水中离子测定方法
- 格式:doc
- 大小:243.50 KB
- 文档页数:11
水中氯离子测定方法1.氯离子滴定法氯离子滴定法是一种常用的测定水中氯离子含量的方法。
具体操作步骤如下:(1)将待测水样加入滴定瓶中。
(2)加入适量的二氧化亚铁试剂,并加入酸性偏硫酸钾溶液。
(3)用标准溶液滴定至溶液颜色由黄变为浅绿,出现浅绿色终点表示滴定的完成。
(4)记录滴定液的用量,利用滴定液和氯离子的反应计算出水中的氯离子含量。
2.氯化银电极法氯化银电极法是一种利用氯化银电极测定水中氯离子含量的方法。
具体操作步骤如下:(1)将待测水样与氯化银电极接触,利用电位计测量电极的电势。
(2)根据氯离子与氯化银的反应,推算出水中的氯离子含量。
3.离子色谱法离子色谱法是一种利用离子色谱仪测量水中氯离子含量的方法。
具体操作步骤如下:(1)将待测水样加入离子色谱仪,并通过色谱柱分离待测水样中的离子。
(2)调整离子色谱仪的工作条件,使氯离子能够顺利通过色谱柱。
(3)检测离子色谱仪的检测器所得到的氯离子峰的面积或高度,利用标准曲线计算水中的氯离子含量。
4.氯离子选择性电极法氯离子选择性电极法是一种利用氯离子选择性电极测量水中氯离子含量的方法。
具体操作步骤如下:(1)将待测水样与氯离子选择性电极接触,利用电位计测量电极的电势。
(2)根据电极的电势与水中氯离子的浓度之间的关系,推算出水中的氯离子含量。
这些方法各有优缺点,可以根据实际需要选择合适的方法进行水中氯离子的测定。
值得注意的是,任何一种方法在进行测定时都需要严格掌握操作技巧,并进行仪器的校准和质控,以确保测定结果的准确性和可靠性。
自来水中氯离子含量的测定氯离子是自来水中最常见的消毒剂之一,广泛用于杀灭各类病菌。
但是氯离子对人体健康有一定影响,因此需要对自来水中的氯离子含量进行监测。
本文将介绍两种常见的自来水中氯离子含量测定方法:化学分析法和电化学分析法。
一、化学分析法1、荧光法荧光法测定自来水中氯的含量是利用带有荧光的试剂与氯化物在紫外线的激发下发生荧光现象,根据荧光的强度来测定氯的含量。
荧光试剂的名称是二苯酚酞,它是一种白色至微黄色的粉末,在水中具有鲜艳的橙红色荧光。
操作步骤:1.将样品中氯离子加入试管中;2.向其中加入二苯酚酞溶液;3.将混合物置于紫外线灯下照射,待荧光反应达到稳定后,测定荧光强度。
该方法简便易行,敏感度高,可测定微量氯离子。
但是荧光强度会受到环境因素的影响,如温度、湿度等,需要进行干扰校正。
2、滴定法滴定法是指用标准溶液滴定待测溶液,根据滴定终点的颜色变化来计算待测物质的含量的一种方法。
滴定法测定氯离子含量通常使用银离子作为滴定剂,银离子与氯离子反应生成白色的沉淀。
1.将待测样品加入装有指示剂的滴定瓶中;2.用标准银盐溶液滴定,溶液变白即滴定终点;3.根据所需的结果计算出样品中氯离子含量。
该方法操作简单,精度高,但是需要量杯、滴定管等实验室设备和试剂,有一定的专业要求。
电化学分析法是指使用电化学方法测定待测物质的含量,通过电流和电压的变化来推算出物质的含量。
电化学方法包括阳极极化法、阴极极化法、极化曲线法、电感耦合等离子体发射光谱法等,其中常用的是溶液电导法。
电导法是指通过等几何间隔的两个金属电极之间的电导测量待测样品的电阻性能来测定样品中的离子含量。
电导法是常见的电化学分析法中最简单的一种,它的优点是操作简便、重现性好、预处理简单,可直接在现场使用。
1.将水样制备成电导率适当的溶液;2.将电极插入溶液中,并启动电导仪;3.等待电导仪稳定后,记录电导率值,并根据电导率值计算出溶液中离子的浓度。
需要注意的是,电导法只适用于测量离子在水中的总离子浓度,并不能单独测量某种离子,因此需要结合化学分析法共同使用。
方法验证/确认技术报告名称:HJ 84-2016《水质无机阴离子(F-、Cl-、SO42-)的测定离子色谱法编写年月日审核年月日批准年月日目录1.方法概述2.仪器设备和试剂3.步骤4.检测人员情况5.实验环境条件6.校准曲线7.检出限实验8.精密度实验9.加标回收实验10.验证/确认结论1. 方法概述1.1方法原理:水质样品中的阴离子,经阴离子色谱柱交换分离,抑制型电导检测器检测,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。
2. 仪器设备和试剂2.1仪器设备2.1.1 离子色谱仪:由离子色谱仪盛瀚CIC-D120、操作软件及所需附件组成的分析系统。
;2.1.2 色谱柱:阴离子分离柱(SH-AC-18)和阴离子保护柱。
一次进样可测定本方法规定的阴离子,峰的分离度不低于 1.5;2.1.3 阴离子抑制器;2.1.4 电导检测器2.1.5 抽气过滤装置:配有孔径≤0.45 µm醋酸纤维或聚乙烯滤膜2.1.6 一次性水系微孔滤膜针筒过滤器:孔径0.45 μm。
2.1.7一次性注射器:1 ml ~10 ml。
2.1.8 预处理柱:聚苯乙烯-二乙烯基苯为基质的RP柱化合物2.1.9 一般实验室常用仪器和设备。
2.2试剂2.2.1 实验用水为电阻率≥18MΩ·cm(25℃),并经过0.45 µm 微孔滤膜过滤的去离子水;2.2.2 氟化钠(NaF):优级纯,使用前应于105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存;2.2.3 氯化钠(NaCl):优级纯,使用前应于105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存。
2.2.4 无水硫酸钠(Na 2 SO 4 ):优级纯,使用前应于105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存。
2.2.5氟离子标准贮备液:ρ(F-)= 100 mg/L。
购买市售有证标准物质(坛墨质检标准物质中心,批号B1904121)2.2.6 氯离子标准贮备液:ρ(Cl-)= 1000 mg/L。
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 84-2016代替:HJ/T 84-2001水质无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定离子色谱法Water Quality-Determination of Inorganic Anions(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)-Ion Chromatography(发布稿)本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2016-07-26发布2016-10-01实施环境保护部前言 (ii)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰和消除 (1)5 试剂和材料 (2)6 仪器和设备 (3)7 样品 (4)8 分析步骤 (5)9 结果计算与表示 (6)10 精密度和准确度 (6)11 质量保证和质量控制 (6)12 废物处理 (7)13 注意事项 (7)附录A(资料性附录)方法的精密度和准确度 (8)附录B(资料性附录)阴离子标准溶液色谱图 (10)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中无机阴离子的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定水中无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的离子色谱法。
本标准是对《水质无机阴离子的测定离子色谱法》(HJ/T 84-2001)的修订。
本标准首次发布于2001年,原标准起草单位为沈阳市环境监测中心站。
本次为第一次修订,修订的主要内容如下:——增加了两种阴离子(Br-、SO32-)的测定,修订了方法的检出限;——增加了一种淋洗液体系;——增加了质量保证和质量控制条款;——修订了样品保存时间;——修订了样品前处理方法;——修订了结果计算与表示。
自本标准实施之日起,原标准《水质无机阴离子的测定离子色谱法》(HJ/T 84-2001)废止。
生活饮用水中阴离子的测定(离子色谱法)利用离子色谱法测定生活饮用水中的氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐。
[方法]选用YSA-8阴离子色谱柱,1.20 mmol/L Na2CO3 - 3.0 mmol/L NaHCO3淋洗液,自动再生抑制器,直接进样进行分析。
[结果]方法的相关性好,r > 0.9990,各项目相对标准偏差(RSD)分别为;2.46、1.18、2.13、1.10,样品加标测定的平均回收率分别在;95.4%、96.5%、102.3%、97.4 %,与其国标方法测定结果比较,两种方法测定结果没有显著性差异,表明该方法精密度高、准确性好。
[结论]本方法线性范围广,测定结果准确,操作简便,尤其适用于大批样品多项目的测定。
我国生活饮用水卫生标准(GB5749-85)对生活饮用水水质标准及检验项目有明确规定,生活饮用水中的氟化物(F-)、氯化物(CL-)、硝酸盐(NO3-)和硫酸盐(SO42-)含量是判断水质是否合格的重要指标,国标检验方法对F-、CL-、NO3-、SO42-阴离子的测定,分别使用电极法、滴定法和分光光度法,操作步骤多,尤其是在大批样品测定时,耗时较多。
随着高性能离子色谱柱的开发,离子色谱法可用于生活饮用水中多种阴离子的同时分析,具有简单、快速和灵敏度高等优点,是光度法等其它方法无法比拟的。
本文用抑制型阴离子色谱法,以碳酸钠和碳酸氢钠为淋洗液,对18份生活饮用水中的F-、CL-、NO3-、SO42-进行了测定。
方法具有良好的精密度,测定结果与国标方法结果比较,无显著性差异。
1. 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 CIC-100 型离子色谱仪, YSA-8 阴离子色谱柱,自动再生抑制器,HW-2000色谱工作站。
1.1.2 脱气装置抽滤瓶真空泵1.1.3 DDS-11A型电导仪,实验用水电导率< 1.0 u s .cm-11.1.4 碳酸钠、碳酸氢钠(优级纯)1.1.5 1.00 mg/ml 氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐标准储备液1.2 色谱条件1.2.1 YSA-8 阴离子色谱柱,电导检测器。
水中氯离子的测定原理
水中氯离子的测定可以通过多种方法实现,以下是其中一种常见的方法:
原理:测定水中氯离子的最常见方法是氯化银法。
利用氯化银与氯离子生成沉淀的特性,通过沉淀的量来确定水中氯离子的含量。
步骤:
1.取一定量的待测水样,加入适量的氯化银溶液。
2.搅拌后,将混合液倒入漏斗中,在滴加较浓的氨水的过程中,形成沉淀。
3.继续滴加氨水,直到沉淀变为淡黄色。
4.将溶液转移到滤纸上,收集沉淀,并用纯水反复洗涤,以去除氨化物。
5.干燥滤纸上的沉淀,然后称量,根据已知的反应物比例,计算得出氯离子的含量。
注意事项:
1.在实验过程中,应尽量避免沉淀与空气接触,以防氧化而失去准确度。
2.在滴加氨水时,应缓慢滴加,并持续搅拌,以确保反应充分。
3.用臭氧或紫外线杀死可能干扰反应的物质,例如苯胺等。
总之,测定水中氯离子的含量主要是通过氯化银法,根据氯化银和氯离子生成沉淀的原理,来确定氯离子含量的。
硝酸银滴定法测定水中氯离子含
量的方法
硝酸银滴定法是一种常用的测定水中氯离子含量的方法。
它是一种简单、快速、准确的分析方法,可以用来测定水中氯离子的含量。
硝酸银滴定法的原理是:将水样中的氯离子与硝酸银反应,形成硝酸银氯化物,硝酸银氯化物的沉淀量与氯离子的含量成正比。
硝酸银滴定法的实验步骤如下:
1. 将水样中的氯离子与硝酸银反应,形成硝酸银氯化物,硝酸银氯化物的沉淀量与氯离子的含量成正比。
2. 将水样中的氯离子与硝酸银反应,形成硝酸银氯化物,硝酸银氯化物的沉淀量与氯离子的含量成正比。
3. 将硝酸银氯化物沉淀量测定,以毫克硝酸银为单位,计算
氯离子的含量。
4. 将硝酸银氯化物沉淀量测定,以毫克硝酸银为单位,计算氯离子的含量。
5. 将硝酸银氯化物沉淀量测定,以毫克硝酸银为单位,计算氯离子的含量。
硝酸银滴定法测定水中氯离子含量的优点是:它是一种简单、快速、准确的分析方法,可以用来测定水中氯离子的含量,而且它的操作简单,可以在实验室中进行,不需要复杂的仪器设备,而且它的结果准确可靠,可以用来作为水质检测的依据。
硝酸银滴定法测定水中氯离子含量的缺点是:它的操作复杂,需要一定的技术水平,而且它的结果受到温度、pH值等外界因素的影响,因此,在使用硝酸银滴定法测定水中氯离子含量时,应注意控制实验条件,以保证测定结果的准确性。
总之,硝酸银滴定法是一种常用的测定水中氯离子含量的方法,它具有简单、快速、准确的特点,可以用来测定水中氯离子的含量,但是在使用时,应注意控制实验条件,以保证
测定结果的准确性。
水质常见离子的测定水质是指水体中所含溶解物质的组成和含量,其中离子是构成水质的重要组成部分。
常见的离子有阳离子和阴离子两种。
本文将介绍常见离子的测定方法和其对水质的影响。
一、阳离子的测定1. 铵离子(NH4+)测定:常用的方法有钼酸盐法、纳氏试剂法和电位滴定法等。
其中,钼酸盐法是最常用的方法,通过与铵离子反应生成黄色的钼酸铵沉淀,然后用分光光度计测定其吸光度,从而确定铵离子的浓度。
2. 钙离子(Ca2+)测定:常用的方法有EDTA滴定法、直接复合指示剂法和离子选择电极法等。
其中,EDTA滴定法是最常用的方法,通过EDTA与钙离子的络合反应,使溶液呈色变化,从而确定钙离子的浓度。
3. 镁离子(Mg2+)测定:常用的方法有EDTA滴定法、离子选择电极法和原子吸收光谱法等。
其中,EDTA滴定法是最常用的方法,通过EDTA与镁离子的络合反应,使溶液呈色变化,从而确定镁离子的浓度。
4. 钠离子(Na+)测定:常用的方法有火焰光度法、离子选择电极法和离子交换色谱法等。
其中,火焰光度法是最常用的方法,通过钠离子在火焰中的激发发射光谱,利用光谱仪测定其特征波长的光强,从而确定钠离子的浓度。
二、阴离子的测定1. 氯离子(Cl-)测定:常用的方法有银氮试剂滴定法、离子选择电极法和离子交换色谱法等。
其中,银氮试剂滴定法是最常用的方法,通过氯离子与银离子反应生成白色的氯化银沉淀,然后用滴定法测定其消耗的银氮试剂的体积,从而确定氯离子的浓度。
2. 硝酸盐离子(NO3-)测定:常用的方法有铁法、分子吸收光谱法和离子交换色谱法等。
其中,铁法是最常用的方法,通过硝酸盐离子与亚硫酸铁反应生成红棕色的亚硝酸盐,然后用分光光度计测定其吸光度,从而确定硝酸盐离子的浓度。
3. 硫酸盐离子(SO42-)测定:常用的方法有巴比特法、分子吸收光谱法和离子选择电极法等。
其中,巴比特法是最常用的方法,通过硫酸盐离子与巴比特酸反应生成蓝色的巴比特酸铁络合物,然后用分光光度计测定其吸光度,从而确定硫酸盐离子的浓度。
离子色谱法测定水中阴离子注意事项1.样品处理:水样在分析过程中要避免各种污染物的干扰。
如果样品中有悬浮物或沉淀物,需要进行过滤或沉淀处理。
对于含有有机物的样品,可以使用气相色谱法或其他适当方法进行预处理。
2.样品的稳定性:样品在分析过程中需要保持稳定。
避免样品长时间暴露在空气中,因为空气中的二氧化碳会与水中的碳酸根离子反应,导致测得的浓度过高。
可以将样品存放在密封容器中,尽量避免氧气和二氧化碳的进入。
3.样品的模拟溶液:在进行离子色谱法测定之前,可以选择一种合适的模拟溶液来模拟样品中的阴离子。
模拟溶液应具有与样品中阴离子浓度接近的浓度。
通过与模拟溶液进行比较,可以准确判断样品中阴离子的浓度。
4.样品的适用范围:离子色谱法对于测定水中的阴离子有一定的适用范围。
比如,对于水中的小离子(如氯离子、溴离子、硝酸根离子等),离子色谱法具有很高的灵敏度和准确性。
但对于大分子有机阴离子,离子色谱法则有一定的局限性。
5.样品的配制与进样:样品的配制需要严格按照实验室操作规范进行。
在进样前,需要将样品充分摇匀,以保证样品的均匀性。
对于高浓度的样品,可以适当稀释,以避免过浓导致离子色谱仪的响应异常或柱塞堵塞。
6.离子色谱柱选择:离子色谱柱是离子色谱分析的关键设备,选择合适的离子色谱柱对结果的准确性和灵敏度具有重要影响。
根据需要测定的阴离子种类及其浓度,选择相应的离子色谱柱。
同时,还需根据样品的PH值选择合适的柱后溶液。
7.流动相的选择与制备:流动相是离子色谱分析中的关键因素之一,其选择需要考虑样品类型和目标阴离子的特性。
流动相的配制要求严格按照实验室操作规范进行,避免污染和其他不必要的干扰。
8.仪器的保养与校正:离子色谱仪的保养与校正是保证准确测定的重要措施。
每天使用离子色谱仪之前,应对仪器进行校准和质量控制操作,确保仪器正常运行。
同时,定期进行常规保养,如更换柱塞、清洗柱子等。
9.质量控制与质量保证:在进行离子色谱分析的过程中,应建立一套合理的质量控制和质量保证体系。
离子检验方法离子检验是一种常见的化学分析方法,通过对样品中离子的检测和分析,可以确定样品的成分和性质。
离子检验方法广泛应用于环境监测、食品安全、药物研发等领域。
下面将介绍几种常见的离子检验方法。
一、离子色谱法。
离子色谱法是一种通过色谱柱分离离子,并通过检测器检测的分析方法。
它可以对阳离子和阴离子进行分离和检测,具有分离效果好、灵敏度高、选择性强的特点。
离子色谱法广泛应用于水质分析、食品检测、药物分析等领域。
二、离子选择电极法。
离子选择电极是一种专门用于检测某种特定离子的电极。
通过将离子选择电极浸入待测样品中,可以测定样品中特定离子的浓度。
离子选择电极法具有操作简便、快速准确的特点,适用于实时监测和现场分析。
三、离子交换色谱法。
离子交换色谱法是一种利用离子交换树脂对离子进行分离和检测的方法。
它可以对不同价态的离子进行分离,并通过检测器进行定量分析。
离子交换色谱法在环境监测、生物医药、食品安全等领域有着广泛的应用。
四、离子选择性电极法。
离子选择性电极法是一种利用离子选择性电极对特定离子进行测定的方法。
它具有操作简便、灵敏度高、选择性强的特点,适用于对特定离子进行快速准确的测定。
五、离子色谱质谱联用法。
离子色谱质谱联用法是将离子色谱和质谱联用,通过色谱分离和质谱检测,可以对样品中的离子进行定性和定量分析。
它具有分离效果好、灵敏度高、选择性强的特点,适用于复杂样品的分析。
六、离子电泳法。
离子电泳法是一种利用电场对离子进行分离和检测的方法。
它具有分离效果好、操作简便、分析速度快的特点,适用于对离子进行快速准确的分析。
以上介绍了几种常见的离子检验方法,每种方法都有其特点和适用范围。
在实际应用中,可以根据样品的特点和分析要求选择合适的离子检验方法,以获得准确可靠的分析结果。
离子检验方法的不断发展和改进,将为化学分析领域带来更多的可能性和机遇。
离子色谱法测定水中阴离子离子色谱法(IC)是一种高效、快速、灵敏的离子分析技术,它已在水质分析领域得到了广泛的应用。
本文主要介绍离子色谱法测定水中常见阴离子的实验方法,包括样品前处理、色谱柱选择、检测器选择、数据处理等方面的内容。
一、离子色谱法原理及发展离子色谱法是基于离子交换的分离原理,通过电导检测器检测离子的色谱峰。
在一定条件下,各种离子根据它们与固定相和流动相之间的相互作用而得到分离。
离子色谱法具有高分离效能、高灵敏度、快速等优点,可同时测定多种离子。
二、阴离子概述水中的阴离子主要包括氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根离子、硫酸根离子等。
这些离子在自然界中广泛存在,对环境和生物体产生一定影响。
例如,高浓度的氟离子可导致氟斑牙和氟骨症,而硝酸根离子和硫酸根离子是水体营养盐的重要指标。
三、实验方法与步骤1.样品采集与保存:用聚乙烯塑料瓶采集样品,存放在暗处。
采集后尽快测定,或低温下保存。
2.样品前处理:根据水中阴离子的种类和浓度,选择适当的前处理方法。
例如,蒸馏法、膜过滤法、化学沉淀法等。
目的是去除干扰物质,提高测定准确度。
3.流动注射系统:选用合适的流动注射系统,确保样品注入的准确性和重现性。
4.色谱柱选择:根据待测阴离子的性质,选择适宜的色谱柱。
常用的色谱柱有阳离子交换柱、阴离子交换柱和螯合离子交换柱等。
5.检测器选择:电导检测器是最常用的检测器,可直接检测离子的浓度。
其他检测器如紫外-可见光检测器、荧光检测器等也可用于特定离子的检测。
6.数据处理:采用专用软件进行数据采集和处理,计算各种阴离子的浓度。
四、影响因素分析1.样品前处理:样品前处理是影响测定结果准确性的关键因素。
不同的前处理方法对水中阴离子的提取效率不同,应选择合适的前处理方法以降低误差。
2.柱温控制:柱温对离子的分离效果和保留时间有影响。
在一定范围内,升高柱温可加快传质速率,缩短分析时间。
但过高的温度可能导致固定相稳定性下降,影响分离效果。
淋洗液自动型保护柱GBW(E)100mL容量瓶中,用超纯水稀分别吸取10mL氟化物标准中间液、2硫酸盐标准储备液、5mL硝酸盐标准加超纯水至刻度,得到含F-2mg·L-1,Cl-300mg·L-1。
分别吸取0.50、1.00、2.00、5.00mL 用超纯水定容至刻度。
将水样经0.2μm微孔滤膜过滤器过滤。
2结果与讨论2.1标准曲线绘制以峰面积(Y)对溶液浓度(X)进行直线回归处理,绘制F-、Cl-、NO3--N、SO42-标准曲线,结果如下图1。
结果表明,F-、Cl-、NO3--N、SO42-质量浓度分别在0.2~2、10~200、0.5~10、15~300mg·L-1范围内,均具有良好线性相关性,相关系数分别为R2=0.9998。
2.2准确度和精密度分析采用此方法测定加入体积为1mL的超纯水加标样品进行批内平行测定,分别测定样品含量并计算其标准偏差、相对标准偏差(RSD, n=11)为0.20%~2.93%,结果见表3。
2.3实际水样测定结果及方法的加标回收率采用本实验方法对某自来水及矿泉水样品进行了检测。
为考察方法的可靠性,对水样进行了加标回收率实验,得到回收率值均在80% ~120%之间,结果见表4。
表2F-、Cl-、NO3--N、SO42-标准曲线测定结果表1配制标准溶液浓度273Science&Technology Vision科技视界3结语本文建立了一种测定水中F-、Cl-、SO42-、NO3--N的离子色谱方法,以ECGⅢKOH在线淋洗液,Dionex IonPac AS19阴离子交换柱,等度测量。
分别在质量浓度范围内有良好的的线性相关性,相关系数R2=0.9998以上,低、中、高加标回收率分别为加标回收率分别在113.8%-115.6%、94.8%-107.0%、80.2%-97.9%、85.9%-104.7%之间,平均相对标准偏差分别为2.9%、0.61%、0.20%、0.24%,具有较高的准确度和较好的精密度,能够满足测定饮用水中的常规阴离子的分析要求,具有良好的实用价值。
原子吸收分析法测定自来水中离子含量原子吸收分析法(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS)是一种常用的分析技术,用于测定水中的离子含量。
该技术基于原子或离子的吸收光谱在可见光或紫外光范围的化学化学过程,通过检测溶液中的特定元素吸收光的强度来确定其在溶液中的浓度。
一、原理:原子吸收分析法基于烧气火焰将溶液中的离子转化为原子或少数离子,然后使用特定元素或离子的吸收光谱对其进行测定。
该技术使用可见光或紫外光,通过检测在分子能级之间的能量差引起的特定元素吸收光强度的变化来测定离子浓度。
在测定自来水中离子含量时,常用的元素包括钠(Na+)、钾(K+)、钙(Ca2+)、镁(Mg2+)、铁(Fe2+、Fe3+)等。
这些元素有相应的吸收光谱,其在特定波长处的光吸收量与其浓度成正比。
二、步骤:1.准备溶液样品:将自来水样品收集到干净的样品瓶中。
2.处理样品:根据需要,对样品进行预处理,如pH调节、基质干扰去除等。
这些步骤旨在优化测定条件和提高准确度。
3.检测设备标定:根据所要测定的元素选择合适的标准品,测量各标准品的吸光度,构建标准曲线。
标准曲线是通过将已知浓度的标准溶液测量吸光度而生成的。
4.测定样品吸光度:以满足分析需求的波长测量样品吸光度。
5.计算浓度:根据样品吸光度和标准曲线,利用浓度和吸光度之间的线性关系计算样品中离子的浓度。
三、注意事项:1.样品的准备和处理应严格按照分析所需的要求进行,以确保测量结果的准确性。
2.标准溶液的配置和标定需要精确,以保证标准曲线的准确性和可重复性。
3.检测设备的使用前需要进行校准和验证,以确保检测结果的准确性。
4.对于容易发生基质干扰的样品,需要进行基质修正或选择合适的预处理方法。
5.注意消除环境中的干扰光,如霓虹灯等,以避免对测量结果的影响。
6.尽量保持实验操作的一致性,以减小实验误差。
总结来说,原子吸收分析法是一种常用的测定自来水中离子含量的方法。
水中离子测定实验报告实验目的本实验旨在掌握水中离子的测定方法,了解水质的组成及其对环境的影响。
通过实验,探究不同离子对水质的影响,为环境监测和水质调节提供科学依据。
实验原理1. 离子分离根据离子的溶解度特性,可以利用不同盐类的溶解度差异实现离子的分离。
通常采用沉淀法、络合法、萃取法等方法,将离子从水溶液中分离出来,为后续测定做准备。
2. 离子测定离子测定的方法较多,常见的包括滴定法、电位法、分光光度法等。
根据待测离子的特性,选择合适的方法进行测定。
例如,钠离子可以用火焰光度法测定,硫酸盐离子可以用巴比特试剂比色法测定。
实验步骤1. 样品准备从实验室取得水样后,首先需要过滤去除杂质,保证取得的水样纯净。
然后,根据具体实验要求,选择合适的分析方法。
2. 离子分离根据要测定的离子类型,采用对应的离子分离方法。
常见的离子分离方法包括沉淀法、气相分离法、萃取法等。
将水样处理后,得到需要测定的离子溶液。
3. 离子测定根据实验要求,选择合适的离子测定方法。
接下来,根据所选的测定方法进行测定,并记录相关数据。
4. 数据处理和分析根据实验数据,进行计算和分析,得出水样中各离子的浓度。
与环境质量标准进行比较,评估水质是否达标。
实验结果根据实验结果,我们成功测定了水样中的离子含量。
具体测定结果如下:离子浓度(mg/L):: ::钠离子15.2钙离子8.3铁离子0.6氯离子12.5硫酸盐离子23.4实验讨论通过实验数据分析,我们可以得出以下结论:1. 水样中的钠离子浓度较高,超过了环境质量标准的限制值,可能存在污染风险。
2. 水样中的铁离子浓度较低,未超过环境质量标准的限制值,水质较为良好。
3. 钙离子和硫酸盐离子的浓度在正常范围内,符合环境质量标准。
结论本实验通过离子分离和测定方法,成功测定了水样中的离子含量。
根据实验结果分析,水样中的钠离子存在超标的情况,需要采取措施进行调整。
同时,水样中的铁离子浓度较低,水质较为良好。
循环水钙离子的测定国标循环水中钙离子的测定是一项非常重要的分析工作,它对于水质评价及工业生产具有指导意义。
根据相关国标,我们可以通过以下方法来准确测定循环水中的钙离子浓度。
首先,我们可以采用滴定法来测定循环水中钙离子的浓度。
此方法基于硬度滴定分析原理,通过溶液中的指示剂变色来确定钙离子的浓度。
在进行滴定实验之前,我们需要准备好标准溶液、试剂以及滴定仪器等。
首先,我们将循环水样品与适量的指示剂溶液混合,并加入酸性试液进行反应。
然后,我们将标准溶液逐滴加入滴定瓶中,同时不断搅拌,直到指示剂变色为止。
通过记录所需的标准溶液体积,我们可以计算出循环水中钙离子的浓度。
除了滴定法,还可以采用化学分析法来测定循环水中钙离子的浓度。
在这种方法中,我们可以利用络合滴定的原理来分析样品中的钙离子含量。
简单来说,络合滴定是通过加入络合剂与钙离子发生络合反应,然后采用指示剂检测络合反应的终点。
与滴定法相比,络合滴定法可以提供更准确和可靠的结果。
此外,还有离子选择电极(ISE)法可以用于测定循环水中的钙离子浓度。
这种方法基于测量溶液中的电位变化来确定钙离子的含量。
通过校准ISE电极并将其浸入循环水样品中,可以直接读取钙离子浓度。
尽管离子选择电极法需要准确的仪器和操作技术,但它具有操作简单、结果直观等优点。
除了上述方法,近年来还有一些基于光学、分子生物学和电化学原理的新型测定方式出现。
这些方法有的在速度、灵敏度和准确性方面都有不错表现,但仍处于实验室验证阶段。
值得注意的是,无论选择哪种方法进行钙离子测定,我们都必须严格按照国标的要求进行操作,确保结果的准确性和可靠性。
同时,我们还应当定期校准仪器、验证方法的准确性,并进行质量控制。
只有这样,我们才能获得可靠的结果,并根据结果进行相应的控制措施。
综上所述,循环水中钙离子的测定是一项重要且复杂的工作。
通过滴定法、化学分析法和离子选择电极法等多种方法,我们能够准确测定循环水中钙离子的含量。
水中离子测定方法-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One16 金属无机物的测定在工业废水排放标准中规定第一类污染物有:Cr 、Pb 、Hg 、Cd 、As ,其中前四种为金属污染物,它们是积蓄性的难降解的毒物,需严格控制其排放浓度。
它们的测定作为本节重点研究内容。
此外,第二类污染物中Zn 、Cu 的测定,也是监测的重点。
一、容量法水的硬度测定水的硬度与Ca 、Mg 、Fe 、Al 、Mn 、Sr 、Zn 等金属离子有关,所以总硬度应是测定这些离子致硬效应的总和。
但是,一般清洁水中Ca 、Mg 离子含量高于其它几种离子,因此,通常总硬度只是以Ca 、Mg 含量计算。
EDTA 络合滴定法是测定硬度的常用方法。
在O H NH Cl NH 234 —缓冲液(pH=中, Ca2+、Mg2+与指示剂络黑T 反应生成红色络合物,使溶液成酒红色,当加入EDTA 标液时,Ca2+、Mg2+与EDTA 生成1:1络合物,指示剂被置换出来,当达到等当点时,溶液呈现指示剂本身的蓝色。
反应过程如下:红色)、、、()10(22222-++++−−→−=-MgIn Ca Mg pH Ca Mg HIn(红色)、、---−−→−-MgIn CaY MgY Y H 2222(蓝色)、、等当点----++−−−−→−-222222HIn MgY CaY MgY Y H 硬度有三种表示方法: ①V C A A L mmol 1000)'(/⨯⨯-=A ——滴定水样消耗EDTA 的体积,mL ;A ’——滴定空白溶液消耗EDTA 的体积,mL ;C ——EDTA 的浓度,mol/L ;V ——水样体积,mL 。
②04.281000)'(/⨯⨯⨯-=V C A A L CaOmg ,新标准为L mg CaCO /3 ③804.21000)'(⨯⨯⨯-=V C A A 德国度每升水中含有10mgCaO 为一度,8度以下为软水,8度以上为硬水。
过硬的水不适宜工业用和饮用。
所以硬度是重要的水质指标。
工业废水中锰的测定锰常以MnSO4、胶态有机锰等形式存在于冶金、染料、化工、人造橡胶、制革、电池制造等工业废水中。
当废水中锰含量较高时,可用EDTA 络合滴定法测定。
取适量水样+去离子水至100mL →+20mLNH4Cl —NH3·H2O 缓冲液(pH=),+5mL10%盐酸羟胺(抑制氧化性物质)+5mL30%三乙胺(抑制金属离子的干扰)→铬黑T 为指示剂,EDTA 滴定→终点:红→蓝。
当Ca干扰时,加NaF掩蔽。
7 非金属无机污染物的测定常测的项目有:H+、F-、CN-、As、S2-、N化合物等。
一、酸碱度及pH测定工业排放的含酸、含碱废水,会改变水质状况,改变水生生物的生活环境。
因此在排放前应监测水质的酸碱度,并进行中和后,房客排入天然水体中。
算碱度有几种表示方法:CaCO3的mg/L:表示废水中的酸量理论上中和CaCO3的量,或表示废水中的碱量相当于CaCO3的量。
酸度:用强碱标准溶液将水样滴定至某一pH时所需要的碱量,以毫摩尔/升表示。
由于废水中可能含有:无机酸、有机酸及强酸弱碱盐类,酸性强弱不同,所以,当选用不同的指示剂时,滴定终点的pH有所不同。
目前,我国水质标准中规定了(甲基橙指示剂)和(酚酞指示剂)两种标度。
取一定量的水样,以甲基橙为指示剂,NaOH标液滴定至终点,pH=,此时只能将水样中的强酸中和,所以叫做强酸酸度或甲基橙酸度。
继续用酚酞指示剂,滴定至终点,pH=,此时强酸、弱酸、有机酸及强酸弱碱盐均被中和,此时消耗的碱量称为总酸度或酚酞酸度。
碱度:用强酸标准溶液将水样滴定至某一pH 时所需要的酸量,以毫摩尔/升表示。
水样VmL+酚酞+HCl 标液→pH=(终点),此时强碱被中和,--→323HCO CO ,根据所消耗的酸量,求出的碱度叫做酚酞碱度或强碱碱度;当采用甲基橙为指示剂,终点pH=,强碱、弱碱、有机碱均被中和,称为总碱度或甲基橙碱度。
注意:1.溶液配制时,蒸馏水不用含有CO2;2.废水中的Cl2会使甲基橙褪色,加Na2S2O3消除影响。
3.通常用中和滴定法测定,当溶液颜色较深时,可用电位滴定。
五、硫化物的测定Sulphide ——硫化物 Sulphur ——硫地下水,特别是温泉水中常含有硫化物,水体中硫化物大部分是以H2S 形式存在,H2S 从废水中逸散于空气中,会产生异臭污染环境,如果每升水中有十分之及mg 的H2S ,即会产生特殊的臭气。
(举例:H2S 中毒事件)水中硫化物的测量方法:思考题:根据方法的检测限,国家检测标准选用哪种方法合适,说明原因。
采样:由于水体中硫化物大量是以H2S 形式存在,不稳定,还有部分S2-易氧化,因此采样时应及时固定硫化物。
现象采样瓶中加入过量2)(Ac Zn NaOH —溶液,然后将水样注满采样瓶,不得有气泡,防止空气中的氧氧化S2-,使↓→-ZnS S 2。
预处理:当水样成分复杂,干扰物较多时,应进行分离。
将硫化物水样加HCl ,转化成H2S ,用载气(N2或CO2)吹出后,由吸收液吸收,以达到与干扰物分离的目的。
装置:(略)测定:碘量法硫化物与醋酸锌生成↓ZnS ,溶于酸后,加入过量I2液,I2在酸性条件下与硫化物作用,用硫代硫酸钠滴定剩余的碘,以淀粉为指示剂,至蓝色刚好消失为止。
已知碘标液的量,又知道过量碘是多少,就可以知道有多少I2与S2-反应,从而计算出S2-的浓度。
(此法在第三章讲述,并安排实验)讨论:加淀粉指示剂的时间何时为宜吸收液—水样载气NaAc Ac Zn S H H ZnS Ac Zn NaOH -→−−→−+↓→++222)()((剩余)过量)232(I I S KI S H H ZnS ++↓→+−→−+↓→-+无色蓝色标液淀粉−−−−→−−−→−322O S Na碘标液的配制与标定:用升华法制得的纯碘,可以直接制成I2标液,但由于碘的挥发性及腐蚀性,不适合在分析天平上称量,所以常采用市售的碘配成近似浓度的溶液,然后进行标定。
在托盘天平上称取一定量的I2和过量的KI,置于研钵中,加少量水研磨,使I2全部溶解→稀释→棕色瓶中保存。
I2液可用标准Na2S2O3溶液标定,也可用As2O3标定。
如取一定量的I2液(VI2mL ),加入淀粉指示剂→蓝色,以Na2S2O3标液滴定至蓝色消失,已知322O S Na C 和322O S Na V 、2I V ,可求出I2标液的浓度。
对氨基二甲苯胺比色法比色测定亚甲蓝(蓝绿色)对氨基二甲苯胺−−→−−→−++-nm H S 6652 氮素化合物的测定 Nitrogen Compound(一)水中的氮及其测定意义水中有机物包括C (carbon )、H(hydrogen)、O(oxygen)、N(nitrogen)、S(sulphur)、P(phosphorus)等化合物,其中以氮素化合物最不稳定,它们最初进入水体时,多以有机氮的形式存在,但受微生物作用后,逐渐变成简单化合物,如:3NH →→氨基酸蛋白质 有机N 不断↓,而无机N ↑,在缺氧(anaerobic addition )情况下,NH3是有机氮分解的最终产物;在有氧(aerobic addition )情况下:N NO N NO N NH -→-→---323,此时,有机氮素化合物已完成了无机化的作用。
水质分析中,测定各类氮素化合物,对于了解水源被污染的情况及目前分解的情况有很大帮助。
河流的自净作用包括:N NO N NO N NH N -→-→-→--323有机(organic nitrogen, ammonia nitrogen, nitrite nitrogen, nitrate nitrogen) 随着这个变化的进行,水中致病细菌逐渐减少,所以了解氮素化合物在水中的含量,有助于了解水体自净的情况。
在好氧条件下,水中N 的各种形式的变化规律:第一阶段(初始阶段):新进入水体中的N 是有机—N ,逐渐被微生物分解为NH3—N ,因而随时间的上升,有机—N ↓,NH3—N ↑;第二阶段(中间阶段):NH3—N 上升到一定的含量,又开始被好氧菌分解为NO2——N ,∴NO2——N ↑,而NH3—N 上升到一个顶峰后开始下降,下降的原因不仅是NO2——N 上升,更重要的是此时NO2——N 又开始转化为NO3——N ,促进了NH3—N 的转化;第三阶段(末期阶段):NH3—N ↓,NO2——N ↓,NO3——N ↑。
对于氮素化合物进行监测,可以①了解水域的自净情况及水体的自净能力。
取不同河段的水样测定所含氮素的形态,若发现上游排污地段有机氮含量较高,而下游有机氮含量低,NO3——N 含量升高,则说明水域自净能力强。
②了解污染状况及污染趋势:若水中含有有机N 和NH3—N ,此水体刚受污染,有严重的危险;若水中含有NO3——N ,污染已久,基本得到净化,无太大影响;若水中含有NO2——N ,表示有机物的分解尚未完全,若水中NO3——N ↑,NH3—N ↓,此时有少量NO2——N ,无关重要,若水中NO3——N 少,NH3—N ↑,此时发现NO2——N 则要警惕,因为此时已提示NO2——N 的污染即将达到峰值。
虽然NO3——N 对人体的危害不如NO2——N 严重,但也不能忽略。
近年来发现NO3—↑,会引起变性血色蛋白症,给水中NO3—含量以N 计应<20~30mg/L 。
(二)测定方法在环境监测种,常分析以下几种形式的N :有机—N 、NH3—N 、NO2——N 、NO3——N测定结果均以N(mg/L)表示,便于比较。
NH3—N包括+4NH 和3NH 中的N①直接比色法:水样+纳氏试剂→黄棕色化合物→比色纳氏试剂:Nessler ’s Reagent, 42HgI K ,四碘合汞酸钾,碘化汞钾 O H KI OI Hg NH HgI K KOH NH 22242327(23++↓→++黄棕色)黄棕色沉淀无法进行比色,但一般水样中,N NH -3极少,所以只生成黄色溶液,即可比色。
②蒸馏比色法:若水样中含N NH -3较少或水样浑浊、有颜色时,应采用蒸馏比色法测定。
比色测定硼酸吸收缓冲液(水样纳氏试剂蒸馏−−−→−−→−↑−−→−-=++∆3,)4.72.7NH PH 缓冲溶液的作用:碱性介质与利于生成O H NH OH NH 234+↑⇔+-+ 起缓冲作用:+++↑⇔H NH NH 34。
当加热时,↑3NH ,平衡向右移动,反应可以自动进行下去,但↑+][H ,缓冲液就是为了中和+H ,控制溶液PH ,使反应正常进行。
PH 过高,会使有机物释放出一部分3NH ,使结果偏高。