实验材料与方法模板
- 格式:doc
- 大小:76.50 KB
- 文档页数:6
第1章实验材料与方法
1.1实验材料与设备
1.1.1实验材料
本实验采用的材料有:碳纤维(3 K,大连新科碳纤维有限公司);羟基磷灰石粉末(60nm,南京埃普纳米材料有限公司);有机单体丙烯酰胺(AM,分析纯,日本Mitsui Toatsu化学公司生产);交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM,化学纯,北京红星生物化学制品厂);分散剂六偏磷酸钠(分析纯,北京化学试剂公司);引发剂过硫酸铵((NH4)2S2O4,分析纯,北京化学试剂三厂);催化剂N,N,N',N'-四甲基乙二胺(TEMED,化学纯,北京兴福精细化学研究所);氨水(化学纯,天津永晟精细化工有限公司);无水乙醇(CH3CH2OH,天津永晟精细化工有限公司);五氧化二磷(P2O5,天津市盛淼精细化工有限公司);硝酸钙(Ca(NO3)2·4H2O,天津永晟精细化工有限公司)。
1.1.2实验设备
所用实验设备如表2-1所示。
表2-1 实验设备
序号设备名称型号生产厂家
1 球磨机C062-7 长沙清河通用机械设备有限公司
2 旋转粘度计NDJ-1 上海平轩科学仪器有限公司
3 水浴炉DZKW-
4 北京中兴伟业仪器有限公司
4 电热恒温鼓风干燥箱DL-101 天津市中环实验电炉有限公司
5 离心机800 上海浦东物理光学仪器厂
6 箱式电阻炉SX3-4-10 龙口市电炉制造厂
7 真空管式炉GSL-1600X 合肥科晶材料技术有限公司
8 扫描电镜S-4800 日本日立
9 显微硬度计HVS-1000 上海万衡精密光学仪器厂
10 电子万能试验机WDW-10 济南东方试验仪器有限公司
1.2实验过程
本实验主要包括碳纤维表面改性、碳纤维/HA浆料制备、离心-凝胶注模成型、生坯干燥脱模和烧结等阶段。其工艺流程图如图2-1所示。
本实验的具体过程如下:
1、碳纤维改性
(1)低温氧化处理
将碳纤维放入400 ℃箱式电阻炉中保温30 min后取出备用。
(2)制备HA溶胶
配制浓度为2 mol/L的Ca(NO3)2醇溶液50 ml,浓度为4 mol/L的P2O5醇溶液58.5 ml,确保Ca/P比为1.67,将P2O5醇溶液向Ca(NO3)2醇溶液缓慢滴加,并磁力搅拌2 h,反应结束后变成透明的粘稠状溶胶。
(3)碳纤维表面提拉
将表面低温氧化处理碳纤维浸入HA溶胶中,进行提拉,提拉后的碳纤维在80 ℃的烘箱内干燥30min,使溶胶转变成凝胶,之后再将碳纤维浸入HA溶胶内再提拉,重复上述过程5 次,使在碳纤维表面形成一层结合较好的薄膜。
2、碳纤维/HA浆料制备
在室温下,将50ml的去离子水放入烧杯中,加入有机单体丙烯酰胺和交联剂亚甲基双丙烯酰胺(交联剂质量∶有机单体质量=1∶10)制备预混液(单体的质量分别为5 wt%、10wt%、15 wt%、20 wt%),然后加入不同含量的分散剂六偏磷酸钠(分散剂的含量分别为3 wt%、4wt%、5 wt%、6 wt%),搅拌混合均匀后,用氨水调节pH之后加入羟基磷灰石粉末(质量分数分别为30wt%、35 wt%、40wt%、45wt%、50wt%),搅拌均匀后球磨2h,再加入预处理后碳纤维,球磨24h后得到流动性好的浆料备用。
3、离心-凝胶注模成型
碳纤维/HA浆料制备好后,加入不同含量的催化剂和引发剂(催化剂的含量分别为0.3wt%、0.6wt%、0.9wt%、1.2wt%;引发剂的含量分别为0.3wt%、0.6wt%、0.9wt%、1.2wt%),将不同固相含量的浆料放入离心管模具内,在500r/min、1000r/min、1500r/min离心转数下离心成型,离心时间为5min、10min、15min,生坯脱模后在室温下放置48h,将干燥的试样从底部到顶部
切割成3 块,用以测量生坯密度,进而确定最佳的离心工艺参数。将干燥的试样按照图2-2所示的烧结工艺烧结成型,烧结温度为1100 ℃并保温2 h,烧结产物用于显微组织观察和力学性能测试。
图2-1 制备梯度碳纤维/HA复合材料实验流程图
时间/h
图2-2 烧结工艺曲线
1.3 性能测试
1.3.1 碳纤维/HA 浆料粘度测定
采用旋转粘度计(NDJ -1)测量碳纤维/HA 浆料的粘度。用2号转子在60 r/min 下预搅30 s ,静停30 s ,在量程为500 mPa·s 下测定浆料粘度。实验温度20 ℃。计算公式如下:
η=k·α (2.1)
式中:η—绝对粘度;
k —系数,k=5;
α—指针所指示读数(偏转角度)。
1.3.2 碳纤维/HA 浆料稳定性测定
为了研究高固相含量的浆料稳定性,将球磨24 h 的浆料,倒入有刻度的小烧杯中,记录浆料的初始高度,放置一段时间后,浆料会分层,上层为澄清液,下层为浑浊液,每隔12 h 后,测量下层悬浮液的高度。浆料的沉降百分率(RSH )即为下层悬浮液的高度除以浆料的初始高度。
1.3.3 生坯密度测定
将生坯从顶部到底部切割成 3 块,测出每一块的质量,再用阿基米德排水法测出每一块的体积,求出每一块的实际密度,再用实际密度比上试样的理论密度得到生坯密度(相对密度d )。公式如下:
V
m
=
实际ρ (2.2)
%100⨯=
理论
实际
ρρd (2.3)
式中:m —每一块生坯质量,g ;
V —每一块生坯体积,cm 3; ρ实际—实际密度,g/cm 3;
ρ理论—理论密度,g/cm 3;
d —生坯密度(相对密度),%。
1.3.4 显微组织的观察
用扫描电镜(日立S-4800)观察表面改性前后的碳纤维的形貌。同时观察烧结后试样不同部位的显微组织,并观察弯曲断口处的显微组织。
1.3.5 弯曲性能测试
将梯度碳纤维/HA 陶瓷在弯曲实验机上测试弯曲性能,样品尺寸为41 mm×10 mm×10 mm ,三点抗弯时跨距为25 mm ,加载速率为1 mm/min 。试样的抗弯强度按公式(2.4)计算[36]。 2
23h
b L
P f ⨯⨯=σ (2.4)
式中:f σ—抗弯强度,Mpa ;
P —破坏载荷,N ;
L —跨距,mm ; b —试样宽度,mm ;
h —试样厚度,mm 。
1.3.6 断裂韧度测试
试样尺寸为10 mm×10 mm×5 mm (长×宽×高),将试样实验面磨平,然后在显微硬度计上,施加载荷在试样实验面上压出压痕,保荷时间为15 s 。用IBAS -2图像分析仪测量压痕的a 、c 和d 数据,将所得数据代入公式(2.5)[36],求得K IC 值。
2
/15
/22
/1018.0-⎪
⎭
⎫
⎝⎛=⎪⎭
⎫
⎝⎛⨯⎪⎭⎫ ⎝⎛a c E H Ha K IC
(2.5)
式中:K IC —断裂韧度,MPa·m 1/2; E —杨氏模量,GPa ,约为118 GPa ; H —显微硬度,GPa ,(H=0.1891
2
d P
);