岛津LC-10AT液相色谱仪标准操作规程

岛津LC-10AT型高效液相色谱仪操作规程1．目的规范岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。

2．范围适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。

3．职责质检员对本规程的实施负责。

4．规程4.1 系统组成：本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵（分主/A泵和副/B泵）、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、N2000色谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。

4.2 准备4.2.1 配制所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。

4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。

4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。

4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

4.3 开机：接通电源，依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。

4.4 参数设定4.4.1 波长设定：在检测器显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需波长值，按[Enter]键确认。

按[CE]键退出到初始屏幕。

4.4.2 流速设定：在A泵显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需的流速（柱在线时流速一般不超过1ml/min），按[Enter]键确认。

按[CE]键退出。

4.4.3 流动相比例设定：在A泵显示初始屏幕时，按[conc]键，用数字键输入流动相B的浓度百分数，按[Enter]键确认。

按[CE]键退出。

4.4.4 梯度设定4.4.4.1 在A泵显示初始屏幕时，按[edit]键，[Enter]键；4.4.4.2 用数字键输入时间，按[Enter]键，重复按[func]键选择所需功能（FLOW设定流速，BCNC设定流动相B的浓度），按[Enter]键，用数字键输入设定值，按[Enter]键；4.4.4.3 重复上一步设定其它时间步骤；4.4.4.4 用数字键输入停止时间，重复按[func]键直至屏幕显示STOP，按[Enter]键。

1 岛津LC-10AT 型高效液相色谱仪操作规程目 的：制定一个岛津LC-10AT 型高效液相色谱仪操作规程，以指导和规范该仪器的正确使用和保养。

责 任：操作人员负责本规程的实施，项目负责人对本规程有效实施承担监督责任。

适用范围：本规程适用于岛津LC-10AT 型高效液相色谱仪操作管理。

程 序：1. 仪器的组成及开机1.1. 仪器组成：岛津LC-10AT 泵，SPD-10A （190-600mm ）检测器和N-2000 双通道色谱工作站组成，三个部件各有电源插头。

1.1. 流动相的配制：水和甲醇以及测定样品所需的流动相，在配制完后,分别用0.45μm 的滤膜过滤,然后超升处理15分钟左右，除去气泡，备用。

1.1. 开机：首先确证流动相瓶中是否有溶剂甲醇，在有甲醇存在的情况下，方可开机。

将电源插头分别插入插座后，依次打开泵、检测器、工作站的电源开关。

2. 测定操作2.1.按FUNC 键，当“0.000”闪动时，输入流量，逐次按FUNC 跳到相应MAX 、MIN 项下，输入最高和最低保护压力后，按ENTER ，恢复初始状态按CE 。

2.2 泵的操作： 逆时针打开脱气阀，将流动相换为甲醇，照2.1操作设定流速为5.0ml/min ，除去管路中的气泡，将流速设为0.5ml/min ，关闭脱气阀，待用甲醇平衡后，换上测定样品所需流动相。

2.3更换流动相：按2.2流动相平衡后，可开始分析测定样品。

2.4检测器的操作：打开检测器后，显示屏显示 项下的“254mm ”闪动时输入所需的波长，按ENTER ；然后按FUNC 键，依次输入检测器的相应参数值，如AUX 、 RANGEDG 等数值。

3 分析测定样品：3.1 打开N-2000在线工作站，建立方法。

3.2 按检测器ZERO 置零，进样阀手柄置“LOAD ”位置，将供试液注入进样阀。

3.3 进样阀手柄转到“INJECT ”位置，注入样本。

3.4 分析进行的设置的运行时间，仪器自动停止采集数据同时自动存储分析数据。

岛津LC-2010A型高效液相色谱仪操作规程1．环境要求温度应相对稳定，一般应控制在15～25ºC，室内保持恒温。

相对湿度最好为50～70%。

2．开机准备2．1检查仪器的使用登记记录，了解前一次的使用情况是否处于正常状态。

上机操作人员需认真阅读过本标准操作程序，并经上机前操作培训。

2．2本机应处于正常状态，且在计量认证的有效期限内。

2．3仪器超过一年必须送计量部门或有资格的单位复检，合格后方可使用。

3．操作步骤3．1使用者必须了解仪器的工作原理，熟知注意事项，在掌握基本操作后，才能上机。

3．2 操作前的准备3．2．1 流动相的制备用高纯度的试剂配制流动相，必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查，应符合要求；水应为新鲜制备的超纯水，可用超级纯水器制得或用重蒸馏水。

凡规定pH 值的流动相，应使用精密pH计进行调节。

配制好的流动相应通过适宜的0.45um 滤膜滤过，用前脱气。

应配制足量的流动相及时待用。

3．2．2 供试溶液的配制供试品用规定溶剂配制成供试溶液。

定量测定时，对照品溶液和样品供试溶液均应分别配制2份。

供试溶液在注入色谱仪前，一般应经适宜的0.45um滤膜滤过。

必要时，在配制供试溶液前，样品需经提取净化，以免对色谱系统产生污染或对色谱干扰。

3．2．3 检查上次使用记录和仪器状态检查色谱柱是否适用于本次试验，色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致，原保存溶剂与现用流动相能否互溶，流动相的pH值与该色谱柱是否相适应，仪器是否完好，仪器的各开关位置是否处于关断的位置。

3．3测定前的准备工作3．3．1打开LC-2010A及二极管阵列检测器的电源，等待仪器自检通过后，打开电脑，双击桌面LCsolution图标，出现以下界面：在线系统（Online）离线系统（Offline）用于编辑方法数据处理3．3．2选择在线系统，出现登陆界面：默认用户名为Admin，点OK后进入在线系统，此时系统自动连接仪器，仪器发出蜂鸣音,表示连接成功，出现在线控制主界面：工具栏信号采集窗口仪器状态显示功能选择栏仪器控制栏3．3．3在仪器控制栏中更改方法，将方法另存后，点击“Download”按钮，发送方法到仪器，点击工具栏中的按钮，将仪器打开，此时进样器、泵、柱温箱、检测器都开始按方法中的设置运行。

岛津LC-10AT型高效液相色谱系统安全操作规程（修改版）1.目的规范岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的使用和维护。

2．范围本规程适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的使用和维护。

3．职责质检室仪器分析员负责岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的日常使用和维护。

4．规程4.1 系统组成：本系统由LC-10ATvp溶剂输送泵、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、SCL-10AVP系统控制器、工作站和电脑等组成。

4.2 准备4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相(60%乙腈)4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（柱进出口位置应与流动相流向一致）和定量环；4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制）4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

4.3 开机4.3.1接通电源，开启不间断电源（POWER）、听到自检声后开启（柱箱）CE；4.3.2打开电脑显示器、主机、启动工作站（通道1）。

4.4（柱箱和检测器）参数设定4.4.1开启输液泵4.1.1.1按下（柱箱）pump按钮；4.4.2用（柱箱）（设定）选择按钮（func）调泵的最大压【MAX：20.0】，最小压【MIN： 0.0】；“func/数值/Enter”4.4.3用（柱箱）（设定）选择按钮（func）调泵的流速，0.1ml-0.8ml（逐级调大）【最大不超过1.0ml】；“func/数值/Enter”4.4.4用（检测器）（设定）选择按钮（func）调整波长“LAMBDA=270nm”“func/数值/Enter”光的波长范围表1mm=1000um；1um=1000nm；(mm-毫米；um-微米；nm-纳米）（有的仪器有自动给出波长的功能）4..5（柱箱和检测器）系统操作4.5.1基线检查4.5.1.1按软件中【查看基线】按钮，按软件中【零点校正】按钮校正基线零点，再按（检测器）【zero/Enter】调零，4.5.2进样、采集运行4.5.2.1流动相要在色谱柱中先运行10分钟左右；4.5.2.2吸取过滤过的样品15～50ul(进样器要用样品洗涤)（实际进样量）；4.5.2.3将进样阀调到“LOAD”位置，进样，然后将进样阀调到“INJECT”位置, 按软件中【采集数据】按钮；4.6 关机4.6.1关闭（柱箱）pump（泵）4.6.1.1数据采集结束后继续让流动相冲洗10分钟左右；4.6.1.2用（柱箱）（设定）选择按钮（func）调泵的流速，0.8ml-0.0ml（逐级调小）“func/数值/Enter”；4.6.1.3按下（柱箱）pump按钮；4.6.2关闭不间断电源（POWER）OPEN（换流动相用）。

岛津LC-10AT型高效液相色谱仪操作规程1. 目的规范岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的使用和维护。

2. 范围本规程适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的使用和维护。

3. 职责质检室仪器分析员负责岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的日常使用和维护。

4. 规程4.1系统组成：本系统由两台岛津LC-10AT泵、SPD-10A检测器（190~600nm）、RID-10A 检测器、手动进样阀、N2000色谱工作站、UPS、电脑组成。

4.2 准备4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。

4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（柱进出口位置应与流动相流向一致）。

4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。

4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

4.3 开机4.3.1接通电源，依次开启UPS、泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑。

4.4 参数设定4.4.1 LC-10AT泵参数设定4.4.1.1指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速冲洗，3min（可设定）后自动停止；也可用注射器抽吸清洗。

4.4.1.2启动泵，显示屏显示Flow/Press pressure p.max p.min“Flow/press ”项下“0.000”闪动时，输入流速，逐次按跳到相应p.max p.min相下，输入最高和最低保护压力后，，恢复初始状态按待“Pressure ”项下压力显示稳定可开始分析测试操作。

4.4.2 SPD-10A检测器参数设定显示屏显示 λ（nm ） abs(AU) rang(AUFS) lamp“λ（nm ）”项下“254”闪动时输入所需的波长，按，即替换好检测波长。

4.4.3 RID-10A 检测器参数设定显示屏显示 balance RI(10-6) range mode按 和键，平衡后按 键，回到初始界面。

岛津LC-10AT型高效液相色谱仪操作规程1．目的规范岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的使用和维护。

2．范围本规程适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的使用和维护。

3．职责质检室仪器分析员负责岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的日常使用和维护。

4．规程4.1 系统组成：本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵（分主/A泵和副/B泵）、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、SCL-10AVP系统控制器、CLASS-VP（Ver. 6.1）工作站和IBM台式电脑等组成。

4.2 准备4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。

4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（柱进出口位置应与流动相流向一致）和定量环。

4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。

4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

4.3 开机4.3.1接通电源，依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器、系统控制器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机。

4.3.2启动CLASS-VP工作站4.3.2.1确认仪器、系统控制器启动后，打开计算机电源，并从Windows的任务栏中选择Start > Programs > Chromatography > CLASS-VP以打开CLASS-VP菜单窗口。

（可以通过桌面上的快捷方式，迅速打开CLASS-VP主菜单）4.3.2.2 在Main Menu 窗口中双击Instrument图标。

4.3.2.3 输入用户名和口令，以登录CLASS-VP。

缺省情况下，已经用户名和口令分别为“system”和“2001”。

4.3.2.4 当SCL-10Avp发出蜂鸣声后，说明已建立与计算机之间的连接，Instrument窗口打开。

岛津LC—10AT高效液相色谱仪操作规程一、准备1、准备流动相，用0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。

2、按样品需要更换色谱柱。

3、配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用0.45μm滤膜过滤。

4、检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

二、开机1、接通电源，开启不间断电源、B泵、A泵、检测器、系统控制器（按仪器的摆放从下往上开启），待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机。

2、启动CLASS-VP工作站2.1通过桌面上的快捷方式，迅速打开CLASS-VP主菜单2.2在弹出的窗口中双击Instrument 1图标。

2.3发出蜂鸣声后，说明已建立与计算机之间的连接，Instrument窗口打开。

三、操作1、排气：将A/B泵排液阀旋钮逆时针旋转180°，打开排液阀，按Purge键进行排空，排气结束将排液阀按顺时针拧紧。

如管路中有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。

2、单击工作站的主菜单，选择File栏下的Method，弹出对话框，选择检验样品所需的方法。

3、在工作站中打开连接各部件的按钮，仪器启动，方法运行，等待系统平衡。

4、进样：单击single run按钮，弹出对话框，输入样品名称和数据文件名称，点击strat 按钮。

用微量进样器吸取样品插入进样阀，打开进样阀缓慢推入样品，待样品全部注入快速搬回进样阀，run灯亮起，设备进入运行状态。

5、数据采集完毕，单击method栏下的Custom Report弹出数据报告（已有报告版本），按报告模板出具图谱。

6、数据采集完毕后，关闭检测器，继续以工作流动相冲洗10min后，换水冲洗。

7、清洗进样阀：用启动注射器吸10ml超纯水；用注射器冲洗。

8、清洗柱：C18柱先用超纯水以1ml/min冲洗40min以上，再用甲醇或乙腈冲洗20min。

四、关机：清洗完成后，先将流速降到0，按仪器的摆放从上往下关闭仪器。

岛津LC-10AT液相色谱仪岛津LC-10AT液相色谱仪标准操作规程一、运行前操作1，开稳压器2，开泵，紫外检测器，柱温箱，系统控制器，电脑电源3，开电脑，开软件CLASS-VP INSTRUMENT 1 ,嘀声连机成功。

二、使用操作1，设色谱分析条件1）file-method-new/open/save2)instrument setup(设定各单元的参数)A.pump单元运行模式：isomrantic（ISO）等浓度binary gradient（B.GE）梯度low pressure binary gradient 低压梯度B.紫外检测wavelength ch 设波长acquisition channel 采样通道run 设采样运行时间C. SCL-10 A VP 单元：是否外部触发（trigger）D. time program 一般做梯度时使用2，准备分析3，进样分析1）待仪器稳定，preview观察基线，基线平稳control－single run，运行单样品autoincrementmethoddatastart－－显示waiting for trigger 后开始进样进样阀调 load位－－加样10微升（确保无气泡）－－按检测器调零键zero－－进样阀，inject位－－色谱开始工作2）工作－－stop3）4）分析，自动打印5）下一个样品，每个样品间隔5min4，关机用流动相洗20－30min，如长期不用，再用甲醇洗20－30min 后关闭软件－计算机主机－显示器－泵－检测器－柱温度箱－控制器注意事项：1，先退软件后断电源2，压力匀>15MPa3，流动相用毕泵不动4，管内无泡5，流速每次升高0.1min/ml，退出系统时，压力每次逐次降低才可。

岛津LC-10A高效液相色谱仪操作规程高效液相操作规程1 溶剂输送泵操作1.1 安装后的准备1.1.1 在烧杯中装入大约100ml异丙醇，在烧杯中放入一个吸滤器，将一段SUS 管的一端连接在泵出口，而另一端放入烧杯中。

1.1.2 将排液管的一端连接到排液管接口上，另一端放入废液瓶中。

1.1.3 打开电源ON，显示初始屏幕。

1.1.4 逆时针方向转动排液阀180℃，打开排液阀。

按purge键，泵开始运行，[pump]指示灯亮。

1.1.5 冲洗完毕后，按一次func键，进入流速设定状态，并且设定流速为1ml/min。

1.1.6 将排液阀旋钮顺时针方向旋转到底，关闭排液阀。

1.1.7 按pump键，泵启动，[pump]指示灯亮。

大约15分钟后，再按pump键，泵停止运行，[pump]指示灯灭，完成操作准备。

1.2 运行的检查1.2.1 开始运行前务必确保：储液瓶中装有流动相，并且吸滤器已经放入储液瓶中。

排液管的另一端已经放入废液瓶（置于地板上）中。

1.2.2 将排液阀旋钮逆时针方向旋转180℃，打开排液阀。

1.2.3 按CE 键返回到初始屏幕。

按pump键（泵大约以9.9ml/min的流速运行 [pump]指示灯亮）。

1.2.4 观察流动相流出排液管大约10秒钏。

在此期间，流动相应连续流出并且无气泡出现。

1.2.5 再按pump或purge键，泵停止运行（或3分钟后自动停止），[pump]指示灯灭。

1.3 上面两步完成后仪器进入工作状态。

2 紫外—可见检测器操作2.1 按下电源开关，打开仪器，将发生如下情况。

2.1.1 显示板上所用光点及指示灯亮。

自动检查内存，瞬间显示控制程序的版本号。

2.1.2 预热大约20sec，仪器的单色器找到其初始位置（大约1分钟）。

2.1.3 （使用氘灯的亮线（656nm）自检波长的准确性（大约10 sec）。

2.1.4 如果没有检查出错误，显示正确信息，几秒钟后，由初始屏幕代替原信息。

岛津LC-10A 高效液相色谱仪标准操作及维护保养规程目 的：建立高效液相色谱仪标准操作及维护保养规程，以规范对本设备的使用和维护。

范 围：岛津LC-10A 高效液相色谱仪的使用和日常维护保养。

责 任：QC 负责人、检验员。

内 容：标准操作规程1. 仪器的组成及开机1.1 本仪器由LC-10ATvp 泵，SPD-10Avp 检测器，DT-230A 柱温箱，SCL-10Avp 控制器,岛津色谱工作站组成。

1.2 开机 开机前检查各部件连接是否正常，接通电源，打开稳压器，确保电源有效接地，依次打开泵，检测器，柱温箱，控制器，计算机的电源开关。

2. LC-10ATvp 泵操作2.1 打开泵排液阀，按【Purge 】，进入过滤器至泵的冲洗操作，确保排出管路气泡。

0.000ml Max 30.02.2 显示屏显示0 MPa Min 03. LC-10Avp 检测器操作3.1当检测器打开时显示屏显示 xxxnm 0.000AuD2 0.0000AUFS4. 柱温箱操作按检测样品要求调节柱温箱温度。

5.岛津色谱工作站操作5.1 双击桌面快捷方式再单击“仪器1”进入实时分析窗口。

文件类型操作规程（SOP ） 文件编号 编 制 人编制日期 年 月 日 编制部门 审 核 人审核日期 年 月 日 审核部门 批 准 人 批准日期 年 月 日 颁发部门编订依据 《中华人民共和国药典》2010年版、《药品检验仪器作规程》2010年版、《岛津LC-10A 高效液相色谱仪操作手册》替代文件分发部门 生效日期 年 月 日5.2编辑分析方法（如若已新建方法点击“文件”项下“打开方法文件”调出所需方法文件，即可）5.2.1选择“新建方法”：分别设定波长， Pump 泵参数（流量，最大压限等，在“高级”选项中还可以设置梯度进样），柱温等。

（参数设定按照《中华人民共和国药典》2010版）5.2.2保存方法：选择“方法另存为” ， 文件命名为“*****.lcm ”并保存方法。