碘量法分析铜误差的探讨

分析化学铜盐的测定实验报告一、实验目的本次实验的主要目的是掌握常见的分析化学方法来准确测定铜盐中铜的含量。

通过实验操作和数据处理，提高实验技能和分析问题的能力。

二、实验原理在本次实验中，我们采用碘量法来测定铜盐中铜的含量。

碘量法基于以下化学反应原理：在弱酸性溶液中，二价铜离子与过量的碘化钾反应，生成碘化亚铜沉淀和碘单质：＼（2Cu^｛2+｝＋ 4I^｛｝＝2CuI↓ ＋ I_{2}＼）生成的碘单质用硫代硫酸钠标准溶液滴定：＼（I_{2} ＋ 2S_{2}O_{3}＾｛2-｝＝ 2I^｛｝＋ S_{4}O_{6}＾｛2-｝＼）通过滴定所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，计算出铜盐中铜的含量。

三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平酸式滴定管（50 mL）碱式滴定管（50 mL）移液管（25 mL）容量瓶（250 mL）锥形瓶（250 mL）玻璃棒烧杯（500 mL、250 mL）2、试剂铜盐试样碘化钾（固体）硫氰酸钾溶液（20%）盐酸（1:1）硫酸（1:1）淀粉指示剂（05%）硫代硫酸钠标准溶液（约 01 mol/L）四、实验步骤1、配制硫代硫酸钠标准溶液称取一定量的硫代硫酸钠晶体，用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解，转入容量瓶中定容。

用基准物质重铬酸钾进行标定，计算出硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度。

2、试样处理准确称取适量的铜盐试样，置于小烧杯中，加入适量的蒸馏水溶解。

将溶液转移至容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯多次，一并转入容量瓶中，定容至刻度，摇匀。

3、测定用移液管准确移取 2500 mL 试样溶液于 250 mL 锥形瓶中。

加入 5 mL 盐酸（1:1）和 10 mL 碘化钾溶液，摇匀，在暗处放置 5 分钟。

用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入 2 mL 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色恰好消失，即为终点。

记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积。

平行测定三次。

五、实验数据记录与处理1、实验数据记录｜测定次数｜ 1 ｜ 2 ｜ 3 ｜｜｜｜｜｜｜移取试样溶液体积（mL）｜ 2500 ｜ 2500 ｜ 2500 ｜｜滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）｜ V1 ｜ V2 ｜ V3 ｜2、数据处理计算铜的含量（以质量分数表示）：＼＼begin{align}w(Cu)＆＝＼frac{c(S_{2}O_{3}＾｛2-｝）＼times V(S_{2}O_{3}＾｛2-｝）＼times 6355}｛m\times ＼frac{25}｛250}｝＼times 100\％＼＼＆＝＼frac{c(S_{2}O_{3}＾｛2-｝）＼times V(S_{2}O_{3}＾｛2-｝）＼times 6355\times 10}｛m} ＼％＼end{align}＼其中，＼（c(S_{2}O_{3}＾｛2-｝）＼）为硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L），＼（V(S_{2}O_{3}＾｛2-｝）＼）为滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（L），＼（m\）为称取铜盐试样的质量（g），6355 为铜的摩尔质量（g/mol）。

间接碘量法测定胆矾中铜的含量-教案一、教学目标1. 理解间接碘量法测定胆矾中铜的原理。

2. 学会使用滴定管、锥形瓶等实验仪器。

3. 掌握碘量法在分析化学中的应用。

4. 能够独立完成实验并处理实验数据。

二、教学内容1. 间接碘量法测定胆矾中铜的原理。

2. 实验步骤及操作方法。

3. 实验数据处理与分析。

三、教学重点与难点1. 教学重点：间接碘量法测定胆矾中铜的原理。

实验操作步骤与方法。

实验数据处理与分析。

2. 教学难点：碘量法在实验中的应用。

实验数据的处理与分析。

四、教学方法1. 采用讲授法讲解间接碘量法测定胆矾中铜的原理、实验步骤及操作方法。

2. 使用演示法展示实验操作过程，引导学生掌握实验技巧。

3. 利用案例分析法让学生处理实验数据，培养学生的分析能力。

4. 开展小组讨论，让学生分享实验心得，提高团队合作能力。

五、教学安排1. 第一课时：讲解间接碘量法测定胆矾中铜的原理。

2. 第二课时：讲解实验步骤及操作方法。

3. 第三课时：实验操作演示与练习。

4. 第四课时：实验数据处理与分析。

5. 第五课时：小组讨论与分享，总结实验心得。

六、教学准备1. 实验材料：胆矾样品、淀粉、碘、硫酸、滴定管、锥形瓶、移液管等。

2. 教学工具：多媒体课件、实验仪器图示、实验操作视频等。

七、教学过程1. 导入新课：回顾上节课的内容，引出本节课的主题——间接碘量法测定胆矾中铜的含量。

2. 讲解原理：详细讲解间接碘量法测定胆矾中铜的原理，让学生明白实验的的科学性。

3. 实验步骤：讲解实验步骤及操作方法，包括溶液的配制、滴定操作等，让学生明确实验过程。

4. 实验演示：进行实验操作演示，让学生直观地了解实验过程，提高实验操作技能。

5. 实验练习：学生独立进行实验操作，教师巡回指导，确保实验安全、准确。

八、实验注意事项1. 实验过程中要严格遵守操作规程，防止发生意外。

2. 滴定过程中要控制好滴定速度，避免过快或过慢。

3. 观察颜色变化时要准确判断终点，避免误差。

浅析影响碘量法测定铜的因素摘要：分析影响碘量法测定铜结果的诸多因素，以提高分析结果的准确度。

关键词：碘量法，测定铜，影响结果碘量法是实验室常用的铜的定量测定方法。

碘量法常用的标准滴定溶液中氧化剂是碘，还原剂是硫代硫酸钠，专用指示剂是淀粉，自身指示剂是碘。

碘量法测定铜不用催化剂。

碘量法测定铜使用的药品有氯化氨、盐酸(1.19g/ml)、硝酸(1.40g/ml)、氨水(0.88g/ml)、氨水－氯化氨溶液(取2ml氨水及2g氯化氨加水溶解,稀释至100ml) 、冰乙酸(1.05g/ml)、碘化钾溶液(500g/L，若有黄色，用硫代硫酸钠溶液滴定至黄色退去)、淀粉溶液(10g/L，现用现配)、硫氰酸钾溶液(200g/L)、铜标准溶液(1ml溶液含1mg铜)、硫代硫酸钠标准溶液(()=2.5g/L，储存于棕色瓶中)。

分析步骤简介。

称取试样0.5g（同时做空白实验）。

将试样放入125ml 三角烧杯中，加少量水润湿，加入10ml左右盐酸，放在电热板上加热。

除去硫化氢后，加入3ml硝酸，继续加热至样品完全溶解，浓缩约2－3ml时，取下冷却，加入5g氯化氨用玻璃棒搅拌成砂粒状，加入10ml氨水和10ml水，搅拌均匀。

用快速定性滤纸过滤，滤液放入250ml锥形瓶中用2%氨水—氯化氨溶液洗烧杯及沉淀10次左右。

将锥形瓶放置在电热板上加热蒸发到35ml左右取下。

加入冰乙酸，用水吹洗瓶壁，摇匀，冷却。

加加入2ml碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入1ml淀粉溶液和2ml硫氰酸钾溶液继续滴定至蓝色消失。

一、样品本身因素的影响：1、当样品含硫高时，用逆王水溶样，剧烈作用停止后，再加热分解。

2、含锰高时，加入10ml溴水使锰形成4价水合锰沉淀，从而分离除去。

.3、当样品中有Fe存在时，因为Fe能氧化I成为I,影响测定结果。

加入氟化钠，则生成稳定的，从而不能将I氧化为I。

二、其他因素的影响：1、酸碱度。

在碘量法测铜的过程中加入氨——氯化氨缓冲溶液控制溶液的酸碱度（缓冲溶液的特点，当溶液外加适量的酸或碱、或适当稀释时，溶液的PH值基本上保持不变）。

间接碘量法测定铜合金中铜含量实验报告一、实验目的二、实验原理间接碘量法是一种根据一定的分析方法，通过加热剂溶液通过蒸馏的方式使碘变成气体，再通过测量气体中的碘的含量来确定原液的浓度的一种分析方法。

其中，在铜合金实验中，先将铜合金中的干粉与63mL的硝酸混合，加热提取，经过滤分离以去除杂质，再加入碘酸将铜成分转化成铜碘，再通过真空蒸馏使铜碘分解，蒸发成无色无气体状的气体，最后通过对无色无气状的气体中的碘的测量含量，从而可以得到该样品中铜的浓度，以及样品中铜含量的值。

三、实验步骤1. 将1.2克的铜合金干粉加入滤瓶中，再加入70mL的稀硝酸中，加入搅拌棒混合；2. 将混合液定容至100mL，灌入石蜡封口的真空蒸馏收集管中，加热提取；3. 通过滤筛将提取液经过筛分由杂质；4. 将滤分后的液体容量调节至30mL，并加入3-3.5mL的碘酸；5. 用真空抽引真空蒸馏仪，真空蒸馏仪加热，使气体通过Co柱进行洗净；6. 将洗净后的气体浓度在Na柱上进行测定，记录碘浓度对应的原液碘浓度;7. 根据测定的碘浓度，计算实验样品中铜含量的含量。

四、实验结果实验结果如下所示：样品中铜含量：98.7 mg/L五、实验分析通过本次实验，可以得知样品中铜含量为98.7 mg/L，说明本次实验结果符合预期目标。

本次实验使用真空蒸馏装置，使铜碘分解蒸发，最后通过对无色无气状的气体中的碘的测量含量，从而可以得到该样品中铜的浓度，以及样品中铜含量的值。

六、讨论本次实验使用的真空蒸馏装置的操作非常简单，样品处理效率较高，实验结果符合预期，说明该实验是可靠的。

另外，此类实验有可能受到干扰因素的影响，从而影响实验结果的准确性，所以在实验中需要注意控制各个方面因素，以保证最终得出的实验结果准确可信。

碘量法测铜分析方法一：分析方法称取样品0.5g于250ml锥形瓶中，用水湿润摇匀，加入10ml饱和氯酸钾＋硝酸溶液，在电热板上溶样，溶至近干取下稍冷加入5ml硫酸，继续加热溶解至冒烟，取下冷却再加入混合酸10ml煮沸3分钟左右，取下冷却用30ml水洗杯壁，加入脲素小许并煮沸2分钟，取下冷却加1:1氨水中和至有红色沉淀出现，再用饱和氟化氢铵溶液调至红色沉淀消失并过量1ml，加入碘化钾5ml,用标准溶液滴定至浅黄色，加入淀粉指示剂2ml，再滴定至浅兰色，加硫氰酸钾指标剂2ml使兰色加深，继续滴定至兰色消失为终点。

二：试剂：1：氯酸钾＋硝酸饱和溶液：把100g氯酸钾加入400ml硝酸溶液中配成饱和溶液。

2：硫酸＋硝酸混合液：3份硫酸＋7份硝酸混匀。

3：饱和氟化氢铵溶液：把50g氟化氢铵加入100ml蒸馏水中配成饱和溶液。

4：脲素：5：50%碘化钾溶液：称取50g碘化钾溶入100ml蒸馏水中摇匀。

6：淀粉指示剂：称取0.5g可溶性淀粉，加30ml蒸馏水加热溶解完后补加70ml蒸馏水摇匀。

7：硫氰酸钾指示剂：称取20g硫氰酸钾加100ml蒸馏水揺匀。

8：1:1氨水溶液：1份氨水＋1份蒸馏水混匀。

9：铜标准溶液：标准称取1.000g铜标准加1:1硝酸20ml,加热溶解，再加入1:1硫酸5ml继续加热化烟后取下冷却，加蒸馏水100ml使盐类溶解。

移入1000ml容量瓶中，定容摇匀。

此溶液每ml含1mg铜。

10：标准滴定溶液：称取分析纯硫代硫酸钠12.5g，加入无水碳酸钠0.1g,用蒸馏水100ml溶解后移入1000ml容量瓶中，定容摇匀一星期后标定。

11：标定：吸取铜标准溶液15ml，加30%三氯化铁溶液2ml，用氨水中和出现氢氧化铁（红色）沉淀，滴加饱和氟化氢铵溶液使红色沉淀消失，加5ml碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色，加2ml淀粉指示剂滴至浅兰色，补加硫氰酸钾指示剂2ml摇动使兰色加深继续滴至兰色消失为终点。

短碘量法测定铜精矿中铜含量的影响因素解婷发布时间：2021-08-27T00:02:04.279Z 来源：《中国科技人才》2021年第13期作者：解婷[导读] 干扰物很多，稍不注意就可能导致结果出现较大偏差，所以深入的研究分析测定过程当中的影响因素具有显著意义。

中国黄金集团内蒙古矿业有限公司内蒙古自治区呼伦贝尔市满洲里市 021400摘要：短碘量法是国家标准当中明确要求的铜精矿当中测定铜含量的方法，实际在早期的化学测定方法当中碘量法就是主流的方法了，其适应性很强，但是因为铜精矿成分复杂，干扰物很多，稍不注意就可能导致结果出现较大偏差，所以深入的研究分析测定过程当中的影响因素具有显著意义。

关键词：短碘量法；铜精矿；铜含量；测定；影响对于铜精矿而言测定铜含量的方法实际有很多种，比如电子耦合法、原子吸收光谱法、碘量法、王水法等等。

其中碘量法是GB/T3884.1当中规定的标准分析方法，这种方法成熟、操作也不复杂，对各种铜精矿的适应性很强，测定时间最长大概在2个小时，最短大概1个小时就可以出结果，是一种快速测定方法，但是因为基体铜的成分很复杂，在碘量法测定铜时，有很多干扰，造成结果存在比较大的偏差。

分析铜含量的影响因素可以为生产和销售提供更科学的数据。

1短碘量法原理短碘量法是GB/T3884.1（铜精矿化学分析方法）标准当中规定的碘量法之中的一种方法，另外一种是长碘量法，按照标准要求，短碘量法适合测定13-50%铜含量。

具体就是用盐酸、硝酸将铜精矿当中的铜分解，同时采取措施调节溶液当中的pH值，并排除铁的干扰，加入碘化钾和淀粉，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，反应如下： I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-也就是说在弱酸性的溶液当中Cu离子的化合价是+2，当它在溶液当中与KI，也就是碘化钾发生反应生成碘化铜沉淀，并且析出一定量的碘。

通常在测定铜含量时需要配合使用相应的缓冲溶液来将原本的溶液酸度控制在3.0-4.0之间，这个值非常关键，如果溶液当中酸度不够，Cu+2离子就会发生水解，反应不完全，造成的测定结果偏低，而且反应的速度比较慢，终点拖长。

碘量法测定铜一、方法原理在弱酸性溶液中，Cu2+可被KI还原为CuI，2Cu2 4I-== 2CuI I2这是一个可逆反应，由于CuI溶解度比较小，在有过量的KI存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。

I2 2S2O32- == 2I- S4O62-由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显，并影响准确度故在接近化学计量点时，加入少量KSCN，使CuI沉淀转变成CuSCN，因CuSCN的溶解度比CuI小得多（K sp,CuI = 1.1×10-10, K sp,CuSCN = 1.1×10-14）能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来，CuI SCN- == CuSCN I-使终点明显，提高测定结果的准确度。

且此反应产生的I-离子可继续与Cu2 作用，节省了价格较贵的KI。

二、主要试剂1．0.01mol/L重铬酸钾标准溶液。

用差减法准确称取干燥的（180℃烘两小时）分析纯K2Cr2O7固体0.7～0.8g于100mL烧杯中，加50mL水使其溶解之，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2．0.05mol/L硫代硫酸钠溶液。

在台秤上称取6.5g硫代硫酸钠溶液，溶于500mL 新煮沸并放冷的蒸馏水中，加入0.5g Na2CO3，转移到500mL试剂瓶中，摇匀后备用。

3．Na2SO4：30%水溶液。

4．碘化钾：A·R。

5．硫氰酸钾溶液：20%。

6．淀粉溶液：0.5%。

称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢加入到沸腾的100mL蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明为止。

7．盐酸：3mol/L。

8．硝酸：1:3。

9．氢氧化铵溶液：1:1。

10．醋酸：6mol/L。

11．HAc—NaAc缓冲溶液pH3.5。

12．尿素：A·R。

三、实验步骤1．硫代硫酸钠溶液的标定。

用移液管移取25.00mL K2Cr2O7溶液置于250mL锥形瓶中，加入3mol/L HCl 5mL，1g碘化钾，摇匀后放置暗处5分钟。

间接碘量法测定胆矾中铜的含量-教案一、教学目标1. 理解间接碘量法测定胆矾中铜的原理。

2. 学会使用滴定管、锥形瓶等实验仪器。

3. 掌握碘量法在分析化学中的应用。

4. 能够独立完成胆矾中铜含量测定的实验。

二、教学内容1. 间接碘量法测定胆矾中铜的原理。

2. 实验步骤与操作方法。

3. 实验数据处理与结果分析。

三、教学重点与难点1. 教学重点：间接碘量法测定胆矾中铜的原理，实验操作步骤。

2. 教学难点：实验数据处理与结果分析。

四、教学方法1. 采用讲授法讲解间接碘量法测定胆矾中铜的原理和实验步骤。

2. 采用实验法进行胆矾中铜含量测定，培养学生的动手能力。

3. 采用讨论法分析实验数据，提高学生的分析问题能力。

五、教学准备1. 实验仪器：滴定管、锥形瓶、电子天平、试管等。

2. 实验试剂：胆矾、硫酸、氢氧化钠、淀粉溶液、碘溶液等。

3. 教学课件与教案。

教案内容：一、教学目标通过本节课的学习，使学生掌握间接碘量法测定胆矾中铜的原理和方法，培养学生的实验操作能力和数据处理能力。

二、教学内容1. 间接碘量法测定胆矾中铜的原理胆矾中的铜离子在酸性条件下与碘离子发生反应，碘化铜沉淀。

通过测定反应前后碘的消耗量，可以计算出胆矾中铜的含量。

2. 实验步骤与操作方法（1）称取一定质量的胆矾样品，加入适量的硫酸溶解。

（2）加入适量的氢氧化钠溶液，使溶液呈碱性。

（3）加入淀粉溶液作为指示剂。

（4）用碘溶液进行滴定，观察溶液颜色变化，判断终点。

（5）计算胆矾中铜的含量。

3. 实验数据处理与结果分析根据实验测得的碘消耗量，结合反应方程式，计算出胆矾中铜的含量。

分析实验结果，探讨实验过程中可能出现的误差来源。

三、教学重点与难点1. 教学重点：间接碘量法测定胆矾中铜的原理，实验操作步骤。

2. 教学难点：实验数据处理与结果分析。

四、教学方法1. 采用讲授法讲解间接碘量法测定胆矾中铜的原理和实验步骤。

2. 采用实验法进行胆矾中铜含量测定，培养学生的动手能力。

油气勘探化 工 设 计 通 讯Petroleum ExplorationChemical Engineering Design Communications·191·第47卷第2期2021年2月铜本身属于绿色金属，其熔点相对比较低，而且，可以进行回炉以及冶炼，其具有循环利用以及回收成本相对较低等特点。

在对铜精矿中铜含量的测定影响因素进行分析中，可以改进铜精矿的精选工艺提供数据依据，并对铜含量进行定量、准确分析，对提高铜回收利用率有积极作用。

目前，在对铜精矿中的铜含量进行测定与分析中，现有分析方法具有一定的差异性。

本研究是以短碘量法为主要手段，其稳定性比较强，对于铜精矿中的铜含量有良好的适应性，其实际应用具有推广价值[1]。

1 短碘量法的基本测定原理由于铜矿本身的种类具有多样性，矿中的基体成分相对比较复杂，干扰性比较多，其铜含量的分析难度比较大。

所以，在利用短碘量法对铜含量进行测定与分析中，其实际应用的稳定性比较强，对准确测定各类复杂铜精矿样品中的铜含量有良好的适应性。

在实际应用中，其适用于铜含量在60%以下的铜精矿测定中，其分析范围相对比较广，可以实现对铜含量进行准确测量[2]。

短碘量法在实际使用的过程中，溶样时间在2～3h ，其操作相对简单，而且，对于测定设备的要求并不高，测定分析速度相对比较快。

铜离子在酸性条件下，会与过量的KI 发生化学反应，并生成定量的I 2，其反应公式如下：2Cu 2++4I 2CuI +I 2在析出I 2后，利用Na 2S 2O 3标准溶液进行滴定处理，从而实现铜矿中的铜元素的定量分析。

其化学反应公式如下：I 2+2Na 2S 2O 32NaI+Na 2S 4O 62 实验分析2.1 主要试剂以及仪器在对铜精矿中的铜含量进行测定与分析中，所选择的试剂为：铜精矿试料、100g/L 的三氯化铁以及盐酸、7∶3的硝酸/硫酸溶液、蒸馏水、饱和溴水、高氯酸、尿素、氟化氢铵，还有溶液、5g/L 的淀粉，150g/L 的硫氰酸钾溶液、pH 为5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液、碘化钾以及硫代硫酸钠溶液标准溶液。

碘量法测铜一、铜的基本性质：
二、铜的冶炼
表3：黄铜矿的冰铜熔炼法（举例）
表4：铜火法冶炼过程中几种形式铜的含量
三、铜的测定方法
四、碘量法
4.1碘量法的分类
4.2 碘量法测铜的一般分析流程：
一般分析流程：试样分解→分离富集→铜的测定。

表7：碘量法测铜的一般分析流程
基本原理：在弱酸性溶液中，Cu2+能被KI还原成CuI沉淀，同时析出与之计量相当的I2，然后以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定释放出来的I2
主要反应：2Cu2++4I-=2CuI+I2; I2+2S2O32-=S4O62-+2I-
实质：氧化还原反应；电极电势正值越大，其氧化能力越强，是氧化剂；电极电势负值越大，
其还原能力越强，是还原剂。

问：电势比E I2/I-高的氧化性物质，可以在一定条件下，用I还原，然后用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，但是从电极电位判断，似乎应当是I2氧化Cu+，而事实上却是Cu2+氧化I-，这是为什么？
答：因为生成了溶解度很小的CuI沉淀，使溶液中Cu+的浓度变的很小，因而铜电对的电位显著提高，从而使上述反应得以进行。

4.4碘量法测铜的主要干扰
五、常用碘量法测铜方法的比较
六、例讲（以铜精矿中铜量测定为例）
七、硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定要求
八、碘量法连续测定方法的运用
表14：常见几种碘量法连续测定方法。