滴定管校验规程

滴定管校验操作规程1 范围本规程适用于新制造和使用中的滴定管（以下统称量器）的首次检定、后续检定和使用中的检验。

2 引用文献JJG 20―2001 标准玻璃量器GB 12803～12808―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器GB/T 12810―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法GB/T 15726―1995 玻璃仪器内应力检验方法GB 6682―1992 实验室用水规格和试验方法QB 2107―1995 实验室玻璃仪器吸量管颜色标记使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本。

3 术语和计量单位3.1 量出式用于测量自量器内排出的液体的体积，量出式符号用“Ex”表示。

3.2 量入式用于测量注入量器（内壁干燥）内液体的体积。

量入式符号用“In”表示。

3.3 容量单位量器的容量单位为立方厘米（cm3）或毫升（ml）。

毫升（ml）为立方厘米（cm3）的专用名称。

3.4 标准温度量器的标准温度为20℃。

3.5 标称容量：量器上所标出的标线和数字，称为量器在标准温度20℃时的标称容量。

3.6 流出时间量出式量器内液体充至全量标线，通过流液嘴使量器内液体全部自然流出所需用的时间。

3.7 等待时间量出式量器，当液体流至所要读数的标线以上约5mm处时，需要等待的一定时间。

4 概述4.1 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量常用玻璃量器包括滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒和量杯。

量器按其用途不同分为量入式和量出式两种。

量器按其准确度不同分为A级和B级，其中量筒和量杯不分级。

量器的分类、用法、准确度等级及标称容量见表1。

4.2 量器的结构量器的结构参见图1～图10。

5 通用技术要求5.1 材质与理化性能5.1.1 制造量器的玻璃应清澈、透明；耐水等级应小于等于三级。

5.1.2 滴定管、分度吸管和量筒允许有蓝线、乳白衬背的双色玻璃管制成。

5.1.3 量器必须经过良好的退火处理，其内应力不得超过表2的规定。

滴定管检定规程1、说明1.1本规程适用于1ml、2ml、5ml、10ml、25ml、50ml滴定管的检定。

1.2检定的原理采用衡量法。

衡量法是用天平称量分度吸管中纯水的质量，然后按照该温度下纯水的密度，计算滴定管的容积。

2、检验项目和技术要求2.1滴定管的玻璃应清澈、透明。

2.2分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm，口边要平整光滑，不得有粗糙处及未经熔光的缺口；2.3滴定管的流液口应是逐渐地向管口缩小，流液口必须平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜2.4滴定管应具有下列标记2.4.1厂名和商标2.4.2标准温度（20℃）2.4.3等待时间 txxS2.4.4用法标记量出式用“Ex”量入式用“In”2.4.5标称总容量与单位 xxml2.4.6准确度等级 A、B2.5滴定管玻璃活塞密合性2.5.1当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min，渗漏量应不大于最小分度值。

2.5.2对于三通活塞滴定管，除了进行上述方法的检定外，对进液孔也应进行相同方法检定。

检定时把滴定管内的水排空，进液孔与一支充有水的进水管连接，进水管的液位应高于被检定滴定管最高标线250mm，活塞在任意关闭状态下静置20min，渗漏量应不大于最小分度值。

2.6容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。

滴定管3、检定条件3.1万分之一天平3.2温度范围0～50℃、分度值为0.1℃的温度计。

3.3分度值为0.1的秒表。

3.4称量杯、测温筒、检定架。

3.5标定工作室的温度不宜超过20±5℃。

且要稳定。

3.6蒸馏水3.7滴定管4、检定方法4.1水的流出时间将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合2.6表中的规定。

滴定管的校验规程7.1校验所用工具及技术要求：7.1.1校验合格的分析天平：分度值0.1mg；7.1.2烧杯；7.1.3称量瓶；7.1.4滤纸；7.1.5胶管和玻璃珠；7.1.6具塞三角瓶；7.1.7铬酸洗液；7.1.8蒸馏水：去离子水。

7.2校验方法：7.2.1该校验规程包括10ml、25ml、50ml……所有滴定管的校验。

7.2.2将待校准的滴定管充分洗净，并在活塞上涂上凡士林，注入与室温相同的蒸馏水，调至0.00刻度处，记录当时的水温，然后以每秒3-4滴的速度放一段0-10ml的水，(不一定为10ml，但相差不得超过±0.1ml)于已洗净、干燥并已称得重量的容积为50ml的具塞三角瓶中，称其重量(精确至0.001克)与空瓶重量之差即为放出水的重量，再依次称量滴定管中从10到20ml、20到30ml…..等刻度间的水的质量，用同温下水的密度来除每次称得水的质量，即可得到滴定管各部分的实际容积。

现将21℃时校准的0到50ml滴定管从0-10、0-25、0-50的计算:实例数据列表如下：总校正值滴定管读数ml读数容积ml瓶与水的质量空瓶29.20g水的质量ml实际容积ml各段校正值ml+0.0110.13 10.1 39.28 10.08 10.11 +0.01+0.0130.17 10.07 59.27 10.08 10.11 +0.04+0.0 5 49.99 9.79 79.04 9.839.86 +0.07从表中的总校正值0-10ml的校正值为+0.01ml,0-25的校正值为+0.01、0-50ml之间的总校正值为+0.05，据此即可校准滴定时所用去的毫升数。

7.3校验周期：用前自校（领用新滴定管必须先校验才能使用）。

7.4校验人员：由本组室班组长按照校验方法进行校验。

滴定管校正标准操作规程目的：制订滴定管校正标准操作规程，确保药物分析的准确性。

适用范围：10ml、25ml、50ml滴定管的检定。

责任：检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。

校正规程：1. 检定的原理采用衡量法。

衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出滴定管的容积。

2. 检定项目和技术要求：2.1 滴定管的玻璃应清澈、透明。

2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必项与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。

2.3 滴定管应具有下列标记：2.3.1 厂名和商标2.3.2 标准温度（20℃）2.3.3 等待时间 t xx S2.3.4 用法标记量出式用“Ex”2.3.5 标称总容量与单位 xx ml2.3.6 准确度等级 A、B2.4 滴定管玻璃活塞密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min，漏水量应不超过一小格。

2.5 容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。

滴定管3. 检定条件:3.1 万分之一天平。

3.2 温度范围0～50℃、分度值为0.1℃的温度计。

3.3 分度值为0.1秒的秒表。

3.4 称量杯、测温筒、检定架。

3.5 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。

3.6 纯化水。

3.7 滴定管。

4. 检定方法：4.1 水的流出时间：将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合 4.2.5表中之规定。

4.2 纯化水质量的标定：加蒸馏水至滴定管，使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，当液面降至距检定分度线以上约5mm处时关闭活塞，等待30s，然后在则10s内用活塞将液面准确调至被检定分度线，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯化水的质量。

滴定管校验规程1、检定范围本规程适用于滴定管的校验。

2、检定依据JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》JJF 1071国家计量校准规范编写规则JJF 1001 通用计量术语及定义GBT/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3、检定条件及检定用仪器设备3.1 检定条件3.1.1 进行检定的工作室，温度应为20℃±5℃，室内温度变化不能大于1℃/h，水温与室温之差不应超过20℃。

3.1.2 检定所用介质为纯水（蒸馏水）。

3.2检定设备3.2.1 天平：其称量误差应小于被检量器允差的1/10。

3.2.2 温度计：范围0~100℃，分度值为0.1℃。

3.2.3 有盖称量瓶。

4、检定程序4.1滴定管的检定（衡量法）4.1.1清洗量器可用重铬酸钾饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗，然后用水冲净。

管壁不应有挂水等沾污现象，使液面下降或上升时与管壁接触处形成正常弯液面。

洗净的量器应提前放入工作室，使其与室温尽可能接近。

4.1.2检定a.取一容量大于被检滴管的洁净有盖称量瓶，进行空称量平衡。

b.将被检滴管垂直而稳固地夹在检定架上，充水至最高标线以上约几毫米处，慢慢将液面调至零点。

完全开启活塞，纯水应无阻塞地放入称量瓶。

当液面至被检分度线上约5mm ，等待30s ，然后在10s 内将液面正确地调至被检分度线。

c.称量得到纯水质量（m0）。

d.在调整被检滴管液面时，应观察水温读数，应准确到0.1℃，量瓶可在称完后将温度计直接插入瓶内测温。

然后在衡量法用表中查得质量值(m)。

e.量器在标准温度20℃时的实际容量按下式计算： 式中：W V V ρ－＋＝mm 0020V 20─滴管在20℃时的实际容量，mL V 0─滴管的标称容量，mL m 0─称得的纯水质量，gm ─衡量法用表中查得的质量值，gρw ─t ℃时纯水密度值，近似为1g/cm 3凡使用需要实际值的检定，其检定次数至少二次，二次检定数据的差值应不超过被检容量允差的1/4（见表1），取其二次平均值。

酸式滴定管校验规程1.0目的规范酸式滴定管的使用、自检等各环节的控制要求，保证计量仪器的有效使用，以确保酸式滴定管的检测精确度的持续性。

2.0范围本规程适用于公司过程检验/最终产品检验过程中所使用的酸式滴定管的内部校验。

3.0检定条件3.1 校准条件3.2 温度：校准环境温度20℃，室内温度变化不超过2℃/h,水温与室温之差不超过2℃。

3.3 校准所用介质：蒸馏水。

3.4 所用设备：a．0.01g电子天平b．0~100℃温度计和秒表c．具塞碘量瓶4.0职责检验员对本规程的实施负责，对本规程的有效执行承担监督检查责任。

5.0校验方法。

5.1校准项目标称总容量ml 50 方法分度值ml 0.11.外观符合要求目视2.密合性漏水量小于1小格手动3.容量允差ml ±0.15 电子天平4.水流出时间s 50~0 秒表5.2校准过程：5.2.1外观要求：a．量器应具有厂名或商标，标准温度，标称总容量，准确度等标志；b．量器无影响计量读数的缺陷，包括集密的气线（气泡），破气线（气泡），擦伤，铁屑和明显的直棱线。

5.2.2 密合性滴定管玻璃活塞密合性：将不涂凡士林油脂的活塞芯擦净，用水润湿，插入活塞套内，加蒸馏水至最高刻度线50ml，将滴定管垂直夹在滴定管架上，关闭活塞45°和90°，停留20min后，漏水了不超过1小格。

5.2.3 容量允差（衡量法）：5.2.3.1 校准点：0~10ml，0~20ml，0~30ml，0~40ml，0~50ml五点；5.2.3.2 校准方法a．清洗：将滴定管、碘量瓶用重铬酸钾洗液清洗后，应无挂水珠，晾干或烘干，备用；b．滴定管、碘量瓶、蒸馏水至于实验室内，使其与室温一致；c．称量碘量瓶空瓶重量M瓶；d．测量水温，并将蒸馏水注入滴定管内最高标线处（管尖嘴内不得有气泡），调整蒸馏水弯液面至最高刻度；e．将滴定管蒸馏水放出至校准带你体积（ml）于碘量瓶中，记录滴定管放出体积读书V读，称量瓶加水的重量M瓶+水，水的重量M为瓶加水重量M瓶+水减去空瓶重量M瓶，再根据水的温度T，查表2《不同温度时水的密度及校正值》可得水的校正密度值ρ，再由水的重量M与校正密度值ρ换算出实际溶剂V实，实际容积V实与滴定管放出体积读书V读之差即为校正值。

滴定管的标定和校验方法滴定管是化学实验室中常见的量液工具，它的准确性对于实验结果的可靠性至关重要。

为了确保滴定管的准确性，需要进行定期的标定和校验。

本文将介绍滴定管的标定和校验方法，旨在提供一种准确且可靠的操作指南。

1. 标定标定是指通过实验来确定滴定管的准确容量，常用的标定方法有体积比较法和重量法。

1.1 体积比较法体积比较法是一种常用的滴定管标定方法，具体步骤如下：步骤一：准备一个已知容量的瓶子，称为“A瓶”。

用溶液定量器取一定量的溶液，清洗干净的滴定管插入到瓶子中，以液体水平面为基准，读取液体的体积并记录。

步骤二：重复步骤一，但使用的是待标定滴定管，称为“B瓶”。

同样读取液体的体积并记录。

步骤三：比较“A瓶”和“B瓶”的体积差异，计算出待标定滴定管的准确容量。

1.2 重量法重量法是另一种常用的滴定管标定方法，具体步骤如下：步骤一：准备一个称量瓶，精确称量一定量的溶液。

步骤二：使用已标定天平，称量瓶中的溶液的质量。

步骤三：将滴定管插入称量瓶中，将溶液缓慢滴出，直至质量减少到一定程度。

记录溶液的质量变化。

步骤四：根据溶液的质量变化和密度，计算出滴定管的准确容量。

2. 校验标定仅仅是检测滴定管容量的准确性，在实际使用中仍然需进行校验来确保科学和准确的结果。

滴定管的校验方法主要有酸碱滴定法和氧化还原滴定法。

2.1 酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常用的滴定管校验方法，适用于酸、碱溶液。

具体步骤如下：步骤一：准备已知浓度的酸或碱溶液，称为标准溶液。

步骤二：使用已标定的滴定管，将标准溶液滴入待校验滴定管中，记录所需的体积。

步骤三：根据浓度和滴定液的体积，计算出待校验滴定管的准确容量。

2.2 氧化还原滴定法氧化还原滴定法适用于氧化还原反应的测定。

具体步骤如下：步骤一：准备已知浓度的氧化还原溶液，称为标准溶液。

步骤二：使用已标定的滴定管，将标准溶液滴入待校验滴定管中，记录所需的体积。

步骤三：根据浓度和滴定液的体积，计算出待校验滴定管的准确容量。

滴定管校正规程一、目的：规范滴定管容量校正，使检验测试中使用的滴定管的容量准确可靠。

二、范围：适用于新购量器和使用中的滴定管的容量校正。

三、责任：化验室人员执行。

四、内容：1 校正依据原理：为衡量法即用天平称量容器内液体的质量，除以密度即为容器容量。

计算公式：WV t＝d式中： V t为t温度时量器的体积；W为t温度时纯化水的重量；d为t温度时纯化水的密度（见附录）。

2 校正条件和设备校正室温度：15－25℃；室内温度变化：≤1℃/h；水温与室温之差：≤2℃电子天平：万分之一；温度计：温度范围0－50℃，分度值0.1℃；校正用的架和夹、滴管、具塞三角瓶（有盖称量瓶）；石蜡、大头针、活性炭、氢氟酸。

3 允许误差表1 滴定管的允许误差4 校正步骤4.1 滴定管的清洗常用滴定管视污染情况，先用自来水冲洗，再用清洁剂（如液体皂等）刷洗干净，再用自来水冲洗，纯化水反复冲净，室温晾干。

若污染严重，用重铬酸钾清洁液浸泡量器约15分钟，用自来水冲净内壁，应完全不挂水珠，再用纯化水冲洗至中性，置室温晾干，然后放入容器柜内。

存放时间超过3天时，使用前需重新清洗。

4.2 容量校正4.2.1 弯月面的调定弯月面是指待测容器内的液面与空气之间的界面。

弯月面应该这样调定：弯月面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切，视线应与分度线在同一水平面上。

弯月面观察蓝线乳白衬背量器的液面观察适当安排光线可以使得弯月面暗淡且轮廓清晰，为此应衬以白色背景，并遮去不需要的杂光。

当分度线的长度足以同时从量器前后观察时，视线应处于上边缘前后部分重合位置上，可以避免视差。

量器只在前面具有分度线时，可以使用辅助围线来调定分度线上边缘，视差可以忽略不计，但应注意，眼睛要与分度线上边缘在同一水平面内读数。

有蓝线乳白衬背的量器，其弯月面应该这样调定：蓝线最尖端与分度线上边缘相重合，见上图。

4.2.2 校正点。

滴定管校正标准操作规程滴定管的校正滴定管校正标准操作规程目的：制订滴定管校正标准操作规程，确保日常检测的准确性。

适用范围：25ml 、50ml 滴定管。

职责：化学分析组负责人对本规程的实施负责，仪器设备管理员对本规程有效执行承担监督检查责任。

校正规程：1、原理采用衡量法。

衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出滴定管的容积。

2、项目和技术要求：滴定管的玻璃应清澈、透明。

分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必项与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm 。

滴定管应具有下列标记：厂名和商标标准温度等待时间 t全文结束》》 S用法标记量出式用“Ex ”标称总容量与单位全文结束》》 ml准确度等级A、B滴定管玻璃活塞密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下停留20min ，漏水量应不超过一小格。

容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。

表1：滴定管容量允差3、条件:万分之一天平。

温度范围0～50℃、分度值为℃的温度计。

分度值为秒的秒表。

称量杯、检定架。

标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。

纯化水。

滴定管。

4、校正规程水的流出时间：将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm 处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止。

纯化水质量的标定：加蒸馏水至滴定管，使液面达到最高标线以上约5mm 处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，当液面降至距检定分度线以上约5mm 处时关闭活塞，等待30s ，然后在则10s 内用活塞将液面准确调至被检定分度线，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯化水的质量。

记录与计算：计算：V20＝V 标＋V20为滴定管在标准温度20℃时的实际容量；V标为滴定管的标称容量；P称为t ℃时称得纯化水的质量值；P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t ℃时标称容量水的质量值。