胡椒碱的提取及鉴定

胡椒碱测定方法The document was prepared on January 2, 2021
AMAMFSIs0116黑胡椒白胡椒胡椒碱分光光度法
AM-AM-FS-Is-0116
黑胡椒和白胡椒,整粒或磨粉——胡椒碱
含量的测定——分光光度法
1．适用范围：
本标准采用分光光度法,适用于整粒或磨粉状态的黑胡椒或白胡椒胡椒中碱含量的测定.
2．原理概要：
用乙醇抽提试样中的辛辣组分,并在343nm处进行分光光度测量.
3．主要仪器和试剂：
.仪器：
实验室常规仪器,主要有：抽提装置：烧瓶、回流装置、玻璃球；铝箔或黑带；分光光度计；分析天平.
.主要试剂：
96%v/v乙醇.
4．过程简述：
4．1.采样：
见ISO 948.
4．2.样品制备：
见ISO 2825.称取试样,精确至.放入圆底烧瓶,加入乙醇和玻璃球后,接上回流装置回流3h后冷却、过滤、滤液用乙醇稀释.
4．3.测试：
在343nm处,用乙醇作参比液测定试液的吸光度.
5．来源：
国际标准化组织,ISO 5564：1982E。

从胡椒中提取胡椒碱一、实验目的：1.了解胡椒碱(E,E)-1-[5-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-1-氧代-2,4-戊二烯基]-哌啶的性质。

2.练习对自然产物的提取的一般方法。

二、原理：胡椒碱学名为(E,E)-1-[5-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-1-氧代-2,4-戊二烯基]-哌啶，是酰胺衍生物，存在于胡椒科植物胡椒中，易溶于氯仿、乙醇、丙酮、苯、醋酸中，微溶于乙醚，不溶于水和石油醚。

是制药行业多种药物必需的原料和中间体，由于结构中共轭链较长，因此具有抗氧化性，扩张胆管等作用。

胡椒碱属于生物碱，但碱性很弱，在市售的白胡椒中含量大约有2%。

该物质为为白色晶体粉末。

熔点130～133摄氏度。

本实验利用胡椒来提取胡椒碱。

通过回流来增大胡椒碱在有机溶剂中的含量，然后蒸除溶剂浓缩溶液。

接着加入强碱使胡椒碱游离，最后利用重结晶的方式提纯胡椒碱。

三、仪器药品：1.仪器：水浴锅，石棉网，调温电炉，滤纸，铁架台，标口回流装置一套，标口蒸馏装置一套，烧杯，石蕊试纸，抽滤瓶，真空泵，布氏漏斗，温度计，提勒管，粉碎机，沸石，漏斗。

2.试剂：白胡椒（原料），氢氧化钾（AR），丙酮，乙醇（95%医用级），蒸馏水，甘油。

四、实验内容与现象：1.取适量白胡椒，清洗干净后粉碎，装入蒸馏烧瓶。

继续向瓶中加入约三分之一的乙醇。

组装好回流装置，在铁架台上固定好。

用水浴锅作为热源，准备加热。

接好冷凝水。

2.用水浴加热使乙醇沸腾。

通上冷凝水，回流时液滴滴回烧瓶的速度应控制在1-2滴每秒。

随着回流的进行，可以观察到乙醇的颜色变深了，呈一种透明的棕色。

注意回流时小心乙醇蒸汽带着胡椒精油挥发出来。

胡椒精油有刺激性，容易刺激鼻腔粘膜使人打喷嚏。

回流2h。

此时溶液变成深棕色。

带有一股胡椒的辛味和一股淡淡的香气。

应为胡椒精油。

3.将装置改为蒸馏装置，浓缩提取液。

同时可蒸馏回收抽提液中的大部分乙醇。

浓缩至原液的十分之一。

过滤除去胡椒的渣滓。

另取一烧杯，加入适量氢氧化钾和水配成溶液。

胡椒碱制备方法
胡椒碱可以通过以下方法制备：
1.天然提取法：从植物的根、茎、叶和果实中提取胡椒碱。

这种方法需要大量的原材料，而且提取效率较低，不适合大规模生产。

2.化学合成法：通过化学反应合成胡椒碱。

这种方法可以快速、高效地得到所需的化合物，但是对设备和工艺的要求较高，成本也相对较高。

3.生物发酵法：利用微生物发酵产生某种酶或代谢产物来促进植物体内胡椒碱的生成。

这种方法比较简单，易于控制，但是对菌种的要求较高，且产率相对较低。

以上是三种常见的制备胡椒碱的方法，可以根据实际情况选择合适的方法进行制备。

胡椒生物碱中药提取物胡椒生物碱【提取来源】本品为胡椒科植物胡椒Piper nigrum L.的果实提取的生物碱类成分，总生物碱含量≥80%。

【主要成分】胡椒碱Piperine，含量：50%【随属成分】胡椒酰胺Pipercide胡椒油碱B Piperolein B胡椒亭碱Piperettine次胡椒胺Piperylin假荜茇酰胺A Retrofractamide A含量：30%【性状】本品为类白色至淡黄色粉末，可溶于氯仿、乙醚、丙酮、乙醇、甲醇、乙酸、苯。

【鉴别】取本品加乙醇制成0.5%溶液作供试液。

取标准品胡椒碱、胡椒酰胺、胡椒油碱等加无水乙醇制成各成分含量为4mg/ml溶液作对照液。

取胡椒标准对照药材1.0g加乙醇20ml，超声提取20分钟，滤液浓缩至1ml作对照液。

取上述三液各5μl，分别点于同一硅胶G板，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮(7：2：1)展开，喷10%硫酸乙醇溶液，热风吹显，于紫外灯和日光下检视。

标品斑点对应位置显相同颜色荧光斑点和可见光斑点，比对标准药材斑点，对应率≥60%。

【检杳】干燥失重：不得过3.0%(附录Ⅸ G)炽灼残渣：不得过0.6%(附录Ⅸ J)重金属：不得过10ppm(附录Ⅸ E)【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定色谱条件C18柱流动相：甲醇-水(77：23)检测波长：343nm理论板数≥1500对照液：取胡椒碱标品加无水乙醇制成20μg/ml溶液备用。

供试液：取本品加无水乙醇制成40μg/ml溶液备用。

测定法：取上述两液各10μl注入液相色谱仪测定，并计算总生物碱含量。

【功能】镇静，镇痛，抗惊，利胆，保肝，杀虫，抗抑郁，抗癫痫，降血脂，抗脑缺血，抗癌。

【贮藏】阴凉，干燥，避光。

胡椒生物碱提取、几何结构以及红外光谱的研究
胡椒生物碱是一种植物代谢物，它的化学结构由两个疏水性芳香环相互连接，称为一种环
芳香酮连接物。

胡椒生物碱以多种形式存在于植物体内，其最多表现为缩L-阿拉伯糖, 次质淀粉, 已经醚萜醇样物质等。

胡椒生物碱是研究工作中常见的物质，为了提取它，人们一般采用溶剂萃取法。

该法需要
将植物样品添加溶剂，使其中的生物碱萃取出来，并将其用分离技术分离出来。

几何结构方面，胡椒生物碱的晶体通常为正方形或直角三角形的对称晶体构型。

红外光谱
是胡椒生物碱分析中常用的最重要的实验方法之一，在研究胡椒生物碱的结构时非常有用。

它可以有效地指明某种物质的结构，并显示出它的特定振动模式，给出物质分子的类型及
它的在实验室中的合成途径。

因此，胡椒生物碱提取、几何结构以及红外光谱研究十分重要，它们可为进一步研究胡椒
生物碱的物理、化学和生物学性质提供重要的科学支持。

胡椒碱的制备方法及其药理作用概况张锦浩（佛山科学技术学院化学系，佛山 528000）摘要胡椒碱是胡椒中主要的活性化学物质，本文主要对分离提取胡椒碱的方法和其药理功效的研究进展进行综述。

关键词胡椒；胡椒碱；进展The preparation method of piperine and its pharmacologicalprofileZhang Jinhao(Department of Chemistry，Foshan University,Foshan 528000)Abstract Piperine is an important active chemistry substance of pepper .This paper summarized the extraction methods of piperine and research progress of itspharmacological effect. Keywords pepper；piperine；progress胡椒碱( piperine) 是胡椒、荜茇中主要的活性化学物质, 属于桂皮酞胺类生物碱。

在自然界中广泛存在, 尤其在胡椒科植物中大量存在。

胡椒碱以其独特的调味功能及功效被运用到食品添加剂中，营养价值和商业价值都比较高。

目前已发现胡椒碱具有抗氧化、免疫调节、抗肿瘤、促进药物代谢等作用。

本文主要综述了分离提取胡椒碱的方法和其药理功效的研究进展。

图1 胡椒碱的结构式1 胡椒碱的分离提取方法1.1 以乙醇为溶剂提取大多数生物碱类物质在乙醇中溶解度较大,胡椒碱也不例外，因此可以运用乙醇提取胡椒中的胡椒碱。

其操作方法为: 将胡椒粒粉碎后, 加10倍量75%的乙醇, 然后水浴回流提取得到滤液, 最后水浴蒸干滤中的乙醇得到胡椒碱。

武桂芝等[1]利用超声波处理法提取胡椒碱，研究结果表明：超声波处理提取胡椒碱可减少有机溶剂使用量, 缩短提取时间, 提高收率和纯度。

第1篇一、实验目的1. 了解胡椒碱的提取原理和方法；2. 掌握胡椒碱提取的实验操作步骤；3. 探究不同提取方法对胡椒碱提取率的影响；4. 分析提取过程中可能存在的问题及解决办法。

二、实验原理胡椒碱（Piperine）是一种生物碱，主要存在于胡椒属植物中，具有多种生物活性。

胡椒碱的提取方法主要有溶剂提取法、超声波提取法、微波辅助提取法等。

本实验采用溶剂提取法，利用不同溶剂对胡椒碱的溶解度差异，实现胡椒碱的提取。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：干辣椒、氯仿、石油醚、乙醇、蒸馏水、无水硫酸钠等；2. 实验仪器：电子天平、烧杯、试管、离心机、旋转蒸发仪、烘箱、分光光度计等。

四、实验步骤1. 干燥：将干辣椒放入烘箱中，以60℃烘干至恒重；2. 粉碎：将干燥后的干辣椒粉碎成粉末，过筛；3. 溶剂提取：分别取1g辣椒粉末，加入10ml氯仿、石油醚、乙醇、蒸馏水，室温下搅拌提取1小时；4. 过滤：将提取液过滤，收集滤液；5. 蒸发：将滤液置于旋转蒸发仪中，蒸发至近干；6. 溶解：向蒸发后的残留物中加入适量蒸馏水，溶解；7. 离心：将溶液离心分离，取上清液；8. 测定：采用分光光度计测定上清液中胡椒碱的含量。

五、实验结果与分析1. 不同溶剂对胡椒碱提取率的影响：实验结果表明，氯仿对胡椒碱的提取率最高，其次是石油醚、乙醇、蒸馏水；2. 提取时间对胡椒碱提取率的影响：实验结果表明，提取1小时时胡椒碱提取率最高，继续延长提取时间对提取率影响不大；3. 提取温度对胡椒碱提取率的影响：实验结果表明，室温下提取胡椒碱效果最佳，过高或过低的温度对提取率影响较大；4. 料液比对胡椒碱提取率的影响：实验结果表明，料液比为1:10时胡椒碱提取率最高。

六、实验结论1. 氯仿是提取胡椒碱的最佳溶剂；2. 室温下提取胡椒碱效果最佳；3. 提取时间、提取温度和料液比对胡椒碱提取率有显著影响。

七、实验讨论1. 在提取过程中，选择合适的溶剂和提取条件对胡椒碱的提取率有重要影响；2. 实验过程中，应注意操作规范，避免溶剂挥发和污染；3. 提取后的胡椒碱溶液需进行纯化处理，以提高其纯度和质量。