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一、实验目的1. 熟悉燃磷法的原理和操作步骤。
2. 学习利用燃磷法测定水样中磷的含量。
3. 掌握实验数据的处理和分析方法。
二、实验原理燃磷法是一种测定水中总磷含量的方法。
其原理是：在酸性条件下，磷在高温下与钼酸铵、硫酸铵、抗坏血酸等试剂反应，生成磷钼蓝络合物，该络合物在特定波长下有最大吸收峰，通过测定该吸收峰的吸光度，即可计算出磷的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：721分光光度计、电子天平、烧杯、容量瓶、移液管、试管、滴定管等。
2. 试剂：（1）硝酸：分析纯（2）高氯酸：分析纯（3）钼酸铵：分析纯（4）抗坏血酸：分析纯（5）硫酸铵：分析纯（6）磷标准溶液：1000mg/L四、实验步骤1. 准备工作：将水样过滤，取适量水样于烧杯中，加入硝酸和高氯酸，加热至溶液无色透明。
2. 标准曲线绘制：（1）取6个100mL容量瓶，分别加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL磷标准溶液，用去离子水定容至刻度。
（2）向每个容量瓶中加入5mL硝酸、5mL高氯酸、5mL钼酸铵溶液、5mL硫酸铵溶液，混匀。
（3）将溶液置于沸水浴中加热10分钟，取出冷却至室温。
（4）用721分光光度计在660nm波长下测定吸光度，以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 样品测定：（1）取适量处理后的水样于烧杯中，加入硝酸、高氯酸，加热至溶液无色透明。
（2）按照标准曲线绘制步骤，测定水样吸光度。
4. 数据处理与分析：（1）根据标准曲线，查得水样中磷含量。
（2）计算水样中磷的质量浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：在660nm波长下，吸光度与磷含量呈线性关系，相关系数R²=0.998。
2. 样品测定：水样中磷含量为1.2mg/L。
3. 结果分析：本次实验测定水样中磷含量，结果与标准曲线吻合良好，表明燃磷法可用于测定水样中磷的含量。
六、实验总结本次实验通过燃磷法测定水样中磷的含量，实验操作简便，结果准确。
氧瓶燃烧苏木精为指示剂测定棉籽中的总磷
梁玉洁;赵滨燕
【期刊名称】《河北轻化工学院学报》
【年(卷),期】1996(017)003
【摘要】氧瓶燃烧法以硝酸镧标准溶液做滴定剂，苏木精为指示剂，测定棉籽中的总磷。
该方法不受硫的干扰，相对标准偏差为０．３％－５．７％，检知量为０．０４９ｍｇ，回怍率为９９．５７％－１０３．４２％，适合于一般实验室测定有机磷样品。
【总页数】4页(P29-32)
【作者】梁玉洁;赵滨燕
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】O656.32
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总磷(TP)测定方法（孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法）一、实验原理在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中正磷酸盐与钼酸铵反应，经一系列反应后的物质与显色剂发生显色反应，通过分光光度计测其吸光度，由标准曲线算出总磷含量。
二、适用范围取样消解水样中的总含磷量不超过2μg。
三、实验仪器50.0ml具塞比色管；压力锅（能升温至120℃）；分光光度计（3 cm玻璃比色皿）；各规格移液管。
四、试剂1.钼酸铵（分析纯）溶液：溶解176.5g鉬酸铵（（NH4）6Mo7O24•4H2O）于水中，并稀释至1000ml；2.孔雀绿（分析纯）溶液：加热溶解1.12g孔雀绿于水中，并稀释至100ml；3.显色剂：在40ml钼酸铵溶液中依次加入30ml浓硫酸及36ml孔雀绿溶液，混匀、静置30 min后，经过0.45μm滤膜过滤（现用现配）；4.聚乙烯醇（PVA）溶液：取PVA（聚合度1750±50）1g溶于100ml热水中，滤纸过滤后使用；5.磷酸盐储备液：将磷酸二氢钾于110℃干燥2 h，在干燥器中放冷.称取0.2197g溶解水中，定量转移入1000ml容量瓶中，加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线，此溶液磷质量浓度为50.00μg/mL；6.磷酸盐标准使用液：称取1ml贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液磷质量浓度为0.2μg/mL磷（现用现配）；7.5%过硫酸钾溶液：溶解过硫酸钾5g于水中，并稀释至100ml；8.浓硫酸（分析纯）；五、实验步骤水样预处理：取混匀水样25.0ml于具塞比色管中，加4ml 5%过硫酸钾溶液，加塞并用纱布包扎好，置于压力锅中，于120℃下消解30min，取出放冷，供水中总磷测定。
标准曲线的绘制：于25ml具塞比色管中分别加入磷酸盐标准使用液0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00，10.00ml，加水至25ml，再加入3ml的显色剂及1ml1%PVA溶液，混匀，放置30 min后，于650 nm波长处以试剂空白为参比，进行吸光度测量，得到吸光度-磷含量标准曲线。
氧瓶分解样品分光光度法测定润滑油中镁含量
王家琴;张立佳
【期刊名称】《合成润滑材料》
【年(卷),期】1993(020)002
【总页数】4页(P12-15)
【作者】王家琴;张立佳
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TE626.3
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实验报告钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法班级：应091-4姓名：任晓洁学号：200921501428指导老师：王美兰老师一．实验目的：1.通过本实验了解测定钢铁中P的意义。
2.掌握钢铁中P的测定方法。
3.掌握溶液的定量转移配制，称量等基本操作。
二．实验原理：1.磷在钢中以固溶体磷化物存在.有时呈磷酸盐夹杂形式存在。
磷在钢中可以提高钢的抗拉强度和耐大气腐蚀作用，改善钢的切削加工性能；但是，磷在钢中又能降低高温性能和增加脆性，影响钢的塑性和韧性。
一般钢种把磷含量控制在0.05％以下，但易切削钢可达0.4％左右，生铁和铸铁可高达0.5％左右。
2.工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。
分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。
钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。
钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定，所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。
3.4.（1）二安替比林甲烷—磷钼酸重量法（2）氯化亚锡还原—磷钼蓝光度法（3）乙酸丁酯萃取光度法5.本实验采用磷钼蓝吸光光度法。
方法要点：试样用王水溶解，高氯酸冒烟以氧化磷，加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。
用氟化物掩蔽铁离子，以氯化亚锡还原成钼蓝．分光光度法测定。
主要反应：3Fe3P+41HNO3→9Fe(NO3)3+3H3PO4+14NO↑+16H2OFe3P+13HNO3→3Fe(NO3)3+3H3PO3+4NO↑+5H2O4H3PO3+HClO4→4H3PO4+HClH3PO4+12H2MoO4→H3(P(MoO10)4)+12 H2OH3(P(MoO10)4)+8H++4Sn2+→（2Mo2.4MoO3）2.H3PO4+4Sn4++4H2生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比，据此可比色测定磷的含量。
三．实验仪器及试剂1.实验仪器：721分光光光度计，分析天平，移液管（10ml，5ml，2ml，3ml），吸耳球，烧杯（100ml 5个，400ml 1个，500ml 1个）50ml容量瓶4个，100ml 容量瓶1个，玻璃棒，电炉，量筒（10ml 2个，50ml 1个），秒表，滤纸2.实验试剂：(1)王水(盐酸十硝酸=3+1)，(2)高氯酸(浓)，(3)硫酸(浓)，(4)亚硫酸钠溶液(5％)。
总磷的测定方法集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）总磷的测定一、钼酸铵分光光度法㈠原理:在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热，产生如下反应：K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O]从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。
在酸性介质中，水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880nm和700nm波长下均有最大吸收度。
㈡仪器：医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.1—1.4kg/cm2）50ml具塞（磨口）比色管纱布和棉线分光光度计及10mm或30mm比色皿㈢注意事项:1、水中砷将严重干扰测定，使测定结果偏高。
2、含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。
对测定产生负干扰，含有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。
此类样品应选用其他消解方法。
例如：HNO3—HClO4方法消解样品。
3、过硫酸钾溶解比较困难，可于40℃左右的水浴锅上加热溶解，但切不可将烧杯直接放在电炉上加热，否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效。
（四）优缺点适用于地表水，生活污水，工业废水的测定。
二、钼锑抗分光光度法㈠原理：在酸性条件下, 正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应, 生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原, 则变成蓝色络合物, 通常即称磷钼蓝。
在波长700 mm、光程10 mm 处, 光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比。
计算方法: 磷酸盐( P, mg /L) = m /V式中, m - 由校准曲线查得的磷量( g) ;V- 水样体积( mL)。
本方法检出限为0. 01~ 0. 6 mg /L。
㈡主要仪器与试剂：仪器：7220分光光度计(上海第三仪器厂)试剂：空白溶液: 电导率< 1 S /cm 的实验用水, 要求平行测定的相对偏差50%。
天然水样: 取具有代表性的水样, 放置一定时间, 使组成趋向稳定, 并且水样中总磷浓度不能为未检出。
孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法测定水样中磷的含量张莹琪;冯文珊;陈林【摘要】在非离子(O/W)型微乳液(OP/n-C5H11OH/n-C7H16/H2O)中,建立了孔雀绿-磷钼杂多酸显色体系测定样品中磷的方法.优化的实验条件为:1.70 mL 2.0 mol/L硫酸,0.80 mL 0.14 mol/L钼酸铵,0.55 mL微乳液,1.10 mL 1.0％孔雀绿.孔雀绿-磷钼杂多酸形成的缔合物的最大吸收波长为650 nm,线性回归方程为y=1.84×105x+0.025 1,25 mL溶液中磷质量在0.2～3.5μg范围内符合Lambert-Beer定律.该方法用于测定样品中磷的含量,相对标准偏差1.2％～2.1％,加标回收率在97％～103％.%A method for determining phosphorus in water samples by the malachite green-heteropoly molybdophos-phoric acid system in 0/W non-ionic micro-emulsion medium (OP/n-C5H11OH/re-C7H16/H2O) has been established. The optimal experimental conditions are 1.70 mL 2.0 mol/L of H2SO4,0.80 mL 0.14 mol/L ammonium molybdate, 0.55 mL microemulsion, and 1.10 mL 1.0% malachite green. The maximum absorption wavelength of the complex consisting of malachite green and phosphorus-molybdenum heteropoly acid is at 650 nm. The contents of linear regression equation is γ=1.84×l05x + 0.025 1. Lambert-Beer's Law is obeyed when the phosphorus mass is in the range of 0.2-3.5 |xg,in 25 mL solution. The method is applied to the determination of phosphorus content in samples, whose RSD is 1.2%-2.1% and the indexed recovery rate is 97%-103%.【期刊名称】《工业水处理》【年(卷),期】2011(031)012【总页数】3页(P79-80,92)【关键词】微乳液;孔雀绿;钼酸铵;分光光度法【作者】张莹琪;冯文珊;陈林【作者单位】太原工业学院,山西太原030008;太原工业学院,山西太原030008;太原工业学院,山西太原030008【正文语种】中文【中图分类】X832.02对水中磷含量的测定是水质分析的重要组成部分，通常采用生成磷钒钼黄或磷钼蓝的光度分析法〔1〕。
总磷钼酸铵分光光度法总磷钼酸铵分光光度法，这个名字一听就让人觉得高大上，仿佛是某个科学家的专属秘密武器。
它的用途可大着呢，主要用来测量水中总磷的含量。
想象一下，河水清澈见底，鱼儿在水中畅游，然而，若水中磷含量过高，那就可能是水体污染的信号，鱼儿可就得打退堂鼓了。
咱们说，水质好，鱼儿才会乐呵呵，环境才会和谐。
听起来简单，可实际操作起来可得仔细。
咱们先来聊聊磷。
磷这个小家伙可不是个“善茬”，它在水中可是个营养物质的“大佬”。
植物、藻类都得靠它生存，然而，磷一多，就会让水体变得富营养化，水草疯长，最后氧气不足，鱼儿们就只能在水中“上气不接下气”。
所以，测量水中的磷含量就变得格外重要，这也是总磷钼酸铵分光光度法登场的原因。
这个方法听起来复杂，其实是个简单粗暴的流程。
咱们得把水样拿过来，然后加上一点点钼酸铵。
这钼酸铵就像是水中的小侦探，它和磷反应，形成一种蓝色的复合物。
哇，这一瞬间，水样就好像变了魔法一样，颜色鲜艳得让人忍不住想拍照留念。
就是分光光度法的出场时间了。
咱们要用光谱仪来测量这蓝色的深浅，深色表示磷多，浅色表示磷少。
就这么简单，几步就搞定了，真是轻松得令人发笑。
说到这里，或许有人会问，为什么要用分光光度法呢？这个方法的优势可多了。
它非常灵敏，能检测到非常微量的磷。
这就像是一个超级侦探，能精准找到隐匿在水中的磷。
操作起来相对简单，不需要特别复杂的设备，普通实验室都能搞定。
你想啊，科学家们本来就得忙得不可开交，谁还愿意花大把时间在复杂的操作上呢？搞定了实验，咱们还得回到实际应用上。
环保可不是嘴上说说而已，咱们得用数据说话。
通过测量水中的总磷，咱们可以判断水体的健康程度，进而制定保护措施。
比如，某个地方的磷含量过高，相关部门就得及时采取行动，控制污染源，保护水质。
说白了，这方法不仅能让科学家们欢天喜地，还能让整个环境得到保护，真是一举多得。
在实验室里忙碌的科研人员可真是辛苦，但他们的付出是值得的。
他们不仅是在做实验，更是在为保护地球贡献力量。
