氯氰菊酯含量的分析方法
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GB 9565—88
1 主题内容和适用范围
本标准规定了氯氰菊酯含量的分析方法。
本标准适用于氯氰菊酯原药、乳油的有效成分含量的测定。
有效成分：氯氰菊酯
化学名称：（±）α-氰基-3苯氧基苄基（±）顺式、反式-3-（2，2-二氯乙烯基）-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯
结构式：
分子式：C22H19Cl2NO3
分子量：416.31（1983年国际原子量）
2 分析方法
气相色谱法
2.1 方法提要
以癸二酸二壬酯为内标，在5％OV-101/Gas Chrom Q（60～80目）柱上，进行气相色谱分析。
2.2 试剂
氯氰菊酯标准品：已知准确含量；
内标物：癸二酸二壬酯，（没有与氯氰菊酯分不开的杂质峰）；
色谱固定液：硅酮OV-101；
担体：Gas Chrom Q（60～80目）；
甲苯（GB 684）：分析纯；
内标溶液：准确称取癸二酸二壬酯0.72g（精确至0.0002g），于10mL容量瓶中，用甲苯页码，1/3GB 9565─88
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稀释至刻度，摇匀。
2.3 仪器
气相色谱仪、氢火焰离子化检测器；
色谱柱：1m×0.3（内径）cm不锈钢柱，内填5％OV-101/Gas Chrom Q（60～80目）；
记录仪：5mV（或数字积分仪）；
微量注射器：10µL。
2.4 操作步骤
2.4.1 色谱柱的制备
2.4.1.1 固定液的涂渍：准确称取0.5g左右OV-101置于100mL小烧杯中，加三氯甲烷使溶解（三氯甲烷量以能浸没担体），称取确定量的担体（约10g），在轻轻摇动下，加至固定液溶液中，不时摇动，使涂布均匀（最好在通风橱中进行），自然挥发干后，于110℃左右烘箱中干燥2～3h，即可装柱。
2.4.1.2 色谱柱的填充：将洗净、烘干的不锈钢柱，一端接小漏斗，另一端塞适量玻璃棉，裹以纱布后，通过橡皮管与真空泵相连。开启真空泵，从漏斗处分次加入已制备好的填充物，同时不断轻敲管壁，使填充物均匀、紧密地填满色谱柱。在入口端塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持填充物不被移动。
2.4.1.3 色谱柱的老化：将色谱柱的入口端与气相色谱仪的气化室相连，出口端暂不接检测器，以大约25mL/min流速通载气，于240℃柱温下，至少老化24h 。
2.4.2 色谱操作条件
温度：
柱室：210℃
气化室：270～280℃
检测室：250℃
气体流速：
载气（N2）：25mL/min
氢气：35mL/min
空气：400～500mL/min
灵敏度×衰减：100×1/1
纸速：2mm/min
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氯氰菊酯：1.00（约23min）
癸二酸二壬酯：1.42
上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。分析者可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获得最佳效果。
2.4.3 相对校正因子f的测定
准确称取已知含量的氯氰菊酯标准品0.080g（精确至0.0002g）于带塞小玻璃瓶中，用移液管加入1mL内标溶液，溶解并混匀。于上述气相色谱操作下，用微量注 射器吸取适量该溶液，注入色谱柱，利用式（1）求相对校正因子f值。
2.4.4 样品含量的测定
准确称取约含0.080g氯氰菊酯相应重量的样品（精确至0.0002g），于带塞小玻璃瓶中，用移液管加入1mL内标溶液，溶解并混匀，于上述色谱操作条件下，用微量注射器吸取适量该溶液，注入色谱柱。
2.4.5 计算
氯氰菊酯百分含量X，按式（2）计算：
2.4.6 方法偏差
本方法平行偏差应不大于1.5％。 f=ms·P·Ais/（mis·As）……………………………………………（1）式中：ms、mis──分别为氯氰菊酯标准品和癸二酸二壬酯的质量，g； P──氯氰菊酯标准品的百分含量；As、Ais──分别为氯氰菊酯标准品和癸二酸二壬酯的峰面积，mm2。
X（％）＝f×〔mis·Ai/（mi·Ais）〕×100…………………………………………（2）式中：mis、mi──分别为癸二酸二壬酯和样品的质量，g；Ais、Ai──分别为癸二酸二壬酯和样品的峰面积，mm2；f──
为相对校正因子。页码，3/3GB 9565─88
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