乌洛托品及其生产方法
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乌洛托品气相生产工艺及生成反应的影响因素孙波、李增强、狄晓义山东拓博昊源化工有限公司摘要:本文结合生产实际情况介绍乌洛托品气相法生产工艺和生成反应的影响因素,对气相法生产乌洛托品工艺有一定的参考意义。
关键词:乌洛托品、气相法、生成反应、影响因素Influence factors of urotropine vapor phase processand formation reactionSun Bo, Li Zengqiang, Di Xiaoyi Shandong tobo Haoyuan chemical company Abstract: Factors affecting this paper combined with the actual situation of production of urotropine vapor phase method production process and reaction, has certain reference significance to the production of gas Urotropine processKeywords: Urotropine、Gas phase method、Formation reaction、influencing factor一、产品简介及市场介绍:名称: 乌洛托品英文名: Urotropine分子式:(CH2)6N4分子量:140.19CAS编号:100-97-0乌洛托品是一种重要的化工产品,用作树脂和塑料的固化剂、橡胶的硫化促进剂(促进剂H)、纺织品的防缩剂,并用于制杀菌剂、炸药等。
药用时,内服后遇酸性尿分解产生甲醛而起杀菌作用,用于轻度尿路感染;外用于治癣、止汗、治腋臭。
与烧碱和苯酚钠混合,用于防毒面具作光气吸收剂。
乌洛托品还是一种常用的缓蚀剂,用于减缓金属材料的腐蚀。
二、生产工艺特点及流程:山东拓博化工公司30000T/年乌洛托品生产装置采用气相法生产工艺。
乌洛托品百科名片乌洛托品白色吸湿性结晶粉末或无色有光泽的菱形结晶体,可燃。
熔点263℃,如超过此熔点即升华并分解,但不熔融。
目录基本信息成分信息药物分析产品用途危害概述急救措施消防措施展开基本信息成分信息药物分析产品用途危害概述急救措施消防措施展开基本信息中文名称:乌洛托品化学名称:1,3,5,7-四氮杂三环[3.3.1.1]癸烷,中文别名:六亚甲基四胺四氮六甲环六胺胺仿六次甲基四胺英文名称:hexamethylenetetramine英文别名:hexamethylene triamine; 1,3,5,7-tetraazatricyclo[3.3.1.1(3,7)]decane;preparation af;resotropin;hexamethylenetetraamine;aceto hmt; ammonioformaldehyde;formamine;hexa;hexilmethylenamine;methamin; metheneamine;hexamine; hiprex;mandelamine;urex; uroqid;urotropin; hmta;hexaform;1,3,5,7-tetraazaadamantane;[1]技术说明书编码:484CAS No.:100-97-0乌洛托品EINECS号:202-905-8InChI:InChI=1/C6H12N4/c1-7-2-9-4-8(1)5-10(3-7)6-9/h1-6H2分子式:C6H12N4分子量:140.18乌洛托品质量标准:GB/T9015-1998分析项目标准纯度≥99.5%水份≤0.14%灰份≤0.018%水溶液外观澄明合格重金属(以Pb0.001%计)≤氯化物(以CL0.015%计)≤硫酸盐(以0.02%SO4计)≤铵盐计(以0.001%NHd4计)≤成分信息有害物成分CAS No.乌洛托品六亚甲基四胺100-97-0药物分析方法名称:乌洛托品原料药—乌洛托品的测定—中和滴定法应用范围:该方法采用滴定法测定乌洛托品原料药中乌洛托品的含量。
乌洛托品百科名片乌洛托品白色吸湿性结晶粉末或无色有光泽的菱形结晶体,可燃。
熔点263℃,如超过此熔点即升华并分解,但不熔融。
目录基本信息成分信息药物分析产品用途危害概述急救措施消防措施展开基本信息成分信息药物分析产品用途危害概述急救措施消防措施展开基本信息中文名称:乌洛托品化学名称:1,3,5,7-四氮杂三环[3.3.1.1]癸烷,中文别名:六亚甲基四胺四氮六甲环六胺胺仿六次甲基四胺英文名称:hexamethylenetetramine英文别名:hexamethylene triamine; 1,3,5,7-tetraazatricyclo[3.3.1.1(3,7)]decane;preparation af;resotropin;hexamethylenetetraamine;aceto hmt; ammonioformaldehyde;formamine;hexa;hexilmethylenamine;methamin; metheneamine;hexamine; hiprex;mandelamine;urex; uroqid;urotropin; hmta;hexaform;1,3,5,7-tetraazaadamantane;[1]技术说明书编码:484CAS No.:100-97-0乌洛托品EINECS号:202-905-8InChI:InChI=1/C6H12N4/c1-7-2-9-4-8(1)5-10(3-7)6-9/h1-6H2分子式:C6H12N4分子量:140.18乌洛托品质量标准:GB/T9015-1998分析项目标准纯度≥99.5%水份≤0.14%灰份≤0.018%水溶液外观澄明合格重金属(以Pb0.001%计)≤氯化物(以CL0.015%计)≤硫酸盐(以0.02%SO4计)≤铵盐计(以0.001%NHd4计)≤成分信息有害物成分CAS No.乌洛托品六亚甲基四胺100-97-0药物分析方法名称:乌洛托品原料药—乌洛托品的测定—中和滴定法应用范围:该方法采用滴定法测定乌洛托品原料药中乌洛托品的含量。
乌洛托品的生产工艺
乌洛托品是一种具有护肝作用的药物,它是由乌洛托草(学名:Rhizoma Curcumae)提取而成的。
下面将详细介绍乌洛托品的生产工艺。
乌洛托品的生产工艺主要包括选材、研磨、提取、浓缩、干燥和包装等步骤。
1. 选材:选择新鲜的乌洛托草,注意去除杂质和不符合质量要求的部分。
2. 研磨:将乌洛托草进行研磨,使其细碎以利于后续的提取工作。
研磨可以采用传统的石磨或者机械研磨器进行。
3. 提取:将研磨后的乌洛托草放入提取器中,加入适量的溶剂(如乙醇),进行浸提。
浸提时间一般为12小时以上,温度
控制在60℃以下。
4. 浓缩:将提取液进行浓缩,去除溶剂。
常用的浓缩方法有低温浓缩和真空浓缩两种,以避免药材中有效成分的损失。
5. 干燥:将浓缩后的乌洛托品进行干燥,以降低水分含量。
干燥可以采用自然风干或者烘干的方式,干燥温度一般控制在60℃以下。
6. 包装:将干燥后的乌洛托品进行包装,以防止潮湿和氧化。
常用的包装材料有塑料袋、铝塑复合袋或玻璃瓶等,同时在包
装上标明产品名称、批号、生产日期和有效期限等信息。
需要注意的是,在整个生产过程中,应严格控制每个环节的操作,保证药品的质量和安全性。
同时,还需要进行产品质量检验,以确保乌洛托品符合药典的相关指标和质量要求。
以上就是乌洛托品的生产工艺的简要介绍,希望对您有所帮助。
乌洛托品生产工艺
乌洛托品是一种常见的工艺品,其制作工艺包括以下几个步骤。
首先,原材料的准备是制作乌洛托品的第一步。
乌洛托品通常采用的是纯铜作为制作材料,因此,需要准备足够数量的铜块。
其次,将铜块熔化成液态铜。
这一步骤一般是通过在高温条件下使用熔炉进行操作。
将铜块放入熔炉中,加热至适当的温度,使其熔化成液态铜。
然后,液态铜被倒入模具中。
模具一般是乌洛托品的外形,会根据设计师的要求制作。
倒入模具的液态铜将会充分填满模具的空间。
同时,需要等待一段时间,让液态铜冷却凝固。
随后,将凝固的乌洛托品从模具中取出。
这一步需要小心操作,以免损坏乌洛托品的外形。
通常使用工具将乌洛托品从模具中取出,然后进行修整,去除一些不平整或不符合要求的部分。
接下来,乌洛托品需要经过打磨的工序。
这一步骤是为了使乌洛托品表面更加光滑,并让其细节更加明显。
打磨可以使用打磨机、砂纸或者抛光工具进行。
最后,乌洛托品需要上漆或者上蜡等表面处理。
这一步骤是为了增加乌洛托品的亮度和耐久性。
通常使用一层特殊的漆或者蜡进行上涂。
以上就是乌洛托品的生产工艺的主要步骤。
当然,具体的制作
工艺会根据不同的设计要求和制作者的经验而有所变化。
总体来说,乌洛托品的制作工艺需要经历原材料准备、熔炼、倒模、取模、打磨和表面处理等多个步骤。
这些步骤的完成需要工匠们的细心和耐心,做到每一个步骤都精益求精,才能制作出高质量的乌洛托品。
乌洛托品及其生产方法李广林(山东省瑞星化学工业集团总公司 东平县 271500) 摘要 结合本公司的生产实践,讨论液相法和气相法乌洛托品的生产工艺,以及经济效益和发展趋势。
关键词 乌洛托品 液相法 气相法Urotropine and its Production MethodLi Guanglin A bstract In the light of the production practice of the company,the liquid-phase and g as-phase technological processes for urotropine are discussed,as well as the economic benefit and development trend.Keywords urotropine liquid-phase process gas-phase process 乌洛托品是一种重要的化工产品,可用作酚醛塑料的固化剂、氨基塑料的催化剂、橡胶硫化的促进剂(促进剂H);在其它工业上,可作为纺织品生产的防缩剂、食品加工的防腐剂、医药上的利尿剂;硝化处理后是一种重要的烈性炸药;农业上又可作为杀虫剂,还可作为防毒面具的光气吸收剂等。
乌洛托品的研究在我国起步较晚,1956年开始工业化生产,1975年产量突破1万t,目前装置能力已达3.5万t/a,实际年产约2万t。
据调查统计,国内现有20多个生产厂家,大都因规模小、工艺落后、效益差而停产,只有兰化公司化肥厂、山东省瑞星化学工业集团总公司生产能力在5000t/a以上。
随着塑料工业、橡胶工业的发展,特别是矿山开采业的发展,对乌洛托品需求量将会增加,预计在“九五”末,国内需求量将达到3.5万t/a,目前的装置能力可满足国内需求。
但由于发达国家塑料产量的增长,促进了乌洛托品的消费,在国际市场上仍很紧俏,是一种很好的出口创汇产品。
乌洛托品操作规程1、乌洛托品岗位任务从甲醛氧化反应器出来的甲醛气体与氨气在乌洛托品母液中反应生成乌洛托品,经过离心、干燥、包装等工序得到合格产品。
反应原理:6HCHO+4NH3(CH2)6N4+6H2O+745kJ/mol2、乌洛托品岗位流程从氧化反应器底部出来的甲醛气体直接进入氨化反应器;合成来的氨气经氨蒸发器蒸发、焦炭过滤器去除杂质,经氨气缓冲罐进入氨化反应器。
甲醛气和氨气在氨化反应器中反应生成乌洛托品,在母液中结晶。
反应生成物从反应器底部出来进入母液液封槽中,再由母液中转泵送入高位结晶槽,在高位结晶槽继续结晶后,进入离心机,在离心机中乌洛托品与母液分离,随后乌洛托品在气流干燥器中经热风干燥后进入一级旋风分离器、二级旋风分离器得到成品,气相从二级旋风分离器出来后经水膜除尘器洗去其中夹带的粉尘后排入空中。
反应后残余的惰性气体、水蒸汽以及多余的氨通过真空泵抽出反应器,其中含有的水蒸汽、氨被1#、2#氨吸收塔吸收得到稀氨水进入氨水地下收集槽,未被吸收的气体去尾气燃烧炉,稀氨水再经氨解析塔利用蒸汽将氨气解析出来送入氨化反应器。
高位结晶槽溢流出来的母液,以及离心机分离出来的母液均进入母液循环槽,再经母液循环泵打入氨化反应器内。
乌洛托品反应进行一段时间后,母液颜色发黄,需用活性炭在母液脱色槽中脱色,脱色后的母液经板框压滤机除去活性炭,进入母液澄清槽澄清后返回母液循环槽。
3、工艺指标氨化反应器温度:80~88℃1#氨吸收塔塔顶温度:<40℃2#氨吸收塔塔顶温度:<35℃解析塔塔顶温度:100~110℃氨化反应器压力:-10~-8kPa 吸收塔压力:-10~-8kPa真空泵进口压力:-10~-12kPa 解析塔塔顶压力:0.10.2MPa 焦炭过滤器压力:>0.1MPa氨化反应器液位:45%~55%2#氨吸收塔塔顶液位:40%~60% 母液液封槽液位:标示内氨水液封槽液位:标示内母液循环槽液位:标示内氨解析塔液位:40%~60%蒸发冷液位:超过溢流口母液氨含量:0.01%~0.1%母液中结晶含量:30~50%乌洛托品含水量:0.1%~0.3%乌洛托品纯度:99.3%~99.4%4、正常操作要点4.1原料:4.1.1为保证反应在弱碱性条件下进行,母液中氨含量要控制在指标内,可通过调节氨气流量来调节氨含量。
乌洛托品及其生产方法李广林(山东省瑞星化学工业集团总公司 东平县 271500) 摘要 结合本公司的生产实践,讨论液相法和气相法乌洛托品的生产工艺,以及经济效益和发展趋势。
关键词 乌洛托品 液相法 气相法Urotropine and its Production MethodLi Guanglin A bstract In the light of the production practice of the company,the liquid-phase and g as-phase technological processes for urotropine are discussed,as well as the economic benefit and development trend.Keywords urotropine liquid-phase process gas-phase process 乌洛托品是一种重要的化工产品,可用作酚醛塑料的固化剂、氨基塑料的催化剂、橡胶硫化的促进剂(促进剂H);在其它工业上,可作为纺织品生产的防缩剂、食品加工的防腐剂、医药上的利尿剂;硝化处理后是一种重要的烈性炸药;农业上又可作为杀虫剂,还可作为防毒面具的光气吸收剂等。
乌洛托品的研究在我国起步较晚,1956年开始工业化生产,1975年产量突破1万t,目前装置能力已达3.5万t/a,实际年产约2万t。
据调查统计,国内现有20多个生产厂家,大都因规模小、工艺落后、效益差而停产,只有兰化公司化肥厂、山东省瑞星化学工业集团总公司生产能力在5000t/a以上。
随着塑料工业、橡胶工业的发展,特别是矿山开采业的发展,对乌洛托品需求量将会增加,预计在“九五”末,国内需求量将达到3.5万t/a,目前的装置能力可满足国内需求。
但由于发达国家塑料产量的增长,促进了乌洛托品的消费,在国际市场上仍很紧俏,是一种很好的出口创汇产品。
乌洛托品的制备方法
乌洛托品(Urotropin)也被称为六亚甲基四氮唑(Hexamine) ,是一种白色结晶粉末。
以下是乌洛托品的制备方法:
1. 最常见的乌洛托品制备方法是通过甲醛和尿素的反应。
首先,在适当的反应容器中,将甲醛与尿素按摩尔比1:1混合均匀。
2. 加热反应容器中的混合物,维持反应温度在100-110℃下进行。
在反应过程中,甲醛和尿素反应生成乌洛托品,并伴有水的生成,反应方程式如下:
CH2O + (NH2)2CO → (CH2)6N4 + 2 H2O
3. 继续加热反应混合物,直至所有尿素转化为乌洛托品。
通常需要几个小时的反应时间。
4. 完成反应后,将反应容器从热源中取出,待其冷却至室温。
5. 冷却后,可观察到乌洛托品以白色结晶的形式析出。
通过过滤或离心,将乌洛托品分离出来。
6. 使用冷水洗涤乌洛托品结晶,以除去余留的杂质。
7. 最后,将乌洛托品晾干或加热至60-80℃,使其完全干燥。
8. 将制得的乌洛托品储存在干燥的密封容器中,以防潮湿和吸湿。
请注意,在制备乌洛托品时,需要注意甲醛的使用安全,并确保在适当的操作条件下进行反应,以避免产生有害气体。
实验报告:乌洛托品的制备引言:乌洛托品是一种常用的药物,也被称为托托霉素,广泛用于治疗肾上腺皮质激素缺乏症、支气管哮喘等疾病。
本实验旨在通过简单的实验方法制备乌洛托品并验证其纯度。
实验步骤:1. 配制试剂溶液- 准备浓氨水溶液:将10mL氨水加入100mL蒸馏水中,搅拌均匀得到浓氨水溶液。
- 准备盐酸溶液:将10mL盐酸加入100mL蒸馏水中,搅拌均匀得到盐酸溶液。
2. 制备乌洛托品- 取适量的4-氨基苯甲醇加入锥形瓶中,加入少量浓氨水溶液并搅拌均匀。
- 将盐酸溶液滴加入4-氨基苯甲醇溶液中,同时搅拌,直至溶液pH值达到4左右。
- 沉淀生成后,用冷蒸馏水洗涤,使沉淀达到中性。
- 将洗涤后的乌洛托品沉淀用冰醋酸进行结晶,过滤后晾干得到纯净的乌洛托品。
检验方法:1. 外观检验:观察制备的乌洛托品样品外观,应为白色结晶状固体。
2. 熔点测定:使用熔点仪测定乌洛托品的熔点。
正常乌洛托品的熔点范围在214-220℃之间。
3. 纯度检验:取少量乌洛托品样品,加入适量的醚溶液中,摇晃均匀后,观察样品的溶解情况。
纯净的乌洛托品应完全溶解于醚溶液中。
结果与讨论:通过上述实验方法,成功制备了乌洛托品。
制备的乌洛托品样品为白色结晶状固体,熔点范围在214-220℃之间,符合乌洛托品的理论熔点范围。
同时,纯净的乌洛托品也能够完全溶解于醚溶液中,证明所制备的乌洛托品纯度较高。
结论:本实验成功制备了乌洛托品,并通过外观检验、熔点测定和纯度检验验证了其制备的纯度。
通过本实验的方法,可以用于乌洛托品的大规模制备。
致谢:感谢实验室的支持和指导,在本次实验中提供了宝贵的资源和设备。
乌洛托品工艺流程
乌洛托品工艺流程如下:
1.将37%甲醛水溶液与氨气进行综合反应生成乌洛托品和水,并放出热量。
2.反应后经过板式冷却器将反应热带走。
3.当托品反应液的PH达到9.3后反应结束,得到合格反
应液。
4.将合格反应液用一效进料泵打入一效连续蒸发器进行蒸发,一效的气相经一效真空冷凝器冷凝后由一效真空泵抽至水箱,气相去放空。
5.一效的液相由二效进料泵打入二效连续蒸发器进行蒸发,二效的气相经二效真空冷凝器冷凝后由二效真空泵抽至水箱,气相去放空。
乌洛托品季铵盐的制备方法乌洛托品季铵盐是一种常用的药物,它常用于治疗高血压等疾病。
下面将介绍乌洛托品季铵盐的制备方法。
乌洛托品季铵盐的制备方法主要分为以下几个步骤:1. 原料准备:制备乌洛托品季铵盐的原料主要有乌洛托品和季铵盐。
乌洛托品是一种含氮杂环化合物,可以通过化学合成或提取自植物中获得。
季铵盐是一类季铵盐化合物,常用的有溴化铵、碘化铵等。
这两种原料的纯度要求较高,需要经过精细提纯。
2. 反应制备:将乌洛托品和季铵盐按一定的摩尔比例加入适量的溶剂中,通常选择有机溶剂如乙醇或丙酮。
然后在适当的温度下进行反应,反应时间一般较长,需要几个小时至几天不等。
3. 结晶分离:反应结束后,将反应体系进行过滤或离心,将固体沉淀分离出来。
这个固体沉淀就是乌洛托品季铵盐。
可以用溶剂对固体进行洗涤,以去除杂质。
4. 干燥纯化:分离出的乌洛托品季铵盐湿润度较高,需要进行干燥处理。
可以采用真空干燥、烘箱干燥等方式,将其干燥至一定的含水量以下。
5. 粉碎包装:将干燥后的乌洛托品季铵盐进行粉碎,使其颗粒度均匀。
然后将其包装存放,以保证其质量和稳定性。
乌洛托品季铵盐的制备方法比较简单,但需要注意的是各个步骤的操作条件和操作技术。
反应过程中需要控制反应温度和反应时间,以确保反应的完全性和产物的纯度。
此外,在分离和纯化过程中,需要采取适当的措施防止杂质的混入,以保证乌洛托品季铵盐的质量。
乌洛托品季铵盐作为一种药物,具有较好的药效和安全性。
它可以通过口服或注射等方式给药,用于治疗高血压等疾病。
制备乌洛托品季铵盐的方法,为其广泛应用提供了技术支持和保障。
乌洛托品季铵盐的制备方法是一个复杂的化学过程,需要严格控制各个步骤的条件和操作技术。
只有确保原料的纯度和操作的准确性,才能得到高质量的乌洛托品季铵盐。
制备出的乌洛托品季铵盐可以有效治疗高血压等疾病,给患者带来健康和福祉。
香兰素乌洛托品法
香兰素乌洛托品法是一种提取植物精华的化妆品制备方法。
该方法以植物的花香、植物精油以及水溶性成分为主要物质,通过溶解、过滤、蒸馏等步骤来提取植物的精华,并最终制得香兰素乌洛托品。
香兰素乌洛托品是一种含有香草和花香的香水,其制作工艺独特,透露出浓郁的花香气息和清新的植物精韵。
香兰素乌洛托品常用于制作香水、肤质调节剂、香薰产品等。
该方法主要步骤如下:
1. 选择合适的植物原料,通常是香草和花卉类植物。
2. 清洗植物原料,并将其切碎或压碎以便后续处理。
3. 将植物原料浸泡在适量的溶剂中,溶剂可以是酒精、水或其他溶剂。
4. 将混合物置于适当的温度下浸泡一段时间,以促进植物精华的溶解和提取。
5. 过滤提取液,去除固体残渣,得到植物精华液。
6. 对植物精华液进行蒸馏、冷却等处理,以去除杂质。
7. 将提取到的香兰素乌洛托品按照比例进行配制,可以添加其他成分如防腐剂、调味剂等。
8. 将配制好的香兰素乌洛托品进行瓶装、封口等处理,制成成品。
香兰素乌洛托品法的特点是采用植物原料提取植物精华,制作
过程相对天然且有机,能够保留植物的芳香与活性成分,为人们提供自然而纯净的使用体验。
乌洛托品工艺技术规程2004年6月目录一、产品概述1.产品名称2.物理性质3.化学性质4.乌洛托品用途5.乌洛托品产品质量标准二、原料规格及标准1.甲醛2.氨3.蒸馏水三、乌洛托品生成的原理及过程四、工艺流程五、生产控制1.过量氨的控制和测定2.生产控制指标六、安全技术1.甲醛2.氨3.废水处理七、岗位定员一、产品概述1.产品名称乌洛托品化学名称:六次甲基四胺,又名H促进剂,分子式:CH26N4,结构式:N CH2CH2CH2 N CH2NCH2N CH2 2.物理性质乌洛托品是白色粉状结晶物,无臭有甜味,对皮肤有刺激作用;比重25℃;在空气中贮存性质安定,但易吸潮结块;在常压下加热到100℃以上时,有少量挥发分解,但长时间加热40小时内能挥发%;加热到280℃时即开始升华,但并不溶化;在常压下,当温度升至200℃,分解物中开始有氢氰酸、甲烷、氢、氮等产生;在真空情况下当温度达到230~270℃时,升华极快,并发生分介;乌洛托品易燃,燃烧火焰为无色;乌洛托品极易溶解于水,但其在水中溶解度并不是随温度的升高而增加,相反温度降低时溶解度反而增加;见表一表一乌洛托品在水的溶解度乌洛托品微溶于醚及芳香族碳氢化合物,在醇中稍能溶解,但在三氯甲烷中具有较高的溶解度;见表二表二乌洛托品在各种溶剂中室温时的溶解度乌洛托品在氨水中的溶解度是随氨水浓度升高而降低的见图一图一乌洛托品在氨水中的溶解度3.化学性质乌洛托品与盐酸、硫酸、醋酸和水杨酸的作用后即分解,生成甲醛、氨、碳酸和甲胺;分解生成物的数量决定于所用酸的浓度、温度及其作用时间;乌洛托品氢离子浓度愈大分解速度即愈快见图二图二六次甲基四胺的分解与氢离子浓度的关系曲线A—于38℃下经过1小时后六次甲基四胺的分解量%B—于38℃下经过6小时后六次甲基四胺的分解量%从上图中我们可以看到乌洛托品氢离子浓度愈大,六次甲基四胺的分解速度即愈快;反应速度是随着氢离子浓度的降低而减慢的;即使是在中性溶液中,在38℃下仍有六次甲基四胺的分解;这些数据证明,乌洛托品的中性水溶液在大气压力下蒸发,由于其分解而造成乌洛托品的损耗是很大的,因此在工业生产中必须采用真空蒸发脱水,并且还必须保持少量的氨过量,使溶液呈碱性;乌洛托品与亚硝酸作用时生成二亚硝基五次甲基四胺;NOCH 2 N CH 2N CH 2 NCH 2 N CH 2NO此种物质容易被无机酸分解,生成HCOH 、N 2与NH 3;与过量亚硝酸作用时生成三次甲基三亚硝基胺;N NOH2C CH 2 NO N N NOCH 2与稀酸一起加热时,该物质分解并析出HCOH 与N 2;浓酸能使该物质瞬间分解并析出氧化氮;乌洛托品是一种弱碱,与酸作用时生成盐,反应能力极强;它与硝酸反应时,随反应条件不同生成六次甲基四胺的硝酸盐C 6H 12N 4·HNO 3、六次甲基四胺的二硝酸盐C 6H 12N 4·2HNO 3或黑索金C 3H 6N 6O 6;乌洛托品的乙醇溶液与硝酸的乙醇溶液互相作用时生成乌洛托品的硝酸盐C6H12N4·HNO3,此种硝酸盐是一种结晶物质,易溶于水,其水溶液为中性;乌洛托品与氧化氢在柠檬酸或硝酸存在下,生成六次甲基三过氧化二胺:CH2O O CH2N CH2O O CH2NCH2O O CH2此种化合物可作起爆炸药用;4.乌洛托品用途乌洛托品广泛应用与树脂、塑料、橡胶等工业;例如:合成树脂作硬化剂、酚酞塑料作固化剂、氨基塑料作催化剂、橡胶工业作硫化促进剂H、纺织工业中作防缩剂;乌洛托品在医药上可用作利尿剂,因为乌洛托品对于脲酸有溶解作用;在食品工业中,乌洛托品可用作消毒作用;在实验工作中它可以合成许多种氨基化合物;在农业上可制取杀虫剂的原料;与烧碱和苯酚芮混合可用于防毒面具作光气吸收剂;在国防工业上,乌洛托品经硝化处理后可制造烈性黑索金炸药;5.乌洛托品产品质量标准乌洛托品产品质量规格应符合GB9015-1998标准;外观:白色或略带色调的结晶,无可见杂质;工业乌洛托品应符合下列要求;乌洛托品包装:内用薄膜塑料袋,外用编织袋,每袋净重25㎏;应贮存于干燥清洁通风的仓库内,不得露天堆放,应避免受潮污染;二、原料规格及标准1.甲醛:工业甲醛质量应符合GB/T9009—1998标准;2.氨:液氨质量应符合GB536-88标准;3. 蒸馏水:应符合GB/T6682 三级水标准三、 乌洛托品生成的原理及过程乌洛托品是由甲醛和氨在碱性溶液中进行缩合而成的;反应式如下:6CH 20+4NH 3 CH 26N 4+6H 2O +339×103J/mol从反应式来看,乌洛托品是由6分子甲醛和4分子氨反应生成1分子乌洛托品和6分子水,并放出339×103J/mol 热量;在实际生产过程中,为了能使反应向生成乌洛托品方向进行,为了避免副反应生成而影响消耗,因此一定要控制好反应温度和氨过量,即:使反应液中有游离氨存在,这样可以防止逆反应和抵制三甲胺的生成;三甲胺有恶臭味,会影响产品的纯度;生产过程:甲醛水溶液与氨气在反应器里反应,生成乌洛托品溶液;反应时伴随着放热;为了防止过高温度使乌洛托品生成油状聚合物,需要用冷却水不断的移走热量,保持反应温度不超过70℃;氨过量1%左右;所生成的乌洛托品溶液,再经真空脱水后进入真空蒸发结晶釜进一步脱水;最后形成乌洛托品结晶体,然后结晶体与母液分离后进入干燥系统,即可得到成品粉状的乌洛托品;四、工艺流程甲醛水溶液由甲醛贮槽用甲醛泵送入甲醛高位槽;甲醛高位槽保持溢流,回流液仍返回甲醛贮槽;从甲醛高位槽底部流出的甲醛水溶液经调节阀控制一定流量后进入反应器底部;氨气由界外送入或者由液氨经液氨蒸发器气化成气氨,氨气经调节阀控制一定流量后也进入反应器底部鼓泡反应;甲醛水溶液与氨气在反应器里反应生成乌洛托品溶液;反应液从反应器上部流入反应液中间槽;反应液控制PH值=8~9,并和甲醛进料调节阀形成自控;反应液生成热,借助于反应液循环泵打入板式换热器冷却后,也送入反应器底部,依次形成循环冷却;反应液中间槽中的乌洛托品溶液经转子流量计或调节阀被抽入膜式蒸发器内加热;蒸发后的汽液进入旋风分离器,乌洛托品浓缩液从旋风分离器底部流入中间槽;蒸汽由真空抽出经冷凝后送入回收或处理系统;乌洛托品浓缩的浓度由进料量和加热蒸汽来控制,一般控制浓缩液浓度为38%左右;乌洛托品浓缩液再经过滤也被抽入蒸发锅;蒸发锅保持一定的真空度,被蒸发的水分与喷射水混合物后流入冷却塔冷却;蒸发锅内水分被蒸发后,乌洛托品便形成结晶体,当结晶体达到一定浓度后,停止加热,打开放空阀和锅底放料阀,将乌洛托品和母液排入吸滤槽或离心机甩干;母液流入母液槽,再由母液泵打入母液高位槽,经过滤后仍流入蒸发锅内脱水;经脱水后含水量3~5%的乌洛托品被送入干燥系统,利用气流干燥或振动流化床干燥成含量为%以上乌洛托品出料;最后成品经称量、包装后入库;五、生产控制1.过量氨的控制和测定乌洛托品生产工艺比较成熟而简单,甲醛遇到氨气很快地反应生成乌洛托品;关键问题要控制好过量氨,因为反应生成的乌洛托品溶液在碱性条件下为不可逆反应;因此在实际生产中要严格控制好PH值8~10并要经常对过量氨进行校核;过量氨测定方法取25ml蒸馏水于三角瓶中,滴入二滴酚酞溶液;即由无色变为红色,然后用硫酸标准溶液滴定所消耗硫酸的毫升数,即为过量氨的百分数;2.生产控制指标反应温度 50~70℃反应液PH值 8~10过量氨气 1%膜式蒸发器的真空度≥-60Kpa一膜浓缩液浓度 38%蒸发锅真空度≥-67Kpa干燥空气温度 120℃总蒸汽压力 ~冷却上水温度≤25℃六、安全技术乌洛托品生产工艺简单、操作方便,本身又是一种消炎药物,对人体无毒害作用;但是生产乌洛托品所用的原料甲醛、氨都属于易燃易爆易中毒物质;乌洛托品对皮肤也有过敏作用,而且易燃;因此生产过程中熟悉各种有害物质的性能及预防方法,做好劳动保护和安全生产工作,避免各类事故和中毒现象的发生,是十分重要和必要的;1.甲醛O,分子量:30;甲醛具有刺激①性能:甲醛水溶液俗称福尔马林,分子式CH2性气味,人体接触甲醛,眼睛会流泪,其液体接触皮肤会使皮肤变硬或变成黄褐色;甚至会使皮肤龟裂和溃烂,特别是指甲周围;吸入高浓度的甲醛蒸汽,能引起喉头水肿或痉挛致死;甲醛爆炸极限~57%、闪点70℃,是易燃易爆物质;②预防方法:甲醛贮槽、泵等设备必须保持密封操作,消除跑、冒、滴、漏;厂房要保持良好的通风条件,控制空气中甲醛最高容许浓度为3mg/m3以下;接触高浓度甲醛时,必须戴好防毒面具;③急救治疗:当吸入大量甲醛蒸汽,以致引起急性中毒症状时,应立即吸入淡氨液的蒸汽,并迅速将患者搬离现场至空气新鲜处;有咳嗽时,可用磷酸可待因等镇咳剂,必要时吸入氧气;甲醛液溅到皮肤时,先用大量清水冲洗,再用肥皂水或2%碳酸氢钠液洗涤;严重者立即送职防所治疗;④对贮存、输送甲醛设备的要求:甲醛水溶液中含有少量的甲酸而且具有腐蚀性,因此贮存、输送甲醛设备必须采用不锈钢材质;贮槽使用碳钢材料必须涂防腐涂料;2.氨;分子量:17;氨是没有颜色而有刺激性气味的气体,①性能:氨分子式:NH3密度比空气小L;爆炸极限~27%,自然点651℃;是属有毒、易爆物质;氨很易液化,常压下冷却到-℃或在常温下加压到7×105~8×105Pa,气态氨就会凝结成液体 ,同时放出大量的热量;液态氨气化时要吸收大量的热,氨也极易溶解于水;氨对人体粘膜有刺激及腐蚀作用,尤其是对眼睛结膜及角膜有不同程度的刺激作用;在较高的浓度下可引起人体组织的溶解性坏死;碱化脂肪吸收水分;高浓度的氨气除了能引起上呼吸道发炎外,还可刺激内部呼吸道引起肺部充血,形成肺水肿等症状;受毒严重时,会损伤心脏,甚至引起反射性的呼吸停止;②预防方法:氨的设备、管道等必须密闭,严格控制空气中最高容许浓度为30mg/m3以下;进入高浓度作业现场工作时,必须戴好防毒器材,并要有人监护;如果采用液氨运输,必须符合交通部制定的危险物品运输规程;③治疗方法:皮肤被氨液污染时,应立即脱除污染的衣着,用大量清水冲洗,然后用2%乙酸或食醋洗涤;有呼吸障碍及有心脏衰竭现象时,注射呼吸刺激剂及强心剂,同时吸入氧气;氨液溅入眼睛时,立即用清水冲洗及用4%硼酸水洗眼,然后滴入无菌橄榄油或油膏,局部可用温硼酸水作湿敷,若有疼痛可用%盐酸潘妥卡因液点眼;严重者立即送职防所治疗;3.废水处理乌洛托品生产过程中有大量含氨废水排放,这是乌洛托品生产过程中必须重视和必须处理问题;生产原料甲醛水溶液中含有63%水分,乌洛托品反应中又生成水;平均每生产1吨乌洛托品约有吨的废水排出;同时由于反应时控制氨过量,因此大量含氨废水必须处理;通常处理方法有四种:①中和法:将含1%的氨水用酸中和,达标后排放;②把含氨废水送入废水生化塔,作为营养剂用,或者直接作为农用淡氨水处理;③将蒸发锅冷凝水作为冷却塔补充水,或者作为锅炉补充水;④有条件的话可将膜式蒸发器含高浓度氨的冷凝水焚烧;七、岗位定员乌洛托品生产以四班三运转制定员计:本定员表仅供参考,各企业可根据生产量及实际情况增减人员;。
乌洛托品工艺技术规程一、产品概述1.产品名称乌洛托品化学名称:六次甲基四胺,又名H促进剂,分子式:(CH2)6N4,结构式:N CH2CH2CH2N CH2 NCH2N CH22.物理性质乌洛托品是白色粉状结晶物,无臭有甜味,对皮肤有刺激作用。
比重1.27(25℃)。
在空气中贮存性质安定,但易吸潮结块。
在常压下加热到100℃以上时,有少量挥发分解,但长时间加热40小时内能挥发18.38%。
加热到280℃时即开始升华,但并不溶化。
在常压下,当温度升至200℃,分解物中开始有氢氰酸、甲烷、氢、氮等产生。
在真空情况下当温度达到230~270℃时,升华极快,并发生分介。
乌洛托品易燃,燃烧火焰为无色。
乌洛托品极易溶解于水,但其在水中溶解度并不是随温度的升高而增加,相反温度降低时溶解度反而增加。
(见表一)表一乌洛托品在水的溶解度序号温度(℃)溶解度(%)1047.322546.535045.0乌洛托品微溶于醚及芳香族碳氢化合物,在醇中稍能溶解,但在三氯甲烷中具有较高的溶解度。
(见表二)表二乌洛托品在各种溶剂中室温时的溶解度序号溶剂名称溶解度(g/100ml)1石油醚不溶2乙醚0.033苯0.24戊醇 1.85无水乙醇 2.86甲醇7.27三氯甲烷13.4乌洛托品在氨水中的溶解度是随氨水浓度升高而降低的(见图一)图一乌洛托品在氨水中的溶解度3.化学性质乌洛托品与盐酸、硫酸、醋酸和水杨酸的作用后即分解,生成甲醛、氨、碳酸和甲胺。
分解生成物的数量决定于所用酸的浓度、温度及其作用时间。
乌洛托品氢离子浓度愈大分解速度即愈快(见图二)图二六次甲基四胺的分解与氢离子浓度的关系曲线A—于38℃下经过1小时后六次甲基四胺的分解量%B—于38℃下经过6小时后六次甲基四胺的分解量%从上图中我们可以看到乌洛托品氢离子浓度愈大,六次甲基四胺的分解速度即愈快。
反应速度是随着氢离子浓度的降低而减慢的。
即使是在中性溶液中,在38℃下仍有六次甲基四胺的分解。