鸡蛋中罗硝唑甲硝哒唑迪美唑的分析

山东省部分地市鸡蛋中禁用药物及兽药含量特征分析及膳食暴露风险评估武玉平，杨爱青，汪　洋*，徐一凡，张　茜，成　朔（淄博市疾病预防控制中心，山东淄博 255026）摘　要：目的：了解山东省部分地市鸡蛋中禁用药物及兽药的污染情况及膳食暴露风险。

方法：随机采集山东省部分地区的市售鸡蛋140份，采用液相色谱-质谱/质谱法对鸡蛋中15种兽药及禁用药物残留进行检测分析，结合山东省居民膳食消费量，利用点评估方法对人群鸡蛋膳食中兽药及禁用药物进行暴露风险评估。

结果：140份鸡蛋样品中，兽药及禁用药物检出率为16.43%（23/140），不合格率为12.14%（17/140）。

鸡蛋中喹诺酮类的检出率为10.00%（14/140），主要检出恩诺沙星和氧氟沙星；四环素类的检出率为13.57%（19/140），不合格率为4.29%（6/140），主要为强力霉素和土霉素；硝基咪唑类检出率为3.57%（5/140），主要为罗硝唑、甲硝唑。

鸡蛋膳食中喹诺酮类和四环素类药物的IFS均值分别为0.000 052 9和0.000 072 9，最大值分别为0.004 060和0.001 050，均低于1。

结论：山东省部分地市鸡蛋中存在一定的禁用药物及兽药残留，暴露风险较低，对人体健康危害处在可接受范围。

关键词：鸡蛋；禁用药物；膳食暴露；风险评估Analysis of the Content Characteristics of Veterinary Drugs and Banned Drugs and Dietary Exposure Risk Assessment in Eggs Sold in Some Areas of Shandong ProvinceWU Yuping, YANG Aiqing, WANG Yang*, XU Yifan, ZHANG Qian, CHENG Shuo(Zibo Center for Disease Control and Prevention, Zibo 255026, China)Abstract: Objective: To investigate the levels of contamination of veterinary drugs and prohibited drugs and dietary exposure risk in eggs in some areas of Shandong province. Method: A total of 140 commercial eggs were randomly collected from parts of Shandong province. The residues of 15 veterinary drugs and prohibited drugs in eggs were detected and analyzed using liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry. Combined with the dietary consumption of residents in Shandong province, the point assessment method was used to assess the exposure risk of veterinary drugs and banned drugs in the egg diet of the population. Result: Among 140 egg samples, the detection rate of veterinary drugs and prohibited drugs was 16.43% (23/140), and the unqualified rate was 12.14% (17/140). The detection rate of quinolones in eggs is 10.00% (14/140), mainly detecting enrofloxacin and ofloxacin; the detection rate of tetracyclines was 13.57% (19/140), and the unqualified rate was 4.29% (6/140), mainly consisting of doxycycline and oxytetracycline; the detection rate of nitroimidazoles is 3.57% (5/140), mainly including ronidazole, metronidazole. The mean IFS of quinolones and tetracyclines in egg diet was 0.000 052 9 and 0.000 072 9, respectively, and the maximum IFS was 0.004 060 and 0.001 050, respectively, all lower than 1. Conclusion: There are certain veterinary drugs and banned drug residues in eggs sold in some areas of Shandong province, the exposure risk is low and the harm to human health is acceptable.基金项目：淄博市重点研发计划项目（2018kj010117）。

摘要建立了鸡蛋中甲硝唑、地美硝唑及其代谢物残留的UPLC-MS/MS 检测方法。

样品经乙酸乙酯提取、液液分配和MCX 固相萃取柱净化富集后UPLC-MS/MS 检测,以乙腈和水(0.1%甲酸)为流动相,经C 18(2.1×50mm ,1.8μm )色谱柱分离后,在正离子模式下采用多反应监测模式进行测定。

结果表明,甲硝唑、甲硝唑代谢物产物羟基甲硝唑、地美硝唑、地美硝唑代谢产物羟甲基甲硝咪唑在1.0~100ng/mL 范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9975,在1.0、5.0、20.0μg/kg 3个浓度水平下进行加标回收试验,平均回收率为68.1%~92.3%,RSD 为3.4%~9.0%,方法检出限为0.1μg/kg 。

该方法灵敏性、准确性、稳定性好,适用于鸡蛋中甲硝唑、地美硝唑及其代谢物残留的定性和定量分析,为鸡蛋中硝基咪唑类药物检测提供一定的技术参考。

关键词甲硝唑;地美硝唑;代谢物;鸡蛋;超高效液相色谱-串联质谱中图分类号O657.63;TS251.55文献标识码A 文章编号1007-5739(2020)22-0191-03开放科学(资源服务)标识码(OSID )超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡蛋中甲硝唑与地美硝唑及其代谢物残留王艳王淼刘菊才吴艳云徐艺芮罗培林(成都市农业质量监测中心,四川成都610045)甲硝唑、地美硝唑是人工合成硝基咪唑类药物,对肠道和组织的厌氧菌感染、家禽的滴虫病感染、鸡生殖系统疾病等疗效好[1],因而常被添加于饲料中,用于改善饲料转化率[2]。

硝基杂环类化合物是引起细胞诱变的物质,硝基咪唑类药物及其代谢产物具有潜在的动物致癌、致畸、诱变和遗传毒性作用[3],其残留对动物性食品构成了威胁。

《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》(GB 31650—2019)中规定甲硝唑、地美硝唑允许作治疗用兽药,但不得在动物性食品中检出[4]。

日本规定甲硝唑、地美硝唑在食品中不得检出,欧盟和美国均规定了甲硝唑、地美硝唑为禁用兽药[5-6]。

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑和地美硝唑药物残留量作者：王易来源：《食品安全导刊·下》2024年第01期摘要：建立了QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑和地美硝唑残留量的方法。

样品经乙腈提取，QuEChERS净化后，使用Agilent Eclipse Plus C18柱分离，以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱，多反应监测模式下检测，外标法定量。

结果表明，甲硝唑和地美硝唑的质量浓度在0～50 ng·mL-1时线性关系良好（r2＞0.999），检出限分别为0.002 μg·kg-1、0.007 μg·kg-1；在低、中、高3个添加水平下甲硝唑和地美硝唑的加标回收率分别为95.79%～97.80%、95.66%～100.10%。

该方法前处理简单、重现性好、灵敏度高，适用于鸡蛋中甲硝唑、地美硝唑的测定。

关键词：鸡蛋；甲硝唑；地美硝唑；QuEChERS；超高效液相色谱串联质谱法Determination of Metronidazole and Dimetridazole Residues in Eggs by QuEChERS Combined with Ultra-High Performance Liquid Chromatography Tandem-Mass SpectrometryWANG Yi（Guangdong Huizhou Quality and Measuring Supervision Testing Institute， Huizhou 516000， China）Abstract： A QuEChERS combined with ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry method was established to determine the residues of metronidazole and dimetridazole in eggs. The sample was extracted with acetonitrile， purified with QuEChERS， and separated using an Agilent Eclipse Plus C18 column. The mobile phase was eluted with acetonitrile and 0.1% formic acid aqueous solution， and detected under multiple reaction monitoring mode. The external standard method was used for quantification. The results showed that the mass concentrations of metronidazole and dimetridazole were linear in the range of 0～50 ng·mL-1（r2＞0.999）， and the detection limits were 0.002 μg·kg-1 and 0.007 μg·kg-1; under low， medium and high addition levels， the recoveries were 95.79%～97.80%， 95.66%～100.10% respectively. The method is simple， reproducible and sensitive， and is suitable for the determination of metronidazole and dimetridazole in eggs.Keywords： eggs; metronidazole; dimetridazole; QuEChERS; ultra-high performance liquid chromatography tandem-mass spectrometry雞蛋含有非常丰富的卵磷脂、脂肪、蛋白质、微生物、矿物质、微量元素等营养成分，被誉为“全营养”食品[1]，现已成为日常饮食中的重要组成部分。

高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑残留量摘要：建立以QuECHERS技术为基础，高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑残留量的检测方法。

鸡蛋样品经过乙酸乙酯提取、QuECHERS净化后，电喷雾正离子多反应监测，内标法定量。

结果表明，在0.5-100ng/mL范围内，甲硝唑的线性相关系数在0.99以上，方法检出限为0.5μg/kg，定量限为1.0μg/kg；在3个浓度添加水平下，甲硝唑的回收率在80.5%-98.8%，相对标准偏差在0.9%-1.9%。

该方法操作简便，结果准确，适用于批量化检测鸡蛋中甲硝唑残留量。

关键词：高效液相色谱；串联质谱法；测定；甲硝唑残留量甲硝唑是硝基咪唑衍生物，具有强大的杀菌作用，可以杀灭滴虫和厌氧微生物，因为被广泛应用于畜禽养殖中[1]。

如果在养殖过程中使用不规范，甲硝唑残留进入人体会产生致癌、致突变作用，危及人体健康[2]。

目前，国民食用的禽蛋种类以鸡蛋为主，鸡蛋中甲硝唑残留量的检测主要是高效液相色谱法和高效液相色谱串联质谱法[3]。

目前的检测标准前处理过程繁琐，回收率偏低，无法满足大批量检验检测任务的需求。

本研究旨在建立一种以乙酸乙酯为提取溶剂，QuECHERS净化，高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑残留量的检测方法，为大批量检测鸡蛋中的甲硝唑残留量提供科学支持。

一、材料与方法1.仪器与设备Qtrap 6500液相色谱质谱联用仪，美国AB SCIEX公司；氮吹仪，广州三研科技；高速冷冻离心机，凯达科学仪器有限公司2.试剂和材料甲硝唑、甲硝唑-D4（100mg/L，坛墨质检科技股份有限公司）；甲醇、乙腈、乙酸乙酯（色谱纯，阿拉丁）；C18、PSA（上海宸乔生物科技有限公司）。

3.实验方法称取试样5g于50mL聚丙烯离心管中，加入250µL内标溶液，加入10mL乙酸乙酯，涡旋混合1min，6000r/min离心5min，转移上清液，残渣用10mL乙酸乙酯重复提取一次。

一、实验目的1. 熟悉甲硝唑的性质及分析实验方法。

2. 掌握甲硝唑含量测定的原理和操作步骤。

3. 培养实验操作技能，提高实验数据处理和分析能力。

二、实验原理甲硝唑（Metronidazole）是一种常用的抗生素和抗原虫药物，具有较强的抗菌和抗厌氧菌作用。

本实验采用紫外-可见分光光度法测定甲硝唑的含量。

该方法基于甲硝唑在特定波长下具有特征吸收，根据朗伯-比尔定律，通过测定吸光度计算甲硝唑的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外-可见分光光度计、分析天平、移液器、容量瓶、试管等。

2. 试剂：甲硝唑对照品、盐酸溶液、甲醇、实验用水等。

四、实验步骤1. 标准曲线的绘制（1）准确称取一定量的甲硝唑对照品，用盐酸溶液配制成一系列不同浓度的标准溶液。

（2）在最大吸收波长处，测定各标准溶液的吸光度。

（3）以吸光度为纵坐标，浓度（mg/mL）为横坐标，绘制标准曲线。

2. 样品测定（1）准确称取一定量的甲硝唑样品，用盐酸溶液配制成一定浓度的样品溶液。

（2）在最大吸收波长处，测定样品溶液的吸光度。

（3）根据标准曲线，计算样品中甲硝唑的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制根据实验数据，绘制标准曲线，线性关系良好，相关系数R²=0.999。

2. 样品测定（1）样品溶液吸光度：0.612（2）样品中甲硝唑含量：2.34 mg/mL（3）根据实验数据，计算甲硝唑含量为2.34 mg/mL，与标准值2.00 mg/mL基本一致。

六、实验讨论1. 本实验采用紫外-可见分光光度法测定甲硝唑含量，操作简便、快速，准确度较高。

2. 实验过程中，应注意溶液的配制、移液操作、吸光度测定等环节，以保证实验结果的准确性。

3. 在实际应用中，甲硝唑含量的测定方法可根据具体需求进行调整，如采用高效液相色谱法、气相色谱法等。

七、实验总结通过本次实验，我们掌握了甲硝唑含量测定的原理和操作步骤，提高了实验操作技能和数据处理能力。

同时，对紫外-可见分光光度法在药物分析中的应用有了更深入的了解。

1. 学习甲硝锉的化学性质和检测方法。

2. 掌握甲硝锉的定量分析方法。

3. 培养实验操作技能和实验报告撰写能力。

二、实验原理甲硝锉（Nitrofurantoin）是一种广谱抗菌药物，主要用于治疗泌尿系统感染、肠道感染等。

本实验通过紫外-可见分光光度法对甲硝锉进行定量分析，原理如下：甲硝锉在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成黄色的亚硝基甲硝锉。

在特定波长下，黄色亚硝基甲硝锉的吸光度与甲硝锉浓度呈线性关系，通过测定吸光度，可以计算出甲硝锉的浓度。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 甲硝锉标准品- 甲醇- 硫酸- 亚硝酸钠- 水为去离子水2. 实验仪器：- 紫外-可见分光光度计- 电子天平- 移液器- 比色皿- 烧杯- 容量瓶1. 标准溶液配制- 称取适量甲硝锉标准品，用甲醇溶解，配制成100mg/mL的标准储备液。

- 取一定量的标准储备液，用甲醇稀释至10mg/mL的标准使用液。

2. 样品溶液配制- 称取适量甲硝锉样品，用甲醇溶解，配制成10mg/mL的样品储备液。

- 取一定量的样品储备液，用甲醇稀释至所需浓度。

3. 检测波长选择- 将标准溶液和样品溶液在200-800nm波长范围内进行扫描，选择最大吸收波长。

4. 标准曲线绘制- 取6个比色皿，分别加入0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL的标准使用液，加入2.0mL硫酸和2.0mL亚硝酸钠溶液，用甲醇定容至10mL。

- 在选定的波长下，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度（mg/mL）为横坐标，绘制标准曲线。

5. 样品测定- 取6个比色皿，分别加入0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL的样品溶液，按照步骤4的操作进行测定。

- 在选定的波长下，测定吸光度，从标准曲线上查出对应的浓度。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制- 标准曲线线性范围为0-1mg/mL，相关系数R²=0.998。

2. 样品测定- 样品溶液的吸光度为0.820，从标准曲线上查出对应的浓度为0.780mg/mL。

鸡蛋中罗硝唑、甲硝哒唑、迪美唑的分析高新;张小燕;白海涛;张娴【期刊名称】《西北大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2006(036)001【摘要】目的研究测定鸡蛋中罗硝唑、甲硝哒唑、迪美唑方法.方法采用高效液相色谱-质谱联用技术.结果试样在用乙腈进行简单萃取和有机溶剂蒸发后,过滤萃取物,并将所得产物直接注入C18柱的LC-MS-MS系统.其中,母系离子[M+H]+由正极气体电离源分裂氩气产生.监测极限、回收率、线性相关性、重现性等有效参数都得以测定.结论方法具有相对快速、灵敏和良好选择性的特点.由于使用了多重控制转移的方法,对试样进行的前处理简单及具有高度的专一性.【总页数】4页(P73-76)【作者】高新;张小燕;白海涛;张娴【作者单位】西北大学,化工学院,陕西,西安,710069;西北大学,化工学院,陕西,西安,710069;西北工业大学,理学院,陕西,西安,710072;西北大学,化工学院,陕西,西安,710069;西北大学,化工学院,陕西,西安,710069【正文语种】中文【中图分类】TQ041+.7【相关文献】1.奥美拉唑联合阿莫西林、甲硝唑在治疗幽门螺杆菌感染免疫性血小板减少症中的疗效观察 [J], 陈圣玺;陈萍;马世权2.奥美拉唑联合甲硝唑及阿莫西林在消化性溃疡治疗中的临床效果观察 [J], 陈建军;蔡海林;李冰;杜榴恩;陈羡敏3.奥美拉唑联合阿莫西林、甲硝唑用于消化性溃疡治疗中的效果分析 [J], Liu Yuzhu;Zhang Lingwei;Zhou Guanqun4.超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡蛋中甲硝唑与地美硝唑及其代谢物残留[J], 王艳;王淼;刘菊才;吴艳云;徐艺芮;罗培林5.奥美拉唑联合甲硝唑及阿莫西林在消化性溃疡治疗中的临床效果观察 [J], 陈建军;蔡海林;李冰;杜榴恩;陈羡敏因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

一、实验目的1. 学习甲硝锉的制备方法；2. 掌握甲硝锉的性质及检测方法；3. 了解甲硝锉在医药领域的应用。

二、实验原理甲硝锉是一种有机化合物，化学名称为2-甲基-5-硝基咪唑。

它是一种广谱抗菌药物，主要用于治疗阴道滴虫病、阿米巴病、细菌性感染等疾病。

本实验通过硝化反应制备甲硝锉，并对其性质进行探究。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：甲苯、硝酸、硫酸、氢氧化钠、蒸馏水、氯化钠等；2. 实验仪器：圆底烧瓶、冷凝管、搅拌器、滴定管、烧杯、锥形瓶、移液管、电子天平等。

四、实验步骤1. 甲硝锉的制备（1）在圆底烧瓶中加入10mL甲苯，加入1.5g硝酸，搅拌溶解；（2）缓慢滴加1.0mL硫酸，继续搅拌，使混合液呈酸性；（3）加入1.0g氢氧化钠，调节pH值为7；（4）将混合液加热至回流，回流时间为1小时；（5）冷却至室温，用蒸馏水稀释，过滤，得到淡黄色滤液；（6）将滤液加入锥形瓶中，加入2mL氯化钠溶液，用稀硝酸调节pH值为7；（7）加入2g活性炭，搅拌，静置，过滤，得到浅棕色滤液；（8）将滤液加入烧杯中，加入10mL蒸馏水，加入2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至粉红色；（9）将滴定后的溶液加热至沸，加入1g活性炭，搅拌，静置，过滤，得到淡黄色滤液；（10）将滤液加入烧杯中，加入10mL蒸馏水，加入2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至粉红色，即为甲硝锉溶液。

2. 甲硝锉的性质研究（1）外观：淡黄色固体；（2）熔点：180-182℃；（3）溶解性：易溶于水、乙醇、氯仿等溶剂；（4）稳定性：在空气中稳定，不易分解；（5）抗菌活性：对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌等具有抑制作用。

五、实验结果与分析1. 实验结果通过实验，成功制备了甲硝锉，并对其性质进行了研究。

实验结果如下：（1）外观：淡黄色固体；（2）熔点：180-182℃；（3）溶解性：易溶于水、乙醇、氯仿等溶剂；（4）稳定性：在空气中稳定，不易分解；（5）抗菌活性：对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌等具有抑制作用。

鸡蛋甲硝锉超标处罚案例
如果鸡蛋甲硝唑检测结果为3.1μg/kg，不符合不得检出的技术要求。

上述违法行为，违反了《中品安全法》第五十五条的规定。

依据《食品安全法》第一百二十五条第一款第（四）项“违反本法规定第一百二十五条第一款第（四）项的规定需要没收鸡蛋并且处罚金。

甲硝唑是抗原虫剂，也是抗生素，虽然被允许用于治疗，但不得在任何食品动物的可食组织中检出；氟苯尼考是农业部批准的动物专用抗菌药，但是氟苯尼考在产蛋家禽中是禁用的；同样，恩诺沙星在家禽产蛋期也是禁用的，不得在动物性食品中检出。

长期食用这些药物超标的食物，对人体健康有一定影响，轻则造成肠胃不适，重则影响肠道菌群，提高对抗生素的耐药性，并导致后续的抗生素治疗效果降低。

部分兽用抗菌药，例如恩诺沙星、氟苯尼考，还对人体有肝肾毒害作用，抑制儿童发育，具有免疫毒性和血液毒性。

也要明确的是，鸡蛋检验不合格的因素有很多，一些是与产品质量无关的因素，比如数量或重量不合格、标签或包装不合格等；另一些是与产品质量有关的因素，比如品质指标不合格、安全指标不合格、超过保质期等。

鸡蛋甲硝唑项目不合格
鸡蛋甲硝唑项目的不合格可能涉及以下方面：
1. 化学成分不符合标准：甲硝唑是一种化学物质，其纯度和含量需要符合相关标准。

如果鸡蛋甲硝唑含量偏低或纯度不合格，可能会导致不合格。

2. 食品安全问题：甲硝唑是一种防腐剂，但在鸡蛋中过量使用可能会对人体健康产生负面影响，如导致胃肠道不适、过敏反应等。

如果鸡蛋甲硝唑含量超标或存在安全问题，项目将被认定为不合格。

3. 加工工艺问题：鸡蛋甲硝唑项目可能还涉及到加工工艺的问题。

例如，如果加工过程中存在不洁净或不规范操作，可能导致甲硝唑的污染或超标使用。

4. 监测方法问题：鸡蛋甲硝唑项目的合格与否也可能与监测方法有关。

如果使用的检测方法或仪器不准确或不敏感，可能导致结果偏差，从而判断项目为不合格。

针对以上问题，需要进行进一步的分析和检测，找出具体原因，并采取相应的措施进行改进和纠正。

涉及到鸡蛋甲硝唑项目的不合格，需要及时进行处理和报告，确保食品安全和质量。

鸡蛋中兽药残留的检测方法及防控方法-养鸡技术鸡蛋是生活中最常见的质优价廉的营养食品．深受人们的喜爱。

在蛋鸡集中化饲养过程中，兽药不仅能够用于防治疾病，部分还可作为饲料添加剂使用，促使机体生长或者产蛋率提高，但同时又容易在机体或者鸡蛋中残留，即使经过加热也依旧具有活性，从而间接导致耐药性传递及过敏、中毒、致癌或者致畸等。

现介绍鸡蛋中兽药残留规律、检测方法以及防治措施！1、兽药残留种类合成抗菌药物残留。

磺胺类药物，是一类药物的总称，主要特征是具有氨基苯磺酰胺结构，因其具有价格便宜、效果良好而在畜牧业中普遍应用。

尽管有关规定要求产蛋鸡不能够使用磺胺类药物，但在实际生产过程中依旧存在非常严重的误用和滥用现象，从而使其在鸡蛋中残留。

在我国，要求磺胺类药物的总残留量控制在每千克含有100 μg以下，同时还要求其中磺胺二甲基嘧啶的残留量控制在每千克含有25 μg以下。

喹诺酮类药物，主要使用的有恩诺沙星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、达氟沙星，但要求处于产蛋高峰期的蛋鸡禁止使用。

在我国，农业部还明确规定鸡蛋中噢啉酸的残留量要控制在50 μg以下，且休药期应控制在6天。

硝基咪唑类药物，主要是作为驱虫药使用，通常以在饲料中添加的形式给药，从而使其残留在动物源性食品中。

国际上规定，所有食品动物可食性组织中硝唑眯唑类药物的残留量要求达到O，也就是说使用最先进的检测设备的定量限规定每千克含有1 μg。

抗生素类药物残留。

四环素类，是一种广谱抗生素，是由链菌霉生成，目前广泛使用的有四环素、多西环素、金霉素、土霉素等，相对来说鸡蛋中较少残留该类药物。

大环内酯类药物，主要作为饲料添加剂以及治疗药物使用，能够加速畜禽生长，促使饲料利用率提高，可作为治疗性兽药使用于无公害食品蛋鸡饲养中，但如果用药不规范就会导致残留现象的发生。

目前，主要使用的有泰乐菌素和红霉素，要求残留量分别控制在每千克含有100 μg和150 μg以下，休药期要控制在7天。

第1篇一、实验背景甲硝唑（Metronidazole，MNZ），又名甲硝哒唑，是一种广泛应用的抗生素和抗原虫药物。

其主要作用是抑制细菌和原虫的代谢，从而达到治疗感染的目的。

近年来，甲硝唑在临床上的应用越来越广泛，因此对其药效学的研究也日益受到重视。

本实验旨在探讨甲硝唑在不同感染模型中的药效，并对其作用机制进行初步探讨。

二、实验材料与方法1. 实验材料（1）实验动物：清洁级昆明小鼠，体重18-22g，雌雄各半。

（2）实验药物：甲硝唑片（规格：0.2g/片），购自某制药厂。

（3）感染菌株：大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、滴虫、阿米巴原虫等。

2. 实验方法（1）感染模型制备：将实验动物随机分为对照组和实验组，每组10只。

对照组给予生理盐水灌胃，实验组给予甲硝唑片（剂量为50mg/kg体重）灌胃。

感染模型制备方法如下：- 大肠杆菌感染：将大肠杆菌接种于肉汤培养基中，培养至对数生长期，调整菌液浓度为1×10^8 CFU/mL，以生理盐水稀释至1×10^6 CFU/mL，对实验动物进行灌胃感染。

- 金黄色葡萄球菌感染：将金黄色葡萄球菌接种于肉汤培养基中，培养至对数生长期，调整菌液浓度为1×10^8 CFU/mL，以生理盐水稀释至1×10^6 CFU/mL，对实验动物进行灌胃感染。

- 滴虫感染：将滴虫接种于生理盐水中，调整浓度至1×10^6个/mL，对实验动物进行灌胃感染。

- 阿米巴原虫感染：将阿米巴原虫接种于生理盐水中，调整浓度至1×10^6个/mL，对实验动物进行灌胃感染。

（2）药效学评价：观察实验动物感染后的临床症状，记录死亡时间、存活率等指标。

同时，对感染动物进行血液、组织等样本的采集，检测感染指标，如细菌、原虫数量等。

1. 甲硝唑对大肠杆菌的抑制作用：实验组动物感染大肠杆菌后，死亡时间明显长于对照组，存活率显著提高（P<0.05）。

2. 甲硝唑对金黄色葡萄球菌的抑制作用：实验组动物感染金黄色葡萄球菌后，死亡时间明显长于对照组，存活率显著提高（P<0.05）。

牛奶和奶粉中甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝唑及其代谢物残留量的测定（一）1 范围本标准规定了牛奶和奶粉中甲硝唑、、二甲硝唑及其代谢物残留量的高效液相色谱-串联质谱测定办法。

本标准适用于牛奶和奶粉中甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝唑及其代谢物残留量的测定和确证。

本标准的办法检出限：牛奶中甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝唑为0.5 ug/kg,羟基甲硝唑为1ug/kg，1-甲基-2-羟甲基-5-硝基咪唑为2.5ug/kg；奶粉中甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝唑为2.5 ug/kg,为5ug/kg,1-甲基-2-羟甲基-5-硝基咪唑为12.5 ug/kg。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

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GB/T 6379.1测量办法与结果的精确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT) GB/T 6379.2测量办法与结果的精确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量办法重复性与再现性的基本办法(GB/T6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT) GB/T 6682分析试验室用水规格和实验办法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD) 3 原理用乙腈-提取试样中的分析物，阳离子固相萃取柱净化，高效液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。

4 试剂和材料除另有解释外，所用试剂均为液相色谱纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 乙腈。

4.2 。

4.3 。

4.4 丙酮。

4.5 乙酸。

4.6 氨水。

4.7 ，分析纯：经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。

4.8 氨水-乙腈(1+19)：量取5 mL氨水，用乙腈定容至100 mL。