2019药学专业知识一药物分析：气相色谱法

气相色谱法气相色谱法1、气相色谱法（gc）是以气体为流动相的色谱分析法。

2、气相色谱缺点要求样品气化，不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物，对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。

大约有15%-20%的有机物能用气相色谱法进行分析。

3、气相色谱仪的组成气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。

4、气路系统包括气源、净化器和载气流速控制；常用的载气有：氢气、氮气、氦气:。

5、进样系统包括进样装置和气化室。

气体进样器（六通阀）：试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；液体进样器：不同规格的微量注射器，填充柱色谱常用10μl；毛细管色谱常用1μl；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。

6、进样方式分流进样：样品在汽化室内气化，蒸气大部分经分流管道放空，只有极小一部分被载气导入色谱柱；不分流进样：样品直接注入色谱的汽化室，经过挥发后全部引入色谱柱。

7、分离系统色谱柱：填充柱（2-6 mm直径，1-5 m长），毛细管柱（0.1-0.5 mm直径, 几十米长）。

8、温控系统的作用温度是色谱分离条件的重要选择参数，气化室、色谱柱恒温箱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度。

气化室：保证液体试样瞬间气化；检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；色谱柱恒温箱：准确控制分离需要的温度。

9、检测系统作用：将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号。

指标：灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性。

通用型——对所有物质均有响应；专属型——对特定物质有高灵敏响应。

检测器类型：浓度型检测器、热导检测器、电子捕获检测器、质量型检测器、氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器。

10、热导检测器的主要特点结构简单，稳定性好；对无机物和有机物都有响应，不破坏样品；灵敏度不高。

11、氢火焰离子化检测器的特点优点：(1)典型的质量型检测器；(2)通用型检测器（测含c有机物）；(3)氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速、死体积小、线性范围宽等特点；(4)比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达10-12g·g-1。

药物分析中气相色谱法的应用气相色谱法（Gas Chromatography，简称GC）是一种分离和检测物质的重要技术方法，广泛应用于药物分析领域。

本文将介绍气相色谱法在药物分析中的应用及其优点。

一、气相色谱法的原理与仪器气相色谱法是基于物质在稳定的无机固体载体上的协同分配和游离扩散分离的原理。

它通过样品的蒸发、气化和传质过程，使样品中的目标化合物与色谱柱相互作用并分离，最后通过检测器对目标化合物进行定性和定量分析。

气相色谱法的仪器主要由色谱柱、进样器、载气系统和检测器等部分组成。

色谱柱是气相色谱的重要组成部分，其选择应根据样品特性和分析目的进行，常用的有毛细管柱和填充柱。

进样器用于装载样品，可选择液相自动进样器或气相进样器。

载气系统是将样品送入色谱柱的介质，主要有惰性气体如氮气、氦气等。

检测器用于检测分离后的物质，常用的有火焰离子化检测器（FID）、光电离检测器（PID）等。

二、气相色谱法在药物分析中的应用1. 药物成分的分离与定性分析气相色谱法可以对药物中的各个成分进行分离并进行定性分析。

通过选择适当的色谱柱和检测器，可以对药物中的挥发性有机物、酯类、酮类、醇类、酸类等进行分离，从而对药物的成分进行鉴定。

同时，气相色谱法还可用于检测药物中的杂质、残留溶剂等。

2. 药代动力学研究气相色谱法在药代动力学研究中的应用非常广泛。

通过对药物在体内及体外的代谢产物进行分析，可以了解药物代谢途径、消除速率、代谢产物的结构等信息。

此外，气相色谱法还可用于药物与蛋白质结合度、药物分布在不同组织中的测定等药代动力学参数的研究。

3. 药物含量及纯度的定量分析气相色谱法也可用于药物含量及纯度的定量分析。

对于含有挥发性有机物的药品，通过气相色谱法可以对其含量进行精准测定。

此外，气相色谱法还可用于检测药物中杂质的含量及纯度的测定，为药物质量控制提供可靠的数据。

三、气相色谱法的优点1. 分离效果好：气相色谱法通过优化色谱柱和进样条件，可以实现对药物中各个成分的高效分离，提高分析效率和准确性。

气相色谱法的流动相为气体，称为载气；色谱柱分为填充柱和毛细管柱两种，填充柱内装吸附剂、高分子多孔小球或涂渍固定液的载体。

毛细管柱内壁或载体经涂渍或交联固定液。

注入进样口的供试品被加热气化，并被载气带入色谱柱，在柱内各成分被分离后，先后进入检测器，色谱信号用记录仪或数据处理器记录。

1.对仪器的一般要求所用的仪器为气相色谱仪。

除另有规定外，载气为氮气；色谱柱为填充柱或毛细管柱，填充柱的材质为不锈钢或玻璃,载体用直径为0.25～0.18mm 、0.18～0.15mm或0.15～0.125mm经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球;常用玻璃或弹性石英毛细管柱的内径为0.20或0.32mm。

进样口温度应高于柱温30～50℃;进样量一般不超过数微升;柱径越细进样量应越少。

检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免水气凝结，通常为250～350℃。

正文中各品种项下规定的条件，除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。

一般色谱图约于30分钟内记录完毕。

2.色谱条件与系统适用性试验同高效液相色谱法项下规定。

3.测定法同高效液相色谱法项下规定。

气相色谱法手工进样量不易精确控制，特别应注意留针时间和室温的影响。

气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种。

色谱法中有两个相，一个相是流动相，另一个相是固定相。

如果用液体作流动相，就叫液相色谱，用气体作流动相，就叫气相色谱。

气相色谱法由于所用的固定相不同，可以分为两种，用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱，用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱。

按色谱分离原理来分，气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类，在气固色谱中，固定相为吸附剂，气固色谱属于吸附色谱，气液色谱属于分配色谱。

按色谱操作形式来分，气相色谱属于柱色谱，根据所使用的色谱柱粗细不同，可分为一般填充柱和毛细管柱两类。

一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属的管中，管内径为2～6mm。

毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。

空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有0.1～0.5mm的玻璃或金属毛细管的内壁上，填充毛细管柱是近几年才发展起来的，它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中，然后加热拉制成毛细管，一般内径为0.25～0.5mm。

在实际工作中，气相色谱法是以气液色谱为主。

定量方法可分以下三种：1、内标准法取标准被测成分，按依次增加或减少的已知阶段量，各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中，调制标准溶液。

分别取此标准液的一定量注入色谱柱，根据色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标，取标准被测成分量和内标物质量之比，或标准被测成分量为横坐标，制成标准曲线。

然后按单体中所规定的方法调制试样液。

在调制试样液时，预先加入与调制标准液时等量的内标物质。

然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱，求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比，再按标准曲线求出被测成分的含量。

所用的内标物质，应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质。

2、绝对标准曲线法取标准被测成分按依次增加或减少阶段法，各自调制成标准液，注入一定量后，按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标，而以标准被测成分的含量为横坐标，制成标准曲线。

⽓相⾊谱法：以⽓体为流动相的⾊谱法称为⽓相⾊谱法。

不适⽤于难挥发和热稳定性差的物质分析。

原理：各组分在固定相与载⽓（流动相）间分配系数不等，按⼤⼩依次被载⽓带出⾊谱柱，⼩先流出。

⼀、基本原理：
（⼀）、基本概念：
⼀个组分的⾊谱峰⽤三项参数：峰⾼或峰⾯积（⽤于定量）、峰位（⽤保留值表⽰，⽤于定性）、峰宽（⽤于衡量柱效）。

（1）、保留时间（tR）：从进样开始到某个组分的⾊谱峰顶点的时间间隔。

（2）、死时间（t0）：分配系数为零的组分的保留时间。

（3）、相对保留值（r）：两组分的调整保留值之⽐。

（4）、半峰宽（Wh/2）：峰⾼⼀半处的峰宽。

（⼆）、塔板理论：
塔板理论⽅程式（⾼斯⽅程式）
理论塔板式数
理论塔板⾼度
（三）、速率理论：
H=A B/u Cu
影响塔板⾼度的因素：
1、涡流扩散
2、纵向扩散
3、传质阻抗
⼆、⽓相⾊谱仪：
（1）、⾊谱柱：固定相与柱管组成。

填充柱、⽑细管柱；分配柱、吸附柱
（2）、固定液：⾼沸点的液体，操作下为液态。

甲基硅油、聚⼄⼆醇等
选择原则：按相似性、按主要差别、按麦⽒差别选择。

（3）、载体：化学惰性的多孔性微粒
（4）、⽑细管⾊谱柱：开管型、填充型
（5）、检测器：医学教。

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1、浓度型检测器：热导检测器和电⼦捕获检测器
2、质量型检测器：氢焰离⼦化检测器
中国药典2000对⽓相⾊谱规定：除检测器种类、固定液品种及特殊指定的⾊谱柱材料不得任意更改外，其他均可适当改变，⾊谱图于30min内记录完毕。

药物分析：气相色谱法气相色谱法采用气体流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。

流动相：气体分类：分离机制：吸附色谱、分配色谱固定相的物态：气固色谱、气液色谱色谱柱：填充柱色谱、毛细管柱色谱考点1：气相色谱仪结构：气源、进样口、色谱柱、检测器、显示和记录系统、温控系统1.气源：提供载气(流动相)F I D检测器常用气源：载气多为氮气或氦气，常用的燃气为氢气，助燃气为空气;2.进样方式：溶液直接进样顶空进样——适用于供试品中挥发性成分的进样3.色谱柱色谱柱类型填充柱毛细管柱分配柱吸附柱开管型填充型固定相组成固定液+载体吸附剂、分子筛、高分子多孔小球毛细管壁+固定液载体、吸附剂固定液烃类：角鲨烷硅氧烷类：S E-30、O V-17醇类：P E G-20M-同分配柱-载体化学惰性的多孔性微粒---4.检测器火焰离子化检测器(F I D)大多数的有机化合物氮磷检测器(N P D)适用于含氮、磷元素的药物火焰光度检测器(F P D)适用于含磷、硫元素的药物电子捕获检测器(E C D)主要用于含卤素、硫、氧、羰基、氰基的药物质谱检测器(M S)大多数药物，更灵敏热导检测器(T C D)通用型，但灵敏度低，应用较少考点2：气相色谱系统适用性试验内容：理论塔板数、分离度、重复性、拖尾因子要求：同高效液相色谱法●气相色谱法的应用适用范围：沸点低于450℃，热稳定性好的药物鉴别、检查、含量测定用气相色谱法进行检查的杂质：残留溶剂用气相色谱法进行含量测定的药物：维生素E06-09试题分析(考点较少)1.气相色谱的检测器(09)2.联系具体杂质或药物考察气相色谱的应用(07)检查药物中的残留溶剂，各国药典均采用()A.重量法B.紫外-可见分光光度法C.薄层色谱法D.气相色谱法E.高效液相色谱法『正确答案』D用气相色谱法测定维生素E的含量，《中国药典》(2005年版)规定采用的检测器是()A.紫外检测器B.荧光检测器C.热导检测器D.氢火焰离子化检测器E.质谱检测器『正确答案』D多项选择题气相色谱法常用的检测器有()A.气焰离子化检测器B.氮磷检测器C.电化学检测器D.蒸发光散射检测器E.示差折光检测器『正确答案』A B。

色谱法在药物分析中的应用
色谱法是一种用于分离和分析混合物中各种成分的化学分析方法。

在药物分析中，色谱法已经成为一种常用的技术，因为药物中可能含有多种成分，并且这些成分需要被准确地定量和分离。

其中，常用的色谱法有气相色谱、液相色谱和毛细管电泳等。

1. 气相色谱法
液相色谱法是一种将药物样品溶于溶剂并通过色谱柱分离的技术。

该方法可以根据药物溶液中不同成分的亲水性和疏水性来进行分离和定量。

液相色谱法广泛应用于药物质量控制、生产监管和药物分析等领域。

其中，常用的液相色谱法有高效液相色谱法和超高效液相色谱法等。

3. 毛细管电泳法
毛细管电泳法是一种高分辨率的药物分析方法，它可以根据物质的电荷量、大小和形状等特性来分离不同的化合物。

毛细管电泳法具有灵敏度高，分离速度快，样品准备简单等优点。

因此，在药物分析中，毛细管电泳法已经成为一种受欢迎的技术。

总的来说，色谱法在药物分析中具有很大的应用前景。

随着新药研究的不断发展以及药物产业的不断壮大，色谱法不断完善和发展，将促进药物分析的进一步发展。