原子荧光光度计软件操作手册-终20150108
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AF-9130型原子荧光光度计操作规程
1.打开原子器室前门,向水封装置的开口用注射器或滴管注入少量
纯净水,保持水封状
2.开启钢瓶,使次级压力为0.2 ~ 0.3 MPa 之间;
3.按微机、主机顺序开启电源,双击微机相应软件进入;
4.点击“元素选择”键移动光标选择元素;
5.点击“仪器条件”键,设置光电倍增管负高压、灯电流、载气/屏
蔽器流量,输入实验所需数值,点击确定键结束;
6.点击“点火”键;
7.点击“仪器条件”键,设置读数时间、延迟时间、进样体积、重
复次数、测量方式、标准单位以及个数等参数;
8.点击“样品管理”键,设置样品数量、样品编号、样品状态;
9.准备好还原剂、载流,接好蠕动泵各管;
10.按照空白→标准溶液→未知样品溶液顺序进行测量;
11.测定完成后打印:条件、原始数据、结果、标准曲线;
12.用蒸馏水运行仪器,清洗管路;
13.点击“熄火”键,退出软件,关闭主机、微机;
14.关闭载气,并打开压块,放松泵管;
15.清理实验台,盖好仪器,并填写仪器运行相关记录。
原子荧光:1:开启电脑2:开启氩气,泵电源,主机电源,然后打开电脑桌面上的原子荧光光度计的应用程序,选择所要做的元素,点击“确定”。
3:点击“文件”,进行“气路自检”,“断续流动和自动进样器自检”,“空心阴极灯和电路自检”。
4:点击“文件”-------“连接数据库”也可以“生成新数据库”----扩展名不变将*键改掉即可。
5:点击“运行”-------“点火”。
6:点击“运行”-------“样品测试”,半小时后可点击“停止“,此时仪器稳定,这个过程是预热的过程。
7:点击“条件设置”依次设置a:“测量条件”均为默认值,只有空白判别值可根据自身条件设置,一般采用默认值为好。
b::“仪器条件”中负高压设成280,当做汞时,将B道灯电流设成15,其余均为默认值。
c:“自动进样参数”和“断续流动程序”均为默认值,无需重设置。
d:“A.B道标准样品参数”只需将溶液浓度输入即可。
8:点击“空白测量”中的“标准空白”,当两个相邻的数值之差小于所设定的空白判别值时就会自动停止。
9:点击“标准测量”--------“测量标准曲线”--------输入文件名------确定10:当上面的步骤完成后就开始测样品。
先进行样品空白的测量,点击“空白测量”------“样品空白”。
11:点击“参数”的设定,然后确定。
点击“样品测量”,--------输入文件名------确定-----开始做样。
12:点击“文件”------“打印样品分析报告”,出现对话框,输入信息,选择要打印的范围,点击打印。
13:连接数据库,点击“用户索引”可以调出以前所做的数据。
14:做样完成之后,把进样管,进硼氢化钾的管子和载流槽补充的管子同时至于装有纯水的杯子中,然后点击“清洗”--------“样品测试”,一般出现4个数据就可把3根管子都拿出来,然后排空积液。
15:最后取下进样针,把泵的压块松开,用干布把仪器上是液体檫干。
工作原理是:待测元素的溶液与硼氢化钠(钾)混合,在酸性条件下生成氢化物气体(如砷化氢、汞化砷等)从溶液中逸出,通过与氩气、氢气混合后进入到原子化器中(并被点燃),氢化物高温下分解并转化为基态的原子蒸汽,通过该元素的空心阴极灯产生的共振线激发,基态原子跃迁到高能态(有时也会从某亚稳态开始跃),它再重新返回到低能态,多余的能量便以光的形式释放出来,这就是原子荧光(如果激发波长与荧光波长相同,称为共振荧光,这是原子荧光的主要部分,其他还会产生不太强的非共振荧光)。
原子荧光光度计操作规程一、操作步骤1. 打开氩气压力调至0.2-0.3MPa2. 打开计算机进入windows界面后,然后打开仪器主机、顺序注射的电源开关,。
3. 打开仪器上盖,检查元素灯是否被点亮。
若不亮,用点火器激发。
4. 待自动进样器复位后双机软件图标,进入仪器操作软件。
5. 联机正常后,出现自检测窗口。
单击检测按钮,显示正常后单击关闭或返回,然后点火。
6. 将软件中的元素表,仪器条件设置好,单击确定。
7. 单击测量窗口,点预热,对元素灯进行预热,待预热完成后,进行测量。
8. 将载流、还原剂、样品放好,观测窗镜子擦拭干净,将泵的压块压上。
9. 检查水封、原子化器高度。
10. 在测量窗口中点击《重做空白》,输入名称保存文件。
11. 依次测量标准空白、标准系列和未知样品。
在《报告》窗口中查看或打印结果。
12. 点清洗,按提示用纯水对仪器进行清洗,完成后将泵的压块放松。
13. 退出软件,关闭电源,关闭氩气瓶。
二、日常维护1. 测量前一定要先开氩气。
2. 测量前要用预热程序预热元素灯。
3. 仪器运行时不能进行其他电脑操作。
4. 更换元素灯时一定要关闭主机电源。
5. 注射器和连接头应定期检查并拧紧,以免漏液,造成测量不稳。
6. 水封中要有水,无水则无信号。
7. 测量过程中注意观察一级气液分离器中不能有积液,否则会影响测量精度。
8.不能进高浓度的样品,否则会污染进样系统。
砷的最高浓度应小于200ppb,汞的最高浓度应小于20ppb。
9. 仪器所用的器皿应专用且无污染,所用的试剂纯度应符合要求。
一般来说空白值高主要是由于器皿污染或试剂纯度不够造成的。
10. 测量结束后,一定要用纯净水清洗进样系统。
清洗时要开启氩气。
11. 仪器每周应至少开机一次,这有利于仪器的保养。
12. 仪器应配备1000瓦以上的精密稳压电源。
13. 实验室的温度应在15-30度之间。
实验室应清洁无污染,否则会对测量产生影响,特别是测汞。
原子荧光分光光度计操作规程一、操作程序:1.打开仪器灯室,在A、B道上分别插上或检查元素灯。
2.打开氩气,调节减压表次级压力为0.3Mpa。
3.打开仪器前门,检查水封中是否有水。
4.依次打开计算机、仪器主机(顺序注射或双泵)电源开关。
5.检查元素灯是否点亮,新换元素灯需要重新调光。
6.双击软件图标,进入操作软件。
7.在自检测窗口中点击“检测”按钮,对仪器进行自检。
8.点击元素表,自动识别元素灯,选择自动或手动进样方式。
9.点击“点火”按钮,点亮炉丝。
10.点击仪器条件,依次设置仪器条件、测量条件(如要改变原子化器高度,需要手动调节)。
11.点击标准曲线,输入标准曲线各点浓度值和位置号。
12.点击样品参数,设置被测样参数。
13.点击测量窗口,仪器运行预热一小时。
14.将标准、样品、载流和还原剂等准备好,压上蠕动泵压块,进行测量,处理数据打印报告。
15.测量结束后用纯水清洗进样系统20分钟。
16.退出软件,关闭仪器电源和计算机电源,关闭氩气。
17.打开蠕动泵压块,把各种试剂移开,将仪器及试验台清理干净。
二、维护保养:泵头上经常涂抹硅油,确保泵头运转灵活,经常检查泵头软管是否老化,建议使用一段时间后及时更换软管。
三、注意事项1、在开启仪器前,一定要注意开启载气。
2、检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。
3、试验时注意在气液分离器中不要有积液,以防溶液进入原子化器。
4、在测试结束后,一定要运行仪器用水清洗管道。
关闭载气,并打开压块,放松泵管。
5、更换元素灯,一定要在主机电源关闭的情况下,不能带电插拔。
6、元素灯得预热必须是在进行测量时点灯的情况下才能达到预热稳定的作用,只打开主机,元素灯虽然也亮,氮起不到预热稳定的作用。
编制人:李曾伟审核人:阮跃进批准人:王志仁。
原子荧光光度计简明操作步骤1. 辅助系统检查打开氩气瓶,次级压力调到0.2至0.3之间。
2. 通电(1)打开通风系统。
(2)打开计算机电源开关。
(3)打开仪器主机电源开关。
(4)调节蠕动泵,使管压力合适(可用有色液实验),泵管不能空转,摩擦处常加硅油。
(5)打开仪器上盖,检查元素灯是否被点亮,若不亮,用点火器激发。
3. 运行(1)双击软件图标【AFS-8X】,微机与主机自动联机,点击【检测】开始自检测,显示正常后单击【返回】,回主程序界面。
(2)单击《元素表》,出现元素表窗口。
关闭不使用的元素灯,单击确定。
(不用光灯选手动设置,单阴极灯None)(3)出现文件名输入窗口,输入文件名,单击打开。
口单击《仪器条件》,在窗口内选择仪器条件,单击《确定》。
口单击《测量条件》,输入标准系列各点浓度值,单击《确定》。
口单击《自动进样》,选择标准和样品的码放位置,单击《确定》。
口单击《样品参数》,分别输入样品名称、样品形态、重量体积比,选择样品结果单位,单击《确定》。
4. 测量口单击《测量》,进入测量窗口。
测量之前应预热30分钟。
注意:预热时,仪器应空启动。
口将样品码放好,将泵的压块压上。
依次测量标准空白、标准系列和未知样品。
在《报告》窗口中查看或打印结果。
5. 关机口用蒸馏水清洗进样系统并排空,将泵的压块放松。
口关闭所有被打开的窗口并退出软件。
口关闭仪器电源和计算机。
口关闭通风系统。
口关闭氩气瓶。
原子荧光分光光度计操作手册准备好载流剂、还原剂并放置到相应位置所需元素灯安装到对应通道上(必须在断电情况下)关闭泵夹打开钢瓶主阀,观察主表压力,若低于3MPA更换新的气源;调节输出压力为0.25~0.35MPA打开各单元电源,调整炉头高度和光斑位置(刻度标线),调整完毕后,将标准品空白、样品及样品空白分别放置到自动进样器相应位置上;双击桌面工作站图标,在元素对话框内选择所需通道相应元素点击确定;点击文件菜单中生成新数据库或连接数据库(选择好数据库后点击确定)点击文件菜单中“气路自检”在弹出对话框中选择全部检测,显示正常后关闭该对话框;点击文件菜单中“断续流动泵及自动过样器自检”,在弹出对话框中选择全部检测,显示正常后关闭该对话框;点击文件菜单中“空心阴极灯及检测电路自检:,在弹出对话框中观察是否有能量显示,正常后关闭该对话框;点火点击运行菜单中样品测试选项,选择零号位后点击确定;(此时仪器会吸取样品进行检测,观察该样品荧光强度数据,变化越小越稳定;待仪器稳定后,点击停止图标,将标准品最高浓度放置到自动进样器任意位置上,点击运行菜单中样品测试选项,选择该位置点击确定,此时仪器会吸取该样品进行检测,观察该样品荧光强度,通过修改条件设置中仪器选项的负高压或灯电流,将该荧光强度值控制在2000~3000左右。
此时当前条件为样品分析条件。
点击条件设置中的检测条件选项分别设置“测量时间”、“延时时间”、“重复次数”、“单位”、“空白判别值”条件设置选项中自动进样器参数分别设置“标准空白位置”、“标准系列起始位置”、“样品空白位置”及“当前样品位置”;在条件设置选项中选择各通道标准品参数、分别设置各标准品的浓度值;点击运行菜单中样品测试,选择零号位置后确认,此时仪器在分析条件下平衡,观察荧光强度值变化,变化小于十位数则说明仪器稳定,点击停止;点击空白图标,选择标准空白,此时仪器自动测量标准空白,若两次荧光强度值之差小于空白判别值,则仪器自动停止并记录下该空白;点击标准图标选择标准,在弹出对话框输入该文件名称选择确定(此时仪器所测数据会实时保存到该文件名下)当标准品测量完毕后若符合要求,点击参数图标,输入样品标示、顺序号、起始行和终止行,点击确定;点击空白图标选择样品空白,在弹出对话框中选择所需样品空白的位置后点击确定;点击样品图标选择样品测量,在弹出对话框中输入该样品名称点击确定仪器自动测量样品测量完毕后点击文件菜单中的打印报告。
AFS-2100/230E/3100 全自动双道原子荧光光度计操作规程(以AFS-2100仪器为例AFS-230E、AFS-3100 同理)AFS —2100/230E/3100原子荧光光度计操作规程1、开机及进入操作系统1.1开启计算机、打印机。
1.2打开Ar 瓶使次级压力0.2~0.3MPa ,一般在0.25 MPa 。
1.3安装所需元素灯,注意灯的插口,更换元素灯时一定确保仪器不通电的情况下进行。
1.4打开主机、自动进样器,开启自动进样器之前确认自动进样臂位于下端。
1.5调节原子化器高度Hg 灯调节至10mm ,其他元素灯调节至8mm 。
用调光器调节灯位置,使光斑位于调光器的中心位置(Hg 灯调节至10mm ,其他元素灯调节至8mm)。
(检查水封中是否有水,针对有水封仪器)。
1.6进入操作系统,用鼠标的左键单击“AFS-2100/230E/3100 原子荧光光度计”,进入AFS-2100/230E/3100 软件操作系统。
此时,屏幕显示软件的主题画面,该画面中有软件名称、版本号、公司名称、版权保护提示等内容。
如下图1-1图1-1进入图1-1 画面的同时,微机与主机进行联机通讯,联机正常时,软件自动进入元素灯识别画面,如下图1-2:图1-2在此界面选择所需测量元素或在开启主机电源时把不进行测量的元素灯拔出。
单击确定按钮,进入正常联机工作状态,如下图1-3图1-32、仪器自检2.1在“文件(F)”菜单中依次进行“气路自检”如图2-1、“断续流动和自动进样器自检” 如图2-2、“空芯阴极灯和检测电路自检” 如图2-3。
图2-1图2-2图2-3、建立数据库及条件设置3.1建立数据库在“文件(F )”中选择“ 生成新数据库” 在“文件名”栏中输入新数据库的名字如图3-1,单击“保存”按钮,即可生成一新数据库,或“连接数据库”打开所需文件名称在“文件(F)”菜单中选择“ 连接数据库” 选项后,同样会弹出一个提示对话框,用于连接一个已有的数据库如图3-2。
原子荧光光度计操作规程原子荧光光度计操作规程一、仪器使用目的:生产过程中酸、碱、盐及各种水体中砷、汞含量的测定二、操作步骤:1、开机前准备工作1.1确定废液泵泵管在对应的凹槽内且无打折现象,压上废液泵的压块;1.2检查二级气液分离器中是否有水,否则加脱盐水至螺丝口处;2、软件操作2.1打开计算机进入桌面,打开原子荧光光度计主机电源,待仪器自检动作完成;2.2双击AFS-9230原子荧光光度计图标进入软件界面,出现“自检测”点击“检测(T)“,自检测完毕后,点击“返回(R)”;2.3点击“元素表”仪器自动识别元素灯,出现与仪器所装空心阴极灯相对应的元素,点击“确定”;(单通道检测选择“手工设置”,将不需要的元素灯在下拉菜单中选择“None”,点击“确定”)2.4点击“仪器条件”,设置负高压为270伏;根据不同元素设置不同的灯电流:一般砷灯电流为60mA、硒灯电流为70mA、汞灯电流为20mA;根据不同元素设置不同原子化器高度:如果砷、汞同测,原子化器高度为9,单测砷原子化器高度为8,单测汞原子化器高度为10 ,单测硒原子化器高度为8;将下部“B道灯漂自校正”勾选。
点击“测量条件”,将延迟时间改为0.5;其他设置采用默认值,点击“确定”;2.5点击“标准系列”,勾选上方“自动配制”选项;双击所测元素对应灯的通道下方的空白处,输入相应的标准点浓度数据,并输入各标准点所对应的样品盘位置;2.6点击“样品参数”,选择“添加样品”,输入“样品个数”、“样品名称”“样品位置”;点击“样品空白”在SBIKI前打√,设定样品空白在自动进样器的位置,点击“确认”;2.7点击“测量窗口”;打开氩气总阀调节分压至0.2~0.3Mpa,点击“点火”,预热30分钟左右;2.8将5%载流(优级纯盐酸或硝酸)倒入载流槽中,将仪器的载流管、还原剂管分别插入相应的试剂瓶中,将待测标准及样品按设置的位置插入相应的样品盘中;2.9点击“检测”,输入文件名保存,仪器将自动开始工作,检测全部完成后,点击“工作曲线”查看曲线,点击“报告”,记录实验数据;2.10点击“返回”,点击“熄火”;三、关机3.1将仪器还原剂管、载流管、提液针放入纯净水中,点击“清洗”,自动清洗至少5次后停在有水处;3.2在“文件”中点击“退出”,关主机电源,打开废液泵的压块;3.3关气,关计算机。
AFS-2100/230E/3100 全自动双道原子荧光光度计操作规程(以AFS-2100仪器为例AFS-230E、AFS-3100 同理)AFS —2100/230E/3100原子荧光光度计操作规程1、开机及进入操作系统1.1开启计算机、打印机。
1.2打开Ar 瓶使次级压力0.2~0.3MPa ,一般在0.25 MPa 。
1.3安装所需元素灯,注意灯的插口,更换元素灯时一定确保仪器不通电的情况下进行。
1.4打开主机、自动进样器,开启自动进样器之前确认自动进样臂位于下端。
1.5调节原子化器高度Hg 灯调节至10mm ,其他元素灯调节至8mm 。
用调光器调节灯位置,使光斑位于调光器的中心位置(Hg 灯调节至10mm ,其他元素灯调节至8mm)。
(检查水封中是否有水,针对有水封仪器)。
1.6进入操作系统,用鼠标的左键单击“AFS-2100/230E/3100原子荧光光度计”,进入AFS-2100/230E/3100 软件操作系统。
此时,屏幕显示软件的主题画面,该画面中有软件名称、版本号、公司名称、版权保护提示等内容。
如下图1-1图1-1进入图1-1 画面的同时,微机与主机进行联机通讯,联机正常时,软件自动进入元素灯识别画面,如下图1-2:图1-2在此界面选择所需测量元素或在开启主机电源时把不进行测量的元素灯拔出。
单击确定按钮,进入正常联机工作状态,如下图1-3图1-32、仪器自检2.1在“文件(F)”菜单中依次进行“气路自检”如图2-1、“断续流动和自动进样器自检” 如图2-2、“空芯阴极灯和检测电路自检” 如图2-3。
图2-1图2-2图2-3、建立数据库及条件设置3.1建立数据库在“文件(F )”中选择“ 生成新数据库” 在“文件名”栏中输入新数据库的名字如图3-1,单击“保存”按钮,即可生成一新数据库,或“连接数据库”打开所需文件名称在“文件(F)”菜单中选择“ 连接数据库” 选项后,同样会弹出一个提示对话框,用于连接一个已有的数据库如图3-2。
原子荧光光度计操作规程第一部分:仪器准备1.检查仪器的外观,确保仪器表面干净并无异常现象。
2.检查仪器所需的气体供应和真空系统,确保供应正常。
3.检查仪器中所使用的化学品和标准溶液,确认实验室存储的溶液是否符合要求。
4.打开仪器电源,根据用户手册步骤进行仪器开机操作。
第二部分:样品准备1.根据实验需要,选择合适的样品,将样品制备成溶液状态。
2.清洗玻璃仪器和操作台面,避免样品受到外界污染。
3.使用电子天平准确称量并记录样品的质量。
4.使用实验室纯水或特定溶剂配制溶液,确保溶液浓度符合实验要求。
第三部分:仪器操作1.打开仪器后,按照用户手册的要求进行光路校正和仪器调整。
2.根据所使用的仪器型号和实验要求,选择合适的工作程序。
3.将样品溶液转移到样品室中,记录样品的位置和测量条件。
4.根据实验要求,选择合适的分析模式和预设计算参数。
5.使用仪器软件进行光谱检测和数据处理,确保测量的准确性和可靠性。
6.定期检查仪器噪声水平,及时进行噪声和背景校正。
第四部分:实验安全1.在操作过程中必须严格遵守实验室安全规定,佩戴个人防护装备,如实验手套、安全眼镜等。
2.使用有机溶剂时,应避免其接触皮肤或进入呼吸道,确保实验环境通风良好。
3.注意样品的处理方式,减少溶液中毒性物质的泄漏和扩散。
4.尽量避免直接接触和观察激光束,避免光线对眼睛造成伤害。
5.遵守仪器维护和保养规定,定期清洁和检查仪器部件,确保仪器运行良好。
第五部分:数据处理和结果分析1.保存仪器测量的原始数据和相关参数设置,确保实验结果的可溯源性。
2.使用仪器软件进行数据处理,如背景消除、曲线拟合等分析步骤。
3.计算样品中目标元素的浓度,比较测量结果与标准溶液的关系,确定样品的含量。
4.对测量结果进行统计分析,绘制图表和报告,确保结果的准确性和可靠性。
以上是一份原子荧光光度计操作规程的基本内容。
在实验操作过程中,操作人员应始终严格遵守相关的安全和操作规定,确保实验过程的准确性、安全性和可靠性。
原子荧光光度计操作规程
《原子荧光光度计操作规程》
一、前言
原子荧光光度计是一种用于测量样品中微量元素含量的仪器,在实验室中被广泛应用。
为了确保实验结果的准确性和可重复性,操作人员需严格遵守操作规程。
二、实验室准备
1. 在进行实验之前,确保原子荧光光度计的各项设备和配件都处于正常工作状态。
2. 确保实验室环境安全,避免任何可能影响实验结果的外界干扰。
三、样品处理
1. 样品的处理过程需要严格按照标准操作规程进行,确保样品的纯度和稳定性。
2. 需要将样品转移到专用的样品杯中,避免与其他物质产生交叉污染。
四、仪器操作
1. 打开原子荧光光度计并进行初始化,确保仪器的各项参数正确设置。
2. 根据实验要求将样品装入样品舱,并按照仪器操作手册操作光度计进行测量。
五、数据记录与分析
1. 测量结束后,记录测量结果并按照实验要求进行数据处理和分析。
2. 确保数据的准确性和可靠性,排除任何可能影响结果的干扰因素。
六、清洁与维护
1. 在实验结束后,关闭原子荧光光度计并进行设备的清洁和维护。
2. 定期对仪器进行维护保养,保证其长期稳定的工作状态。
七、安全注意事项
1. 操作人员需严格遵守实验室安全规定,避免发生任何安全事故。
2. 在使用化学药品和放射性样品时,必须做好相应的防护措施。
以上便是《原子荧光光度计操作规程》,希望每位操作人员严格按照规程操作,确保实验结果的准确性和实验室的安全。
原子荧光光度计操作步骤嘿,朋友们!今天咱就来唠唠原子荧光光度计的操作步骤,这玩意儿可神奇啦!首先呢,你得把这仪器给准备好,就像战士要上战场,先得把自己的装备整齐全咯。
看看仪器的各个部件是不是都在,电源啥的都接好了没。
然后呢,打开仪器电源,让它先预热一会儿。
这就好比运动员比赛前要先热热身,不然怎么能发挥出最佳状态呢。
接着就是设置参数啦。
这可不能马虎,就像炒菜放盐一样,得恰到好处。
什么灯电流啦、负高压啦,都得根据实际情况调好。
样品准备也很重要啊!你得把要检测的样品处理得干干净净、妥妥当当的。
可不能随随便便就放进去,那不是瞎糊弄嘛。
之后就可以把样品放进仪器里啦。
这时候,原子荧光光度计就开始工作啦,就像一个勤劳的小蜜蜂,在努力地分析着样品。
在这过程中,你可得时刻留意着仪器的状态。
万一有啥不对劲的地方,得赶紧处理呀。
不然仪器“发脾气”了,咱可不好哄。
检测完了之后,别忘了把数据记录好。
这就跟你出门得记住带钥匙一样重要。
不然回头你都不知道检测的结果是啥。
再说说这原子荧光光度计啊,它就像一个神秘的魔法盒子,能把那些看不见摸不着的元素都给检测出来。
咱可得好好对待它,让它为我们发挥最大的作用。
想想看,如果没有正确地操作它,那不是浪费了这么好的一个仪器嘛。
就好比你有一辆好车,却不会开,那不就白瞎了嘛。
所以啊,大家一定要认真对待原子荧光光度计的操作步骤,每一步都要做到位。
这样才能得到准确可靠的结果呀!总之,操作原子荧光光度计就跟做一件精细的活儿一样,要细心、耐心,还得有那么一点儿专业知识。
大家可别小瞧了它,只要掌握好了操作步骤,它就能成为我们的好帮手,为我们的实验、检测工作立下汗马功劳呢!。
原子荧光光度计操作步骤1、打开计算机进入Windows桌面;2、在原子荧光光度计关机状态时,安装好要测的元素灯;3、打开原子荧光光度计主机和自动进样器的电源,将光路调节好.(如果没有重新安装元素灯,则不用调节光路。
)4、点击计算机桌面上的操作软件图标,进入软件工作站。
选择好要测的元素,删除掉不需要测量的元素。
5、点击快捷键“点火”按钮,观察炉丝是否点亮,需要预热30分钟以上,预热在仪器测试菜单下点击测量即可。
6、条件设置:点击方法条件设置按钮6.1设置“仪器条件”中“光电倍增管的负高压”和“元素灯总电流”注:负高压和元素灯总电流的选择办法:按照下面的操作直到完成标准曲线的测量,观察曲线最高点的荧光强度应在1000~4000之间为宜。
如果超过4000则适当降低负高压和总灯电流,如果小于1000,则适当提高负高压。
每次调整这两个参数后,都应该重新测量标准空白和标准曲线。
负高压一般不大于320V,灯电流一般不大于100mA 。
6.2在“样品测量菜单”下的标准测量中输入要测量的标准溶液浓度值(依据溶液浓度从低到高依次输入,中间不能有间断)。
6.3在测量条件设置中的自动进样器设置里标注的标准空白位置,标准系列起始位置(3),样品空白位置(13),当前样品位置(未知样品的起始位置15)放置好各种溶液。
7、检查载流液(5%HCL)和硼氢化钾溶液是否已经放好,反应装置的管路是否已经连接正确,废液瓶是否放置到位,并用蠕动泵旁边的压块将泵管夹好。
注:泵管松紧的调节方法,先将压块一端的顶丝拧松,在泵转动的时候逐渐拧紧顶丝,直至泵管能将溶液顺利的吸入为止。
切记不能拧的过紧,否则会影响测量的稳定性,并会减少泵管的使用寿命。
8、以上准备工作就绪后,开启氩气钢瓶的总阀和减压阀,调整出口压力为0.25MPa~0.3MPa之间。
(假如做汞,需要预热汞灯)9、清洗管路:单击“指标测量”菜单中的“仪器测试”键,在对话框中选择测试0号位。
原子荧光分光光度计北京普析对测定As和Hg比较好。
光源:空心阴极灯。
灯的前端不能摸。
具备As、Hg、Bi、Sb、Se和Ge灯三种液体试剂:还原剂,载液和标样两个进样口:进还原剂(中间),与泵管连接(泵顺时针旋转,带动液体进入);进载液样品(右侧位置),连接三通阀,上口与注射器连接,一路进混合模块。
混合模块:上方(进入):载气+还原剂+样品;下方为出口。
原子化器:内层(氢化物)和外层(氩气)原理:氢化物进入炉管的顶端,氢化物分解,产生待测原子,原子吸收灯光,外层电子产生变化,由基态到激发态,以荧光的形式发射出去,产生量与原子的数量成正比。
操作流程一、开电脑二、开氩气减压阀为0.2Mpa,当钢瓶中总压小于1Mpa时停止使用。
三、选择分析元素灯As、Sb和Bi 二种任意搭配均可以。
四、开主机电源五、双击图标六、参数设置由仪器控制界面(一)设置【仪器参数】载气:300mL/min屏蔽气:600mL/min原子化器温度:180℃,Hg设为0℃灯电流:一般设为50mA(设置值越高,灵敏度越高;新机比较敏感,灯电流先设为50mA,最大值超过量程;后改为40mA,还是超过量程;后改为30mA,合适)点火,控温开始。
(二)参数设置杯位设置标准空白设置:有,则标1或255。
样品起始位置:样品空白起始位置:7测量参数:读数时间为15s;延迟时间为3s空白判别值:载流空白进样设置:一盘为45个管,载液一次进样为1.5mL;载液二次进样为1.5mL;进样量为1.0mL。
若选【标准液】【自动稀释】,则标上浓度即可,机子自己稀释,但进样量不是1mL了。
(三)样品测量1、用超纯水先清洗线路(样品管道和还原剂管道)点击【清洗】按钮,清洗三遍;(具体操作:将吸载液的管和吸还原剂的管同时插入高纯水中。
瓶装即可2、将进载液管道和进还原试剂管道一起进入清洗管道,清洗一遍,点击【清洗】按钮。
用注射器装载液(2%Hcl,是体积比,取20mL 37%的优级纯盐酸到1L高纯水中即可);在大塑料筒里面装还原试剂(1.5%的KBH4溶于0.5%的KOH溶液中,配制500mL。
原子荧光光度计使用及维护规程1. 目的和范围本规定是关于原子荧光光度计的使用规程。
本规定适用于AFS-8X系列原子荧光光度计的使用和维护。
2. 试剂配制2.1载流液:2%盐酸。
2.2还原剂:2%硼氢化钾+ 0.5%氢氧化钠,必须先将氢氧化钠溶解然后再加入硼氢化钾。
现用现配。
3. 操作流程3.1打开氩气阀,调节好载气压力0.3MPa3.2打开原子化器室前门,检查去水装置中水封。
若水封不足,用滴管加入蒸馏水。
3.3打开计算机的电源开关,再打开仪器的电源开关,用鼠标双击“AFS-8x”软件系统,进入自检窗口,单击“检测”,全部通过之后,点击“返回”。
3.4点击“点火”。
3.5点击工具栏“元素表”,A道自动识别,B道手工设置,点击“确定”。
3.6根据方法需要对仪器条件进行设定。
3.7点击工具栏“标准系列”,依次输入所配制的标准浓度,点击“确定”。
3.8点击“样品参数”、“添加样品”,设置样品名称、样品形态等信息,点击“确定”。
3.9点击“测量窗口”,出现测量画面。
3.10点击“预热”,至少预热30分钟。
3.11确定载流、还原剂、标准品、样品都已放好,压紧泵块。
3.12点击“重做空白”,出现另存为画面,输入新文件名(样品-日期),保存。
3.13仪器开始运行,默认从当前位置开始测量。
屏幕出现“载流”时,将样品管放入载流瓶中,屏幕出现“溶液”时,将样品管放入要测定的比色管中。
如检测出现失误可点击“重做”,进行再次测定。
3.14点击“报告”、“工作曲线”,根据需要进行打印或保存。
3.15检测完毕,点击“清洗程序”,按清洗说明放好各管,点击“清洗”,至少洗5次。
3.16点击“熄火”,然后关闭软件、主机电源、关气、松泵压块、关电脑。
4. 注意事项及仪器维护4.1所有用到的试剂均为优级纯,试剂配制用水为娃哈哈纯净水。
4.2所有用到的玻璃仪器均要用20%硝酸浸泡过夜,然后用娃哈哈水冲洗干净,60°烘1小时,待用。
原子荧光光度计1、打开电脑,进入Windows桌面。
2、打开氩气瓶减压阀,分压表调至0.2MPa左右。
3、换上需要分析元素的元素灯,打开仪器主机电源,双击桌面上工作站,出现登录画面点图标进入仪器工作站。
4、检查元素灯光斑是否对正,原子化器高度8mm左右,光斑对准调光器中间横线和竖线的交叉点(检查汞灯是否点亮,若不亮用点火枪激发点亮)5、“仪器控制”做汞温度设成0度,其他元素设成160~200度点。
6、“参数设置”6.1设置参数中有xx若进样方式采用xxx,则3个选项卡中,载液空白位置设xxx,仪器自动运行样品测量,“手动进样”成255,其他位置按各个样品放在样品盘的位置来设定,点再下一步参数设置:若进样方式采用参数设置。
6.2打上对勾。
6.3位,点,则不用设置载液空白位置,直接设置下一步,输入曲线各标准点的浓度,若用仪器自动稀释曲线,在前可设置样品名称,样品号,样品形态,稀释因子,样品单。
7、把标准空白,标准曲线,样品空白,样品按自动进样器设置位置放入样品架中。
压好泵管,载流槽内倒入盐酸,放好还原剂和硫酸瓶。
8、“样品测量”除采用冷汞法测汞不用“点火”外,其他元素均需点使仪器炉温升到测试温度,点击仪器依次测量载流,标准空白,标准曲线,样品空白,样品。
9、“标准曲线”需要打印曲线,点“打印”原子荧光光度计操作规程及注意事项(附:原子荧光光度计的操作程序) 原子荧光光度计操作规程及注意事项1.打开实验室电源及通风设备;2.安装元素空心阴极灯,确认水封中有水;3.打开仪器电源,进入操作系统软件并设置工作条件;4.进行灯位置和原子化器高度调整;5.确认氩气出口压力为0.25Mpa ,压上管路压块,确认系统管路正常;6.点火进行空白测试,调整压块顶丝使进样通畅,预热30min;7. 按要求进行标准曲线和样品的测定;8.测试完成后要吸蒸馏水测试几次,清洗管路;9.熄火并退出工作软件,关闭氩气、计算机和主机;10.打开泵管压块、松开泵管,擦拭滴漏的酸液。