OH)CO2H·2H2O分子量： 254.21本品系白色结晶或结晶性粉末，白色结晶或结晶性粉末，遇微量铁时即变粉红色结晶体，高温时分解为酚和水杨酸。

能溶于乙醚，易溶于水和乙醇。

2.磺基水杨酸( ，简式为H3R)的一级电离常数K1θ =3×10-3与Fe3+可以形成稳定的配合物，因溶液的pH不同，形在配合物的组成也不同。

磺基水杨酸溶液是无色的，Fe3+的浓度很稀时也可以认为是无色的，它们在pH值为2～3时，生成紫红色的螯合物(有一个配位体)，反应可表示如下：pH值为4～9时，生成红色螯合物(有2个配位体)；pH值为9～11.5时，生成黄色螯合物(有3个配位体)；pH＞12时，有色螯合物，被破坏而生成Fe(OH)3沉淀。

当pH<4时，形成1﹕1的紫红色配合物；pH在4～10间时生成1﹕2红色配合物；pH在10左右时，生成1﹕3的黄色配合物。

实验十五 磺基水杨酸和铁（III ）配合物的组成及稳定常数的测定【实验目的】了解光度法测定配合物的组分及其稳定常数的原理和方法。

测定pH ﹤2.5时磺基水杨酸铁的组成及其稳定常数。

学习分光光度计的使用。

【实验原理】磺基水杨酸（，简式为R H 3）与+3Fe 可以形成稳定的配合物，因溶液pH 的不同，形成配合物的组成也不同。

本实验将测定pH ﹤2.5时形成红褐色的磺基水杨酸合铁（III ）配离子的组成及其稳定常数。

测定配合物的组成常用光度法，其基本原理如下。

当一束波长一定的单色光通过有色溶液时一部分光被溶液吸收，一部分光透过溶液。

对光的被溶液吸收和投过程度，通常有两种表示方法：一种是同透光率T 表示。

即透过光的强度t I 与射入光的强度0I 之比：I I T t=另一种试用吸光度A （又称消光法，光密度）来表示。

它是取透光率的负对数：tI I T A 0lglg =-= A 值大表示光被有色溶液吸收的程度大，反之A 值小，光被溶液吸收的程度小。

实验结果证明：有色溶液对光的吸收程度与溶液的浓度c 和光穿过的液层厚度d 的乘积成正比。

这一规律称朗波—比耳定律：cd A ε=式中ε是消光系数（或吸光系数）。

当波长一定时，它是有色物质的一个特征常数。

由于所测溶液中磺基水杨酸是无色的，+3Fe 溶液的浓度很稀，也可认为是无色的，只是磺基水杨酸铁配合离子（n MR ）是有色的，因此，溶液的吸光度只与配离子的浓度成正比。

通过对溶液吸光度的测定，可求出该配离子的组成。

下面介绍一种常用方法：[][][])R M /(R +图15—1 A —[][][])R M /(R +曲线等摩尔系列法：即用一定波长的单色光，测定一系列组分变化的溶液的吸光度（中心离子M 和配体R 的总物质的量保持不变，而M 和R 的摩尔分数连续变化）。

显然，在这一系列溶液中，有一些溶液的金属离子是过量的。

而另一些溶液配体也是过量的；在这两部分溶液中，配离子的浓度都不可达到最大值；只有当溶液中金属离子与配体的摩尔比与配离子的组成一致时配离子的浓度才能最大。

280学术论丛磺基水杨酸分光光度法测定槽液中铁含量赵文娟新疆众和股份有限公司摘要：测定酸中铁含量有分光度光度法、容量法、原子吸收分光光度法、滴定分析法等，本文主要用分光光度法测定铁,使用不同的显色剂 a.磺基水杨酸法关键词：磺基水杨酸，分光光度法关键词：原理；器材；药品；步骤本文所检测酸液为两种混合酸，自由酸度为7.0moL/L铝含量为0.5g/L,通过控制电解液的酸度及铝含量并在额定的电流下，使铝箔表面形成较好的腐蚀形貌，但如果铁的含量太高，将会影响到铝箔腐蚀形貌的形成状态，因铁在电解液中相当于促使剂，箔腐蚀的速度加快，从而导致箔的表面形成较多的病孔，影响产品的性能，所以必须控制电解液中的铁含量。

1.1实验原理本实验用磺基水杨酸作显色剂测定Fe3+。

磺基水杨酸是一有机弱酸：酸根离子Sal2-可与Fe3+生成有色配合物，配位数随Sal2-的浓度增大而增加。

显然，[Sal2-]与[H+]有关，因而在不同的pH下，配合物配位数不同。

因此控制溶液的pH值对本实验有重大意义。

此外，大量Al3+、Cu2+均干扰测定(槽液中因含有Al3+所以选择合适的掩蔽剂)，而Mg2+、Ca2+干扰不大。

本实验用HAc—NaAc缓冲液控制溶液的pH值为5-6，即先选用橙红色的Fe(Sal)2-进行测定,因吸收曲线没有较大的突越。

(见图1)后改为用1：1的氢氧化铵缓冲溶液中和过量的酸,使溶液pH值调节为8-10,.即选用黄色的Fe(Sal)33-进行测定.2.1器材和药品2.1.1器材722型分光光度计，容量瓶.(50mL，6个)，刻度吸管(10mL.1支，2mL2支)。

2.1.2药品(2.2.1)20%磺基水杨酸溶液，pH=5-6的HAc—NaAc缓冲液.(2.2.2)标准硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2·12H2O溶液(1mL∝25γFe3+)。

铁标准溶液：溶解0.864g硫酸高铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]于10.mL的1:.1盐酸溶液中，移入1000.mL容量瓶内，用水稀释至刻度。

磺基水杨酸法测定铁实验流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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实验37 磺基水杨酸法测铁的含量实验目的（1）巩固吸光光度法的基本理论，掌握吸收曲线及标准曲线的绘制及应用。

（2）了解721型分光光度计的工作原理及使用方法。

一、提问（1）溶液酸度对磺基水杨酸铁配合物的吸光度有何影响？（2）本实验中哪些试剂应准确加入？哪些不必严格准确加入？为什么？（3）使用蒸馏水和试剂空白作参比溶液有何区别？工作曲线是否都通过原点？二、讲解1、原理：Fe3+离子与磺基水杨酸能形成有色配合物，在pH＝8～11的氨性溶液中该配合物呈黄色，且其浓度服从朗伯－比尔定律。

可以固定溶液浓度和比色皿厚度，通过调节入射光的波长测定不同波长时的吸光度并绘制吸收曲线，找出最大吸收波长；固定波长为最大吸收波长，测定一系列标准溶液的吸光度，作出工作曲线。

根据相同条件下未知液的吸光度，可以在工作曲线上求出未知液的浓度。

（1）Fe3+离子与磺基水杨酸能形成逐级配合物，在不同酸度条件下，可能生成1：1、1：2和1：3三种颜色不同的配合物，故测定时应控制溶液酸度。

（2）配制标准溶液时铁离子必须准确加入，过量的磺基水杨酸和氨水对溶液的吸光度影响不是很大，不必严格准确加入。

（3）试剂空白作参比溶液可以消除溶液中其它有色物质的影响，所得工作曲线通过原点。

蒸馏水不能消除溶液中其它有色物质的影响，所得工作曲线不一定通过原点。

2、操作注意（1）为避免引起光电池疲劳现象，不测定时应打开暗室盖，特别应避免强光照射。

（2）比色皿盛取溶液时只需装至比色皿的2/3处，过满易溅出腐蚀仪器。

（3）比色皿的光学表面一定要注意保护。

（4）操作仪器要小心，不要用劲拧动，以免损坏机件。

（5）读数时眼睛应垂直于表盘，使平面镜里外的指针重合，此时读数最准确。

（6）每改变一个波长，就得重新调0和100％。

三、实验要求（1）熟悉分光光度计的构造，并掌握其使用方法。

（2）绘制吸收曲线，找出最大吸收波长。

（3）绘制工作曲线，并利用工作曲线求出未知液的浓度。

一、实验目的1. 掌握磺基水杨酸与铁离子形成配合物的原理和方法；2. 学习分光光度法测定配合物组成及稳定常数的方法；3. 了解pH值对配合物组成及稳定常数的影响。

二、实验原理磺基水杨酸（HSal）与铁离子（Fe3+）在特定pH值下可以形成稳定的配合物。

根据实验原理，本实验将测定pH 2.5时磺基水杨酸铁的组成及其稳定常数。

实验采用分光光度法，通过测定溶液在特定波长下的吸光度，计算出配合物的组成和稳定常数。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、pH计、电子天平、移液管、容量瓶、试管等。

2. 试剂：磺基水杨酸（HSal）、铁离子标准溶液、氢氧化钠（NaOH）、盐酸（HCl）、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 配制标准溶液：准确称取一定量的HSal，用蒸馏水溶解后转移至100mL容量瓶中，定容。

配制成一定浓度的HSal标准溶液。

2. 配制铁离子标准溶液：准确称取一定量的硫酸铁铵（FeSO4·7H2O），用1:1盐酸溶液溶解后转移至500mL容量瓶中，定容。

配制成一定浓度的铁离子标准溶液。

3. 测定HSal与Fe3+的配合物组成：将HSal标准溶液和铁离子标准溶液按一定比例混合，调节pH值至2.5。

待溶液混合均匀后，在特定波长下测定吸光度。

4. 计算配合物组成：根据实验数据，利用比尔定律计算配合物的组成。

5. 测定HSal与Fe3+的稳定常数：根据实验数据，计算配合物的稳定常数。

五、实验结果与分析1. 配合物组成：根据实验数据，计算得出HSal与Fe3+的配合物组成为[Fe(HSal)2]3+。

2. 稳定常数：根据实验数据，计算得出HSal与Fe3+的稳定常数为K=1.0×104。

3. pH值对配合物组成及稳定常数的影响：实验结果表明，pH值对配合物组成及稳定常数有显著影响。

当pH值从2.5逐渐增大时，配合物的组成由[Fe(HSal)2]3+逐渐转变为[Fe(HSal)3]3-，稳定常数逐渐增大。

磺基水杨酸显色法测铁一、教学要求1、掌握用磺基水杨酸显色法测定铁的原理和方法。

2、学会绘制标准曲线的方法。

3、掌握722型分光光度计的使用方法。

二、预习内容1、了解722型分光光度计构造2、掌握722型分光光度计使用方法及注意事项；3、理解工作曲线的制作及意义；三、实验原理磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。

磺基水杨酸（简式为H3R）与Fe3+可以形成稳定的配合物，因溶液pH的不同，形成配合物的组成也不同。

在 pH=9～11.5 的 NH3.H2O-NH4Cl 溶液中，Fe3+与磺基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物。

+ Fe3+该配合物很稳定, 试剂用量及溶液酸度略有改变都无影响。

Ca2+、 Mg2+、 Al3+等与磺基水杨酸能生成无色配合物, 在显色剂过量时, 不干扰测定。

F-、 NO3-、 PO43-等离子对测定无影响。

Cu2+ 、Co2+、Ni2+、Cr3+等离子大量存在时干扰测定。

由于Fe2+ 在碱性溶液中易被氧化，所以。

本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含量。

磺基水杨酸铁配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为 420nm, 故在此波长下测量吸光度。

四、仪器、药品仪器：722型分光光度计，50毫升比色管8支，吸量管（5毫升）4支.10毫升移液管1支。

药品：1、铁标准储备液（100ｕg/ml）.准确称取0.8634克铁盐NH4Fe（SO4）2.12H2O，置于烧杯中，加入20毫升1+1的HCL和少量水，溶解后，转入1L容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。

2、铁标准使用液（10ｕg/ml）.用移液管移取上述铁标准储备液10.00毫升，置于100毫升容量瓶中，加入2毫升1+1的HCl，加水稀释至刻度，充分摇匀。

3. 10%的NH4CL溶液4. 10%的磺基水杨酸溶液5. 1+1氨水溶液（滴瓶装）五、实验内容及步骤（一）进入实验室，将实验要用到的有关玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。

（二）722型分光光度计的使用。

实验37 磺基水杨酸法测铁的含量实验目的（1）巩固吸光光度法的基本理论，掌握吸收曲线及标准曲线的绘制及应用。

（2）了解721型分光光度计的工作原理及使用方法。

一、提问（1）溶液酸度对磺基水杨酸铁配合物的吸光度有何影响？（2）本实验中哪些试剂应准确加入？哪些不必严格准确加入？为什么？（3）使用蒸馏水和试剂空白作参比溶液有何区别？工作曲线是否都通过原点？二、讲解1、原理：Fe3+离子与磺基水杨酸能形成有色配合物，在pH＝8～11的氨性溶液中该配合物呈黄色，且其浓度服从朗伯－比尔定律。

可以固定溶液浓度和比色皿厚度，通过调节入射光的波长测定不同波长时的吸光度并绘制吸收曲线，找出最大吸收波长；固定波长为最大吸收波长，测定一系列标准溶液的吸光度，作出工作曲线。

根据相同条件下未知液的吸光度，可以在工作曲线上求出未知液的浓度。

（1）Fe3+离子与磺基水杨酸能形成逐级配合物，在不同酸度条件下，可能生成1：1、1：2和1：3三种颜色不同的配合物，故测定时应控制溶液酸度。

（2）配制标准溶液时铁离子必须准确加入，过量的磺基水杨酸和氨水对溶液的吸光度影响不是很大，不必严格准确加入。

（3）试剂空白作参比溶液可以消除溶液中其它有色物质的影响，所得工作曲线通过原点。

蒸馏水不能消除溶液中其它有色物质的影响，所得工作曲线不一定通过原点。

2、操作注意（1）为避免引起光电池疲劳现象，不测定时应打开暗室盖，特别应避免强光照射。

（2）比色皿盛取溶液时只需装至比色皿的2/3处，过满易溅出腐蚀仪器。

（3）比色皿的光学表面一定要注意保护。

（4）操作仪器要小心，不要用劲拧动，以免损坏机件。

（5）读数时眼睛应垂直于表盘，使平面镜里外的指针重合，此时读数最准确。

（6）每改变一个波长，就得重新调0和100％。

三、实验要求（1）熟悉分光光度计的构造，并掌握其使用方法。

（2）绘制吸收曲线，找出最大吸收波长。

（3）绘制工作曲线，并利用工作曲线求出未知液的浓度。

磺基水杨酸显色法测铁一、教学要求1、掌握用磺基水杨酸显色法测定铁的原理和方法。

2、学会绘制标准曲线的方法。

3、掌握722型分光光度计的使用方法。

二、预习内容1、了解722型分光光度计构造2、掌握722型分光光度计使用方法及注意事项；3、理解工作曲线的制作及意义；三、实验原理磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。

磺基水杨酸（简式为H3R）与Fe3+可以形成稳定的配合物，因溶液pH的不同，形成配合物的组成也不同。

在 pH=9～11.5 的 NH3.H2O-NH4Cl 溶液中，Fe3+与磺基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物。

+ Fe3+该配合物很稳定, 试剂用量及溶液酸度略有改变都无影响。

Ca2+、 Mg2+、 Al3+等与磺基水杨酸能生成无色配合物, 在显色剂过量时, 不干扰测定。

F-、 NO3-、 PO43-等离子对测定无影响。

Cu2+ 、Co2+、Ni2+、Cr3+等离子大量存在时干扰测定。

由于Fe2+ 在碱性溶液中易被氧化，所以。

本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含量。

磺基水杨酸铁配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为 420nm, 故在此波长下测量吸光度。

四、仪器、药品仪器：722型分光光度计，50毫升比色管8支，吸量管（5毫升）4支.10毫升移液管1支。

药品：1、铁标准储备液（100ｕg/ml）.准确称取0.8634克铁盐NH4Fe（SO4）2.12H2O，置于烧杯中，加入20毫升1+1的HCL和少量水，溶解后，转入1L容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。

2、铁标准使用液（10ｕg/ml）.用移液管移取上述铁标准储备液10.00毫升，置于100毫升容量瓶中，加入2毫升1+1的HCl，加水稀释至刻度，充分摇匀。

3. 10%的NH4CL溶液4. 10%的磺基水杨酸溶液5. 1+1氨水溶液（滴瓶装）五、实验内容及步骤（一）进入实验室，将实验要用到的有关玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。

（二）722型分光光度计的使用。