维生素C药片中Vc含量的测定(碘量法)
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直接碘量法测定维生素c含量[整理版] 一(实验目的1(掌握碘标准溶液的配制和标定方法;2(了解直接碘量法测定维生素C的原理和方法。
二(实验原理,1维生素C(Vc)又称抗坏血酸,分子式,分子量。
Vc具有还原性,可CHO176.1232/g•mol686被定量氧化,因而可用标准溶液直接滴定。
其滴定反应式为:。
II22由于Vc的还原性很强,较易被溶液和空气中的氧氧化,在碱性介质中这种氧化作用更强,因此滴定,宜在酸性介质中进行,以减少副反应的发生。
考虑到在强酸性溶液中也易被氧化,故一般选在pH=3~4I的弱酸性溶液中进行滴定。
三(主要试剂,1KI0.05mol•L 1(溶液(约):称取3.3g和5g,置于研钵中,加少量水,在通风橱中研磨。
待 III222全部溶解后,将溶液转入棕色试剂瓶中,加水稀释至250mL,充分摇匀,放阴暗处保存。
,10.1127mol•LNaSO 2(标准溶液() 223,12mol•L 3(HAc()4(淀粉溶液5(维生素C片剂6(KI溶液四(实验步骤I 1(溶液的标定 2NaSO 用移液管移取20.00mL标准溶液于250mL锥形瓶中,加40mL蒸馏水,4mL淀粉溶液,223,1然后用溶液滴定至溶液呈浅蓝色,30s内不褪色即为终点。
平行标定3份,计算。
Ic(I)/mol•L222(维生素C片剂中Vc含量的测定准确称取2片维生素C药片,置于250mL锥形瓶中,加入100mL新煮沸过并冷却的蒸馏水,10mLHAc溶液和5mL淀粉溶液,立即用标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色,且在30s内不褪色即为终点,记下I2消耗的。
平行滴定3份,计算试样中的Vc的质量分数。
V(I)/mL2五(数据记录与处理1(溶液的标定 I21 2 3 项目序号,1 c(NaSO)/mol•L0.1127 223V(NaSO)/mL20.00 223V(I)/mL23.39 23.35 23.33 2,1 0.04818 0.04827 0.04831 c(I)/mol•L2,1平均0.04825 c(I)/mol•L2dr/% 0.15 0.04 0.120.10 dr/%2(维生素C片剂中Vc含量的测定1 2 3 项目序号,1 0.04825 c(I)/mol•L2m(药片)/g0.2408 0.2395 0.2377V(I)/mL23.92 23.82 23.67 2,(Vc)/%84.41 84.52 84.62平均 ,(Vc)/%84.52dr/% 0.13 0 0.120.08 dr/%六(实验总结,1,(Vc),84.52%标定得,测得。
简述碘量法测定维生素c的原理
碘量法测定维生素C原理:
维生素C具有很强的碘敏感性,因此可以采用碘量法测定维生素C的含量。
碘量法测定维生素C的原理是:
样品中的维生素C在某特定条件下,把碘溶液中的游离碘转变成有机碘,并产生相应的光学变化,这种光学变化的强度可用以就维生素C的含量,从而实现对维生素C的测定。
碘量法测定维生素C的过程可以分为以下几个步骤:
1.将检测样品通过碘蒸馏技术,将其中的游离碘转变成有机碘,以及将维生素C的其他小分子溶出;
2.将维生素C添加一定浓度的甲萘基四胺,使其转变成碘分子;
3.将维生素C的蒸馏水与作为产生参照光的紫外线照射,观察紫外线光强度的变化,并用以评估有机碘的含量;
4.检测样品的浓度,并和参照光比较,从而确定维生素C的含量。
维⽣素C的含量测定(直接碘量法)维⽣素C含量测定维⽣素C⽚含量的测定⽅法很多,各种⽅法各有其特点,如:(直接/间接)碘量法;2,6-⼆氯靛酚法;紫外可见分光光度法和⾼效液相⾊谱法。
《中国药典》2010年版⼆部采⽤碘量法测含量,此法虽然操作简单,但因制剂中常有还原性物质存在,对此法⼲扰明显,且由于碘具有挥发性,碘离⼦易被空⽓所氧化⽽使滴定产⽣误差。
常见的其他滴定法存在滴定终点难以准确判断,如2,6-⼆氯靛酚法:2,6-⼆氯靛酚是⼀种染料,其氧化型在酸性介质中为红⾊,碱性介质中为蓝⾊,与维⽣素C反应后,⽣成⽆⾊的还原型酚亚胺,因此,在酸性条件下,⽤2,6-⼆氯靛酚滴定⾄溶液显玫瑰红⾊,即为终点;⽆需另加指⽰剂。
分光光度法运⽤维⽣素C的旋光性能进⾏含量测定,但操作费时,⽽⾼效液相⾊谱法是⽬前发展较为迅速的⼀种⽅法,灵敏度⾼,选择性好,是⼀个准确⾼效的测定维⽣素C含量的⽅法。
我们主要介绍的是直接碘量法。
直接碘量法⼀.实验原理维⽣素C是⼈体重要的维⽣素之⼀,它影响胶元蛋⽩的形成,参与⼈体多种氧化-还原反应,并且有解毒作⽤。
⼈体不能⾃⾝制造维⽣素C,所以⼈体必须不断地从⾷物中摄⼊维⽣素C,通常还需储藏能维持⼀个⽉左右的维⽣素C。
缺乏时会产⽣坏⾎病,故⼜称抗坏⾎酸。
维⽣素C属⽔溶性维⽣素,分⼦式C6H8O6。
分⼦中的烯⼆醇基具有还原性,能被I2定量地氧化成⼆酮基,因⽽可⽤I2标准溶液直接测定。
简写为:C6H8O6+I2= C6H6O6+2HI使⽤淀粉作为指⽰剂,⽤直接碘量法可测定药⽚、注射液、饮料、蔬菜、⽔果中维⽣素C的含量。
由于维⽣素C的还原性很强,较容易被溶液和空⽓中的氧氧化,在碱性介质中这种氧化作⽤更强,因此滴定宜在酸性介质中进⾏,以减少副反应的发⽣。
考虑到I - 在强酸性中也易被氧化,故⼀般选在pH为3~4的弱酸性溶液中进⾏滴定。
由于碘具有挥发性,碘离⼦易被空⽓所氧化⽽使滴定产⽣误差;⼜由于碘的挥发性和腐蚀性,使碘标准滴定溶液的配制及标定⽐较⿇烦。
直接碘量法测定维生素c含量
维生素C,也被称为抗坏血酸,是一种水溶性维生素。
它在许多生物体内起着重要的生理作用,并且对人体有益。
维生素C含量测定是基于一种叫做碘量法的化学方法。
该方法利用碘酸钾溶液与维生素C反应的化学性质,通过了解反应后剩余的碘酸钾的含量来测定维生素C含量。
碘量法测定维生素C的过程如下:
准备样品:将要测定的样品加入到3%的浓磷酸中,并将其加热到约80℃,然后再冷却。
制备碘酸钾溶液:将20克的碘酸钾加入到1000毫升的蒸馏水中,并充分搅拌,以制备出0.1N的碘酸钾溶液。
测定过程:将取出的样品加入到定容瓶中,加入足够的蒸馏水,直至瓶子充满为止。
然后取出1毫升的样品溶液,并将其加入到滴定瓶中。
加入几滴淀粉溶液。
此时,溶液会变成淡蓝色。
准备滴定剂:将制备好的碘酸钾溶液滴加到另一个滴定瓶中,并加入适量的酒精。
通过滴加,将滴定剂加入到样品溶液中,直至溶液变成深蓝色。
读取数据:记录滴定剂滴入样品溶液的次数,并且根据已知的滴定剂浓度计算出维生素C的含量。
利用碘量法可以准确地测定含有维生素C的食物以及药品的维生素C含量。
然而,由于该测量方法需要使用化学试剂和复杂的实验过程,所以在实践中不太实用。
为了更加方便测量维生素C的含量,也出现了其他测量方法,例如高效液相色谱法和光谱法。
无论使用哪种方法测量维生素C的含量,都可以帮助人们了解他们摄入的营养成分,以及制定更加健康的膳食计划。
分析化学实验果汁中Vc含量的测定以及比较化学学院2008级化学二班方基永果汁中维生素C的含量测定以及比较前言:1.维生素C(Vitamin C ,Ascorbic Acid)又叫L-抗坏血酸,是一种水溶性维生素。
食物中的维生素C被人体小肠上段吸收。
一旦吸收,就分布到体内所有的水溶性结构中,正常成人体内的维生素C代谢活性池中约有1500mg维生素C,最高储存峰值为3000mg维生素C。
正常情况下,维生素C绝大部分在体内经代谢分解成草酸或与硫酸结合生成抗坏血酸-2-硫酸由尿排出;另一部分可直接由尿排出体外。
2.Vc在中国现在中国已经掌握了维生素C生产的领导地位,应该可以彻底解决病毒的问题,只是出产的维生素C大部份都外销,中国人服用维生素C的平均剂量,远逊于欧美和日本。
如果我们普遍认识维他命C对预防和治疗病毒传染病症的原理而大量服用,就可以遏止各种病毒的流行。
流行感冒只是一小事,维他命C的真正效用,会显示在治疗禽流感,SARS和AIDS等更严重的病毒传染病上。
3.正常需求1)、成人及孕早期妇女维生素C的推荐摄入量为100mg/d;2)、中、晚期孕妇及乳母维生素C的推荐摄入量为130mg/d。
注意:每个人对于VC的需求量个体化差异是很大的。
有的人补充少量既可满足,有的人可以达到每天10克甚至更高。
在人类对维生素C的研究史上,卡斯卡特医生(Robert F.Cathcart)早在上世纪70年代初就发现并建立了一套使用维生素C的标准。
当一个人口服维生素C达到相当的量,即24小时0.5~200克时,由于肠道渗透压的改变,会产生轻微的腹泻。
卡斯卡特将略低于此的量叫做“维生素C的肠道耐受量”,也就是一个人能承受的不引起轻微腹泻的量。
因为无酸性的VC,使大量口服维生素C成为可能,那么,每个人就可以根据自身体况的不同去服用。
只要在自己的肠道耐受量之内,效果就会很好。
有趣的是,人体对于VC的肠道耐受量是变化的。
在人体有病的时候,肠道耐受量会大幅度的提升,比如平时1克的耐受量,在急性感染或者患有肿瘤、心脏病等慢性疾病,甚至是感冒的时候,都会有不同程度的耐受量提升。
维生素c含量测定碘量法实验报告
实验目的:
本实验旨在通过维生素c含量测定碘量法,掌握测定维生素c的方法和技能,同时加深对维生素c的认识。
实验原理:
碘量法是一种常用的测定维生素c含量的方法。
其原理是利用维生素c在氯化亚铁和碘酸钾的存在下,被氧化为脱氢抗坏血酸,然后用碘量法测定反应结束时残余的碘量,从而计算出维生素c的含量。
实验步骤:
1.将维生素c样品溶解于少量水中,加入5%的氯化亚铁溶液,使其完全还原。
2.加入2ml的碘酸钾溶液,并用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为2-3。
3.用0.1mol/L的硫酸滴定溶液滴定反应液,直至溶液呈浅黄色,再加入几滴淀粉指示剂,继续滴定至溶液呈蓝色。
4.测量反应液的体积,计算出维生素c的含量。
实验结果:
在本实验中,我们测定了三个不同维生素c含量的样品,分别为0.1g、0.2g和0.3g。
在滴定过程中,我们发现反应液颜色会在滴定末几滴发生明显变化,这时需谨慎滴加滴定液,避免过度滴定。
最终的实验结果表明,三个样品的维生素c含量分别为0.096g、0.192g和0.284g。
实验结论:
通过本实验,我们掌握了维生素c含量测定碘量法的方法和技能,同时加深了对维生素c的认识。
实验结果表明,维生素c含量与样品添加量成正比,可以通过碘量法准确测定。
实验注意事项:
1.在实验过程中,应注意安全,避免溶液溅出,避免接触皮肤和眼睛。
2.在滴定时,应注意滴定液的速度,避免过度滴定。
3.实验前应检查所用试剂的质量和纯度,避免影响实验结果。
4.实验后应及时清洗实验器材,保持实验室卫生。
实验三碘量法测定维生素C含量一.实验目的1.学习滴定分析法的基本原理2.学习对蔬菜和食品中Vc含量进行测定的方法二.实验原理1.“滴定”(titration)是将已知准确浓度的溶液——标准溶液通过滴定管滴加到待测溶液中的过程。
待“滴定”进行到化学反应按计量关系完全作用为止,然后根据所用标准溶液的浓度和体积计算出待测物质含量的分析方法称为滴定分析法。
2.先使用铜盐与过量的KI进行反应生成CuI23.CuI2 不稳定随即分解为Cu2I2 和游离的碘4.生成的碘和维生素C反应,直到溶液里的VC被碘全部氧化为止。
剩余的微量碘与淀粉指示剂生成蓝色。
三.实验试剂(1)0.01 mol/L 硫酸铜(CuSO4 5H2O)(2)30% KI 溶液;(3)1%可溶性淀粉指示剂(m/V)(4)偏磷酸-醋酸溶液四.实验操作步骤1. 称取40g菜花(可分2-3次研磨),加少量石英砂及少量偏磷酸-醋酸研成匀浆,加偏磷酸-醋酸定容到100ml,颠倒混匀(两个组做一份);2. 倒入4个10ml 离心管中,两两配平后,8000rpm离心5min(每组两个离心管);3. 将上清倒入干净的三角瓶中,待用(此为样品液);4. 吸取5ml偏磷酸-醋酸,加10mL30%KI溶液。
再加10滴淀粉指示剂溶液。
随即用标准硫酸铜溶液(0.01mol/L)进行滴定,边滴定边振摇,直至显示出蓝色(或红棕色),且稳定3sec不退,记录滴定量V0(此为空白对照,注意:会很快变色,要逐滴加入);5. 精确吸取5mL样品溶液于100mL三角瓶中,加10mL30%KI溶液。
再加10滴淀粉指示剂溶液。
随即用标准硫酸铜溶液(0.01mol/L)进行滴定。
边滴定边振摇,直至显示出蓝色(或红棕色),且稳定3sec不退,记录滴定量V1(此为样品值)。
6 .计算:L-抗坏血酸含量(mg/每份)=V×cV:(V1-V0)标准硫酸铜毫升数c:0.88,即1ml0.01mol/l标准硫酸铜溶液相当于0.88mg抗坏血酸。
维生素c碘量法原理维生素C碘量法原理维生素C是一种重要的水溶性维生素,也称为抗坏血酸。
它在人体内具有多种生理作用,如参与氧化还原反应、促进铁吸收、增强免疫力等。
因此,准确测定维生素C含量对于保障人体健康至关重要。
其中,碘量法是一种常用的测定维生素C含量的方法。
1. 碘量法的基本原理碘量法是利用维生素C作为还原剂,将其氧化成脱氢抗坏血酸(DHA),然后再利用加入过量碘离子与DHA发生反应生成二碘化物(I2)。
在反应中,过量的碘离子被消耗完毕后会出现自由碘(I2),自由碘与淀粉溶液反应形成蓝色复合物。
通过比较样品和标准溶液所需的碘滴定体积来计算样品中维生素C的含量。
2. 碘液制备制备0.05mol/L的I2溶液:将4.95g固体I2称入干燥瓶中,加入约10mL无水乙醇,摇匀,使I2溶解。
再加入适量的去离子水至1000mL,摇匀。
最后,用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至6.5-7.5即可。
3. 标准曲线制备将维生素C标准品称取适量(如10mg),加入10mL 4%三氯乙酸溶液中,在冰浴中搅拌30min。
然后用去离子水稀释至50mL,摇匀后即为1mg/mL的标准溶液。
将该标准溶液分别稀释成不同浓度(如0.05、0.1、0.2、0.4、0.6mg/mL),每个浓度各取一定体积(如1mL)放入试管中,加入4%三氯乙酸溶液调节pH至2-3,然后加入10mL碘液,摇匀并静置15min。
之后用1%淀粉溶液滴定到蓝色消失即可。
4. 样品处理将样品称取适量(如5g),加入50mL 4%三氯乙酸溶液中,在冰浴中搅拌30min。
然后用去离子水稀释至100mL,摇匀后过滤。
取10mL滤液加入试管中,加入4%三氯乙酸溶液调节pH至2-3,然后加入10mL碘液,摇匀并静置15min。
之后用1%淀粉溶液滴定到蓝色消失即可。
5. 计算维生素C含量用标准曲线得出样品所需的碘滴定体积(如V),用下式计算维生素C含量:维生素C(mg/100g)= V×C×1000/m其中,C为标准曲线中维生素C的浓度(mg/mL),m为样品质量(g)。
维生素c含量的测定实验报告维生素 C 含量的测定实验报告一、实验目的1、掌握碘量法测定维生素 C 含量的原理和操作方法。
2、学会使用标准溶液进行滴定分析。
3、培养准确记录实验数据和处理实验结果的能力。
二、实验原理维生素 C 又称抗坏血酸,具有较强的还原性。
在酸性溶液中,维生素 C 可以与碘发生氧化还原反应。
反应式如下:C₆H₈O₆+ I₂ → C₆H₆O₆+ 2HI通过用已知浓度的碘标准溶液滴定维生素 C 溶液,当溶液中的维生素 C 完全反应后,溶液中出现蓝色即为终点。
根据碘标准溶液的用量和浓度,可以计算出维生素 C 的含量。
三、实验仪器与试剂1、仪器酸式滴定管(50mL)锥形瓶(250mL)容量瓶(100mL、250mL)移液管(25mL、50mL)电子天平玻璃棒烧杯(50mL、100mL)2、试剂碘标准溶液(005mol/L)淀粉指示剂(5g/L)稀醋酸溶液维生素 C 样品四、实验步骤1、碘标准溶液的标定准确称取基准物质三氧化二砷(As₂O₃)约 013g,置于 250mL 碘量瓶中。
加入 1mol/L 氢氧化钠溶液 5mL,微热使之溶解。
加入 2 滴酚酞指示剂,用 1mol/L 盐酸溶液中和至溶液红色褪去。
加入 50mL 水,20mL 1mol/L 碳酸氢钠溶液和 2mL 淀粉指示剂。
用碘标准溶液滴定至溶液呈蓝色,30s 内不褪色即为终点。
记录碘标准溶液的用量,平行测定 3 次,计算碘标准溶液的平均浓度。
2、维生素 C 样品溶液的配制准确称取维生素 C 样品约 02g,置于 100mL 容量瓶中。
用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解并稀释至刻度,摇匀。
3、维生素 C 含量的测定用移液管准确移取 2500mL 维生素 C 样品溶液于 250mL 锥形瓶中。
加入 50mL 新煮沸并冷却的蒸馏水和 5mL 稀醋酸溶液。
加入 2mL 淀粉指示剂,立即用碘标准溶液滴定至溶液呈蓝色,30s 内不褪色即为终点。
记录碘标准溶液的用量,平行测定 3 次。
实验四直接碘量法测定维生素C的含量一、实验目的1.掌握碘标准溶液的配制与标定方法。
2.了解直接碘量法的操作步骤及注意事项。
3.掌握直接碘量法的基本操作。
二、实验原理电对电位低的较强还原性物质,可用碘标准溶液直接滴定,这种滴定方法,称为直接碘量法。
维生素C(C6H8O6)又称抗坏血酸,其分子中的烯二醇基具有较强的还原性,能被I2定量氧化成二酮基,所以可用直接碘量法测定其含量。
其反应式如下:从反应式可知,在碱性条件下,有利于反应向右进行。
但由于维生素C的还原性很强,即使在弱酸性条件下,此反应也能进行得相当完全。
在中性或碱性条件下,维生素C易被空气中的O2氧化而产生误差,尤其在碱性条件下,误差更大。
故该滴定反应在酸性溶液中进行,以减慢副反应的速度。
三、实验器材、药品器材:分析天平,酸式滴定管(25mL,棕色),吸量管(2mL),量筒(15mL、5mL),锥形瓶(250m1)。
药品:维生素C注射液(20mL 2.5g),I2标准溶液(0.05mol·L-1),稀醋酸,丙酮,淀粉指示剂。
四、实验操作步骤1、I2标准溶液(0.05mol·L-1)的配制取KI 10.8g于小烧杯中,加水约15mL,搅拌使其溶解。
再取I2 3.9g,加入上述KI溶液中,搅拌至I2完全溶解后,加盐酸1滴,转移至棕色瓶中,用蒸馏水稀释至300mL,摇匀,用垂熔玻璃滤器过滤。
2、I2标准溶液(0.05mol·L-1)的标定精密称取在105℃干燥至恒重的基准物质As2O33份,每份在0.1080~0.1320g之间,置于3个锥形瓶中,各加NaOH溶液(1mol·L-1)4.00mL使溶解,加蒸馏水20.00mL与酚酞指示剂1滴,滴加H2SO4溶液(1mol·L-1)至粉红色褪去,再加NaHCO3 2g,蒸馏水30.00mL及淀粉指示剂2mL,用待标定的I2标准溶液滴定至溶液显浅蓝紫色,即为终点,记录所消耗碘标准溶液的体积。
药片中维生素C含量的测定作者:李兰扣来源:《科学与财富》2017年第36期摘要: vc具有抗坏血病的效应,所以又称抗坏血酸,它是人体不可缺少的一种重要营养物质,常存在于新鲜的蔬菜和水果中.由于抗坏血酸参与体内一系列代谢和反应,能促进胶原蛋白和粘多糖的合成其含量是评定药片营养价值的重要参数。
测定维生素的方法有很多,一般有滴定法,光度分析法,高效液相色谱法,对于药品中维生素C含量的测定,我们采用直接碘量法。
本文将阐述碘量法测定药片中Vc 含量及注意事项。
关键词:药片;维生素C;碘量滴定法前言:Vc纯品为白色无臭结晶,熔点为190~192摄氏度,易溶于水,微溶于丙醇,在乙醇溶解度更低,不溶于油剂。
结晶抗坏血酸即维生素C,在空气中稳定,但在水溶中易被空气和其他氧化剂氧化,生成脱氧抗坏血酸,在碱性条件下易分解,见光加速分解,在弱酸的条件中较稳定。
食物中的维生素C被人体小肠上段吸收。
一旦吸收,就分布到体内所有的水溶性结构中,正常成人体内的维生素C代谢活性池中约有1500mg维生素C,最高储存峰值为3000mg维生素C。
正常情况下,维生素C绝大部分在以内经代谢分解成草酸与硫酸结合生成抗坏血酸-2-硫酸由尿排出;另一部分可直接由尿排出体外。
维生素C的作用是:①增进骨胶原的有生命的物质合成。
人体由细胞构成,细胞靠细胞间质把它们接洽起来,细胞间质的要害身分是胶原卵白。
胶原卵白占身体卵白质的1∕3,生成结缔组织,构成身体扇骨子。
如骨骼、血管、韧带等,决定了肉皮儿的弹性,保护前脑,并且有助于人体创伤的愈合。
②有助于治疗血虚。
③防癌。
丰富的胶原卵白有助于防止癌细胞的廓张;Vc的抗氧化作用可以抵御自由基对于细胞的危险防止细胞的异常变化;阻断亚硝镪盐和仲胺形成强致癌物亚硝胺。
曾有人对于因癌症死亡病人剖解发现病人体内的Vc含量险些为零,日常生活中需要补充Vc。
实验部分一、实验原理用I2标准溶液可以直接测定维生素C等一些还原性的物质。
直接碘量法测VC一.实验目的1.掌握碘标准溶液的配制和标定方法;2.了解直接碘量法测定维生素C 的原理和方法。
二.实验原理维生素C (Vc )又称抗坏血酸,分子式686O H C ,分子量1mol •176.1232/g 。
Vc 具有还原性,可被2I 定量氧化,因而可用2I 标准溶液直接滴定。
其滴定反应式为:。
由于Vc 的还原性很强,较易被溶液和空气中的氧氧化,在碱性介质中这种氧化作用更强,因此滴定宜在酸性介质中进行,以减少副反应的发生。
考虑到-I 在强酸性溶液中也易被氧化,故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。
使用淀粉作为指示剂,用直接碘量法可测定水果中维生素C 的含量。
I 2标准溶液采用间接配制法获得,用Na 2S 2O 3标准溶液标定,反应如下: 2S 2O 32-+I 2 = S 4O 62-+2I-器材和药品1.器材 天平(0.1mg ),碱式滴定管(50 mL)、酸式滴定管(50mL ),碘量瓶(250mL ),移液管(20mL )锥形瓶(250ml )、量筒、棕色瓶(250mL )。
从此以下未整理2.药品 果汁、K 2Cr 2O 7(基准试剂),Na 2S 2O 3(0.02mol·L-1),I 2(0.01 mol·L-1),KI (20%)、HCl,(6mol·L-1),HAc (2mol·L-1),淀粉指示剂(0.5%)。
Na2CO3固体 以上试剂未说明均为分析纯,水为蒸馏水所需试剂的用量及配制方法:1、 0.1 mol·L-1Na 2S 2O 3标准溶液的配制称取25g Na 2S 2O 3·5H 2O ,溶于1000mL 新煮沸并冷却的蒸馏水中,加入0.2gNa2CO3使溶液呈碱性,以防止Na 2S 2O 3的分解,保存于棕色瓶中,放置10天后过滤,再标定.放置长时间后,再用前应重新标定。
2、K 2Cr 2O 7标准溶液的配制准确称取基准试剂K 2Cr2O 7 0.26—0.28g 于小烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后,移入200ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀.3、0.1 mol·L-1Na2S2O3标准溶液的标定用移液管吸取上述标准溶液20. 00ml 于250ml 碘瓶中,加8ml 6 mol·L HCl,5-8ml 20%KI 溶液,盖上表面皿,在暗处放5分钟后,加100ml 水,立即以用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,再加入2ml 0.5%淀粉溶液, 继续滴至溶液呈亮绿色为终点.平行滴定3次。
间接碘量法测定维生素C片剂含量一、目的要求1.掌握间接碘量法的基本原理2.熟悉间接碘量法测定维生素C含量的操作方法二、实验原理在酸性条件下,维生素C与碘发生氧化还原反应,过量的碘用硫代硫酸钠标准液滴定。
I2+2Na2S2O3 =Na2S4O6+2NaI三、实验内容1.主要仪器与试剂仪器:电子天平:(感量:0.0001g)、酸式滴定管、碘量瓶、量瓶试剂:0.05mol/L的碘标准液、0.15mol/L Na2S2O3标准液、冰醋酸、0.5%淀粉溶液2.测定步骤(一)维生素C准确称取0.2g左右样品于碘量瓶中,加新煮沸并冷却的蒸馏水50mL、冰醋酸5mL溶解。
准确移取50.00mL碘标准液于碘量瓶中,充分摇匀。
然后用Na2S2O3标准液滴定剩余的碘,滴定至溶液呈浅黄色后,加入2mL0.5%淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失。
记录滴定消耗(每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6)的体积为V。
计算方法:%100)2300.50(T %⨯-=W V F 含量(二)维生素C 片取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素C0.4g),置100mL 容量瓶中,加煮沸并冷却的蒸馏水100mL 、冰醋酸10mL 的混合液适量,振摇使维生素C 溶解并稀释至刻度,摇匀,经干燥滤纸迅速滤过,精密移取续滤液50mL 于碘量瓶中,加入50.00mL 碘标准液,充分摇匀。
然后用Na 2S 2O 3标准液滴定剩余的碘,滴定至溶液呈浅黄色后,加入2mL0.5%淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失。
记录滴定消耗的体积为V 。
(每1ml 碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg 的C 6H 8O 6)计算公式:标示量)(标示量W W V 23-00.50TF %⨯=四、注意事项维生素C 的测定受溶液pH 影响较大。
pH 值太高,空气中的氧与维生素C 发生氧化还原反应。
所以应用冰醋酸作介质控制溶液pH 值在4左右。
碘量法测定维生素C片的含量一.实验原理维生素C具有抗坏血酸的效应,是强还原性物质,利用I2的氧化性,用淀粉作指示剂,采用I2作标准溶液进行直接滴定,其滴定原理:抗坏血酸分子中的二烯醇基可被I2氧化成二酮基,当抗坏血酸分子中的二烯醇基被I2完全氧化后,则I2与淀粉指示剂作用,使溶液变蓝,所以当滴定到溶液出现蓝色时为终点[1]。
其滴定反应式为C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI由于Vc的还原性很强,较易被溶液和空气中的氧气氧化,在碱性介质中这种氧化作用更强,因此,滴定宜在酸性介质中进行,以减少副反应的发生,考虑到I-在强酸性溶液中也易被氧化,故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。
二.实验方法1.仪器与试剂仪器:烧杯(250ml),酸式滴定管(25ml),碘量瓶(100ml)3个,移液管(1ml),量杯(10ml),万分之一天平,移液管(50ml)试剂:维生素C片剂、稀醋酸(10ml)、新沸过的冷水(100ml)、淀粉指示液:取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅拌后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得。
本液应临用新制。
碘滴定液(0.05mol/L):I2=253.81 12.69g→1000ml[配置]取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。
[标定] 精密量取本液25ml,置碘瓶中,加水100ml与盐酸溶液(9→100)1ml,轻摇混匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。
根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。
2.含量测定取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素C 0.2g),置100ml量瓶中,加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml的混合液适量,振摇使维生素C溶解并稀释至刻度,摇匀,迅速过滤,精密量取续滤液50ml,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液C(0.05mol/lL)滴定,至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪色,每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg 的C6H806。
维生素c含量测定方法注意事项
宝子们,今天咱们来唠唠维生素C含量测定方法的那些注意事儿。
咱先说直接碘量法测定维生素C吧。
在做这个测定的时候呢,溶液的酸度可得控制好啦。
要是酸度不合适,那测定结果可就像调皮的小孩,完全不按你想的来。
一般来说,要让溶液保持在弱酸性的环境中哦。
而且,碘液的浓度要准确标定,这就像你做菜放盐一样,多一点少一点味道就不对啦。
要是碘液浓度标错了,那测出来的维生素C含量肯定也是错得离谱。
还有啊,这个测定过程中要避免阳光直射,维生素C可是个怕晒的小宝贝,一晒可能就发生变化,那结果就不准喽。
再讲讲2,6 - 二氯靛酚滴定法。
这种方法呢,滴定的速度要适当哦。
不能像个急性子一样,滴得太快。
滴太快了,很容易就滴过量啦,那结果就偏高喽。
而且,这个2,6 - 二氯靛酚溶液也要现配现用呢。
就像新鲜的水果才好吃一样,现配的溶液才能准确地测定维生素C的含量。
在整个测定过程中,要保证样品溶液的均匀性。
如果溶液不均匀,就好比一碗粥里有米有汤没搅匀,测出来的结果肯定也是乱七八糟的。
另外,不管用哪种方法,样品的处理也很关键。
如果是从食物里提取维生素C,那提取的方法要合适。
可不能把维生素C都破坏掉了还去测,那不是白忙活嘛。
在提取的时候,要尽量减少维生素C和氧气的接触,因为维生素C特别容易被氧化。
这就像你要保护好自己的小秘密一样,得把维生素C保护好,不让氧气这个“小坏蛋”得逞。
宝子们,这些注意事项可一定要记住呀,这样咱们才能准确地测定维生素C的含量呢。
实验16 维生素C片剂中VC含量的测定(直接碘量法)一、实验目的1、掌握碘标准溶液的配制和标定方法。
2、了解直接碘量法测定抗坏血酸的原理和方法。
二、实验原理维生素C(Vc)又称抗坏血酸,属于水溶性维生素。
分子式为C6H8O6。
它广泛存在于水果和蔬菜中,辣椒、山楂和番茄中含量尤为丰富。
Vc具有许多对人体健康有益的功能,临床上用于坏血病的预防和治疗。
维生素属外源性维生素,人体不能自身合成,必须从食物中摄取。
Vc具有还原性,可被I2定量氧化,因而可用I2标准溶液直接滴定。
其滴定反应式为:由于反应速率较快,因此可用I2 标准溶液直接滴定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果等中的Vc含量。
由于Vc的还原性很强,较易被溶液和空气中的氧氧化,在碱性介质中这种氧化作用更强,因此滴定宜在酸性介质中进行,以减少副反应的发生。
考虑到I- 在强酸性溶液中也易被氧化,故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。
三、仪器试剂1.仪器:50 mL酸式滴定管一支;400 mL烧杯一个;250 mL锥形瓶三个;10 mL、25 mL 移液管各一支;滴管一支;吸耳球一个;10 mL,50 mL量筒各一个;分析天平一个;托盘天平一个。
2.试剂:I2标准溶液(0.05mol·L-1);Na2S2O3标准溶液(0.01mol·L-1);淀粉溶液(5.0g·L-1);醋酸(2mol·L-1);维生素C片剂。
四、实验步骤1. I2溶液的标定用移液管移取25.00 mL Na2S2O3标准溶液于250 mL锥形瓶中,加50 mL蒸馏水,5mL0.2%淀粉溶液,然后用I2溶液滴定至溶液呈浅蓝色,30 s内不褪色即为终点。
平行标定三份,计算I2溶液的浓度。
2. 维生素C片剂中VC含量的测定准确称取约0.2 g研碎了的维生素C药片,置于250 mL锥形瓶中,加入100 mL新煮沸过并冷却的蒸馏水,10 mL2 mol·L-1 HAc溶液和5 mL0.2%淀粉溶液,立即用I2标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色,且在30 s内不褪色即为终点,记下消耗的I2溶液体积。
维生素C 药片中Vc 含量的测定(碘量法)
一、实验目的
1、 掌握直接碘量法测定Vc 的原理及其操作。
2、 掌握碘标准溶液的配制及标定。
3、 掌握维生素C 的测定方法。
二、实验原理 (一)碘量法
碘量法是以I 2的氧化性和I -的还原性为基础的滴定分析方法。
在一定条件下,用碘离子来还原,定量的析出碘单质,然后用Na 2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2。
这种方法叫做间接碘量法。
本实验采用间接碘量法测碘的浓度。
以淀粉为指示剂,Na 2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2,以蓝色消失为终点,即可算出碘的浓度。
维生素C 又称抗坏血酸Vc ,分子式C 6H 8O 6。
Vc 具有还原性,可被I 2定量氧化,
因而可用I 2标准溶液直接测定。
其滴定反应式:
(二)碘溶液的配制与标定
I 2微溶于水而易溶于KI 溶液,但在稀的KI 溶液中溶解得很慢,所以配制I 2溶液时不能过早加水稀释,应先将I 2和KI 混合,用少量水充分研磨,溶解完全后再加水稀释。
I 2 溶液的标定可以用As 2O 3或Na 2S 2O 3标定,因为As 2O 3是剧毒物质,我们用Na 2S 2O 3来标定。
O
HO
O C
H OH CH 2
OH +I 2
O
O
O
O C H OH CH 2OH +2HI
(三)硫代硫酸钠溶液的配制与标定
Na2S2O3一般含有少量杂质,在PH=9-10间稳定,所以在Na2S2O3溶液中加入少量的Na2CO3,Na2S2O3见光易分解可用棕色瓶储于暗处,经一周后,用K2C2O7做基准物间接碘量法标定Na2S2O3溶液的浓度。
根据K2C2O7标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的体积,就可计算出溶液中Na2S2O3的浓度。
其过程为:K2C2O7与KI先反应析出I2:析出的I2再用标准的Na2S2O3溶液滴定:从而求得Na2S2O3的浓度。
这个标定Na2S2O3的方法为间接碘量法。
碘量法的基本反应式:2S2O32-+I2=S4O62-+2I-
标定Na2S2O3溶液时有:
6I-+Cr2O72-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O 2S2O32-+I2=S4O62-+2I-
Na2S2O3标定时有:n(K2C2O7): n(Na2S2O3)=1:6
三、实验药品及仪器
实验药品和试剂:
I2分析纯KI溶液100g·L-1Na2S2O3·5H2O溶液0.0170 mol.L-1K2C2O7溶液
淀粉指示剂5 g·L-1 Na2CO3固体HCl溶液6 mol.L-1冰醋酸维生素C药片主要仪器:
分析天平、天平、量筒、烧杯、酸式碱式滴定管、表面皿、容量瓶(250mL)、锥形瓶(250mL)、碘量瓶(250mL)、移液管(25mL)、洗瓶等常规分析仪器
四、实验步骤
(一)、Na2S2O3溶液的配制及标定
1、配制0.10mol/L Na2S2O3溶液500mL 称取13gNa2S2O3·5H2O,溶于500mL
新煮沸的蒸馏水中,加入0.1gNa2CO3,保存于棕色瓶中,放置一周后进行标定。
2、Na2S2O3溶液的标定。
移取25.00mL标准K2Cr2O7溶液于250mL锥形瓶,加
3mL6mol/L的HCl, 5mLKI,盖上表面皿,以防止I2因挥发而损失,摇匀后置于暗处5分钟,使反应完全,加50ml蒸馏水稀释,用Na2S2O3溶液(碱氏)滴定到溶液呈浅绿黄色时,加2ml淀粉溶液。
继续滴入Na2S2O3溶液,直至蓝色刚刚消失而溶液呈亮绿色(Cr3+)出现为止。
记下消耗Na2S2O3溶液的体积,平行滴定三次。
计算Na2S2O3溶液的浓度。
(二)、标准碘溶液的配制及标定
1、配制0.050mol/L I2溶液300 mL 称取4.0gI2 放入小烧杯中,放入8gKI,加水少
许,用玻璃棒搅拌至I2全部溶解后,转入500 mL烧杯,加水稀释至300mL。
摇匀,贮存于棕色瓶。
2、I2溶液的标定用移液管取25.00mL I2溶液置于250mL锥形瓶中,加50mL水,
用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色时,加入2 mL淀粉指示剂,继续用Na2S2O 标准溶液滴定至蓝色恰好消失,即为终点。
平行滴定三次,计算标准溶液浓度。
(三)、Vc含量的测定
1、配制2mol/L醋酸溶液。
量取6mL冰醋酸稀释至50mL
2、维生素C的提取。
取10片药剂,准确称量其质量。
研成细粉末并混均匀,准确称取
粉末约0.6g(三份)。
置于锥形瓶中,操作一定要快,加50mL蒸馏水稀释,马上进行下一步滴定。
(若颜色太深可加蒸馏水稀释)
3、维生素C的测定。
向锥形瓶中加入10mL2mol/LHAc溶液,2mL淀粉溶液,立即用
标准碘液(酸式滴定管)进行滴定至溶液刚好呈现蓝色,30s内不褪色即为终点.记下体积,平行滴定三次,,计算Vc的含量。
五、原始数据记录
表一:Na2S2O3溶液的配制及标定
c (Na2S2O3)= C(K2Cr2O7)×25.00×6/V(Na2S2O3)
表二:标准碘液的配制及标定
c (I2)=0.5×C(Na2S2O3)×25.00/V(I2) 表三:维生素C药片Vc含量的测定
C%100W 1000V M C 2
6862I O H C I ⨯⨯
⨯=药片
%
M(药片)=176.13g/mol
六、注意事项 1、
实验中所用指示剂为淀粉溶液。
I 2与淀粉形成蓝色的加合物,灵敏度很高。
温度升高,灵敏度反而下降。
淀粉指示剂要在接近终点时加入。
2、
用心煮沸并冷却的蒸馏水:否则Na 2S 2O 3因氧气和二氧化碳和微生物的作用而分解,使滴定时消耗Na 2S 2O 3溶液的体积偏大。
七、思考题
1、 测定维生素C 的溶液中为什么要加稀HAC ?
2、 溶样时为什么要用新煮过的并冷却的蒸馏水?
3、 为减少误差一次溶解三片好,还是滴定完后在溶解下一片好?
八、参考文献
1、《分析化学实验》第三版华中师范大学、东北师范大学、陕西师范大学、北京师范
大学编,高等教育出版社,2001。
2、《碘量法测维生素C含量》豆丁网。