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《无极资料尝试技能》课程做业之阳早格格创做博业：2011级资料物理取化教姓名：王洪达教号：2011020204做业央供：对于编号01N2009534的样品XRD尝试数据举止物相分解，并估计其仄衡晶粒尺寸大小取晶胞参数. 1.物相分解历程使用MDI Jade5.0硬件对于样品XRD尝试数据举止分解，以定性分解样品的物相.1.1.数据的导进将尝试得到的XRD尝试数据文献01N2009534.txt直交拖动到Jade硬件图标上，导进数据，得到样品XRD衍射图（图1-1）.1.2.收端物相检索左键面打键，弹出检索对于话框，设定收端检索条件：采用所有典型的数据库；检索主物相（Major Phase）；不使用规定化教元素检索（Use Chemistry前圆框不挨钩）（如图1-2所示）.面打“OK”启初检索，得到的检索截止睹图1-3.从收端检索截止不妨瞅出，最大概的物相有四个：CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3（图1-3）、CaB6O10·5H2O（图1-4a）、Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56（图1-4b）战C20H20N16O8S4Th（图1-4c）.其中前三个均为无机物，第四个为有机金属化合物.从截止分解，由图1-4b、c中不妨瞅出，那二种物相的尺度衍射峰不取样品衍射峰中的最强峰匹配，果此样品中不含有第三、四中物相大概者其主晶相不是第三、四种物相.而从图1-3以及图1-4a中不妨瞅出，二种物相的衍射峰取样品的衍射峰险些皆能对于上，而且强强对于应良佳，果此样品中主晶相大概为CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3大概CaB6O10·5H2O 大概者二者的混同物.图1-2 收端物相检索条件设定图1-3 通过收端检索得到的检索截止图1-4 收端检索截止1.3. 规定条件的物相检索收端分解截止，现对于样品举止规定条件检索，检索条件设定如图1-5所示.检索截止睹图1-6.通过规定条件检索，创造CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3取CaB6O10·5H2O 二物a bc相的衍射峰取样品衍射峰均能对于应.虽然CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3的FOM值较小，然而是从图上不妨瞅出其尺度衍射峰取样品峰（包罗最强峰）有很小偏偏离，而CaB6O10·5H2O的衍射峰取样品峰不妨更佳的对于应（更加是较强的衍射峰）.由于不本告知样品的去历（合成大概是天然矿物），果此，样品主晶相中一定含有CaB6O10·5H2O，大概有CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3以及Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56战C20H20N16O8S4Th.如果样品为人为合成，思量到Th元素的稠稀性以及第四种物相元素取前三种不共较大，不妨排除样品中含有此物相的大概性；然而是若为天然矿物，则无法干出类似推断.CaB6O10·5H2O物相尺度PDF卡号12-0528，卡片正在附件中.图1-5 规定条件物相检索前的条件设定图1-6 通过规定元素后得到的分解截止2.仄衡晶粒尺寸估计Jade估计仄衡晶粒尺寸的基根源基本理便是开乐公式，以衍射峰半下宽去估计.由于不尺度样品的衍射数据去创造仪器半下宽补正直线，故估计历程中采用Constant FWHM选项动做半下宽补正.2.1.数据导进将编号N????????的文本数据拖动到Jade步调中，得到样品衍射图（图）.图??数据导进Jade??后得到的XRD图2.2.物相检索分歧过失数据干所有处理，直交举止物相检索，根据中的物相分解截止，认为主晶相为CaB??O ·??H O，不思量其余物相.检索截止如图所示.图??收端检索得到的检索截止2.3.扣除背底、Kα面打键隐现已有的背底（图??），而后再次面打键，去除背底以及Kα（图??）.图2-3 隐现已有的背底图2-4 扣除背底及Kα2后的XRD图2.4.仄滑直线面打键对于衍射图举止一次仄滑.仄滑后的衍射图睹图2-5.图2-5 仄滑后的XRD图2.5.齐谱拟合面打键对于XRD举止齐谱拟合，系统提示衍射峰过多（如图2-6所示），需要对于XRD举止选区拟合.从XRD图不妨瞅出，样品的主要衍射峰皆正在40°往日.果此，采用40°地区举止拟合（图2-6）.图2-6 系统提示齐谱拟合峰数过多图2-7 选区拟合截止2.6.估计仄衡晶粒尺寸图2-8 仄衡晶粒尺寸估计截止3.晶胞参数估计由物相分解可知，样品中CaB6O10·5H2O为一定存留的主晶相，CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3大概存留.果此估计晶胞参数仅估计CaB6O10·5H2O物相的.3.1.数据导进将编号01N2009534的文本数据拖动到Jade步调中，得到样品衍射图（图3-1）.3.2.物相检索面打举止物相检索，正在得到检索截止中，正在CaB6O10·5H2O相前圆框里挨钩（如图3-2）.图3-2 收端检索得到的检索截止3.3.扣除背底、Kα2面打检索截止界里左上角键，退回主界里，面打键隐现已有背底（图3-3），再次面打键扣除背底取Kα2（图3-4）.图3-3 隐现已有的背底图3-4 扣除背底及Kα2后的XRD图3.4.仄滑直线面打键对于衍射图举止一次仄滑.仄滑后的衍射图睹图2-5.图3-5 仄滑后的XRD图3.5.标注衍射指数，选区拟合面打主界里左下角的键，正在途中标注个衍射峰的衍射指数（图3-6），而后对于XRD图举止选区拟合，截止如图3-7所示.图3-6 标注晶里指数的XRD图图3-7 选区拟合截止3.6.估计晶胞参数面打工具栏中Option/Calculate Lattice，弹出对于话框，直交得到估计截止（如图3-8所示）.图3-8 晶胞参数估计截止估计截止标明：CaB6O10·5H2O的仄衡晶格参数为a=10.9769Å，b=16.5742，c=6.5742；α=90°，β=91°，γ=90°.检索得到的CaB6O10·5H2O尺度PDF 卡片中的晶胞参数为a=11.03Å，b=16.4，c=6.577；α=90°，β=91.33°，γ=90°.二者相比，出进不大.通过XRD尝试数据以Origin硬件画造的CaB6O10·5H2O X射线衍射图如图3-9所示，由于峰位聚集程度较下，且部分衍射峰很矮，图中只标注了40°往日的部分主要衍射峰的衍射指数.图3-9 CaB6O10·5H2O样品XRD衍射图。
2、操作题(1)分析试样的相组成：（2）采用Jade计算主相的晶粒尺寸、晶胞参数，操作步骤及结果如下：在完成（1）中的物相检索后，（已扣除背底和平滑），对图像进行全谱拟合，观察拟合效果，因为需要求的是主相即Li4Ti5O12相的晶粒尺寸与晶胞参数。
所以在TiO2的两个峰处按下右键，去除对TiO2的468Å。
a=（3）利用Jade将.raw的数据文件导出并存为.txt格式→Excel转换另存为.csv格式→Cmpr转换为.gsas，进行峰的拟合并得出仪器参数→EXPGUI进行结构精修。
（此步骤中的所有文件存在同一个文件下，且不要出现汉字命名。
）●Excel中的操作：读取.txt文件，删除数据第一行。
选择“数据”→“分列”→“文件另存为.csv”●Cmpr中的操作：○1Read（选择正确的数据格式，并读取.csv文件）→Write（选择相应的数据格式，存储位置选在前述文件所在的文件夹），点击Write Selected Datasets存为.gsas文件→Fit，对选中的峰用“P”选中，可以在框中看到相应的峰的位置→Set Range to Fit,进行峰的拟合，注意观察GOF值，使之最小。
所有的峰都拟合完成。
→FitWidths，Select peak list选择peaklist 1，将蓝点与红点交叉的位置去除掉（在相应的框中打勾）→Fit Profile，即可得到相应的仪器参数值。
只能选择8个峰。
EXPGUI中的操作：设置文件名（禁止出现中文）→Read→Creat→Set→LS Contr ols中的Number of Cycles可设为3→Phase→Add Phase，加入两相的数据，为.cif格式的文件（Add→Continue→Add Atoms）→Histo gram（Add New Histogram→导入衍射谱数据文件.gsas→导入仪器参数文件.ins→修改仪器参数文件中的U、V、W、X、Y数值，Save）→Edit Background（修改函数为type1）→Profile中的type改为2→powpref→genles，开始精修，livepolt可以观察拟合程度的好坏。
《无极材料测试技术》课程作业对编号01N2009534的样品XRD测试数据进行物相分析，并计算其平均晶粒尺寸大小与晶胞参数。
1.物相分析过程使用MDI Jade5.0软件对样品XRD测试数据进行分析，以定性分析样品的物相。
1.1.数据的导入将测试得到的XRD测试数据文件01N2009534.txt直接拖动到Jade软件图标上，导入数据，得到样品XRD衍射图（图1-1）。
图1-1 数据导入Jade5.0后得到的XRD图1.2.初步物相检索右键点击键，弹出检索对话框，设定初步检索条件：选择所有类型的数据库；检索主物相（Major Phase）；不使用限定化学元素检索（Use Chemistry前方框不打钩）（如图1-2所示）。
点击“OK”开始检索，得到的检索结果见图1-3。
从初步检索结果可以看出，最可能的物相有四个：CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3（图1-3）、CaB6O10·5H2O（图1-4a）、Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56（图1-4b）和C20H20N16O8S4Th（图1-4c）。
其中前三个均为无机物，第四个为有机金属化合物。
从结果分析，由图1-4b、c中可以看出，这两种物相的标准衍射峰没有与样品衍射峰中的最强峰匹配，因此样品中不含有第三、四中物相或者其主晶相不是第三、四种物相。
而从图1-3以及图1-4a中可以看出，两种物相的衍射峰与样品的衍射峰几乎都能对上，并且强弱对应良好，因此样品中主晶相可能为CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3或CaB6O10·5H2O或者两者的混合物。
图1-2 初步物相检索条件设定图1-3 经过初步检索得到的检索结果abc图1-4 初步检索结果1.3.限定条件的物相检索初步分析结果，现对样品进行限定条件检索，检索条件设定如图1-5所示。
检索结果见图1-6。
通过限定条件检索，发现CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3与CaB6O10·5H2O 两物相的衍射峰与样品衍射峰均能对应。
2、操作题(1)分析试样的相组成：（2）采用Jade计算主相的晶粒尺寸、晶胞参数，操作步骤及结果如下：在完成（1）中的物相检索后，（已扣除背底和平滑），对图像进行全谱拟合，观察拟合效果，因为需要求的是主相即Li4Ti5O12相的晶粒尺寸与晶胞参数。
所以在TiO2的两个峰处按下右键，去除对TiO2的468Å。
a=（3）利用Jade将.raw的数据文件导出并存为.txt格式→Excel转换另存为.csv格式→Cmpr转换为.gsas，进行峰的拟合并得出仪器参数→EXPGUI进行结构精修。
（此步骤中的所有文件存在同一个文件下，且不要出现汉字命名。
）●Excel中的操作：读取.txt文件，删除数据第一行。
选择“数据”→“分列”→“文件另存为.csv”●Cmpr中的操作：○1Read（选择正确的数据格式，并读取.csv文件）→Write（选择相应的数据格式，存储位置选在前述文件所在的文件夹），点击Write Selected Datasets存为.gsas文件→Fit，对选中的峰用“P”选中，可以在框中看到相应的峰的位置→Set Range to Fit,进行峰的拟合，注意观察GOF值，使之最小。
所有的峰都拟合完成。
→FitWidths，Select peak list选择peaklist 1，将蓝点与红点交叉的位置去除掉（在相应的框中打勾）→Fit Profile，即可得到相应的仪器参数值。
只能选择8个峰。
EXPGUI中的操作：设置文件名（禁止出现中文）→Read→Creat→Set→LS Contr ols中的Number of Cycles可设为3→Phase→Add Phase，加入两相的数据，为.cif格式的文件（Add→Continue→Add Atoms）→Histo gram（Add New Histogram→导入衍射谱数据文件.gsas→导入仪器参数文件.ins→修改仪器参数文件中的U、V、W、X、Y数值，Save）→Edit Background（修改函数为type1）→Profile中的type改为2→powpref→genles，开始精修，livepolt可以观察拟合程度的好坏。
第一部分物相分析1.打开您的数据。
File—read…打开后的界面如图1：图12.很多人说打开数据后要平滑曲线,但是我个人认为还是先不要平滑的好，因为每一次的平滑曲线操作都会造成数据失真.我更倾向于物相分析完毕后，平滑曲线,使得输出的报告更易读。
但是，到底要不要在此平滑曲线取决于您自己。
平滑曲线的操作如下：右击图2中箭头所指按钮，可以进行参数设置,左击就是平滑曲线。
图23。
物相分析。
一般的，物相分析要至少分3轮进行，这样才能把所有的物相找出来.这3轮分别命名为大海捞针、单峰分析、指定元素分析.首先左击按钮寻峰。
（1)“大海捞针”物相分析：右击图3箭头所指按钮，出现图4所示标签。
在General选项里，首先勾选上左侧的所有的库，去掉右侧所有的对勾，其他设置如图4所示，最后左击ok。
图3图4完成上述步骤，出现图5所示界面。
显示了矿物名称、化学式、FOM值、PDF-#、RIR 等内容。
矿物的排序是按FOM值由小到大排列的，FOM值越小,表示存在这种矿物的可能性越大（但不绝对）。
当鼠标左击到一个矿物时，在X衍射图谱显示栏会显示蓝色的线，选择与X衍射图谱拟合最好的矿物，然后在矿物名称前面勾选，表示你认为存在此矿物（如图6)。
注意：选择矿物时，要尽量选取有RIR值的矿物，否则后面的定量工作将不能继续。
图5图6（2）单峰分析:完成大海捞针后，可能还有峰没有对上，此时要用此法.在大海捞针的基础上，左击图7方框内的按钮，然后按照图8内标明的步骤操作。
然后重复大海捞针的操作(与大海捞针不同的是，此时系统只选择与你选中的峰对应的物相）。
图7图8(3）指定元素分析：完成大海捞针、单峰分析后，可能有些矿物还没有分析出来，用此法。
右击图9箭头所指按钮，出现图10所示标签。
在General选项里,在图10所示的地方勾选，出现图11。
选择你认为自己样品可能存在的元素，点ok。
回到图10所示,再点ok。
接下来又是选择物相了，方法同上，不再赘述。
Jade计算晶粒大小简介在材料学领域，晶粒是非常重要的概念。
晶粒大小主要指晶体中晶粒的平均直径，通常用单位微米（μm）或纳米（nm）表示。
在材料制备和加工过程中，晶粒大小的控制是非常关键的，晶粒越小，材料的力学性能、化学性能和物理性能均会得到显著的提升。
本文将介绍通过Jade软件计算晶粒大小的方法和步骤。
Jade软件简介Jade是一款功能强大的晶体分析软件，常用于晶体结构分析，晶粒大小分析等材料科学相关领域的研究。
Jade软件使用范围广泛，主要的应用场景有：•晶体结构分析•晶格参数和衍射角度的计算•晶格常数测量和物相分析•晶粒大小和择优取向分析•晶体缺陷和应力分析等Jade软件对晶体结构和晶粒大小等参数的计算和分析非常精确和准确，可以有效地帮助研究者快速获得有用信息。
Jade计算晶粒大小的方法和步骤步骤一：打开Jade软件首先，我们需要打开Jade软件，点击打开按钮，选择需要计算晶粒大小的文件。
在该文件中，我们需要选择需要计算的材料图像，并验证材料图像是否为清晰的高质量晶体图像。
步骤二：设置计算条件在Jade软件中，我们需要进行一些计算条件的设置，以便正确地计算晶粒大小和对数据的正确性进行验证。
在这里，我们可以设置以下参数：•质量过滤器：我们可以设置一些过滤条件，例如晶体的质量、大小、形状等来对图像进行筛选和调整。
•图像转化器：该工具可以将原始图像转化为需要的格式。
在这里，我们需要精确地确定晶体的位置和大小，并绘制出各个晶体之间的边界。
•晶体匹配器：该工具可以帮助我们识别并匹配晶体。
我们需要确定晶体的相关参数，例如晶体大小、形状、方向等。
•晶粒大小计算器：该工具是最重要的工具，可以帮助我们准确计算晶体的大小。
在这里，我们需要输入晶体相关参数，例如晶体大小、形状、方向等，并选择合适的算法来计算晶粒大小。
步骤三：计算晶粒大小在上述设置完成之后，我们就可以开始计算晶粒大小了。
在计算过程中，需要确保输入的参数正确，并且在计算结果显示出来之后，要进行数据的验证和检查。
j a d e分析物相及晶胞参数和晶粒尺寸计算
过程
《无极材料测试技术》课程作业
专业：2011级材料物理与化学姓名：王洪达学号：2011020204 作业要求：
对编号01N2009534的样品XRD测试数据进行物相分析，并计算其平均晶粒尺寸大小与晶胞参数。
1.物相分析过程
使用MDI Jade5.0软件对样品XRD测试数据进行分析，以定性分析样品的物相。
1.1.数据的导入
将测试得到的XRD测试数据文件01N2009534.txt直接拖动到Jade 软件图标上，导入数据，得到样品XRD衍射图（图1-1）。
图1-1 数据导入Jade5.0后得到的XRD图
1.2.初步物相检索
右键点击键，弹出检索对话框，设定初步检索条件：选择所有类型的数据库；检索主物相（Major Phase）；不使用限定化学元素检索（Use Chemistry前方框不打钩）（如图1-2所示）。
点击“OK”开始检索，得到的检索结果见图1-3。
从初步检索结果可以看出，最可能的物相有四个：
CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3（图1-3）、CaB6O10·5H2O（图1-4a）、
Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56（图1-4b）和C20H20N16O8S4Th（图1-4c）。
其中前三个均为无机物，第四个为有机金属化合物。
从结果分析，由图1-4b、c中可以看出，这两种物相的标准衍射峰没有与样品衍射峰中的最强峰匹配，因此样品中不含有第三、四中物相或者其主晶相不是第三、四种物相。
而从图1-3以及图1-4a中可以看出，两种物相的衍射峰与样品的衍射峰几乎都能对上，并且强弱对应良好，因此样品中主晶相可能为CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3或
CaB6O10·5H2O或者两者的混合物。
图1-2 初步物相检索条件设定
图1-3 经过初步检索得到的检索结果
a
b
c
图1-4 初步检索结果
1.3.限定条件的物相检索
初步分析结果，现对样品进行限定条件检索，检索条件设定如图1-5所示。
检索结果见图1-6。
通过限定条件检索，发现CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3与
CaB6O10·5H2O两物相的衍射峰与样品衍射峰均能对应。
虽然
CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3的FOM值较小，但是从图上可以看出其标准衍射峰与样品峰（包括最强峰）有很小偏离，而CaB6O10·5H2O的衍
射峰与样品峰能够更好的对应（尤其是较强的衍射峰）。
由于没有被告知样品的来历（合成或是天然矿物），因此，样品主晶相中一定含有CaB6O10·5H2O，可能有CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3以及
Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56和C20H20N16O8S4Th。
如果样品为人工合成，考虑到Th元素的稀少性以及第四种物相元素与前三种差别较大，可以排除样品中含有此物相的可能性；但是若为天然矿物，则无法做出类似判断。
CaB6O10·5H2O物相标准PDF卡号12-0528，卡片在附件中。
图1-5 限定条件物相检索前的条件设定
图1-6 经过限定元素后得到的分析结果
2.平均晶粒尺寸计算
Jade计算平均晶粒尺寸的基本原理就是谢乐公式，以衍射峰半高宽来计算。
由于没有标准样品的衍射数据来制作仪器半高宽补正曲线，故计算过程中选择Constant FWHM选项作为半高宽补正。
2.1.数据导入
将编号01N2009534的文本数据拖动到Jade程序中，得到样品衍射图（图2-1）。
图2-1 数据导入Jade5.0后得到的XRD图
2.2.物相检索
不对数据做任何处理，直接进行物相检索，根据1中的物相分析结果，认为主晶相为CaB6O10·5H2O，不考虑其他物相。
检索结果如图2-2所示。
图2-2 初步检索得到的检索结果
2.3.扣除背底、Kα2
点击键显示已有的背底（图2-3），然后再次点击键，去除背底以及Kα2（图2-4）。
图2-3 显示已有的背底
图2-4 扣除背底及Kα2后的XRD图
2.4.平滑曲线
点击键对衍射图进行一次平滑。
平滑后的衍射图见图2-5。
图2-5 平滑后的XRD图
2.5.全谱拟合
点击键对XRD进行全谱拟合，系统提示衍射峰过多（如图2-6所示），需要对XRD进行选区拟合。
从XRD图可以看出，样品的主要衍射峰都在40°以前。
因此，选择40°区域进行拟合（图2-6）。
图2-6 系统提示全谱拟合峰数过多
图2-7 选区拟合结果
2.6.计算平均晶粒尺寸
在菜单栏，点击Report/Size&Strain Plot，弹出对话框，选择Constant FWHM为样品半高宽补正曲线，得到结果如图2-8所示，晶粒平均尺寸为1888Å，即188.8nm
图2-8 平均晶粒尺寸计算结果
3.晶胞参数计算
由物相分析可知，样品中CaB6O10·5H2O为一定存在的主晶相，CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3可能存在。
因此计算晶胞参数仅计算
CaB6O10·5H2O物相的。
3.1.数据导入
将编号01N2009534的文本数据拖动到Jade程序中，得到样品衍射图（图3-1）。
图3-1 数据导入Jade5.0后得到的XRD图
3.2.物相检索
点击进行物相检索，在得到检索结果中，在CaB6O10·5H2O相前方框里打钩（如图3-2）。
图3-2 初步检索得到的检索结果
3.3.扣除背底、Kα2
点击检索结果界面左上角键，退回主界面，点击键显示已有背底（图3-3），再次点击键扣除背底与Kα2（图3-4）。
图3-3 显示已有的背底
图3-4 扣除背底及Kα2后的XRD图
3.4.平滑曲线
点击键对衍射图进行一次平滑。
平滑后的衍射图见图2-5。
图3-5 平滑后的XRD图
3.5.标注衍射指数，选区拟合
点击主界面右下角的键，在途中标注个衍射峰的衍射指数（图3-6），然后对XRD图进行选区拟合，结果如图3-7所示。
图3-6 标注晶面指数的XRD图
图3-7 选区拟合结果
3.6.计算晶胞参数
点击工具栏中Option/Calculate Lattice，弹出对话框，直接得到计算结果（如图3-8所示）。
图3-8 晶胞参数计算结果
计算结果表明：CaB6O10·5H2O的平均晶格参数为a=10.9769Å，b=16.5742，c=6.5742；α=90°，β=91°，γ=90°。
检索得到的
CaB 6O 10·5H 2O 标准PDF 卡片中的晶胞参数为a=11.03Å，b=16.4，c=6.577；α=90°，β=91.33°，γ=90°。
两者相比，相差不大。
通过XRD 测试数据以Origin 软件绘制的CaB 6O 10·5H 2O X 射线衍射图如图3-9所示，由于峰位密集程度较高，且部分衍射峰很低，图中只标注了40°以前的部分主要衍射峰的衍射指数。
10
20
30
40
50
60
70
1000
2000
3000
4000
5000
101
170
160
060250330131
311140
040
130
120
110
020
I n t e n s i t y (a .u .)
2
CaB 6O 10·5H 2O
图3-9 CaB 6O 10·5H 2O 样品XRD 衍射图。
