出口蔬菜中氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量检验方法Method for the determination of permethrin，cypermethrin，fenvalerate，deltamethrin residues in vegetables for exportSN 0217—93 1 主题内容与适用范围本标准规定了出口蔬菜中氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定法。
本标准适用于出口花菜、蘑菇中氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量的检验。
2抽样和制样2.1 检验批以不超过1 000件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。
2.2 抽样数量批量，件最低抽样数，件1～25 126～100 5101～250 10251～1000 152.3 抽样方法按2.2条规定的件数随机抽取，逐件开启。
每件至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于4kg，加封后，标明标记并及时送实验室。
2.4 试样制备分取出部分有代表性样品，取可食部分切碎，用四分法缩分出1kg左右。
置高速组织捣碎机中，捣碎成果酱状，均分成二份，装入洁净容器内，密封，标明标记。
2.5 试样保存将试样于-18℃以下冷冻保存。
注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染和发生残留物含量的变化。
3 测定方法3.1 方法提要蔬菜中残留的氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯，采用丙酮提取，提取液用正己烷萃取，硅胶柱净化，二氯甲烷洗脱。
净化液用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。
3.2 试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相适应的去离子水。
3.2.1 丙酮：重蒸馏。
3.2.2 正己烷：重蒸时收集68～69℃馏分。
3.2.3 苯：重蒸馏。
3.2.4 二氯甲烷：重蒸馏。
3.2.5 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后贮于密封瓶中备用。
乙腈溶剂残留检测方法
乙腈溶剂残留检测的方法主要有以下几种：
1.气相色谱法：将待测样品通过适当的前处理（如固相萃取、液液萃取等），将其挥发成气态样品，然后使用气相色谱仪进行分析检测。
这种方法可以实现对乙腈溶剂残留的定量分析。
2.液相色谱法：将待测样品通过适当的前处理（如液液萃取、固相萃取等），得到含有乙腈的溶液，然后使用液相色谱仪进行分析检测。
液相色谱法具有高灵敏度、高选择性等特点。
3.荧光检测法：利用某些物质与乙腈发生反应之后生成荧光物质，然后使用荧光光谱仪进行检测。
这种方法简便快速，但一般只能进行定性分析。
4.红外光谱法：将待测样品制备成涂片，使用红外光谱仪进行分析，观察乙腈的特征吸收峰。
这种方法可以对乙腈的有机化合物进行定性分析，但对于定量分析较为困难。
以上方法在乙腈溶剂残留检测中常见且有效，选择适当的方法需考虑实际需求、样品性质、仪器设备等多个因素。
高效液相色谱法分析氰戊菊酯微乳剂、水乳剂丁轶聪;李琦;孙伟嘉【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2015(0)1【摘要】采用异丙醇提取微乳剂型和水乳剂型氰戊菊酯样品中的有效成分氰戊菊酯，以正相高效液相色谱法测定氰戊菊酯含量。
样品提取后用流动相定容，经0.45µm针式有机滤膜过滤，通过lnertsil SIL–100A硅胶色谱柱进行分离，以正己烷–乙酸乙酯（体积98∶2）作为流动相，流量为2 mL／min，紫外检测波长为254 nm，柱温为30℃，外标法定量。
氰戊菊酯的质量浓度在0.8～4.0 mg／mL 范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数r=0.9996，检出限为10µg／mL。
在3个添加水平下，样品的加标回收率在89.2%～98.6%之间，测定结果的相对标准偏差均小于3%(n=6)。
该方法快速、简单、准确，可用于批量样品的氰戊菊酯成分定量定性检验。
%Isopropyl alcohol was used to extract the active ingredient fenvalerate in water emulsions and microemul-sion fenvalerate sample, fenvalerate content was determined by normal phase high performance liquid chromatography. After being extracted, the sample solution was mixed with mobile phase, filted with organic needle 0.45μm membrane filter, then separated by silica gel column. Hexane–ethyl acetate (volume rate was 98∶2) was used as mobile phase with flow rate of 2mL/min, UV wavelength was at 254 nm,column temperature was30℃.External standard method was used. Fenvalerate concentration was linear with the chromatographic peak area in the range of 0.8–4.0 mg/mL,and the correlation coefficient r was 0.999 6,the detection limit was 10μg/mL. In the three spiked levels, recoveries were 89.2%–98.6%,and the relative standard deviation of detection results was less than 3%(n=6). The method is rapid,simple and accurate for fenvalerate quantitative and qualitative detection of the bulk sample.【总页数】3页(P77-79)【作者】丁轶聪;李琦;孙伟嘉【作者单位】阜阳市产品质量监督检验所，安徽阜阳 236000;阜阳市产品质量监督检验所，安徽阜阳 236000;阜阳市产品质量监督检验所，安徽阜阳 236000【正文语种】中文【中图分类】O657.7【相关文献】1.溶剂对S-氰戊菊酯微乳剂配方筛选的影响 [J], 朱恒营;路福绥;高翠丽;陈甜甜2.20%氰戊菊酯微乳剂的研制 [J], 仙鸣;刘哲峰;兀新养;谭涓3.8%氰戊菊酯微乳剂的研究 [J], 陈蔚林;吴秀华4.20%氰戊菊酯水乳剂防治菜青虫田间药效试验 [J], 黄雄英;周小毛5.5%S-氰戊菊酯微乳剂加工及性状简介 [J], 马洪艳;田学文;孙景文;王凤芝;李波;桂永珍因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
