工业分析样品处理

第一章绪论1．工业分析有何特点由生产和产品的性质决定试剂的多样化、工业物料颗粒/数量大且不均匀、分析方法要求简便快捷2．工业分析方法有哪些分类方法按分析方法所依据的原理分类：化学分析法、物理分析法、物理—化学分析法按分析任务分类：定性分析、定量分析、结构分析、形态分析按分析对象分类：无机分析、有机分析按试剂用量分类：常量分析、微量分析、痕量分析按分析要求分类：例行分析、仲裁分析按分析测试程序分类：离线分析、在线分析按完成分析的时间和所起的作用分类：快速分析、标准分析3．何为公差某分析方法所允许的平行测定间的绝对偏差第二章试样的采取，处理和分解1. 工业样品分析的四个步骤是什么试样的采取与制备、样品的分解与溶解、分析测定、结果的计算与报出2.采样单元数的多少由哪两个因素决定11（1）对采样准确度的要求。

准确度要求越高，采样单元越多（2）物料的不均匀程度。

物料越不均匀，采样单元越多4. 固体物料制备的四个步骤是什么破碎、过筛、混合、缩分5. 试样分解和溶解的一般要求是什么试样完全分解待测组分不损失不引入含有待测组分的物质不能引入对待测组分有干扰的物质6. 无机试样分解常用的方法有几类什么情况下采用熔融法溶解法：水溶解、酸溶解、碱溶解烧结法（半熔融法）熔融法：利用酸或碱性熔剂，在高温下与试样发生复分解反应，是被测组分转化为可溶于水或酸的化合物用酸或碱不能分解或分解不完全的试样（如含硅量高的硅酸盐、少数铁合金、天然氧化物）7. 酸溶法常用的溶剂有哪些HCl、HNO3、H2SO4、HClO4、HF、混合酸等22v1.0 可编辑可修改33第三章 沉淀分离1. 进行氢氧化物沉淀分离时，为什么不能完全根据氢氧化物的Ksp 来控制和选择溶液的pH 值沉淀溶解度的影响因素很多：实际浓度积与文献值有差异、金属与—OH 有羟基络合物、活度积与浓度积有差距受测定的形式、颗粒度大小及金属离子在溶液中受其它离子的干扰等一系列因素的影响2. 为什么难溶化合物的悬浊液可用以控制溶液的pH 值已知 Mg(OH)2的Ksp = 5×10-12，试计算用MgO 悬浊液所能控制的溶液的pH 值。

环境监测分析及工业化学分析工操作规程范本一、目的和范围本操作规程的目的是确保环境监测分析和工业化学分析工作的准确性和可靠性，保证实验数据的可信度。

适用于所有需要进行环境监测和工业化学分析的实验室。

二、设备及材料1. 分析仪器和设备：列出所需的分析仪器和设备名称、型号和数量。

2. 实验室耗材和试剂：列出所需的实验室耗材和试剂名称、规格和数量。

三、操作步骤1. 样品准备：a. 收集样品，并记录样品来源、采集日期和地点。

b. 如有需要，将样品进行前处理，去除杂质和干扰物质。

2. 试剂准备：a. 按照实验方法要求，准备所需的试剂溶液。

b. 记录试剂的配制方法和使用浓度。

3. 仪器准备：a. 按照仪器使用说明书，对所使用的仪器进行校准和调试。

b. 确保仪器处于稳定状态，无故障和漏洞。

4. 样品处理：a. 按照实验方法要求，将样品与试剂进行混合或萃取。

b. 按照实验要求，对样品进行洗涤、过滤或稀释。

5. 分析测量：a. 将样品或处理过的样品加入仪器中进行分析测量。

b. 按照实验方法要求，控制仪器的操作参数和测量时间。

6. 数据处理：a. 记录实验过程中的所有实验条件和操作步骤。

b. 将实验数据整理并进行数据处理，计算所需的分析结果。

四、质量控制1. 确保实验室仪器的正常运行，并定期进行校准和验证。

2. 使用标准物质进行质量控制，确保分析结果的准确性和可靠性。

3. 进行实验过程中的质量控制样品测试，以验证实验的准确性。

五、安全操作1. 操作人员必须熟悉实验室安全操作规程，并进行必要的个人防护。

2. 确保所有试剂的正确使用和保存，并遵守实验室的废物处理规定。

3. 对可能产生有害气体和粉尘的操作，必须进行有效的局部通风措施。

4. 如发生紧急情况或事故，操作人员应立即停止操作并报告上级。

六、记录和报告1. 操作人员必须详细记录实验过程中的操作步骤和实验数据。

2. 所有实验数据必须经过核对和签名，确保数据的准确性和完整性。

第二章 试样的采集、制备与分解§ 试样的采集工业分析的基本步骤为：采样、制样、分解样品、消除干扰、方法的选择及测定、结果的计算和数据的评价。

一、样品采集的意义从被检的总体物料中取得有代表性的样品的过程称为采样。

在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。

采样的要求是采集到的样品能够代表原始物料的平均组成。

因为分析结果的总标准偏差S0与取样的标准偏差Ss 和分析操作的标准偏差Sa 有关。

二、有关采样的基本术语1、采样单元(sampling unit)具有界限的一定数量物料（界限可以是有形的也可以是无形的）。

2、份样(increment ，子样)用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料。

3、原始样品（primary sample ，送检样)合并所采集的所有份样所得的样品。

4、实验室样品(laboratory sample)为送往实验室供分析检验用的样品。

5、参考样品（reference sample ，备检样品）与实验室样品同时制备的样品，是实验室样品的备份。

6、试样（test sample ）由实验室样品制备，用于分析检验的样品。

三、采样的原则对于均匀的物料，可以在物料的任意部位进行采样；非均匀的物料应随机采样，对所得的样品分别进行测定。

采样过程中不应带进任何杂质，尽量避免引起物料的变化（如吸水、氧化等)。

四、采样的具体要求 1、采样单元数的确定对于化工产品，如总体物料的单元数小于500，则根据下表选取采样单元数。

2a2s 20S S S +=如总体物料的单元数大于500，则用下式计算采样单元数：3N 3n ⨯=式中N 为总体单元数 2、采集样品的量采集的样品的量应满足下列要求：至少应满足三次重复测定的要求；如需留存备考样品，应满足备考样品的要求；如需对样品进行制样处理时，应满足加工处理的要求。

对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式：akdm ≥式中m Q —采取实验室样品的最低可靠质量，kg ；d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm ； k 、a —经验常数，由实验室求得。

煤的工业分析实验报告1. 引言煤是一种重要的能源资源，广泛应用于工业和生活领域。

为了了解煤的工业特性和分析方法，我们进行了一系列实验，旨在对煤的成分、燃烧特性以及环境影响进行分析。

2. 实验目的本实验的目的是通过一系列实验方法，对煤的工业分析进行深入研究，包括以下几个方面：1.分析煤的元素组成和质量特性；2.研究煤的燃烧特性，包括灰分、挥发分和固定碳的含量；3.分析煤的环境影响，包括二氧化碳排放和气候变化等。

3. 实验方法3.1 煤的取样和制备我们从工业煤矿中采集了多个煤样，并进行了样品制备。

首先，我们将煤样进行破碎和研磨，以获得均匀的粉末样品。

然后，我们从粉末中取出适量样品，用于后续的实验分析。

3.2 煤的元素组成分析我们采用了X射线荧光光谱仪（XRF）对煤的元素组成进行分析。

通过该仪器，我们可以快速准确地测定煤样中各种元素的含量，包括碳、氢、氧、硫等。

3.3 煤的燃烧特性分析我们使用煤的热值测定仪器对煤样的燃烧特性进行测定。

该仪器可以测量煤样的发热量，从而了解煤的热能价值。

同时，我们还对煤样的灰分、挥发分和固定碳进行分析，以了解煤的燃烧性能和煤质特征。

3.4 煤的环境影响分析为了研究煤的环境影响，我们对煤燃烧过程中产生的二氧化碳排放进行了测定。

我们使用了气体分析仪对煤燃烧产生的废气进行采样，并分析其中二氧化碳的含量。

通过对二氧化碳排放的测定，我们可以评估煤燃烧对环境的影响。

4. 实验结果经过实验分析，我们得到了以下结果：1.煤样的元素组成分析表明，煤中主要含有碳、氢、氧和硫等元素，其中碳是主要元素，占煤样质量的大部分。

2.煤样的燃烧特性分析结果显示，煤样的热值较高，表明其具有较高的热能价值。

同时，煤样的灰分、挥发分和固定碳的含量也得到了测定和分析。

3.煤燃烧产生的二氧化碳排放测定结果显示，煤燃烧是一个高碳排放过程，对二氧化碳的排放有一定的影响。

5. 结论通过对煤的工业分析实验，我们得到了以下结论：1.煤是一种重要的能源资源，具有丰富的碳含量和较高的热能价值。

检验科样品处理程序完整
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为了确保检验科工作的准确性和可靠性，样品处理程序必须完整且严格执行。

本文档将介绍样品处理的一般步骤，以及每个步骤中需要注意的事项。

步骤一：接收和登记样品
- 确保正确标记每个样品的相关信息，包括样本编号、接收日期和时间等；
- 快速检查样品的外观和完整性，记录任何异常情况；
- 将样品登记入实验室信息管理系统中，并生成唯一的样品编号。

步骤二：样品准备
- 根据各项实验的要求，按照规定方法和程序处理样品；
- 如有需要，对样品进行适当的标记、包装和存储；
- 记录样品准备过程中所使用的药品、试剂和设备，并保存相
应的溶液配制记录。

步骤三：实验操作
- 根据实验室标准操作规程（SOP）进行实验操作；
- 严格控制实验条件，如温度、湿度和pH值等；
- 在进行实验时，注意记录实验参数，如测量值、观察结果和
操作时间等。

步骤四：数据记录和分析
- 及时记录实验结果和观察所得，确保数据的准确性和完整性；
- 可以使用适当的软件工具进行数据分析和处理；
- 根据需要，将实验结果生成报告，并保存在实验室信息管理
系统中。

步骤五：样品处理后的操作
- 根据实验室规定，妥善处理实验后的样品和废弃物；
- 清理和消毒实验设备、仪器和工作区域，确保下次实验的准备工作。

- 对于特殊或有毒性的废弃物，按照相关法规进行处理。

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通过遵守这些步骤和注意事项，可以确保检验科样品处理程序的完整性和高质量。

如有任何疑问或需要进一步的指导，请及时联系相关负责人。

谢谢！。

采样方法教学要点直接采样法浓缩采用法一、直接采样法当大气中被测物质含量较大或分析方法的灵敏度较高时，只要采集少量气样进行分析，就能得到需要的结果。

在这种情况下，用直接采样法〔如测大气CO含量〕比拟方便。

例如，在气相色谱分析中，用氢火焰例子化检定器测定空气中的苯时，用注射器采样后，直接向色谱仪中注入1~2mL的气体，就可测出含苯量。

该法常用的采样器有塑料袋、注射器、采气管、真空瓶。

1注射器采样常用100mL注射器采集空气的试样。

采样时先用现场空气抽洗2~3次，然后抽样100mL，密封进样口，送实验室分析，所采试样应在当天完成分析测试，样品不宜存放时间过长，此法一般多用于有机蒸气的采样。

2塑料袋采样选择不与〔被测组分〕发生反响、发生吸附、也不渗漏的塑料袋。

常用聚乙烯袋、聚四氟乙烯袋或聚酯袋。

为了防止被测试样的吸附，可在袋内壁衬金属银、铝膜。

采样时，用二连球打入现场被测空气２～３次，然后再充满被测样品，夹封进气口，送实验室尽快分析。

3采气管采样采气管是两端具有旋塞的管式玻璃容器，其容积为100～500mL〔见图4-5〕。

采样时，翻开两端旋塞，将二联球或抽气泵接在管的一端，迅速抽进比采气管容积大6～10倍的欲采气体，使采气管中原有气体被完全置换出，关上两端旋塞，采气体积即为采气管的容积。

4真空瓶〔管〕采样真空瓶〔管〕采样是耐压玻璃制成500mL或1000mL的固定容器。

采样前，真空瓶〔管〕装在抽真空装置上抽成真空。

当抽真空时，瓶〔管〕外应套有平安保护套。

一般抽真空至剩余压力为左右即可，如瓶中预先装有吸收液，可抽至液泡出现为止。

采样时，在现场翻开瓶〔管〕塞，被测气体即充入瓶〔管〕内，关闭瓶塞，送实验室分析。

如采样瓶〔管〕内真空达不到、采样体积应根据剩余压力进行换算：V=V0×〔L吸收液。

冲击式吸收瓶〔管〕主要用于采集气溶胶样品或易溶解的气体样品。

这种吸收瓶〔管〕有小型〔5~10mL吸收液，采样量为min〕、大型〔装50~100mL吸收液，采样量为30L/min〕两种。

品检中的样品处理与准备技巧分享在品质检验过程中，样品的处理与准备是至关重要的环节。

它直接关系到最终产品的质量评定和客户满意度。

因此，针对不同产品类型和检验要求，我们需要掌握一些样品处理与准备的技巧，以确保准确而高效的品质检验。

正确取样是样品处理的第一步。

在取样时，我们应该根据产品特点和检验要求，选择适当的取样方法和工具。

例如，对于液体产品，我们可以使用无菌器具进行取样，尽量避免样品与外界环境的污染。

对于固体产品，我们可以使用专用采样器具，保证样品的代表性。

在取样过程中，要确保样品容器的干净和无残留，以避免对样品质量的影响。

接下来，样品的处理过程中，我们需要注意样品的保存和保存条件。

样品可能需要保存一段时间，以便后续的检验分析，因此，正确的保存方式至关重要。

在样品保存中，我们首先要选择适当的保存容器，确保其密封性和防水性。

在存放过程中，要避免光照、高温、潮湿等不利因素的影响，防止样品的变质和降解。

为了方便查询和管理，我们应该对样品进行标记，并建立起正确的样品信息记录系统。

在样品处理中，一些特殊的样品可能需要经过预处理步骤，以满足检验要求。

例如，某些液体样品可能需要过滤或离心，以去除颗粒或固体杂质；部分固体样品可能需要研磨或溶解，以提高检测的精确度。

在进行样品预处理时，我们需要掌握相应的操作技巧和处理方法，并注意遵循标准操作规程，以确保样品不被污染或损坏。

样品处理过程中的质控非常重要。

我们需要建立与质量相关的规范和标准操作程序，并在样品处理中严格遵循。

实验室应该建立起有效的质量管理体系，对样品处理过程进行严格监控和记录。

定期进行校准和维护设备，对操作人员进行培训，提高工作人员的技能和质量意识。

总结起来，品质检验中的样品处理与准备是保障产品质量的重要环节。

正确取样、适当保存、样品预处理和严格质控是确保样品处理准确和高效的关键要素。

通过掌握正确的样品处理技巧和方法，我们可以提高品质检验的准确性和可靠性，为客户提供满意的产品质量保证。

工业 绪论：工业分析方法的分类化学分析法：滴定分析法、重量分析法仪器分析法：光学分析法、电化学分析法、色谱法、热分析….第一章工业分析一般测定步骤：1采样 2制样 3分解样品 4消除干扰5方法的选择及测定 6结果的计算和数据的评价● 气态和液态物料的分析步骤为：采样→（预处理）→测定→分析结果● 固态物料的分析步骤为：采样→制样→试样分解→（分离富集）→测定 →分析结果➢ 子样—在规定的采样点采集的规定量物料。

也称“小样或分样”。

➢ 送检样品—就是按科学的方法所选取的少量能代表整批物料或某一矿山地段的平均组成的样品,也叫“原始平均试样”。

即由所有的子样合并得到的样品。

➢ 分析化验单位（或基本批量）—应采取一个原始平均试样的物料总量。

➢ 分析试样—由送检样品制得的，用于分析测试的样品。

➢ 样品的采取（ sampling ）：从大宗物料中按照规范的操作步骤获得“送检样”的过程。

➢ 样品制备（ sample preparation ）：将送检样制成满足实验室分析要求的分析试样的过程。

取样量经验计算公式对于不均匀的物料，可采用下列试样的取样量经验计算公式：d —最大颗粒的直径，mm;Q—样品最低可靠质量(最小样品质量)，kg ；K—与试样密度等有关的矿石特性系数，通常K 值为0.02~1。

颗粒越不均匀，K 值越大；α—随矿石类型和粒度而变化的系数，并且α<3。

按 原理分 按 分 析 任 务 分定性分析 定量分析 结构分析 表面分析 形态分析按 对 象 分 无机分析 有机分析 按 要 求 分 例行分析 仲裁分析 按 试 剂 用 量 分 常量分析（>100mg ） 半微量分析（10mg~100mg ） 微量分析（0.1~10mg ） 超微量分析（<0.1mg ） 痕量分析（10-3~10-6mg ） 超痕量分析（10-6~10-9mg ） αKd Q =❖ 取样方式主要有：随机取样、分层取样、系统取样、二步取样。

工业分析操作规范
1、收到样品后，要仔细核对样品的标签书写是否完整、清晰，并检查样品量及粒度是否达到要。

2、称取13mm全水时，要进行缩分取样，称取6mm全水样品时，要充分搅拌，再称取，并做好记录。

3、称取灰分、挥发分、空气干燥煤样水分时，注意观察粒度情况，并充分搅拌均匀，再进行称取。

4、挥发分试验时，要严格按照国标，从马弗炉中取出放置5分钟，立即放入干燥塔后至室温称量，焦炭挥发分的样品要单独进行试验。

5、空气干燥水分，从干燥箱取出后要立即放入干燥箱，至室温后称量。

6、对送达的快灰，及时进行化验分析，并及时告知班长化验结果。

7、干燥塔内的干燥剂、天平内的干燥剂，要及时干燥或更换。

8、爱护天平，保持天平的整洁卫生，称量样品时天平门要保持关闭状态。

9、样品结果出现异常时，要及时通知班长，并自查。

样品分析流程1.样品采集：-根据研究目的和标准操作程序，从目标环境、产品或生物体中正确、规范地采集代表性样品。

-记录样品的来源、采集时间、地点、采集方法以及任何可能影响分析结果的因素（如温度、湿度等）。

2.样品预处理：-样品收到后进行登记编号，并在适当条件下储存（冷藏、冷冻或避光等），以防止降解或污染。

-对于不同类型的样品，可能需要不同的预处理步骤，如粉碎、混合、过滤、萃取、浓缩、纯化等，以提取待测成分。

3.样本分解与制备：-如果样品是固体，则可能需要将其溶解或研磨成粉末以便进一步分析。

-液体样品可能需要稀释、离心、蒸馏或采用其他化学手段来去除杂质或分离组分。

4.仪器分析：-使用适当的分析仪器和技术对预处理后的样品进行测定。

这包括但不限于：-光谱分析（紫外可见光谱、红外光谱、荧光光谱等）-质谱分析-热分析（如差示扫描量热法DSC、热重分析TGA等）-电化学分析-原子吸收光谱、原子发射光谱、X射线衍射、核磁共振等5.数据记录与处理：-在分析过程中详细记录每一步的操作条件和结果数据。

-利用计算机软件对收集到的数据进行整理、计算和解读，必要时进行校正或补偿。

6.结果验证与质量控制：-对检测结果进行内部质控，例如使用标准物质进行对照实验，或者通过重复测量提高准确性。

-根据实际情况进行外部质控，比如参与能力验证计划或实验室间比对试验。

7.报告撰写与审核：-结合分析数据撰写详细的实验报告，内容应包括样品信息、实验方法、测试结果、结论及建议。

-报告需经过同行或上级人员的审核确认无误后方可正式发布。

8.样品处置：-完成分析后，根据样品性质、法规要求以及实验室管理规定对剩余样品进行妥善处置或保存。

全自动工业分析仪全自动工业分析仪是一种用于分析工业样品的实验设备，它可以自动处理大量样品，进行化学分析、光学分析、热分析等工作。

全自动工业分析仪的诞生，在很大程度上降低了工业生产成本，提高了生产效率，受到了广泛的关注和应用。

工作原理全自动工业分析仪的工作原理主要是通过样品的进样系统，将待分析的样品无菌装入自动进样器，然后通过对样品进行预处理和转移，将样品送至不同的检测单元进行分析。

通常采用的是分析仪器联网，数据自动上传至数据处理系统，分析结果及时反馈给生产线控制系统，实现生产线的自动化及优化。

应用领域全自动工业分析仪广泛应用于钢铁、化工、水处理、冶金等领域，实现了对液体、固体、气体等多种工业样品的全自动分析。

例如，对于钢铁生产中的矿石和铁钢样品，全自动工业分析仪可以精确测定其含量，以保证成品的质量。

在水处理领域，全自动工业分析仪可以实现水质分析、在线监测等功能，帮助企业解决水质污染问题。

优势和挑战相比传统的手动样品分析方法，全自动工业分析仪有许多优势和挑战。

其中，其主要优势包括：1.高效性。

全自动工业分析仪可以同时处理多个样品，快速完成分析工作，大大提高了分析效率和生产效益。

2.精准性。

全自动工业分析仪可以控制各个环节的误差，使分析结果更为准确和可靠。

3.自动化。

全自动工业分析仪可以实现全程自动控制和品质监控，降低不必要的人工干预，提高生产效率。

但同时，全自动工业分析仪也面临一些挑战，比如：1.设备价格高昂。

全自动工业分析仪的设备价格较高，需要较大的投资成本。

2.专业人员缺乏。

对于较为复杂的分析技术和设备，需要具备较高的专业技能和知识背景的人员才能进行操作和维护。

发展趋势目前，全自动工业分析仪市场呈现出快速增长的趋势。

随着工业4.0时代的到来，全自动工业分析仪将逐渐成为工业生产的重要组成部分，实现生产线智能化、自动化等目标。

未来，我们可以预见到全自动工业分析仪将朝着以下几个方向发展：1.多元化功能：全自动工业分析仪将逐渐实现多种分析技术的共存，实现化学分析、光学分析、热分析等多种测试方式的整合，形成多功能的全自动分析平台。

一、三氧化二铁的测定（一）EDTA络合法试剂：（1）1：1氨水溶液（2）1：1盐酸溶液（3）1：3硝酸溶液（4）10%磺基水杨酸溶液（5）0.02M EDTA标准溶液（需标定）测定步骤准确移取样品溶液25mL（视含铁量而定）于250mL锥形瓶种，加1：3硝酸1mL。

用1：1氨水及1：1盐酸调节溶液PH为1.6~1.8，以精密PH试纸检验。

加热到60~70°C，加10%磺基水杨酸钠溶液10滴，趁热以0.02M EDTA标准溶液滴定至呈黄色或淡黄色。

三氧化二铁百分含量按下式计算：式中M——EDTA标准溶液的摩尔浓度V——滴定消耗的EDTA标准溶液体积。

mLG——试样重量，g（二）磺基水杨酸比色法试剂（1）1：1氨水溶液（2）10%磺基水杨酸溶液（3）铁标准溶液：准确称取优级纯铁铵矾0.302g置于500m容量瓶中，加6N硫酸5mL，溶解后，加水稀释至刻度，摇匀。

此溶液每1mL含三氧化二铁0.1mg。

测定步骤准确移取样品溶液10.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL,加入10mL10%的磺基水杨酸溶液，滴加1：1氨水至溶液由红色变黄色，再过量2~4mL，加水稀释至标线，摇匀，以1cm 比色皿，于波长430mm处测其吸光度。

标准曲线绘制：分别吸取0.00、0.50、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0、11.0mL铁标准溶液置于一组100mL容量瓶中，按样液方法处理，测其吸光度，绘制标准曲线，从标准曲线上查出氧化铁含量。

三氧化二铁百分含量按下式计算：式中C——从标准曲线查得样液氧化铁含量，mg/100mL；G——试样重量，g。

二、氧化钛的测定（一）EDTA差减法试剂（1）磷酸。

（2）30%过氧化氢。

（3）5%硫酸溶液。

（4）钛标准溶液：准确称取优级纯二氧化钛0.1000g于400mL烧杯中，加6N硫酸20mL，硫酸铵2g，小心加热至完全溶解，冷却后，定容为1000mL，此溶液每毫升含0.1mg氧化钛。